CN112548355B - 一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法及其在制备光学微纳结构方面的应用 - Google Patents

一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法及其在制备光学微纳结构方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法及其在制备光学微纳结构方面的应用，属于激光微纳加工技术领域，本发明的方法先对待加工的硬脆材料表面引入一层牺牲层，再利用飞秒激光对其进行从内部到表面的激光改性扫描，并结合刻蚀工艺使得激光改性后的区域以及牺牲层一同被去除，从而实现材料表面具有高深宽比微纳结构的制备。本发明通过在材料表面引入牺牲层，将由于表面和内部损伤竞争问题产生的未损伤区分配到合适厚度的牺牲层中，并利用刻蚀工艺去除牺牲层，从而有效避免了在待加工材料中产生未损伤区域。在此基础上，刻蚀液能够针对激光改性区进行充分刻蚀，从而解决了由于表面和内部损伤竞争而产生未损伤区阻碍刻蚀的问题。

Description

一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法及其在制备光学微纳 结构方面的应用
技术领域
本发明属于激光微纳加工技术领域，具体涉及具有牺牲层的刻蚀辅助飞秒激光改性技术实现硬脆材料高深宽比微纳结构的制备，利用飞秒激光在具有牺牲层的材料上，从内部到表面进行激光改性处理，结合刻蚀工艺使得牺牲层以及激光改性后的材料得以去除，从而实现硬脆材料表面高深宽比微纳结构的制备。
背景技术
蓝宝石、石英玻璃等硬脆材料具有光学透过率高、高硬度、耐高温、低热膨胀系数以及优良的化学稳定性，在航空航天、微光学、光电器件等领域受到广泛的关注。但由于其较脆易碎的特点，因此传统工艺加工起来较为困难。飞秒激光具有高能量和高精度的特性，具有制造用于微光学，微流体，传感器，微机械等方面的三维微米/纳米结构的强大能力，是实现硬脆材料加工的理想技术。通过逐点直接写入技术，多层扫描工艺对于通过高能激光烧蚀制造三维微米/纳米结构是必需的。然而在激光从材料表面向内部烧蚀的多层扫描过程中，先前的扫描会产生碎片和裂纹，由于光的散射和阴影而导致随后的烧蚀受到阻碍。此外，由于对材料的严重破坏，高能激光烧蚀也会降低制造精度。
飞秒激光改性技术及其后续的蚀刻技术由于飞秒激光改性材料所需的能量较低，并且从材料内部向表面的扫描方向，大大消除了加工过程表面碎屑产生的影响，因而被认为是一种能够以高精度加工硬脆材料的有效方法。然而，由于内部损伤阈值大于表面损伤阈值，因此当从材料的内部到表面进行激光扫描时，表面材料将受到优先破坏，这将在表面上再次产生碎片和裂纹。因此，在材料的表面和内部损坏区域之间将形成未损坏的区域，这将阻碍随后对改性材料的蚀刻，特别是对于原始材料的蚀刻速率极低的蚀刻剂。因此，飞秒激光在硬脆材料中实现高长宽比的微纳结构的关键在于解决表面和内部损伤竞争的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法。先对待加工的硬脆材料表面引入一层牺牲层，再利用飞秒激光对其进行从内部到表面的激光改性扫描，并结合刻蚀工艺使得激光改性后的区域以及牺牲层一同被去除，从而实现材料表面具有高深宽比微纳结构的制备。本发明通过在材料表面引入牺牲层，将由于表面和内部损伤竞争问题产生的未损伤区分配到合适厚度的牺牲层中，并利用刻蚀工艺去除牺牲层，从而有效避免了在待加工材料中产生未损伤区域。在此基础上，刻蚀液能够针对激光改性区进行充分刻蚀，从而解决了飞秒激光在硬脆材料中加工高深宽比的微纳结构时，由于表面和内部损伤竞争而产生未损伤区阻碍刻蚀的问题。
本发明通过如下技术方案实现：
一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，具体步骤如下：
步骤一：待加工样品制备；
首先将待加工样品表面蒸镀一层薄膜作为牺牲层，随后利用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁样品，最后用洗耳球吹干，待加工样品制备完成；
步骤二：飞秒激光改性扫描待加工样品；
首先，将样品固定在三维加工平台上，平台由三维手动平台和三维电控平台组成；飞秒激光放大器经三倍频后出射的飞秒激光，进入三维压电加工系统后，聚焦到待加工样品上表面；随后，利用样品表面划线扫描的方法确认光斑位置以及聚焦焦点位置，然后进行从内部往表面的改性处理；
步骤三：样品刻蚀；
具体步骤为：首先，将步骤二加工得到的样品用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁，用来清理加工之后残留的碎屑，将样品置于氢氟酸溶液中去离子水浴超声腐蚀10-20h，然后将超声后的样品先经过丙酮溶液再用乙醇溶液最后用去离子水各超声处理5min，最后用烘干机烘干或用洗耳球吹干。超声刻蚀后的样品表面洁净，无牺牲层，实现了高精度及高长宽比的微纳结构的制备。
进一步地，步骤一中所述的加工样品为透明介质晶体，厚度为0.1-1mm；所用飞秒激光波长为343nm。
进一步地，步骤一中所述的牺牲层为对所用飞秒激光弱吸收的晶体薄膜，如二氧化硅、氧化锌、氟化镁和铌酸锂等晶体薄膜。其沉积方式可以是利用电子束沉积(高温200-250℃下)、离子辅助电子束沉积(较低温度20-100℃)、磁控溅射等，厚度为0.1-5μm。
进一步地，步骤二中的三维压电加工系统包括石英第一凹透镜L1、石英第二凸透镜L2、石英第三凸透镜L3、全反射镜M、图像传感器CCD、物镜O及三维压电平台PI；激光器出射飞秒激光依次经过第一凹透镜L1和第二凸透镜L2扩束；然后光束经全反射镜M到达物镜O处；另外，汞灯光源依次经加工样品、调焦环物镜O、全反射镜M后经第三凸透镜L3到达图像传感器CCD处。
进一步地，步骤二中的三维手动平台X轴和Y轴移动范围均为0-10cm，Z 轴移动范围0-5cm，精度为10m，三维电控平台X轴、Y轴和Z轴为压电平台，X 轴和Y轴移动范围均为0-3㎜，精度为1-10nm，Z轴移动范围为0-100m，移动精度1-10nm。
进一步地，步骤二中的飞秒激光基频波长为1030nm，三倍频之后波长为 343nm，为紫外飞秒激光；激光重复频率为200kHz，脉冲宽度为280fs；采用的物镜为5×-40×镜头，数值孔径为0.1-0.75；激光烧蚀的单脉冲能量10-2000nJ。激光扫描速度1-100mm/s；加工数据的点间距为100-500nm，线间距为100-500nm，层间距为50-500nm。
进一步地，步骤三中的氢氟酸溶液浓度百分比为10％-40％，去离子水浴超声温度范围为300K-350K。
本发明还提供了一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法在制备光学微纳结构方面的应用，即利用该方法加工亚波长抗反射结构。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)与激光直写技术相比，由于激光改性辅助后续刻蚀可去除改性区及牺牲层，因此具有高精度，高平滑度等优点；
(2)、与刻蚀辅助激光改性扫描的方法相比，两种加工方式都可以实现材料的改性快速去除，本发明的优势在于在材料表面引入牺牲层，将由于表面和内部损伤竞争问题产生的未损伤区分配到合适厚度的牺牲层中，成功消除了目标材料未损伤区的产生，更有利于后续刻蚀高效的去除材料。本发明可以应用于大部分硬脆材料材料，另外采用三维直写的加工方式，可用于加工各种复杂结构。
附图说明
图1为本发明的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法的飞秒激光加工光路示意图；其中，石英第一凹透镜L1、石英第二凸透镜L2、石英第三凸透镜L3、全反射镜M、图像传感器CCD及物镜O；
图2为本发明的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法的整体流程图；
图3为本发明的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法的原理对比图；其中，a为不含牺牲层的图示，b为含有牺牲层的图示；
图4为本发明的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法制备的蓝宝石表面结构与激光直写技术制备的蓝宝石表面结构的扫描探针显微镜图；其中，a为激光直写技术制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图，b为本发明方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图；
图5为本发明的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法制备的蓝宝石表面亚波长抗反射结构的扫描电镜图；
图6为本发明的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法制备的蓝宝石表面高长宽比(高达80/1)的微纳结构与无牺牲层的刻蚀辅助激光改性方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜对比图；其中，a为无牺牲层的刻蚀辅助激光改性方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图，b为本发明方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
由图1所示，激光器出射343nm飞秒激光依次经过石英第一凹透镜L1和第二凸透镜L2扩束；然后光束经全反射镜M到达物镜O处；另外，汞灯光源依次经加工样品、调焦环物镜O、全反射镜M后经第三凸透镜L3到达图像传感器CCD 处。
一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，具体步骤如下：
步骤一：待加工样品制备；
首先利用磁控溅射在基片温度250℃、射频功率2KW，溅射气压0.5Pa下，在蓝宝石样品表面溅射二氧化硅，其中二氧化硅厚度为3m，蓝宝石基底厚度为 430m。随后利用丙酮、酒精的顺序用镊子夹取相应棉球沿同一方向清洁样品，随后用去离子水流冲洗样品，最后用洗耳球吹干，样品制备完成；
步骤二：飞秒激光改性扫描待加工样品；
首先，将样品固定在三维加工平台上，调节激光器出射的激光功率，使得经过物镜之后的激光功率为10mW；打开图像传感器和照明汞灯光源，调节手动三维平台，先调节Z轴，缓慢升高样品，在成像系统中找到加工样品上表面；打开加工控制程序，打开光闸，手动调节X轴，同时程序控制Z轴上下1m，直到样品上出现烧蚀的痕迹，此时激光焦点聚焦在样品上表面；然后关闭关闸，调节X 轴移开烧蚀的位置，导入加工数据，扫描方式为从材料内往表面扫描，开始蓝宝石表面亚波长抗反射结构的加工。飞秒激光波长为343nm，重复频率200kHz，激光扫描速度为80m/s，物镜为20×镜头，数值孔径0.75；
步骤三：样品刻蚀；
具体步骤为：首先，将步骤二加工得到的样品用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁，用来清理加工之后残留的碎屑，将样品置于质量百分比为20％的氢氟酸溶液中308K去离子水浴超声腐蚀10h，然后将超声后的样品先经过丙酮溶液再用乙醇溶液最后用去离子水各超声处理5min，最后用烘干机烘干或用洗耳球吹干。超声刻蚀后的样品表面洁净，无牺牲层。
由图3可知，在原理上，展示了未改性是由于表面与内部损伤阈值不同产生的。说明利用具有牺牲层的刻蚀辅助飞秒激光改性技术可以解决由于表面和内部损伤竞争问题产生的未损伤区从而阻碍刻蚀的问题。
由图4可知，利用本发明方法相较激光直写技术可以制备较高平滑度的硬脆材料表面结构，其中，a为激光直写技术制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图， b为本发明方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图，对比可知利用本发明方法制备的蓝宝石表面结构表面质量更好。
实施例2
通过具有牺牲层的刻蚀辅助飞秒激光改性技术在蓝宝石表面制备亚波长抗反射结构。
利用ICP刻蚀系统(ICP-100A,TAILONG ELECTRONICS)对清洁后蓝宝石样品进行干法刻蚀，对于蓝宝石材料，刻蚀气体为氯气与三氯化硼的混合气。ICP刻蚀的参数设置分别如下：ICP刻蚀系统的上电极功率为600W，下电极功率为 300W。刻蚀气体为氯气与三氯化硼的混合气体，气体流量分别为氯气20sccm和三氯化硼30sccm。经过干法刻蚀50min后形成了表面质量良好的类金字塔形状的结构，其具有亚波长抗反射的作用，实现了蓝宝石表面亚波长抗反射结构的制备。
由图5可知，利用本发明方法可以制备蓝宝石表面亚波长抗反射结构，此结构呈现类金字塔形，展现了本发明方法可加工任意三维结构的能力。
由图6可知，利用本发明方法可以在硬脆材料表面制备高深宽比的结构，而无牺牲层的刻蚀辅助激光改性方法却无法实现此类结构制备，充分的展示了本发明方法的能力。其中，a为无牺牲层的刻蚀辅助激光改性方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图，b为本发明方法制备的蓝宝石表面结构的扫描电镜图，对比可知利用无牺牲层的刻蚀辅助激光改性方法制备的蓝宝石表面结构由于表面和内部损伤竞争问题在蓝宝石内部产生的未损伤区会阻碍刻蚀过程的进行，而本发明方法通过引入牺牲层从而消除了材料上未损伤区的产生，从而在蓝宝石表面深宽比高达80：1的微纳结构。

Claims (9)

1.一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：样品制备；
样品为透明介质晶体，首先在样品表面上蒸镀一层薄膜作为牺牲层，牺牲层为对所用飞秒激光弱吸收的晶体薄膜，随后利用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁样品，最后用洗耳球吹干，样品制备完成；
步骤二：飞秒激光改性扫描样品；
首先，将样品固定在三维加工平台上，平台由三维手动平台和三维电控平台组成；飞秒激光放大器经三倍频后出射的飞秒激光，进入三维压电加工系统后，聚焦到样品上表面；随后，利用样品表面划线扫描的方法确认光斑位置以及聚焦焦点位置，将聚焦焦点移至样品内部，然后进行从内部往表面的改性处理；直至将由于表面和内部损伤竞争问题产生的未损伤区分配到合适厚度的牺牲层中，消除样品中的未损伤区；
步骤三：样品刻蚀；
具体步骤为：首先，将步骤二加工得到的样品用丙酮、酒精以及去离子水的顺序清洁，用来清理加工之后残留的碎屑，将样品置于氢氟酸溶液中去离子水浴超声腐蚀10-20h，然后将超声腐蚀后的样品依次经过丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水各超声处理5min，最后用烘干机烘干或用洗耳球吹干，超声刻蚀后的样品表面洁净，无牺牲层，实现了高精度及高深宽比的微纳结构的制备。
2.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，样品的厚度为0.1-1mm。
3.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，牺牲层的沉积方式为利用电子束沉积、离子辅助电子束沉积或磁控溅射，厚度为0.1-5μm。
4.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，步骤一中所述的牺牲层为二氧化硅、氧化锌、氟化镁或铌酸锂晶体薄膜。
5.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，步骤二中的三维压电加工系统包括第一凹透镜L1、第二凸透镜L2、第三凸透镜L3、全反射镜M、图像传感器CCD、物镜O及三维压电平台PI；激光器出射飞秒激光依次经过第一凹透镜L1和第二凸透镜L2扩束，然后光束经全反射镜M到达物镜O处；另外，汞灯光源依次经样品、物镜O、全反射镜M后经第三凸透镜L3到达图像传感器CCD处。
6.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，步骤二中的三维手动平台的X轴和Y轴移动范围均为0-10cm，Z轴移动范围0-5cm，三维电控平台的X轴、Y轴和Z轴为压电平台，X轴和Y轴移动范围均为0-3㎜，精度为1-10nm。
7.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，步骤二中的飞秒激光基频波长为1030nm，三倍频之后波长为343nm，为紫外飞秒激光；激光重复频率为200kHz，脉冲宽度为280fs；采用的物镜为5倍到40倍的镜头，数值孔径为0.1-0.75；激光烧蚀的单脉冲能量10-2000nJ，激光扫描速度1-100mm/s；加工数据的点间距为100-500nm，线间距为100-500nm，层间距为50-500nm。
8.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法，其特征在于，步骤三中的氢氟酸溶液浓度百分比为10%-40%，去离子水浴超声温度范围为300K-350K。
9.如权利要求1所述的一种硬脆材料高深宽比结构的加工方法在制备光学微纳结构方面的应用。
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