CN113041788A - 一种超重力强化离子液体吸收分离含氨气体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种采用超重力强化离子液体吸收分离含氨气体的方法，适用于合成氨驰放气、三聚氰胺尾气、有色金属化工尾气等工业含氨气体中氨的吸收分离。该方法利用喷雾旋转填充床提供雾化和超重力环境，含氨气体和离子液体吸收剂在一定温度和压力下，以一定比例通入喷雾旋转填充床内。离子液体吸收剂和含氨气体在喷雾旋转填充床中逆流/错流接触，从而强化离子液体吸收剂和含氨气体的相接触面积和界面更新速率，克服离子液体因粘度大导致的传质速率慢的难题，实现离子液体对氨的高效选择性吸收。采用该方法，氨的吸收效率可达到90％以上。该方法和传统填料吸收塔相比，具有设备体积小，传质效率高，投资低等优点。

Description

一种超重力强化离子液体吸收分离含氨气体的方法
【技术领域】
本发明涉及各类工艺气和生产尾气中含氨气体分离技术领域，提出了一种利用超重力喷雾旋转填充床吸收分离氨气的新方法。该方法可以选择性吸收氨，实现含氨气体高效净化分离，可广泛应用于合成氨驰放气、三聚氰胺尾气、有色金属化工尾气等工业含氨气体中氨的吸收分离。
【背景技术】
氨气(NH3)是一种具有强烈刺激性气味的无机化合物，广泛应用于化工、制药、农业和高分子材料工业等各领域，全球NH3总产量在过去几十年持续上升。目前工业氨废气主要来自生产过程，例如合成氨、尿素、三聚氰胺等化学品的生产尾气。NH3排放对自然环境和人体健康都有不利影响。一方面，空气中的NH3会和SOx、NOx等污染物反应生成铵盐颗粒或气溶胶，这些细颗粒物能够导致雾霾。另一面，暴露在高NH3浓度环境中，人的皮肤和呼吸道都会受到一定的刺激。目前，我国对于氨气排放提出了更高要求(GB31573-2015)，给脱氨工艺带来了新的挑战。然而，现有含氨气体分离技术仍然存在能源资源消耗大、成本高、产品附加值低、二次污染严重的问题，为了控制环境污染和高效利用资源，发展节能经济的新一代氨气分离技术是必要的。
离子液体是熔点一般低于100℃的有机盐。它是一种性能优良的新型溶剂，几乎没有蒸气压，且结构可调，稳定性好，可实现单一组分选择性吸收，在气体分离，尾气净化领域应用前景广阔。对于含氨气体的分离，目前的研究集中于设计合成氨吸收量高的新型离子液体。例如专利201910171076.3公开了能有效脱除氨气并且可回收利用的羟基质子型离子液体，专利CN106310931B提出了高效吸收氨的金属离子液体。但在工业应用中，除了要考虑吸收剂的热力学吸收饱和性能，也必须保证气液体系的高效传质。由于离子液体普遍粘度较高，粘度随温度变化大，流动性能与常规溶剂体系不同，所以离子液体/氨气体系在常规分离装置中的传质和传热性能都需进一步研究和改进。除了开发新型低粘度吸收剂外，开发低能耗、高效率的适用于气(氨气)液(离子液体)体系的强化传质设备非常必要。
传统吸收塔中的液体相依靠重力下降。而高粘度的离子液体流动速度缓慢，气液间传质受较小的相对速度限制，效果并不理想，所以喷雾旋转填充床显示出了其优异的应用潜力。喷雾旋转填充床通过高速旋转产生离心力创造超重力环境，使填充床内的流体在超重力场中运动从而提高体系的传质及传热效率。液体进入喷雾旋转填充床之后，高速旋转和喷嘴造成的的强烈剪切力会让流经填料的液体相分散成无数微小液滴，液膜和液雾，从而大幅提高气液相的接触面积，使液相在高分散以及界面急速更新的情况下，与气相以极大的相对速度在填充床的细小孔道中逆流接触，使传质能力大幅度提高。在超重力装置中，液相受到的重力能达到传统吸收塔中液相重力的数十倍甚至上百倍，这大大提高了塔设备的液泛点。所以，喷雾旋转填充床的气、液流量可大幅提升而不致液泛。喷雾旋转填充床的参数(进气量、进液量、超重力因子等)并非越大越好，均存在最佳值(超重力与剪切力同时作用)。氨气分离的相关研究较多，专利CN202010730173.4，CN202020688591.7和CN202010905721.2等公开了基于水洗法和酸洗法的氨气吸收分离装置，主要采用传统填料塔结构；专利CN202020487303.1提出了一种实用新型的降膜式氨吸收器，通过增大气液接触面积，提高吸收效率；专利201711097792.9公开了一种利用传统超重力装置，使用水吸收尾气中的氨，由于水的粘度较低，该超重力装置的结构不适用于粘度较大的离子液体的高效分散，对离子液体体系分离含氨气体不理想。目前针对离子液体体系的喷雾旋转填料床强化分离含氨气体的设备尚未见公开报道。
【发明内容】
本发明的目的是设计一种喷雾旋转填充床，通过雾化和高速旋转使含氨气体和离子液体吸收剂在喷雾旋转填充床创造的雾化液滴空间和超重力环境中逆流/错流接触吸收，分散切割离子液体吸收剂，强化气液传质过程，达到比在传统填料吸收塔中更好的吸收效果。
本发明的技术方案如下：
为进行含氨气体吸收，进口氨气浓度控制在0.5～80％。离子液体吸收剂在进入喷雾旋转填充床之前控制到10℃～70℃之间，并在喷雾旋转填充床中保持温度稳定。吸收效果使用气体相中氨气的浓度变化来衡量。
下面结合附图1进一步说明发明步骤。
首先打开喷雾旋转填充床的转子(5)，调整到一定转速，把一定浓度的含氨气体从喷雾旋转填充床下端气体入口(6)通入喷雾旋转填充床(2)内，穿过高速旋转的填料，经过喷雾旋转填充床中间的喷雾区，经过两段净化后由顶端气相出口(8)排出。一定温度的吸收剂从喷雾旋转填充床顶端液体入口(7)泵入喷雾旋转填充床中液体雾化器(1)，雾化后均匀分布到喷雾旋转填充床的转子上。在离心力作用下，液相经过转子填料和气相逆流或错流接触，离子液体吸收剂吸收含氨气体中的氨后从喷雾旋转填充床下端液相出口(9)排出，气液体积比为50:1～500:1之间，优选为100:1～400:1之间。
超重力喷雾旋转填充床填料类型、液相雾化器结构和转速与氨气脱除性能有关。本发明喷雾旋转填充床的转子内填料为不锈钢丝网填料，聚四氟乙烯丝网填料，聚丙烯丝网填料。喷雾旋转填充床雾化器为管式多层喷嘴，喷嘴为实心锥形、空心锥形或扇形中的一种或几种，布液雾化器的数量为1～10根，管径为10～100mm，各雾化器均匀分布在气相通道内；雾化器上单层分布3～12个喷嘴，喷嘴雾化面的重叠率在10～60％，雾化后液滴直径范围50～2000微米，最佳范围在100～1000微米。喷雾旋转填充床的转子转速为1600～3500转/分钟。
本发明所采用的离子液体吸收剂主要为功能性离子液体和复配溶剂组成。采用的离子液体是质子型离子液体1-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([Bim][NTf2])，1-甲基咪唑四氟硼酸盐([Mim][BF6])，羟基型离子液体1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑二氰胺([EtOHmim][DCA])，1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([EtOHmim][NTf2])金属型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸钴盐([Bmim]2[Co(NCS)]4)中的一种或几种，其质量含量为60～100％。复配溶剂为水，乙二醇，丙三醇中的一种或几种，其质量含量为0～40％，吸收剂的粘度范围为10～1000mPa·s。
本发明所用的离子液体吸收剂在吸收氨气后，经过加热或减压的方式把氨气解吸后，可循环进入喷雾旋转填充床吸收氨气。
本发明提出的超重力喷雾旋转填充床在氨气吸收中不会出现液泛现象，运行相对稳定。而且，由于雾化区和超重力区增大了气液接触面积，改善了气液混合效果，大大强化了气液间传质效率，氨吸收过程在离子液体中更接近热力学平衡的饱和溶解度，氨脱除效率相对也得到了提升。和传统填料吸收塔相比，具有停留时间短，设备体积小，传质效率高，投资低等优点。
【附图说明】
图1为本超重力喷雾旋转填充床的结构示意图。
1：管式喷雾器2：喷雾旋转填充床3：喷嘴4：丝网填料5：转轴
6：气体进口7：液体进口8：气体出口9：液体出口10：动密封
【具体实施方式】
下面结合实例对本发明的实施方案进一步说明。
实施例1
进口气体组成中氨气浓度为0.5％，气体压力为1.5atm。吸收用的离子液体为质子型离子液体1-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([Bim][NTf2])。喷雾旋转填充床的转子内填料为不锈钢丝网填料，调整转子转速为3000转/min。温度为30℃的离子液体经由液体喷雾器，喷射进入旋转填充床的填料中。布液雾化器的数量为1根，管径为20mm，雾化器安装4层实心锥形喷嘴，上单层均匀分布6个喷嘴。使用的气液比200:1，气液在反应器中逆流接触。氨气脱除效率达到90％。吸收后的离子液体在91℃，10kPa下解吸并重复利用。
实施例2
进口气体组成中氨气浓度为5％，气体压力为13atm。吸收剂为羟基型离子液体1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑二氰胺([EtOHmim][DCA])和乙二醇以7:3的质量比配置的复配溶液。转子转速为2850转/min。吸收剂温度为20℃，雾化器为8根，管径为10mm，安装3层实心锥形喷嘴，上单层均布6个喷嘴。使用的气液比50:1，气液在反应器中逆流接触。氨气脱除效率达到95％。
实施例3
进口气体组成中氨气浓度为20％，气体压力为8atm。吸收用的离子液体为金属型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸钴盐([Bmim]2[Co(NCS)]4)。转子填料为聚丙烯丝网填料，转子转速为2700转/min。离子液体温度为30℃，布液雾为8根，管径为30mm，安装4层空心锥形喷嘴，上单层均布4个喷嘴。气液比200:1，氨气脱除效率达到96％。
实施例4
进口气体组成中氨气浓度为70％，气体压力为2.5atm。吸收用的离子液体为质子型离子液体1-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐[Bim][NTf2]。转子转速为3200转/min，填料为不锈钢丝网填料。离子液体温度为15℃。雾化器为8根，管径为30mm，安装3层空心锥形喷嘴，上单层均布4个喷嘴。气液比80:1，氨气脱除效率达到97％。

Claims (9)

1.一种超重力强化离子液体吸收分离含氨气体的方法，其特征在于利用喷雾旋转填充床，调整到一定转速，把一定浓度的含氨气体从喷雾旋转填充床下端气体入口通入喷雾旋转填充床内。一定温度的离子液体吸收剂从喷雾旋转填充床顶端液体入口通过液体雾化器，雾化成微液滴选择性吸收较低浓度含氨气体中的氨后，分散到喷雾旋转填充床中的填料转子，填料转子在旋转过程中会快速切割液流，分散为液膜、液滴和液雾，进一步吸选择性吸收较高浓度含氨气体中的氨。液相和气相逆流或错流接触，离子液体吸收剂吸收含氨气体中的氨后从喷雾旋转填充床下端液相出口排出，净化氨后的气体从喷雾旋转填充床顶端气相出口排出。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，喷雾旋转填充床的转子为整体旋转式转子，转子由单个电机驱动。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，喷雾旋转填充床的转子转速为1600～3500转/分钟。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，喷雾旋转填充床的转子内填料为不锈钢丝网填料，聚四氟乙烯丝网填料，聚丙烯丝网填料。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于，喷雾旋转填充床液体雾化器为管式多层喷嘴，喷嘴为实心锥形、空心锥形或扇形中的一种或几种，雾化器的数量为1～10根，管径为10～100mm，各雾化器均匀分布在气相通道内；雾化器上单层分布3～12个喷嘴，喷嘴雾化面的重叠率在10～60％，雾化后液滴直径范围50～2000微米，最佳范围在100～1000微米。
6.按照权利要求1的方法，其特征在于，采用的离子液体吸收剂是质子型，羟基型以及金属离子液体，但不限于以上三类离子液体；离子液体吸收剂组成为离子液体和复配溶剂，其中离子液体为质子型离子液体1-丁基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([Bim][NTf2])，1-甲基咪唑四氟硼酸盐([Mim][BF6])；羟基型离子液体1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑二氰胺([EtOHmim][DCA])，1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([EtOHmim][NTf2])；金属型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫氰酸钴盐([Bmim]2[Co(NCS)]4)几种离子液体中的一种或几种，其质量含量为60～100％，复配溶剂为水，乙二醇，丙三醇中的一种或几种，其质量含量为0～40％，吸收剂的粘度范围为10～1000mPa·s。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，含氨气体中氨的浓度为0.5～80％，含氨气体的压力为1～150atm。
8.按照权利要求1的方法，其特征在于，离子液体吸收剂吸收温度为10℃～70℃。
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，气液体积比为50:1～500:1之间，优选为100:1～400:1之间。
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