CN113035588A - 一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能CN@Co‑NiLDH电极的制备方法，包括：1)采用无水乙醇溶解尿素，搅拌超声处理，混合均匀后干燥处理，然后高温煅烧得到CN；将CN散在溶于去离子水和乙二醇的混合溶液，得到CN溶液；3)取Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素加入步骤1)所得CN溶液中得混合溶液；4)将步骤3)混合溶液和泡沫镍转移至微波反应器，反应结束取出泡沫镍，去离子水冲洗，干燥得到CN@Co‑NiLDH电极。本发明制备的CN@Co‑NiLDH电极能够提高超级电容器的能量密度和循环稳定性，同时降低超级电容电器的制造成本，推动超级电容器在实际应用中的广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备 方法。
背景技术
人类社会的快速发展引发对可持续能源的巨大需求，便携高效的储能设备 成为研究的热点。在众多的储能器件中，超级电容器因其快速充放电，循环寿 命长等卓越的电化学寿命，被视为最有潜力的储能器件之一。当前，在保持高 功率密度的同时，提升超级电容器的能量密度，仍是解决超级电容器在实际应 用中的主要挑战。层状双金属氢化物(LDH)是一种理想的赝电容的电极材料，其 层板间的过渡金属阳离子可以作为电化学反应的活性位点。在超级电容器方面 有广阔的应用前景。但是，LDH的电化学反应动力学较为缓慢，电子和离子的传 导性较差。导致其电化学性能仍就有较大的提升空间。
近年来，碳材料与LDHs复合被广泛的使用，因为二者复合增强电化学性能， 提高氧化还原性。例如Zhang等人采用简单的气液界面的方法制备了CoAl-LDH/ 石墨烯复合材料。在电流密度为10A/g下，比电容为341.2F/g。Yu等人通过 水热法成功制备了多面体状的NiMn-LDH/多孔碳复合材料，在电流密度为1A/ g的条件下，电容为1634F/g。然而仅仅通过涂浆法制电极往往会增加电极的 “死面”，限制材料的电化学性能。因此有必要在导电基底上直接生长复合材 料，是的活性物质在储能中得以有效利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其明制备 的CN@Co-Ni LDH电极能够提高超级电容器的能量密度和循环稳定性，同时降低 超级电容电器的制造成本，推动超级电容器在实际应用中的广泛使用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，1.一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用无水乙醇溶解尿素，搅拌超声处理，混合均匀后干燥处理，然后高 温煅烧得到粉末状CN；将粉末状CN散在溶于去离子水和乙二醇的混合溶液得到 溶液A，超声分散使溶液均匀，得到CN溶液；
3)取Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素加入步骤1)所得CN溶液中 并持续搅拌直至溶液均匀得混合溶液；
4)将步骤3)混合溶液和干净的泡沫镍转移至微波反应器，于180-200℃ 反应，反应结束取出泡沫镍，用去离子水冲洗，干燥得到CN@Co-Ni LDH电极。
进一步的，所述步骤1)中所得到的CN溶液为1mg/ml的CN溶液。
进一步的，所述步骤4)中反应温度为190℃。
进一步的，所述步骤4)中反应时间为10-20min，优选15min。
进一步的，所述步骤1)中干燥处理具体为：于65-85℃恒温鼓风干燥箱 内干燥12h，优选75℃。
进一步的，所述步骤1)中的高温煅烧具体为用锡箔纸包裹坩埚于马弗炉内 500-600℃高温煅烧2-4h，优选3h。
其中泡沫镍应使用稀盐酸，无水乙醇，去离子水分别多次超声处理以获得 干净的泡沫镍。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本方法将类石墨相氮化碳与Co-Ni LDH复合，以泡沫镍作为基底(一种三 维网状材料，具有密度小，孔隙率大，比表面积大等优点，同时价格低廉，适 合做电极基底材料)，无需导电添加剂和粘结剂，采用微波法一步合成CN@Co-Ni LDH电极。类石墨相氮化碳相比较其他的碳材料，它的含N量较高，这样高含N 量的碳氮材料可以增加电解质表面的润湿性，提高传输效率，同时N原子比碳 原子在sp2多了一个杂化轨道，被一对孤对电子占据，增加碳材料的导电性。 Co-Ni LDH有着较高的比电容和大的比表面积。类石墨相氮化碳与Co-Ni LDH相 互作用以及元素间的协同效应有利于增强电容的氧化还原性，展现出优异的电化学性能，维持异质结构的循环稳定性。本发明制备过程简单，适用范围广， 所用电极材料的成本低廉，产生的比电容大，循环稳定性强，可有效的提高电 容器的充放电性能，相对于传统电容器具有显著地优势。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施案例1制备的CN@Co-Ni LDH的XRD谱图。
图2是本发明实施案例1制备的CN@Co-Ni LDH的SEM谱图。
图3是本发明实施案例1制备的CN@Co-Ni LDH的FT-IR谱图。
图4是本发明实施案例1制备的CN@Co-Ni LDH的XPS谱图；(a)全谱图， (b)C 1s，(c)Co 2p，(d)O 1s，(e)N 1s和(f)Ni 2p。
图5中a：CN@Co-Ni LDH和Co-Ni LDH在1A/g电流密度下的充放电曲线， b：CN@Co-Ni LDH不同时间CV曲线在50mV s-1下，c：在1A g-1下CN@Co-Ni LDH 不同时间的GCD图，d：CN@Co-Ni LDH在不同不同电流密度下的充放电曲线。
图6是本发明实施案例1制备的CN@Co-Ni LDH 6A/g电流密度6000次充放 电循环曲线。
具体实施方式
实施例1：
采用100mL的无水乙醇溶解100mg的尿素，搅拌超声处理5h，使二者完 全混合均匀，于75℃恒温鼓风干燥箱内干燥12h，用锡箔纸包裹坩埚于马弗 炉内550℃高温煅烧3h，得到CN粉末(类石墨相氮化碳)。
称取20mg CN粉末溶于去离子水和乙二醇(30％Vol)混合溶液，经超声处 理使其完全分散，将291mg Co(NO3)2·6H2O、290.8mg Ni(NO3)2·6H2O和240.2 mg尿素加入均匀混合溶液中，继续搅拌1h。与此同时，剪取泡沫镍并使用稀 盐酸，无水乙醇，去离子水分别多次超声处理以获得干净泡沫镍，烘干之后备 用。接着将溶液转移至微波反应器中，并将泡沫镍没于溶液中，于190℃下反 应10min。经冲洗，干燥后获得CN@Co-Ni LDH电极。
电化学性能测试采用标准的三电极体系，研究电极为上述制备的电极片，铂 片电极(15mm×15mm)和汞/氧化汞(Hg/HgO)分别作为辅助电极和参比电极。 电解液为6mol L-1的KOH溶液，测试前电极需平衡24h。
XRD是一种不可缺少的技术,评估LDH和g-C3N4的结构,如图1显示CN@Co-Ni LDH和纯的X射线衍射图.两个样品在13.1°(100)和27.2°(101)出现特征性 g-C3N4峰与文献的一致.在13.1°处的峰对应于三-s-三嗪单元的平面内结构堆积 基序峰，而在27.1°处的另一个峰属于共轭芳族体系的典型面内堆积峰。在 CN@Co-Ni LDH的XRD图谱显示的其他峰为α-CoNi LDH的特征峰，2θ＝CN@Co-Ni LDH的XRD图谱在2θ＝12.6°(003)，25.4°(006)，33.3(009)和59.2° (110)。
如图2，SEM为了分析g-C3N4，Co-Ni LDH以及CN@Co-Ni LDH的形貌和微观 结构，图2a纯的g-C3N4在整个表面上显示分层结构且表面有很多褶皱，而Co-Ni LDH在图2b由于高的表面能，LDH纳米片倾向于聚集使得比表面积减小。图2c,d 是不同放大倍数的CN@Co-NiLDH，呈现均匀的纳米片结构，这样结构有利于电 荷的转移。
如图3，复合物中的官能团(CN@Co-Ni LDH)通过FTIR光谱分析，在3632 cm-1和3440cm-1处的特征带分别来自夹层水和羟基的O-H拉伸振动和弯曲模式. 此外，在2922cm-1弱峰可能与-CH2振动模式有关。2240cm-1处的强带归因于尿 素不完全分解产生的CNO-中C≡N键的典型拉伸振动。1628cm-1可以归因于庚嗪 衍生的重复单元的典型拉伸振动模式.1570cm-1处的峰可归因于s-三嗪环的拉 伸振动。将1383cm-1处的谱带给层间NO3 -的振动。大约641cm-1处对应于M –O和M-O-M(M＝Co,Ni)频段的转换振动峰。
如图4a CN@Co-Ni LDH的全谱图显示出C,N,Co Ni和O。C1s图谱显示三个 C原子峰，其结合能为284.3(C-C)，285.4(C-NH)和287.7Ev(C＝N).N1s 显示三个峰(图4e)其中398.1eV的峰对应于含C的含三嗪环(CN＝C)的 sp2杂化氮，该峰399.5eV的峰通常归因于N-(C)3基团中的桥连N原子，而 400.1eV处的峰表示氨基NH2。O1s归因于C-O(530.7eV)和532.3是化学吸 附的羟基(OH).图4c中796.3eV和780.6eV的峰是Co 2p1/2和Co 2p 3/2的 特征，表明CoNi LDH中存在Co2+和Co3+氧化态。Ni 2p 1/2和Ni 2p 3/2的峰分 别位于872.4eV和855.4eV(图4f表明CoNi LDH中的Ni2+和Ni3+氧化态。
图5a是CN@Co-Ni LDH和Co-Ni LDH电极在1A g-1分别可以提供C 1936F g-1和1328F g-1的高比容量。表明，g-C3N4的复合确实增大了Co-Ni LDH的比电容。 图6b，c是在不同的反应时间，测试的CV和GCD，在6M mol/L KOH的三电极体 系，在反应时间为15min时，CV曲线的面积最大，且GCD曲线的放电时间最长， 比电容最大，表明15min的反应时间最佳。图4d时1.2.4.6.8A g-1的充放电曲 线，随着流密度的增加伴随着减少放电时间。原因可能与由于高电位快速变化 而发生的迟钝的氧化还原反应有关当前的密度。
如图6所示，在8A g-1的电流密度下，6000次充放电循环，CN@Co-Ni LDH 的保持率为88％。
实施例2：
采用100mL的无水乙醇溶解100mg的尿素，搅拌超声处理5h，使二者完 全混合均匀，于75℃恒温鼓风干燥箱内干燥12h，用锡箔纸包裹坩埚于马弗 炉内550℃高温煅烧3h，得到CN。
称取20mg CN溶于去离子水和乙二醇(30％Vol)混合溶液，经超声处理 使其完全分散，将291mg Co(NO3)2·6H2O、290.8mg Ni(NO3)2·6H2O和240.2mg 尿素加入均匀混合溶液中，继续搅拌1h。与此同时，剪取泡沫镍并使用稀盐酸， 无水乙醇，去离子水分别多次超声处理以获得干净泡沫镍，烘干之后备用。接 着将溶液转移至微波反应器中，并将泡沫镍没于溶液中，于190℃下反应15 min。经冲洗，干燥后获得CN@Co-Ni LDH电极。
电化学性能测试采用标准的三电极体系，研究电极为上述制备的电极片，铂 片电极(15mm×15mm)和氧化汞(Hg/HgO)分别作为辅助电极和参比电极。电 解液为6mol L-1的KOH溶液，测试前电极需平衡24h。
实施例3：
采用100mL的无水乙醇溶解100mg的尿素，搅拌超声处理5h，使二者完 全混合均匀，于75℃恒温鼓风干燥箱内干燥12h，用锡箔纸包裹坩埚于马弗 炉内550℃高温煅烧3h，得到CN。
称取20mg CN溶于去离子水和乙二醇(30％Vol)混合溶液，经超声处理使 其完全分散，将291mg Co(NO3)2·6H2O、290.8mg Ni(NO3)2·6H2O和240.2mg 尿素加入均匀混合溶液中，继续搅拌1h。与此同时，剪取泡沫镍并使用稀盐酸， 无水乙醇，去离子水分别多次超声处理以获得干净泡沫镍，烘干之后备用。接 着将溶液转移至微波反应器中，并将泡沫镍没于溶液中，于190℃下反应20min。 经冲洗，干燥后获得CN@Co-Ni LDH电极。
本发明公开一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，制备CN@Co-Ni LDH 复合材料呈现纳米片状，可增大材料的比表面积，暴露出更多的活性位点，CN 纳米片和层状氢氧化物相互穿插，解决Co-Ni LDH的团聚问题，可有效的提升 材料的电化学性能，使其有望成为性能优良的超级电容器电极材料。
本发明采用一步微波法得到CN@Co-Ni LDH电极，制备流程少，易于实施。
本发明选用的原料具有价格低廉，绿色环保等特点。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发 明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护 范围内。
Claims (6)
1.一种高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)采用无水乙醇溶解尿素，搅拌超声处理，混合均匀后干燥处理，然后高温煅烧得到粉末状CN；将粉末状CN散在溶于去离子水和乙二醇的混合溶液得到溶液A，超声分散使溶液均匀，得到CN溶液；
3)取Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素加入步骤1)所得CN溶液中并持续搅拌直至溶液均匀得混合溶液；
4)将步骤3)混合溶液和干净的泡沫镍转移至微波反应器，于180-200℃反应，反应结束取出泡沫镍，用去离子水冲洗，干燥得到CN@Co-Ni LDH电极。
2.根据权利要求1所述的高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所得到的CN溶液为1mg/ml的CN溶液。
3.根据权利要求1所述的高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中反应温度为190℃。
4.根据权利要求1或3所述的高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中反应时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中干燥处理具体为：于75℃恒温鼓风干燥箱内干燥12h。
6.根据权利要求1所述的高性能CN@Co-Ni LDH电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的高温煅烧具体为用锡箔纸包裹坩埚于马弗炉内500-600℃高温煅烧2-4h。
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