CN113029406A - 一种柔性压力可视化装置及其制备方法 - Google Patents

一种柔性压力可视化装置及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性压力可视化装置及其制备方法，涉及光电显示领域，所述装置从下到上依次为衬底，透明导电电极ITO，空穴注入层，空穴传输层，OLED发光层，电子传输层，阵列电极，还包括压力敏感层和间隔层，所述压力敏感层通过间隔层集成在阵列电极上，所述压力敏感层通过导电材料滴涂多孔纤维结构材料制备而成。本发明中将柔性OLED与柔性压力敏感层集成在一起可以直接实现对压力的空间域和时间域的连续性测量而不需要额外的数据收集和处理电路。

Description

一种柔性压力可视化装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电显示领域，具体的涉及一种基于OLED和压力感测层的压力可视化器件及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管因为其优异的性质，如1.厚度可以小于1mm，并且重量较LCD也更轻；2.没有液体物质，因此抗震性能好，不怕摔；3.可视角度非常大，几乎不会出现画面失真的问题；4.响应时间极短，运动画面不会出现拖影；5.低温特性好，在零下40℃时仍能正常显示；6.制造工艺简单，成本更低、发光效率更高，能耗比LCD要低；7.能够在不同材质的基板上制造，可以做成能弯曲的柔软显示器。已经被广泛用于显示、照明、车载等领域。
但是OLED在许多领域仍然具有发展的潜力，在可穿戴设备上，OLED由于其具有超薄厚度，具有与各类测量器件集成的潜力。传统的压力传感器由于在压力测量的过程中应力会被器件本身的结构不均匀性所扭曲，从而导致后续的数据收集和处理过程变得更加复杂，而且在压力传感器与显示器不能正常连接时，压力检测系统就无法实现压力监测，而且显示器的体积相对较大，因此传统的压力检测气系统还存在不够便携的问题。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，本发明提供一种柔性压力可视化装置及其制备方法，即在柔性OLED阵列阴极后面引入柔性压力敏感层并用间隔层将两者集成在一起。
本发明采用的技术方案如下：一种柔性压力可视化装置，所述装置从下到上依次为衬底，透明导电电极ITO，空穴注入层，空穴传输层，OLED发光层，电子传输层，阵列电极，还包括压力敏感层和间隔层，所述压力敏感层通过间隔层集成在阵列电极上，所述压力敏感层通过导电材料滴涂多孔纤维结构材料制备而成。
优选地，所述导电材料为碳纳米管溶液或银纳米线溶液；所述多孔纤维结构材料为卫生纸或无纺布，厚度范围1-2um。
优选地，所述压力敏感层的具体的制备过程为：首先将每2-6ml导电材料滴至多孔纤维结构材料上，在75-100℃中干燥60-90min，然后再覆盖多孔纤维结构材料后滴加2-6mlPMMA和碳纳米管混合溶液，碳纳米管的掺杂浓度为25％，在75-100℃中干燥60-90min后，制备出压力敏感层。
本发明通过将有机发光二极管和压力敏感层集成在一起，制备出的柔性压力传感器可以避免传统压力传感器复杂的数据收集及处理电路。
优选地，所述OLED发光层的主体材料为N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)和OLED发光层的磷光材料为(OC-6-33)-双[2-(2-苯并噻唑基-KN3)苯基-KC](2,4-戊二酮酸-KO,KO')铱(Ir(bt)2acac)按照一定比例共蒸形成固体薄膜，其中Ir(bt)2acac的掺杂重量比例为5％，所述OLED发光层厚度范围为10-20nm。
优选地，所述阵列电极材料为Ag、Al和Au中的一种或多种，厚度范围为100-120nm，阵列大小为0.5×0.5mm，1×1mm或2×2mm。
优选地，所述空穴注入层材料为HAT-CN，厚度范围为10-15nm；所述空穴传输层材料为TAPC，厚度范围为40-50nm；所述电子传输层材料为Bepp2，厚度范围为40-50nm；所述衬底为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸的一种或多种。
基于一种柔性压力可视化装置的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对清洗后的衬底进行干燥处理；
步骤2：在真空度为3*10-3Pa条件下依次蒸镀空穴注入层和空穴传输层；
步骤3：在空穴传输层上共蒸镀发光层的主体材料和磷光材料，制备OLED发光层；
步骤4：依次蒸镀电子传输层、LiF和阵列电极；
步骤5：制备基于无纺布的柔性压力敏感层；
步骤6：用间隔层将柔性压力敏感层和发光层集成在一起。
其中，LiF可以降低电极与电子传输层的势垒差，从而可以让电子更容易注入；间隔层采用具有胶合性质的材料，例如商用的VHB胶带。
优选地，步骤2中蒸镀空穴注入层的速率为
Figure BDA0002967858720000031
蒸镀空穴传输层的速率为
Figure BDA0002967858720000032
优选地，步骤3中共蒸主体材料和磷光材料的速率分别为
Figure BDA0002967858720000033
和
Figure BDA0002967858720000034
优选地，步骤4中电子传输层的蒸镀速率为
Figure BDA0002967858720000035
LiF的蒸镀速率为
Figure BDA0002967858720000036
阵列电极的蒸镀速率为
Figure BDA0002967858720000037
与现有的技术相比本发明的有益效果是：
1)本发明中将柔性OLED与柔性压力敏感层集成在一起可以直接实现对压力的空间域和时间域的连续性测量而不需要额外的数据收集和处理电路；
2)本发明中采用两步滴涂法在保持压力敏感层高电导性的同时能够起到隔绝水氧的作用从而使得器件具有更长的寿命。
附图说明
图1为本发明的压力可视化器件的结构示意图；
图2为本发明中使用的无纺布的多孔纤维结构SEM图；
图3为本发明实例6中的压力敏感层的响应时间曲线；
图4为本发明实例6中制备柔性压力敏感层的工艺流程图。
图中标记为：1-玻璃衬底，2-透明导电电极ITO，3-空穴注入层，4-空穴传输层，5-OLED发光层，6-电子传输层，7-阵列电极，8-间隔层，9-导电层，10-导电封装层，11-外加电源。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明为了提供能直接实现对压力的空间域和时间域的连续性测量而不需要额外的数据收集和处理电路的柔性压力可视化装置(如图1所述)，关键的是使柔性OLED阵列阴极与柔性压力敏感层(如图1所述，压力敏感层由导电层及导电封装层组成)集成在一起；进一步的为了保持压力敏感层高电导性的同时能够起到隔绝水氧的作用，本发明提供了一种可隔绝水氧的柔性压力敏感层的制备方法，包括：以多孔无纺布作为基底，银纳米线溶液和碳纳米管溶液作为导电材料，PMMA溶液作为隔绝水氧材料；首先将银纳米线溶液滴涂至单层无纺布上，再覆盖第二层无纺布滴加PMMA溶液和碳纳米管溶液混合溶液，在75-100℃恒温下加热制备。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。本发明优选以干净的普通玻片或者带有透明导电的ITO玻片作为衬底上制备OLED器件。所述衬底优选经清洗干燥后通过蒸镀制备。所述的清洗方法为依次选用洗涤剂、ITO清洗剂、去离子水清洗，所述的干燥采用干燥箱烘干。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种柔性压力可视化装置的制备方法行详细描述。以下实施例中所用的药品均为市售；实施例中所用衬底的厚度1mm,长宽分别为15mm，15mm。
实施例1
本发明采用的OLED二极管器件结构从下至上依次为：
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/NPB:Ir(bt)2acac(5％)(15nm)/Bepp2(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)；
本发明的一种柔性压力可视化装置的其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：依次采用洗涤剂、丙酮、去离子水以及异丙醇溶液对柔性衬底进行超声清洗；
步骤2：在干燥处理后的ITO玻璃衬底分别以
Figure BDA0002967858720000051
和
Figure BDA0002967858720000052
的速率蒸镀HAT-CN和TAPC；
步骤3：同时打开NPB和Ir(bt)2acac的挡板进行共蒸，两者速率分别为
Figure BDA0002967858720000053
和
Figure BDA0002967858720000054
步骤4：分别以
Figure BDA0002967858720000055
和
Figure BDA0002967858720000056
的速率蒸镀Bepp2、LiF和阵列电极，其中阵列电极为0.2×0.2mm大小的方格，每个方格间距为0.1mm；
步骤5：将4ml银纳米线溶液滴至无纺布中，在75℃中干燥60min，再覆盖第二层无纺布滴加4ml PMMA和碳纳米管混合溶液，掺杂浓度为25％，在75℃中干燥60min后制备出压力敏感层，并将其集成至OLED上。
实施例1制备的为器件1(Device 1)。
实施例2
本发明采用的OLED二极管器件结构从下至上依次为：
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/NPB:Ir(bt)2acac(5％)(15nm)/Bepp2(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)；
本发明的一种柔性压力可视化装置的其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：依次采用洗涤剂、丙酮、去离子水以及异丙醇溶液对柔性衬底进行超声清洗；
步骤2：在干燥处理后的ITO玻璃衬底分别以
Figure BDA0002967858720000057
和
Figure BDA0002967858720000058
的速率蒸镀HAT-CN和TAPC；
步骤3：同时打开NPB和Ir(bt)2acac的挡板进行共蒸，两者速率分别为
Figure BDA0002967858720000059
Figure BDA00029678587200000510
和
Figure BDA00029678587200000511
步骤4：分别以
Figure BDA00029678587200000512
和
Figure BDA00029678587200000513
的速率蒸镀Bepp2、LiF和阵列电极，其中阵列电极为0.5×0.5mm大小的方格，每个方格间距为0.1mm；
步骤5：将4ml银纳米线溶液滴至无纺布中，在75℃中干燥60min，再覆盖第二层无纺布滴加4ml PMMA和碳纳米管混合溶液，掺杂浓度为25％，在75℃中干燥60min后制备出压力敏感层，并将其集成至OLED上。
实施例2制备的为器件2(Device 2)。
实施例3
本发明采用的OLED二极管器件结构从下至上依次为：
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/NPB:Ir(bt)2acac(5％)(15nm)/Bepp2(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)；
本发明的一种柔性压力可视化装置的其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：依次采用洗涤剂、丙酮、去离子水以及异丙醇溶液对柔性衬底进行超声清洗；
步骤2：在干燥处理后的ITO玻璃衬底分别以
Figure BDA0002967858720000061
和
Figure BDA0002967858720000062
的速率蒸镀HAT-CN和TAPC；
步骤3：同时打开NPB和Ir(bt)2acac的挡板进行共蒸，两者速率分别为
Figure BDA0002967858720000063
和
Figure BDA0002967858720000064
步骤4：分别以
Figure BDA0002967858720000065
和
Figure BDA0002967858720000066
的速率蒸镀Bepp2、LiF和阵列电极，其中阵列电极为1×1mm大小的方格，每个方格间距为0.1mm；
步骤5：将4ml银纳米线溶液滴至无纺布中，在75℃中干燥60min，再覆盖第二层无纺布滴加4ml PMMA和碳纳米管混合溶液，掺杂浓度为25％，在75℃中干燥60min后制备出压力敏感层，并将其集成至OLED上。
实施例3制备的为器件3(Device 3)。
表1实施例1-3的器件分辨率
器件1 器件2 器件3
分辨率(dpi) 7170 1790 530
表1说明了：该器件通过设计阵列掩模版可实现一定范围的分辨率需求，不需要进行光刻，适用于大规模生产。
实施例4
本发明采用的OLED二极管器件结构从下至上依次为：
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/NPB:Ir(bt)2acac(5％)(15nm)/Bepp2(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)
本发明的一种柔性压力可视化装置的其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：依次采用洗涤剂、丙酮、去离子水以及异丙醇溶液对柔性衬底进行超声清洗；
步骤2：在干燥处理后的ITO玻璃衬底分别以
Figure BDA0002967858720000071
和
Figure BDA0002967858720000072
的速率蒸镀HAT-CN和TAPC；
步骤3：同时打开NPB和Ir(bt)2acac的挡板进行共蒸，两者速率分别为
Figure BDA0002967858720000073
和
Figure BDA0002967858720000074
步骤4：分别以
Figure BDA0002967858720000075
和
Figure BDA0002967858720000076
的速率蒸镀Bepp2、LiF和阵列电极，其中阵列电极为0.2×0.2mm大小的方格，每个方格间距为0.1mm；
步骤5：将4ml银纳米线溶液滴至单层无纺布，在75℃中干燥60min制备出压力敏感层，并将其集成至OLED上。
实施例4制备的为器件4(Device 4)。
实施例5
本发明采用的OLED二极管器件结构从下至上依次为：
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/NPB:Ir(bt)2acac(5％)(15nm)/Bepp2(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)
本发明的一种柔性压力可视化装置的其制备方法，包括如下步骤：
步骤1：依次采用洗涤剂、丙酮、去离子水以及异丙醇溶液对柔性衬底进行超声清洗；
步骤2：在干燥处理后的ITO玻璃衬底分别以
Figure BDA0002967858720000077
和
Figure BDA0002967858720000078
的速率蒸镀HAT-CN和TAPC；
步骤3：同时打开NPB和Ir(bt)2acac的挡板进行共蒸，两者速率分别为
Figure BDA0002967858720000079
和
Figure BDA00029678587200000710
步骤4：分别以
Figure BDA00029678587200000711
和
Figure BDA00029678587200000712
的速率蒸镀Bepp2、LiF和阵列电极，其中阵列电极为0.2×0.2mm大小的方格，每个方格间距为0.1mm；
步骤5：在单层无纺布滴加4ml PMMA和碳纳米管混合溶液，掺杂浓度为25％，在75℃中干燥60min后制备出压力敏感层，并将其集成至OLED上。
实施例5制备的为器件5(Device 5)。
实施例6
本发明采用的OLED二极管器件结构从下至上依次为：
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/NPB:Ir(bt)2acac(5％)(15nm)/Bepp2(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)；
制备方法步骤如下：
步骤1：依次采用洗涤剂、丙酮、去离子水以及异丙醇溶液对柔性衬底进行超声清洗；
步骤2：在干燥处理后的ITO玻璃衬底分别以
Figure BDA0002967858720000081
和
Figure BDA0002967858720000082
的速率蒸镀HAT-CN和TAPC；
步骤3：同时打开NPB和Ir(bt)2acac的挡板进行共蒸，两者速率分别为
Figure BDA0002967858720000083
和
Figure BDA0002967858720000084
步骤4：分别以
Figure BDA0002967858720000085
和
Figure BDA0002967858720000086
的速率蒸镀Bepp2、LiF和阵列电极，其中阵列电极为0.2×0.2mm大小的方格，每个方格间距为0.1mm；
步骤5：如图4所示，将4ml银纳米线溶液滴至无纺布中，在75℃中干燥60min，再覆盖第二层无纺布滴加4ml PMMA和碳纳米管混合溶液，掺杂浓度为25％，在75℃中干燥60min后制备出压力敏感层，并将其集成至OLED上。
如图3所述的压力敏感层的响应时间曲线，说明了该方法在保持器件较长寿命的同时可以实现较快的响应时间(～10ms)。
实施例6制备的为器件6(Device 6)。
表2实施例4-6器件各项参数
Figure BDA0002967858720000087
Figure BDA0002967858720000091
由表2可以看出通过两步滴涂法在滴加银纳米线的单层无纺布再添加一层无纺布滴加PMMA溶液和碳纳米管混合溶液，不仅在保持器件灵敏度和导电性的同时还能够对器件起到隔绝水氧的作用从而增大了器件的寿命。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种柔性压力可视化装置，所述装置从下到上依次为衬底，透明导电电极ITO，空穴注入层，空穴传输层，OLED发光层，电子传输层，阵列电极，其特征在于，还包括压力敏感层和间隔层，所述压力敏感层通过间隔层集成在阵列电极上，所述压力敏感层通过导电材料滴涂多孔纤维结构材料制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种柔性压力可视化装置，其特征在于，所述导电材料为碳纳米管溶液或银纳米线溶液；所述多孔纤维结构材料为卫生纸或无纺布，厚度范围1-2um。
3.根据权利要求1所述的一种柔性压力可视化装置，其特征在于，所述压力敏感层的具体的制备过程为：首先将每2-6ml导电材料滴至多孔纤维结构材料上，在75℃-100℃中干燥60-90min，然后再覆盖多孔纤维结构材料后滴加2-6ml PMMA和碳纳米管混合溶液，碳纳米管的掺杂浓度为25％，在75℃-100℃中干燥60-90min后，制备出压力敏感层。
4.根据权利要求1所述的一种柔性压力可视化装置，其特征在于，所述OLED发光层的主体材料为NPB和OLED发光层的磷光材料为Ir(bt)2acac按照一定比例共蒸形成固体薄膜，其中Ir(bt)2acac的掺杂重量比例为5％，所述OLED发光层厚度范围为10-20nm。
5.根据权利要求1所述的一种柔性压力可视化装置，其特征在于，所述阵列电极材料为Ag、Al和Au中的一种或多种，厚度范围为100-150nm，阵列大小为0.5×0.5mm，1×1mm或2×2mm。
6.根据权利要求1所述的一种柔性压力可视化装置，其特征在于，所述空穴注入层材料为HAT-CN，厚度范围为10-15nm；所述空穴传输层材料为TAPC，厚度范围为40-50nm；所述电子传输层材料为Bepp2，厚度范围为40-50nm；所述衬底为聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、氯醋树脂和聚丙烯酸的一种或多种。
7.基于一种柔性压力可视化装置的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：对清洗后的衬底进行干燥处理；
步骤2：在真空度为3*10-3Pa条件下依次蒸镀空穴注入层和空穴传输层；
步骤3：在空穴传输层上共蒸镀发光层的主体材料和磷光材料，制备OLED发光层；
步骤4：依次蒸镀电子传输层、LiF和阵列电极；
步骤5：制备基于无纺布的柔性压力敏感层；
步骤6：用间隔层将柔性压力敏感层和发光层集成在一起。
8.根据权利要求7所述的一种柔性压力可视化装置的制备方法，其特征在于，步骤2中蒸镀空穴注入层的速率为
Figure FDA0002967858710000021
蒸镀空穴传输层的速率为
Figure FDA0002967858710000022
9.根据权利要求7所述的一种柔性压力可视化装置的制备方法，其特征在于，步骤3中共蒸主体材料和磷光材料的速率分别为
Figure FDA0002967858710000023
和
Figure FDA0002967858710000024
10.根据权利要求7所述的一种柔性压力可视化装置的制备方法，其特征在于，步骤4中电子传输层的蒸镀速率为
Figure FDA0002967858710000025
LiF的蒸镀速率为
Figure FDA0002967858710000026
Figure FDA0002967858710000027
阵列电极的蒸镀速率为
Figure FDA0002967858710000028
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