CN113028325A - 一种适用于流动化学的光源装置及其光源系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种适用于流动化学的光源装置及其光源系统，光源装置包括固定装置，固定装置具有用于容纳反应器的腔室；光源，光源具有第一发射端、第二发射端，第一发射端、第二发射端分别位于腔室的两侧，用于为反应器提供光照；液路冷却装置，液路冷却装置连接至光源的第一发射端、第二发射端，用于冷却第一发射端、第二发射端；固定装置具有供腔室外的气体输入腔室的进气通道、供腔室内的气体输出腔室的出气通道，进气通道连通有气体供给装置，气体供给装置用于为腔室提供气体。本发明通过在腔室的两侧设置光照结构，使得反应器的两侧均能被光照，提高光照效率；结合液路和气路冷却散热，提高冷却效率。

Description

一种适用于流动化学的光源装置及其光源系统

技术领域

本发明涉及化学反应装置领域，具体涉及一种适用于流动化学的光源装置及其光源系统。

背景技术

在化学合成领域，化学合成是指从较简单的化合物或单质经化学反应合成复杂化合物的过程，有时也包括从复杂原料降解为较简单化合物的过程。化学合成通常需要加热、光照、加压、催化剂、添加剂等反应条件。

化学合成的一项核心内容是合成各种各样的化合物分子，通常合成天然产物、药物、功能分子、材料等都需要进行大量的化学反应，而传统的合成方式大都采用玻璃烧瓶或反应釜作为反应器。反应所需试剂加入玻璃烧瓶中混合进行反应，一段时间反应完成之后取出反应液进行后处理纯化。反应试剂加样、反应、后处理纯化等组成的一个循环过程称为一个批次；一个批次完成之后才能进行下一个批次。这种操作方式被称为批次化学。

批次化学存在诸多缺点，具体包括：

1）安全性低，有机反应过程中的有毒有害物质容易泄露，危害操作人员身体健康；对于部分涉及易燃易爆物质的体系，容易因物质局部浓度过高而带来安全隐患；

2）批次化学操作过程步骤较多，自动化程度低，人力成本高，生产效率低；

3）一般来说，批次化学的反应效率低，反应时间长，能耗高。

近年来，流动化学以其独特的优势吸引了广泛的关注，越来越多的应用到化学、化工、医药、材料等领域中。相比于传统的批次化学，流动化学更安全，可以有效减少爆炸风险，减少有毒有害物质的泄露风险；流动化学可以更好地控制反应参数，可以对混合、加热和停留时间等关键反应参数进行更精确地控制，提高反应质量；流动化学的传质传热效率高，有利于提高反应效率；流动化学有利于快速分析、优化和放大生产；并且，流动化学具有模块化特点，便于定制工作流程，有自动化潜质，便于实现自动化生产。

按照反应条件来说，流动化学可以进行多种反应，比如温控反应、光催化反应、电催化反应、微波反应等。

其中，光催化反应具有绿色环保优势，相对于热化学具有某些特殊的反应活性等优势，被广泛关注。在光催化反应体系中，光照在溶液层衰减极快，在传统的烧瓶、反应釜等反应器中，反应液溶液层厚度远大于光可以穿过的厚度，反应只能发生在反应液表面，极大限制了光催化反应效率。而在流动化学中，流动化学的反应器通道一般在毫米、亚毫米级别，整个溶液层都可以有效利用光照，大大加快了光催化反应效率。但是，目前市场上很少有适用于流动化学的光照装置，已有装置也存在光照效率较低、光照功率和波长不易更换、散热效率低等问题，亟待解决。

发明内容

根据第一方面，一种实施例中提供一种适用于流动化学的光源装置，包括：

固定装置，所述固定装置具有用于容纳反应器的腔室；

光源，所述光源具有第一发射端、第二发射端，所述第一发射端、第二发射端分别位于所述腔室的两侧，用于为所述反应器提供光照；

液路冷却装置，所述液路冷却装置连接至所述光源的第一发射端、第二发射端，用于冷却所述第一发射端、第二发射端；

所述固定装置还具有供腔室外的气体输入所述腔室的进气通道、供腔室内的气体输出所述腔室的出气通道，所述进气通道连通有气体供给装置，所述气体供给装置用于为所述腔室提供气体。

在一实施例中，还包括第一灯板、第二灯板，所述第一灯板、第二灯板安装在所述腔室的两侧，所述第一灯板用于安装所述光源的第一发射端，所述第二灯板用于安装所述光源的第二发射端。

在一实施例中，所述第一灯板、第二灯板可拆卸地安装在所述腔室的两侧。

在一实施例中，所述第一发射端、第二发射端平行设置在所述腔室的两侧。

在一实施例中，所述光源的第一发射端与所述反应器之间、所述第二发射端与所述反应器之间均存在间隙。

在一实施例中，所述光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间的距离独立地为5~100mm。

在一实施例中，所述气体供给装置包括鼓风机，所述鼓风机中流出的气体通过进气通道进入所述腔室，然后从所述出气通道流出。

在一实施例中，所述腔室内设有温度传感器。

在一实施例中，所述液路冷却装置不遮挡所述第一发射端、第二发射端照射至反应器的光路。

在一实施例中，所述液路冷却装置包括第一液路冷却装置、第二液路冷却装置，所述第一液路冷却装置、第二液路冷却装置分别位于所述第一灯板、第二灯板的背侧，用于冷却所述光源的第一发射端、第二发射端。

在一实施例中，所述第一灯板、第二灯板固定安装或滑动安装在所述腔室的两侧。

在一实施例中，所述光源装置还包括螺杆、滑杆、第一固定板、第二固定板，所述第一灯板、第二灯板分别安装在所述第一固定板、第二固定板上，所述第一固定板、第二固定板上设有供所述螺杆穿过的螺孔，所述螺杆通过所述螺孔穿过所述第一固定板、第二固定板，所述螺杆螺纹连接至第一固定板、第二固定板的螺孔，所述螺杆空套在所述固定装置上，所述螺杆的至少一端延伸至固定装置的外侧，所述第一固定板、第二固定板上设有供所述滑杆穿过的孔，所述滑杆通过所述孔穿过所述第一固定板、第二固定板，所述滑杆的两端固定在所述固定装置上，当所述螺杆旋转时，所述第一固定板、第二固定板相互靠近或相互远离，使得所述第一灯板、第二灯板相互靠近或相互远离。

在一实施例中，所述螺杆的至少一端设有旋钮。

在一实施例中，所述固定装置具有镂空的开口，所述开口位于第一灯板、第二灯板的背侧，第一液路冷却装置、第二液路冷却装置的进出液管道穿过所述开口，第一固定板、第二固定板安装至所述开口的内侧。

在一实施例中，所述固定装置具有用于容纳冷却液的冷却腔，用于冷却反应器。

在一实施例中，所述冷却腔连通有冷却液循环设备。

在一实施例中，所述液路冷却装置具有用于容纳冷却液的内腔以及与内腔连通的进液口、出液口，冷却液从所述进液口进入所述内腔，然后从所述出液口流出。

在一实施例中，所述固定装置具有用于安装至支架的基座。

在一实施例中，所述固定装置包括相对设置的第一夹具、第二夹具，所述第一夹具、第二夹具扣合后，形成用于容纳所述反应器的腔室。

在一实施例中，所述腔室具有供所述反应器插入和/或取出的插口。

在一实施例中，所述光源包括第一光源、第二光源，所述第一光源、第二光源分别位于所述腔室的两侧，所述第一光源具有所述第一发射端，所述第二光源所述具有所述第二发射端。

在一实施例中，所述反应器为芯片反应器、线圈反应器中的任意一种。

根据第二方面，在一实施例中，提供一种适用于流动化学的光源系统，包括第一方面所述的光源装置。

在一实施例中，还包括用于安装所述光源装置的支架，所述支架上安装有至少一个所述光源装置。

在一实施例中，还包括用于为所述液路冷却装置提供循环冷却液的液路冷却系统。

在一实施例中，还包括用于为所述固定装置的腔室提供气体的气体供给系统。

依据上述实施例的一种适用于流动化学的光源装置及光源系统，通过在腔室的两侧设置光照结构，使得反应器的两侧均能被光照，提高光照效率。结合液路和气路冷却散热，提高冷却效率。

附图说明

图1为一种实施例的光源装置结构示意图；

图2为一种实施例中另一视角的光源装置结构示意图；

图3为一种实施例的光源装置分解结构示意图；

图4为一种实施例中反应器夹具的结构示意图；

图5为一实施例中隐藏了其中一个光源装置的两个夹具的光源系统结构示意图；

图6为一实施例中安装有4个完整光源装置的光源系统结构示意图；

图7为一实施例中安装有4个完整光源装置的另一视角的光源系统结构示意图；

图8为一种实施例的开启气液循环和关闭气液循环反应室温度随时间变化对比图。

附图标号说明：1、固定装置；10、第一夹具；101、第一开口；11、第二夹具；111、第二开口；12、插口；13、灯板安装槽；14、腔室；15、进气通道；151、进气管；16、出气通道；17、基座；171、基座安装孔；18、温度传感器安装槽；19、夹具安装孔；2、第一灯板；20、第一固定板；21、第一灯板安装孔；22、第一接线端子；3、第一液路冷却装置；31、第一进液口；32、第一出液口；33、进液管；34、过渡管；35、出液管；4、第二灯板；40、第二固定板；41、第二灯板安装孔；42、第二接线端子；5、第二液路冷却装置；51、第二进液口；52、第二出液口；6、支架；7、鼓风机；8、反应器夹具；81、卡槽；82、反应器；91、螺杆；92、滑杆；93、旋钮；94、螺孔；95、孔；96、定位孔；97、通孔。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接（联接）。

本文中的术语定义如下：

批次化学(Batch chemistry)：化学反应在烧瓶或反应釜里一个批次接着一个批次地进行。添加反应试剂、混合、反应、分离纯化等的一整套操作可以称为一个批次，在传统化学反应操作方式中，只有当上一批次完成之后，才能进行下一批次，所以被称为批次化学，进行批次化学常见的反应器为玻璃烧瓶或反应釜。

流动化学(Flow chemistry)：又被称为连续流动化学或微通道化学，指化学反应试剂的添加、混合、反应、分离纯化等步骤在连续流动的管道中完成，试剂添加、混合、反应、分离纯化等是连续进行的。是区别批次化学的一种概念，流动化学通常使用微通道芯片、线圈、填充床等作为反应器。

微通道反应器：又称“微反应器”，它是一种反应物质在微小通道内连续流动，发生反应，同时实现换热的装备。狭义上，微反应器的通道尺寸一般在500微米以内，以实现分子间扩散距离足够短、传质效率高，以及比表面积大、换热效率高的特性。然而，随着精细化工行业对微反应器用于化学品进行一定规模工业化生产的需求，和微反应器通道的不断优化与改进，微反应通道尺寸早已达到毫米级。因此，广义上，微反应器是指能够在毫米到厘米尺度上实现高效换热、强化多相混合的连续式平推流反应器。

光催化反应（Photo catalysis chemistry）：光照参与的加速或减速反应速率的催化反应，按照光源可以分为可见光催化反应和紫外光催化反应。光催化反应的一般过程是光催化剂在光照的作用下被激发，进而发生电子转移生成活性中间体，然后发生化学反应。

现有技术中，流动化学反应系统包括泵（pump）、混合单元（Mixing Unit）、反应区（Reaction zone）、换热器（Heat Exchanger）、背压阀（Backpressure Regulator）等部件，而反应器是流动化学的核心部件之一；常见的流动化学的反应器有四种：线圈反应器（coilreactor）、芯片反应器（chip reactor）、填充床反应器（packed-bed reactor）和套管反应器（tuble-in-tuble reactor）。流动化学反应系统的参考文献如下：Angew. Chem. Int.Ed. 2015, 54, 6688–6728。

当使用流动化学进行光催化反应时，一方面要提高光照效率，以便提高反应效率；但是，当采用较高功率的光源时会产生大量的热量，使反应体系温度急剧升高，影响反应质量。因此，如何兼顾较高的光照效率和温控效率是一个难点。另一方面，光催化反应受光照波长、功率的影响较大，快速便捷的切换光照波长、功率有利于光催化实验的顺利展开。

现有技术中，有的采用单侧光照光源装置，常见的光催化反应器系统结构包括：在芯片反应器底部安装冷却液循环结构给芯片降温，在芯片上方安装光源提供光照。该结构存在如下缺点：单侧光照的效率较低，光源的波长和功率不能够灵活更换。

鉴于现有技术存在的缺陷，在一实施例中，本发明旨在设计制作模块化的、气液循环控温的、光照均匀高效的光照装置，该装置主要适用于流动化学芯片反应器、线圈反应器。

根据第一方面，在一实施例中，请参阅图1，提供一种适用于流动化学的光源装置，包括：固定装置1，固定装置1具有用于容纳反应器的腔室14；光源，光源具有第一发射端、第二发射端，第一发射端、第二发射端分别位于腔室14的两侧，用于为反应器提供光照；液路冷却装置连接至光源的第一发射端、第二发射端，用于冷却第一发射端、第二发射端。在一实施例中，光源为一总光源，通过控制电路连接至第一发射端、第二发射端，第一发射端、第二发射端为反应器提供光照，使得反应器中的反应顺利进行。在另一实施例中，包括两个光源，分别位于腔室14的两侧，为反应器提供光照。通过两侧平行光照的方式为反应器提供光照，有效提高光照效率，克服现有光源装置采用单侧光照造成光照不足的缺陷。在一实施例中，腔室14为密闭腔室，可避免光照损失，也避免光污染。请参阅图2，固定装置1具有供腔室14外的气体输入腔室的进气通道15、供腔室14内的气体输出腔室14的出气通道16，进气通道15连通有气体供给装置，气体供给装置用于为腔室14提供气体，该气体通常可以为常温气体，气体供给装置持续向腔室14提供气体，可提高腔室14内反应器82的冷却效率，因此，进出气通道结合气体供给装置，可促进反应器82的降温，起到冷却作用。在一实施例中，进气通道15连通有进气管151，出气通道16与外界空气环境相通，气体供给装置的气体从进气通道15进入，然后从出气通道16流出，进入外界空气环境，形成开放式气流通道。在一实施例中，请参阅图6，气体供给装置包括鼓风机7，鼓风机7电连接有控制装置，当鼓风机7启动后，鼓风机7中流出的冷空气通过进气通道15进入腔室14，腔室14内的热空气从出气通道16排出，通过连续的气流交换，腔室14内的反应器82被有效冷却。鼓风机7的流量可以灵活调节，满足腔室14内反应器82的冷却需求。

在一实施例中，进气通道15、出气通道16位于两个夹具的底部，便于连接外部气路，较少位置干涉。在一实施例中，进气通道15、出气通道16平行设置于反应器不需光照的两侧，使得反应器可以被充分冷却。

进气通道15、出气通道16的位置不受限制，可使得腔室14与外界气流管道连通即可，在一实施例中，请参阅图2、图3，腔室14内设有温度传感器（未图示），在一实施例中，腔室14内壁设有用于安装温度传感器的温度传感器安装槽18，便于安装温度传感器，监测腔室14内的温度。在一实施例中，如图3所示，温度传感器安装槽18位于与插口12所在侧相对的一侧，避免与反应器发生位置干涉，温度传感器的电连接线路可以通过进气通道15和/或出气通道16连接至外部的温度显示设备，也可以通过其他管路连接至外部的温度显示设备。

在一实施例中，光源安装在固定装置1内，并位于反应器82的两侧，为反应器82提供光照。

在一实施例中，请参阅图1、图2，固定装置1包括相对设置的第一夹具10、第二夹具11，第一夹具10、第二夹具11相邻的一侧呈开口状，第一夹具10、第二夹具11扣合后，形成用于容纳反应器的腔室14，两个夹具可以通过螺栓等部件进行连接。在一实施例中，请参阅图1、图3，第二夹具11上设有夹具安装孔19，第一夹具10上可与第二夹具11扣合的一侧壁设有螺孔，夹具安装孔19与螺孔相对应，当两个夹具对应扣合后，将螺栓等连接件装配至夹具安装孔19，使得两个夹具被锁紧，两个夹具之间形成封闭的腔室14，腔室14具有供反应器82插入和/或取出的插口12，该插口12可以位于夹具的上部，便于反应器82的插入和/或取出，显著提高反应器更换的方便性，克服现有技术中将反应器不可拆卸地固定于光源装置中，造成反应器更换不方便的缺陷。并且，分体式的固定装置1有利于加工。

在一实施例中，请参阅图1、图3，还包括第一灯板2、第二灯板4，第一灯板2、第二灯板4安装在腔室14的两侧，第一灯板2用于安装光源的第一发射端，第二灯板4用于安装光源的第二发射端。在一实施例中，第一灯板2、第二灯板4上可以安装一个、两个或多个LED灯，为反应器提供可见光光照，LED灯珠的数量可以根据需要进行设置，通常可以以阵列的方式在灯板上安装多个LED灯珠。在另一实施例中，第一灯板2、第二灯板4上可以安装一个、两个或多个紫外灯，为反应器提供紫外光照。

在一实施例中，第一灯板2、第二灯板4可以固定安装在腔室14的两侧，该结构相对简单，也可以滑动安装在腔室14的两侧，使得第一灯板2、第二灯板4可以相互靠近或相互远离，从而使得第一灯板2、第二灯板4与反应器82之间的间距灵活可调，一方面为反应器提供充足的光照，另一方面，避免灯板与反应器之间的间距太小，造成灯板的热量大量传递至反应器82。

在一实施例中，请参阅图1、图2，第一灯板2、第二灯板4可以安装至固定装置1。

在一实施例中，第一灯板2、第二灯板4相对设置在腔室14的两侧，插入腔室14后的反应器82位于第一灯板2、第二灯板4之间，第一灯板2的光照面、第二灯板4的光照面均朝向反应器82，使得反应器82的两侧均可被光照。

在一实施例中，第一灯板2、第二灯板4可拆卸地安装在腔室14的两侧，改变传统光源装置中照明装置难以拆卸的结构，使得第一灯板2、第二灯板4可以根据需要进行更换，进而使得光源的波长、功率等可以根据需要进行更换，克服了传统光源装置无法灵活更换光源的缺陷。在一实施例中，第一灯板2、第二灯板4平行设置在腔室14的两侧，第一灯板2、第二灯板4、反应器互相平行，使得反应器能够获得均匀的光照。

在一实施例中，第一灯板2、第二灯板4平行设置在腔室14的两侧，由于反应器通常为平板状结构，只需要照射其较宽的两侧即可，因此，第一灯板2、第二灯板4平行设置在腔室14的两侧，可满足反应器的光照需求，使得反应器接收均匀的光照。

在一实施例中，光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间均存在间隙，该间隙可避免两个发射端的热量过多地传递至反应器，同时使得反应器获得充足的光照。

在一实施例中，光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间的距离独立地为5-100mm。相同功率灯源的前提下，距离越小，单位面积上的光照强度越大，光照效率越高。距离越小，优点是光照强，光照利用率高，缺点是难以散热，安装不方便，磕碰；距离越大，光照强度越低，缺点是光照强度太低。在一实施例中，光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间的距离独立地为5-50mm。在一实施例中，光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间的距离包括但不限于5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm、60mm、65mm、70mm、75mm、80mm、85mm、90mm、95mm、100mm等等。在一实施例中，光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间的距离独立地为16.5mm。在一实施例中，如图1所示，光源为安装在腔室14两侧的灯板时，则第一灯板2上的LED灯珠与反应器之间的间距、第二灯板4上的LED灯珠与反应器之间的间距独立为5-50mm。

在一实施例中，为了便于调整发射端与反应器之间的间距，可以在固定装置1上设置两个或多个用于安装灯板的安装位，该安装位可以是平行于反应器，供灯板从上向下插入的插槽，不同插槽与反应器之间的间距不同，使得灯板可以插入合适的安装位，满足相应的间距需求。在另一实施例中，可以在固定装置1内设置互相平行的滑轨，该滑轨分别位于灯板的上方和下方，滑轨垂直于反应器，灯板安装在滑轨上，并沿靠近或远离反应器的方向滑动，进而使得灯板与反应器之间的间距灵活可调，当灯板活动至合适的位置后，通过一锁紧装置锁紧，即可进行后续的光照反应实验。

在一实施例中，液路冷却装置不遮挡第一发射端、第二发射端照射至反应器的光路，避免反应器因光照不足而影响反应效率。液路冷却装置的安装方式有多种，在一实施例中，液路冷却装置可以为冷却盘管，该冷却盘管与灯板上的灯珠交错排布，冷却盘管连通至循环泵，冷却盘管内装有冷却液，在循环泵的作用下，使得灯板被充分冷却，降低其传递至反应器的热量。在另一实施例中，请参阅图1、图2、图3，第一液路冷却装置3、第二液路冷却装置5独立地包括水箱（亦称冷头），水箱安装至灯板的背侧（即不发光的一侧，也是与发光侧相对的一侧），水箱中装有冷却液，并通过进出液口连通至循环泵，冷却液对灯板起到冷却作用。现有的光源装置是将透明的液路冷却装置设置在反应器与光源之间，遮挡了光照线路，造成光照效率下降。本发明的液路冷却装置无需使用透明材料，只需使用不易被冷却液腐蚀的材料即可。

在一实施例中，请参阅图1、图2，液路冷却装置包括第一液路冷却装置3、第二液路冷却装置5，第一液路冷却装置3、第二液路冷却装置5分别位于第一灯板2、第二灯板4的背侧，用于冷却第一灯板2、第二灯板4以及光源的第一发射端、第二发射端。在一实施例中，灯板和冷头的材质均为金属，将冷头通过导热胶粘在灯板背侧，即可对灯板起到良好的散热效果。

在一实施例中，请参阅图1、图2、图3、图4，反应器82通常带有固定该反应器的反应器夹具8，反应器夹具8的长度和宽度大于插口12的长度和宽度，该反应器夹具8具有用于固定反应器82的卡槽81，平板状的反应器82固定在卡槽81中，插口12的长度和宽度略大于反应器的长度和宽度，当反应器插入插口12后，反应器夹具8停留在插口12上方，由于反应器夹具8对反应器82具有限位作用，因此，通过插口12插入腔室14的反应器通常不会发生晃动等情形，结构较为稳固。反应器82的尺寸较小，通常也称为芯片。

在一实施例中，请参阅图1、图2、图3，该光源装置还包括螺杆91、滑杆92、第一固定板20、第二固定板40，第一灯板2、第二灯板4安装在第一固定板20、第二固定板40上，具体地，第一灯板2、第二灯板4可拆卸安装至第一固定板20、第二固定板40上，便于在必要时更换灯板，第一固定板20、第二固定板40上设有供螺杆91穿过的螺孔94，螺杆91通过螺孔94穿过第一固定板20、第二固定板40，螺杆91螺纹连接至第一固定板20、第二固定板40的螺孔94，螺杆91空套在固定装置1上，螺杆91的至少一端延伸至固定装置1的外侧（固定装置1的外侧是指暴露在外部环境中的侧壁，内侧是指朝向腔室14的侧壁），第一固定板20、第二固定板40上设有供滑杆92穿过的孔95，滑杆92通过孔95穿过第一固定板20、第二固定板40，滑杆92的两端固定在固定装置1上，当螺杆91旋转时，第一固定板20、第二固定板40相互靠近或相互远离，从而使得第一灯板2、第二灯板4相互靠近或相互远离，使得两个灯板与中间的反应器82之间的间距灵活可调。

在一实施例中，请参阅图3，第一夹具10、第二夹具11上均设有供螺杆91穿过的通孔97，螺杆91空套在通孔97内，便于螺杆91在通孔97内自转。通孔97对螺杆91起到支撑及限位作用。

在一实施例中，请参阅图1、图2、图3、图4、图5，图5隐藏了光源装置的两个夹具，以便于展示两个夹具内部的灯板间距可调结构，具体地，该光源装置包括螺杆91、滑杆92、位于螺杆91两端的旋钮93，第一固定板20、第二固定板40上设有供螺杆91垂直穿过的螺孔94，两个螺孔94内壁设有与螺杆91相匹配的螺纹，且两个螺孔内壁的螺纹方向相反，螺杆91通过螺孔垂直穿过两个固定板并空套（亦可通过轴承实现空套）在第一夹具10、第二夹具11上，螺杆91通过螺孔94螺纹连接至第一灯板2、第二灯板4，螺杆91两端的旋钮93位于两个夹具的外侧，两个旋钮93分别固定在螺杆91的两端，使得工作人员可以通过旋转任意一个旋钮93，调节第一灯板2、第二灯板4之间的间距。当工作人员操纵旋钮93使得螺杆91朝某一方向旋转时，第一灯板2、第二灯板4相互靠近，朝向位于第一灯板2、第二灯板4之间的反应器82运动，从而使得两个灯板靠近反应器；当工作人员操纵旋钮93使得螺杆91朝另一方向旋转时，第一灯板2、第二灯板4相互远离，远离位于第一灯板2、第二灯板4之间的反应器82运动，从而使得两个灯板远离反应器82。螺杆91的数量通常为1个。第一固定板20、第二固定板40上设有供滑杆92穿过的孔95，滑杆92通过孔95垂直穿过第一固定板20、第二固定板40，滑杆92的两端分别固定在第一夹具10、第二夹具11上，第一固定板20、第二固定板40可沿滑杆92自由滑动，滑杆92对两个固定板起到稳固作用，滑杆92的数量不受限制，可以为1个、2个或更多。在一实施例中，请参阅图1、图2、图3，滑杆92的数量为2个，位于螺杆91上方且位于反应器82窄边的两侧，一方面，两个滑杆92不会遮挡光路，另一方面，两个滑杆92可起到稳固两个固定板的作用。当工作人员操纵旋钮93使得螺杆91旋转时，在螺杆91的驱动下，第一固定板20、第二固定板40可沿着滑杆92滑动，使得第一灯板2、第二灯板4随着两个固定板移动至所需的位置，进而使得灯板与反应器82之间的间距灵活可调。在一实施例中，第一灯板2与反应器82之间的间距、第二灯板4与反应器82之间的间距可在0~10cm内灵活调整。在一实施例中，与光源装置相连通的液路管道、气路管道可以是塑料材质的软管，具有预留的长度，供灯板间距调节，使得灯板间距调节时不会造成液路管道脱落，由于气路管道不与两个固定板发生关联，因此，气路管道不会在间距调节时受到影响。在另一实施例中，先调节好灯板与反应器之间的间距后，再连接液路管道。

在一实施例中，请参阅图3，固定装置1上设有用于固定滑杆92的定位孔96，具体地，第一夹具10、第二夹具11上各设有两个定位孔96，滑杆92的一端固定至第一夹具10上的定位孔96，另一端固定至第二夹具11上对应的定位孔96，使得两个固定板可以在滑杆92上自由滑动。

在一实施例中，螺杆91的至少一端设有旋钮93，也即是说，可以在螺杆91的任意一端设置旋钮93，也可以在螺杆91的两端均设置旋钮93。

在一实施例中，螺杆91的一端通过轴承固定至固定装置1，另一端延伸至固定装置1的外侧并设有旋钮93，固定装置1上设有供螺杆91穿过的通孔97，通孔97的内径略大于螺杆91的外径，对螺杆91起到限位和支撑作用。在一实施例中，通孔97内设有轴承，螺杆91固定于轴承的内圈，使得螺杆91具有更高的旋转灵活性，工作人员操纵旋钮93，即可旋转螺杆91，两个灯板会沿螺杆91、滑杆92滑动，使得灯板与反应器之间的间距灵活可调。

在一实施例中，请参阅图3，螺杆91的两端均设有旋钮93，固定装置1上设有供螺杆91穿过的孔，孔内可以设置轴承，螺杆91固定至轴承的内圈，工作人员操纵任意一个旋钮93，即可旋转螺杆91，两个固定板会沿螺杆91、滑杆92滑动，由于两个灯板是分别固定在两个固定板上，因此，灯板会随固定板同步移动，从而使得灯板与反应器82之间的间距灵活可调。

在一实施例中，固定装置1具有用于容纳冷却液的冷却腔（未图示），用于冷却反应器。在一实施例中，冷却腔连通有冷却液循环设备，具体地，第一夹具10、第二夹具11具有独立的冷却腔，冷却腔通过进出液口连通至为冷却液循环提供动力的设备（如循环泵），两个夹具的冷却腔与腔室14之间由夹层隔开，由于冷却腔中有冷却液循环，使得腔室14的温度下降，对反应器起到间接冷却的作用。在一实施例中，第一夹具10、第二夹具11的冷却腔位于腔室14中反应器不需光照的两侧。

由于反应器的发热主要是由光源的发射端发热引起的，因此，优选在灯板背侧安装液路冷却装置，起到冷却效果。也可以进一步在第一夹具10、第二夹具11上设计冷却腔，加强冷却效果。

在一实施例中，第一液路冷却装置3、第二液路冷却装置5的冷却箱体通过导热硅胶粘接至第一灯板2、第二灯板4的背侧（即与发光侧相对的一侧），起到冷却两个灯板的作用，进而对反应器起到间接冷却作用。

在一实施例中，液路冷却装置具有用于容纳冷却液的内腔以及与内腔连通的进液口、出液口，冷却液从进液口进入内腔，然后从出液口流出，起到循环冷却的作用。

在一实施例中，固定装置1具有用于安装至支架的基座17，基座17位于固定装置1的底部，使其可以竖向插入支架上对应的安装槽。

在一实施例中，基座17上设有基座安装孔171，通过螺栓等连接件穿入基座安装孔171中，将两个夹具上的基座锁紧，使得结构更加稳固。

在一实施例中，固定装置1可以为一体式结构，可以通过3D打印、铸造等方式制得。

在一实施例中，请参阅图1、图2、图3，光源包括第一光源、第二光源，第一光源、第二光源分别位于腔室14的两侧，用于为反应器提供光照。光源具体可以为LED灯等照明器具。第一光源、第二光源分别安装在第一灯板2、第二灯板4上，第一固定板20、第二固定板40上设置内凹的灯板安装槽13，用于安装相应的灯板，内凹的灯板安装槽13上设有安装孔，第一灯板2、第二灯板4的边缘对应设有第一灯板安装孔21、第二灯板安装孔41，通过螺栓等连接件将两个灯板锁紧至对应固定板上的灯板安装槽，形成稳固结构。该灯板安装结构为模块化结构，有效提高光源更换的方便性，可以设计多种功能、多种波长的LED灯板备用，在需要时及时进行拆装更换。当需要更换不同波长、功率的光源时，将两个灯板拆卸，更换符合需求的灯板即可，克服现有技术中光源无法更换的问题。

在一实施例中，固定装置1具有两个镂空的开口，分别位于两个灯板的背侧，便于灯板背侧的液路冷却装置的进出液管道穿过该开口，通过该开口连通至冷却腔，两个固定板的外边缘与固定装置1的腔室14内壁之间存在微小间隙，一方面，两个固定板可以在腔室14内沿螺杆91、滑杆92滑动，另一方面，使得腔室14处于相对封闭的状态，两个灯板上灯珠发出的光不会照射至外部环境，避免光污染，尤其是对于紫外光，封闭的腔室14更有利于避免光污染。在一实施例中，请参阅图1、图2、图3，第一夹具10上设有第一开口101，第二夹具11上设有第二开口111，两个开口位于第一灯板2、第二灯板4的背侧，第一液路冷却装置3、第二液路冷却装置5的进出液管道穿过对应的开口，有效避免液路冷却装置的进出液管道发生位置干涉，两个固定板安装至对应的开口内侧（开口内侧是指该开口朝向反应器82的一侧，外侧即为与内侧相对的一侧）后，与两个夹具的内壁形成封闭的腔室14，使得腔室14只有一个供反应器插入的插口12以及与外部气流管道连通的进气通道15、出气通道16，由于两个固定板的外边缘与固定装置1的腔室14内壁之间存在微小间隙，即使两个灯板在螺杆91的调节下远离第一开口101、第二开口111，腔室14也仍然能保持相对封闭的状态。

在一实施例中，如图1、图2、图3所示，第一灯板2上设有第一接线端子22，第二灯板4上设有第二接线端子42，第一接线端子22电连接至第一灯板2上的灯珠（如LED灯），第二接线端子42电连接至第二灯板4上的灯珠（如LED灯），接通电源后，各灯珠即可发光，为反应器82提供光照，每个接线端子连接至独立的开关，通过开关独立控制任意一组灯板。

在一实施例中，LED灯珠均匀排布在两个灯板上，对反应器82提供均匀的光照，有利于反应器中高效率地进行化学反应。

在一实施例中，第一夹具10、第二夹具11的形状不受限制，可以为长方体、圆柱体等规则的形状或其他不规则的形状。在一实施例中，第一夹具10、第二夹具11为长方体形状，两者扣合后形成长方体的腔室14，反应器82通常为平板状结构，从插口12插入腔室14，由于反应器夹具8通过卡槽81固定反应器82，插口12只是略大于反应器82，当反应器82进入腔室14后，虽然反应器82在腔室14内呈悬空状态，也不会发生明显晃动，不会影响化学反应的进行。

在一实施例中，插入插口12的反应器可以为芯片反应器、线圈反应器等等。

在一实施例中，请参阅图1、图2、图3，第一夹具10、第二夹具11扣合后，形成一整体夹具，第一液路冷却装置3、第二液路冷却装置5分别位于两个灯板的背侧，对灯板进行冷却，第一液路冷却装置3的第一进液口31与进液管33连通，第一出液口32通过过渡管34连通至第二液路冷却装置5的第二进液口51，第二液路冷却装置5的第二出液口52连通至出液管35，进液管33、出液管35连通至冷却液循环泵等动力设备，形成冷却液循环系统。

在一实施例中，反应器为芯片反应器、线圈反应器中的任意一种。

在一实施例中，通过在夹具上设计插口，使得反应器可灵活插入、取出，克服传统光源装置中的反应器难以灵活取出的缺陷。

在一实施例中，在腔室的两侧设计灯板，使得反应器两侧均能被充分光照，显著提高光照效率，进而提高化学反应效率。

在一实施例中，通过将光源装置设计成模块化结构，使得灯板可灵活更换。

根据第二方面，在一实施例中，请参阅图5、图6、图7，提供一种适用于流动化学的光源系统，包括第一方面的光源装置。该光源系统包括冷却液体模块、冷却气体模块、电路模块和支架模块。

在一实施例中，支架模块包括用于安装光源装置的支架，具体地，光源装置底部的基座17固定至支架6，支架6上安装有至少一个光源装置，每个光源装置中的腔室14即为一个反应室，从而使得光源系统可以兼容多个反应室及其相关的灯源、冷却装置等。支架6上可以安装一个、两个、三个或更多个光源装置，将两个或多个反应室集成于一个系统中，主要的优势包括：1、多个反应室可以设置不同功率、波长的光源，供使用者挑选其中一种使用，满足便捷的筛选需求；2、可以同时使用多块相同或不同光照条件的反应室。每个光源装置是独立的，可以根据反应器中化学反应的光照需求灵活更换不同波长、功率的光源，还可以同时配合使用多组相同或不同的光源。

在一实施例中，还包括用于为液路冷却装置提供循环冷却液的液路冷却系统。

在一实施例中，还包括用于为固定装置1的腔室14提供气体的气体供给系统。

在一实施例中，支架6上安装的光源装置的个数不受限制，可以为1个、2个、3个、4个、5个或者更多。

在一实施例中，光源系统包括四组第一方面的光源装置、冷却液体模块、冷却气体模块、电路模块和支架模块。冷却液体模块包括反应室冷却液管路、液路进出口、液路总进出口开关、液路分配器、分液路开关等，负责将输液泵传输的液体分配给每一块LED灯源对应的液路冷却装置，给LED灯板进行降温。其中，液路分配器能将总液路均匀分配成四条流路，分别对应四组反应室。液路分配器上设有液路总开关、分液路开关，能控制总液路液体的开闭，同时也能分别单独控制四条分液路的开闭。

冷却气体模块包括鼓风机及其变频风扇、气路分配器、反应室气路进出口、气体输送管路，鼓风机的变频风扇输送的循环气体通过气路分配器均匀分配给四组反应室，每条分路上设置有开关，可以根据需要向反应室输送循环气体，循环气体的流速可以通过鼓风机的风扇变频开关调节。鼓风机向腔室14输送常温气体，即可起到冷却作用。

电路模块包括总开关、LED灯板和鼓风机的分开关、变压器、电路板和相应的线路组成，负责根据需求给LED灯板和鼓风机供电，电路模块封装在电控箱中。支架模块负责将不同模块组装成统一的整体，由型材装配而成。

在一实施例中，通过反应室模块、循环液体模块、循环气体模块、电路模块和支架模块的协作，可以组成气液双冷的模块化光源装置，可以给流动化学中的芯片反应器和线圈反应器提供均匀、稳定、高效、波长灵活可调的光源，并且气液循环可以给反应室高效降温，使反应室维持在接近于常温的水平。该装置包含四组反应室，可以同时最多给四组反应器提供光照，并且各组反应室光源的功率和波长可以方便地更换。

在一实施例中，本发明适用于可见光催化反应和紫外光催化反应，当本发明的装置用于紫外光催化反应时，灯板上安装的光源为紫外光源。当光源为紫外光源时，由于紫外灯光污染严重，封闭的腔室14更有利于避免紫外光污染。

在一实施例中，通过循环气液双冷的模式实现了光源反应室高效的降温。

在一实施例中，通过双侧灯板（可以为LED灯板、紫外灯板等等）结构实现了均匀高效的光照。

在一实施例中，通过模块化方式实现了灯板（可以为LED灯板、紫外灯板等等）的灵活更换和搭配，满足多种光源波长、多种功率、多种组合搭配使用，满足各种光化学实验需求。

温控测试实验

实验条件：采用图1至图7所示的光源装置及光源系统，测试单块LED灯板功率为10W，光源种类为正白光，灯板光源与反应器之间的间距为16.5mm，使用温度计探头测试反应室空腔温度，室温约20℃。无气液循环为对照组，不开启鼓风机和低温循环泵。开启气液循环时采用巩义予华低温冷却循环泵，设置10℃低温冷浴，并开启鼓风机7为反应室送风。

实验结果：如图8所示，关闭气液循环时，反应室温度随时间变化如图8中正方形标记的曲线所示，打开LED灯源后，反应室空腔温度迅速上升至约40℃；至30分钟时，反应室温度升至超过50℃，并有继续上升趋势。开启气液循环时，反应室温度随时间变化如菱形标记的曲线所示，打开LED灯源后，反应室空腔温度上升至约25℃，并稳定维持在25℃附近，而且未有明显上升趋势，说明气液循环能够很好地给LED灯源和反应室空腔降温，维持在室温附近。

光照强度实验：

按表1进行光照强度测试实验，其中双侧光源装置结构如图1至图7所示，采用单侧光照模式时，其中一个LED灯板上的LED不接通电源。灯板上的LED灯与反应器之间的间距为16.5mm。

本实施例利用照度计（华盛昌DT-1309照度计）测试不同功率LED光源在不同模式下的光照强度。LED灯源功率为单块LED灯源的功率，单位为瓦特（W）。测量模式分为三种，单侧光源正面是指：当反应室只打开一块LED灯源时，照度计探头感光面面向LED灯板的光照侧所测得的光照强度（照度计探头置于图3中插口12的正下方，且感光面正对发光的LED灯板的正中心，目的在于检测反应器被LED灯板直接照射的一侧的光照强度）；单侧光源背面是指：当反应室只打开一块LED灯源时，照度计探头感光面背向LED灯板的光照侧所测得的光照强度（照度计探头置于图3中插口12的正下方，且感光面背对发光的LED灯板的正中心，目的在于检测反应器没有直接被LED灯板照射的一侧的光照强度）；双侧光源是指：当反应室打开两个LED灯源时，照度计探头感光面面向其中一块灯板所测得的光照强度；三种模式下照度计探头都放置在相同的位置，即反应室空腔中心位置。光照强度单位为千勒克斯（KLux），每组数据测量5次，然后取平均值，具体数值如表1所示。

表1

表1中，LED灯源功率为10W，测量模式为双侧光源时，由于照度计的最大量程为400Klux，检测光照强度时，显示为超过量程，因此，记录此时的光照强度＞400 KLux。

由表1可以看出，当LED灯源功率增大时，三种模式下光照强度都增强；对于相同功率的LED灯板，双侧光源强度大于单侧光源正面，远大于单侧光源背面，单侧光源背面、单侧光源正面和双侧光源光照强度比值约为1：2.6：3.6。该数据说明，当我们使用双侧灯源时，可以显著增强反应室内光照强度，双侧灯源总的光照强度（3.6*2）约为单侧灯源总的光照强度（1+2.6）的两倍。

可见光催化三氟甲基化反应试验

化学反应式如下：

。

上述反应式中，“hv”是指光照，“rt”是指室温，具体是23±2℃。

实验方案为：含有2.0 mM的化合物5-4、4.0 mM的TMEDA（四甲基乙二胺）、2.0 mM的金刚烷甲醇内标、1 mol%的RuCl₂(bpy)₃催化剂的ACN溶液（ACN是指乙腈，具体是Acetonitrile的缩写），和含有2.0 mM的化合物5-5的DMSO溶液反应，制得化合物5-6。采用图1至图7所示的光源装置及光源系统，采用双侧LED灯源模式，灯板上的LED灯与反应器之间的间距为16.5mm，LED灯板功率为10 W，正白光。

实验结果如下：

光催化吲哚三氟甲基化反应可以在可见光光源装置中高效进行，1分钟内化合物5-6的产率高达55%，3分钟内化合物5-6的产率高达68%。其中，产率=（实际产量/理论产量）×100%。

上述数据对比说明，在本实施例的可见光光源装置中进行可见光光催化反应的效率更高，反应更快。

在一实施例中，本发明通过循环气液双冷的模式实现了光源反应室高效的降温。

在一实施例中，通过双侧LED灯板的模式实现了均匀高效的光照，相较于单侧光源模式，显著增强了反应室内光照强度。

在一实施例中，通过模块化结构实现了LED灯板的灵活更换和搭配，满足多种光源波长、多种功率、多种组合搭配使用，满足各种光化学实验需求。

在一实施例中，本发明使用两面相对的LED灯板作为光源，使用气液双循环给LED光源和反应室降温，兼顾高效的光照条件和良好的温度控制。

在一实施例中，本发明采用模块化设计，可以灵活便捷设置不同波长、不同功率的LED灯板，还可以灵活设置反应室数量及种类。

在一实施例中，本发明采用分体式结构，芯片反应器、线圈反应器与光源装置分开，便于同一块芯片使用多种光源，经济方便。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种适用于流动化学的光源装置，其特征在于，包括：

固定装置，所述固定装置具有用于容纳反应器的腔室；

光源，所述光源具有第一发射端、第二发射端，所述第一发射端、第二发射端分别位于所述腔室的两侧，用于为所述反应器提供光照；

液路冷却装置，所述液路冷却装置连接至所述光源的第一发射端、第二发射端，用于冷却所述第一发射端、第二发射端；

所述固定装置还具有供腔室外的气体输入所述腔室的进气通道、供腔室内的气体输出所述腔室的出气通道，所述进气通道连通有气体供给装置，所述气体供给装置用于为所述腔室提供气体。

2.如权利要求1所述的光源装置，其特征在于，还包括第一灯板、第二灯板，所述第一灯板、第二灯板安装在所述腔室的两侧，所述第一灯板用于安装所述光源的第一发射端，所述第二灯板用于安装所述光源的第二发射端。

3.如权利要求2所述的光源装置，其特征在于，所述第一灯板、第二灯板可拆卸地安装在所述腔室的两侧；

所述第一灯板、第二灯板平行设置在所述腔室的两侧。

4.如权利要求1所述的光源装置，其特征在于，所述光源的第一发射端与所述反应器之间、所述第二发射端与所述反应器之间均存在间隙；

所述光源的第一发射端与反应器之间、第二发射端与反应器之间的距离独立地为5~100mm。

5.如权利要求1所述的光源装置，其特征在于，所述气体供给装置包括鼓风机，所述鼓风机中流出的气体通过所述进气通道进入所述腔室，然后从所述出气通道流出；

所述腔室内设有温度传感器；

所述液路冷却装置不遮挡所述第一发射端、第二发射端照射至反应器的光路。

6.如权利要求2所述的光源装置，其特征在于，所述液路冷却装置包括第一液路冷却装置、第二液路冷却装置，所述第一液路冷却装置、第二液路冷却装置分别位于所述第一灯板、第二灯板的背侧，用于冷却所述光源的第一发射端、第二发射端。

7.如权利要求2所述的光源装置，其特征在于，所述第一灯板、第二灯板固定安装或滑动安装在所述腔室的两侧；

所述光源装置还包括螺杆、滑杆、第一固定板、第二固定板，所述第一灯板、第二灯板分别安装在所述第一固定板、第二固定板上，所述第一固定板、第二固定板上设有供所述螺杆穿过的螺孔，所述螺杆通过所述螺孔穿过所述第一固定板、第二固定板，所述螺杆螺纹连接至第一固定板、第二固定板的螺孔，所述螺杆空套在所述固定装置上，所述螺杆的至少一端延伸至固定装置的外侧，所述第一固定板、第二固定板上设有供所述滑杆穿过的孔，所述滑杆通过所述孔穿过所述第一固定板、第二固定板，所述滑杆的两端固定在所述固定装置上，当所述螺杆旋转时，所述第一固定板、第二固定板相互靠近或相互远离，使得所述第一灯板、第二灯板相互靠近或相互远离；

所述螺杆的至少一端设有旋钮；

所述固定装置具有镂空的开口，所述开口位于第一灯板、第二灯板的背侧，第一液路冷却装置、第二液路冷却装置的进出液管道穿过所述开口。

8.如权利要求1所述的光源装置，其特征在于，所述固定装置具有用于容纳冷却液的冷却腔，用于冷却反应器；

所述冷却腔连通有冷却液循环设备；

所述液路冷却装置具有用于容纳冷却液的内腔以及与内腔连通的进液口、出液口，冷却液从所述进液口进入所述内腔，然后从所述出液口流出；

所述固定装置具有用于安装至支架的基座；

所述固定装置包括相对设置的第一夹具、第二夹具，所述第一夹具、第二夹具扣合后，形成用于容纳所述反应器的腔室；

所述腔室具有供所述反应器插入和/或取出的插口；

所述光源包括第一光源、第二光源，所述第一光源、第二光源分别位于所述腔室的两侧，所述第一光源具有所述第一发射端，所述第二光源具有所述第二发射端；

所述反应器为芯片反应器、线圈反应器中的任意一种。

9.一种适用于流动化学的光源系统，其特征在于，包括权利要求1-8任意一项所述的光源装置。

10.如权利要求9所述的光源系统，其特征在于，还包括用于安装所述光源装置的支架，所述支架上安装有至少一个所述光源装置；

还包括用于为所述液路冷却装置提供循环冷却液的液路冷却系统；

还包括用于为所述固定装置的腔室提供气体的气体供给系统。

Images