CN113070013B - 一种连续流光化学反应器装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光化学反应设备技术领域，具体是一种连续流光化学反应器装置。装置包括光控单元，反应单元，控温单元，光控单元包括光功率调节器；光功率调节器包括滑动电阻器、调节旋钮、控制开关、交流电源；反应单元包括微反应器和灯板；灯板置于微反应器上方与所述滑动电阻器、交流电源串联；灯板由多个灯珠组成，灯珠包括单一波长的灯珠排列或不同波长的灯珠交替排列，灯珠波长为365‑780nm，灯板的光功率密度为0‑500mW/cm2；当灯珠为不同波长时，设置对应控制灯珠的波长开关；控温单元包括制冷模块和加热模块，用以控制微反应器的反应温度。本发明装置光源的波长可以调节，光功率密度值可调节，有利于光化学反应的研究。
Description
技术领域
本发明涉及光化学反应设备技术领域，尤其涉及一种可拆卸，温度可控，光波长和光功率密度可调、模块化光的连续流光化学反应器装置。
背景技术
光化学反应不仅在催化降解污染物的环境领域具有很大的潜在价值，也是合成高价值医药中间体的重要技术手段。
连续流动化学可以实现对反应条件的精确控制，如反应时间，保留时间，反应温度、反应物的量、物料混合等条件，其实现了将传统化学化工中独立分开的合成反应操作过程结合起来，进而加快了反应合成的速度，尤其是可以进行高危险的，难以合成的反应，对于新型绿色化学领域和设备自动化领域具有非常重要的意义。
许多新型光化学合成反应需要对反应条件的精准控制，如光的波长，光功率密度的大小以及温度等，而普通的光化学反应设备采用反应釜以及水冷冷却，装置复杂，无法实现连续流反应，更不能对反应温度，波长，光功率密度等反应条件进行精细的控制。
在专利202010171581.0中公开了一种多功能连续流动合成装置，虽然其能够进行光化学反应，但是由于在此设备中，光源没有搭载散热装置，导致灯珠发出的热量会影响到反应温度，影响实验数据的准确度，光源采用直流电源，与开关电源连接较为复杂，且所提供的电压较低，灯珠的光功率不高，进而导致光功率密度值较低，限制了应用范围，况且光功率密度值是固定不变的，无法实现对不同光功率密度值对光化学反应催化效果影响的探究，光源的波长是固定不变的，只能探究特定波长激发的光化学反应，无法实现对于未知光化学反应的最佳波长。
因此，有必要开发新型光化学反应设备，使光源满足可调可控，对于光化学反应的研究适应性更强。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种光波长和光功率密度可调的连续流光化学反应器装置。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种连续流光化学反应器装置，包括光控单元，反应单元，控温单元，所述光控单元包括光功率调节器；所述光功率调节器包括滑动电阻器、调节旋钮、控制开关、交流电源；所述交流电源的交流输入范围为110～270V；
所述反应单元包括微反应器和灯板；所述灯板置于微反应器上方并与所述滑动电阻器、交流电源串联连接；所述灯板由多个灯珠排列组成，所述灯珠包括单一波长的灯珠排列或不同波长的灯珠交替排列，所述灯珠波长为365-780nm，所述LED灯板的光功率密度为0-500mW/cm2；当灯珠为不同波长的灯珠时，设置对应控制灯珠的波长开关；
所述控温单元包括制冷模块和加热模块，用以控制微反应器的反应温度。
上述技术方案中，进一步地，所述微反应器为金属盘管微反应器、玻璃通道反应器或碳化硅盘管微反应器。
上述技术方案中，进一步地，所述金属盘管微反应器、碳化硅盘管微反应器为连续流盘管反应器，玻璃通道反应器为通道式反应器。
上述技术方案中，进一步地，所述系统还包括进液装置和微混合器；所述进液装置经过微混合器与微反应器连通。
上述技术方案中，进一步地，所述进液装置为微量注射泵或蠕动泵或HPLC泵；所述微混合器为T形、Y形、十字形或多通道形，所述微混合器的材质为光固化树脂、PEEK或不锈钢，内径尺寸0.2-0.85mm。
上述技术方案中，进一步地，所述控温单元包括测温探头、恒温控制器；所述制冷模块包括半导体制冷片、铝板、散热铜管、散热铝块或风扇；所述加热模块包括热电偶加热片，加热铝板，所述制冷模块或加热模块与恒温控制器连接，恒温控制器依据测温探头反馈检测信息修正温度。
上述技术方案中，进一步地，所述装置包括反应支架，反应支架上部设有凹槽Ⅰ，用以放置微反应器和灯板；反应支架下部设有凹槽Ⅱ，用以放置加热模块或制冷模块，凹槽Ⅱ与凹槽Ⅰ连通。
上述技术方案中，进一步地，所述LED灯板装配有四芯航空接口。
上述技术方案中，进一步地，所述LED灯板配有散热装置，用以给LED灯板散热。
上述技术方案中，进一步地，所述散热装置包括间隔排列的多块铝板和散热风扇。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明反应器装置，光源的波长可以调节，光功率密度值可调节，且光功率密度最大值高，光源，反应器和温控模块全部是模块化组装，拆卸更换简便，可应用光化学反应范围广泛，有利于光化学反应的研究。通过搭载航空接头与装有启动电源的控制箱体连接，自适应交流电源，适用范围光广，提供的电功率高，光源的光功率密度值最大可达到500mW/cm2；并且光源搭载风冷散热装置可以消除光源散热对反应温度的影响，使实验结果更加准确，同时光功率密度值的大小可以通过调光器进行调节；光源的主体LED灯板搭载单一波长或两波、三波长的灯珠，可以随时更换光化学的反应波长，应用范围更广泛，简化实验操作步骤，节省时间，同时光源直接与电源通过航空接头连接，更换拆卸简单，适应性更全面的要求。
附图说明
图1本发明装置结构示意图；
图2本发明LED灯板不同波长灯珠结构示意图；
图3本发明反应支架结构示意图；
图4本发明微反应器结构示意图，a.金属盘管微反应或SiC盘管微反应，b.玻璃通道反应器；
图中，1.光功率调节器，2.调节旋钮，3.控制开关，4.微反应器，5.灯板，6.灯珠，7.进液装置，8.微混合器，9.控温单元，10.反应支架，11.凹槽Ⅰ，12.凹槽Ⅱ，13.铝板，14.散热风扇，15.壳体，16.波长开关。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种连续流光化学反应器装置，包括光控单元，反应单元，控温单元；光控单元包括光功率调节器1；光功率调节器包括滑动电阻器、调节旋钮2、控制开关3、交流电源；所述交流电源的交流输入范围为110～270V；滑动电阻器、交流电源置于光功率调节器的壳体15内，调节旋钮和控制开关设于光功率调节器壳体外，滑动电阻器、调节旋钮、控制开关、交流电源均电连接；反应单元包括微反应器4和LED的灯板5；LED的灯板置于微反应器上方并与所述滑动电阻器、交流电源串联连接；所述LED的灯板由多个LED的灯珠6排列组成(图2)，所述灯珠包括单一波长的灯珠排列或不同波长的灯珠交替排列，所述灯珠波长为365-780nm，所述LED的灯板的光功率密度为0-500mW/cm2；LED的灯板装配四芯航空接口，通过电线与交流电源连接；当LED的灯板的灯珠为不同波长的灯珠时，设置对应控制灯珠的波长开关16；通过波长开关开启对应波长的灯珠；LED的灯板配有散热装置，用以给LED的灯板散热，散热装置包括间隔排列的多块铝板13和散热风扇14。所述控温单元9包括制冷模块和加热模块，用以控制微反应器的反应温度。微反应器为金属盘管微反应器或碳化硅盘管微反应器或玻璃通道反应器，金属盘管微反应器、碳化硅盘管微反应器为连续流盘管反应器，玻璃通道反应器为通道式反应器，金属盘管微反应器或碳化硅盘管微反应器盘有微流管，微流管的内径为0.5-3mm，长度为0.5-5.5m，可进行光化学反应体积为0.2-150ml，玻璃通道反应器刻有流体的通道，通道宽0.2-3mm,深0.3-3mm,通道总长度为0.3-6.0m,进行光化学反应的体积为0.2-350ml；本发明装置还包括进液装置7、微混合器8；进液装置经过微混合器与微反应器连通。进液装置为微量注射泵或蠕动泵或HPLC泵；所述微混合器为T形、Y形、十字形或多通道形，所述微混合器的材质为光固化树脂或PEEK，内径尺寸0.2-0.85mm。控温单元包括测温探头、恒温控制器；制冷模块包括半导体制冷片、铝板、散热铜管、散热铝块或风扇；加热模块包括热电偶加热片，加热铝板，制冷恒模块或加热模块与恒温控制器电连接，恒温控制器依据测温探头反馈检测信息修正温度。
本发明装置还包括反应支架10，反应支架上部设有凹槽Ⅰ11，用以放置微反应器和LED的灯板；反应支架下部设有凹槽Ⅱ1，用以放置加热模块或制冷模块，凹槽Ⅱ与凹槽Ⅰ连通。
使用时，将微反应器和LED的灯板依次置于凹槽Ⅰ中，散热装置于LED的灯板上方，选择加热模块或制冷模块放置凹槽Ⅱ中，或凹槽Ⅱ空置，室温下进行实验，开启电源，打开控制开关，通过旋拧调节旋钮，调节滑动电阻器，控制光功率密；当LED灯板设置不同波长的灯珠时，通过波长开关控制所需波长；通过进液装置进液，经混合器混合后进入微反应器，在所需实验条件下进行实验，考察光源不同对反应的影响，也可以根据反应所需，方便调整所需光源。
实施例2
应用实施例1的装置进行下述反应。
根据上述反应。反应物对溴三氟甲苯和四氢吡咯的浓度为0.25M，溶剂为DMSO，选取3ml的金属盘管微反应器和波长为405nm的光源(即LED灯板的灯珠均为波长为405nm的灯珠)，其中金属盘管微反应器微流管的规格为内径0.8mm的聚四氟乙烯管，其余按照上述反应条件进行。首先将金属盘管微反应器和LED光源依次固定在反应支架上，接通电源，按下光控单元中的控制开关，通过调节光控单元的调节旋钮，调节滑动电阻器，控制光功率密度，最终使光功率密度值为70mW/cm2，然后使用微量注射泵以1000μL/min的流速将反应物溶液通过T形混合器泵入盘有微流管的金属盘管微反应器，进行反应，最终在保留时间为180s时，产率达到97％。
继续选取上述反应，在反应器，光源，微混合器和微流管等其它条件保持不变的前提下，在反应器底部加装制冷模块，本例中使用半导制冷片进行降温，半导制冷片的温度控制通过数字恒温控制器，将温度设定为0℃，光功率密度为70mW/cm2，微量注射泵的流速为1000μL/min，最终在保留时间为180s时，产率为80％。接着将制冷模块换成加热模块，本例中使用加热片实现加热，加热片装有数字恒温控制器控制温度，将温度设定为60℃，在180s的保留时间下，产率为90％。
由上述实验结果可以看出，上述反应在室温下反应效果最好。
实施例3
选取实施例2反应，反应器，微混合器和微流管等其他条件保持不变，采用365nm，405nm，780nm的三波混合光源，按下光控单元中的控制开关，通过波长开关，控制所需LED灯板的波长；通过调光器旋钮调节光功率密度值为70mW/cm2；波长开关更换波长，在1000μL/min的流速下，三个波长，在保留时间为180s时，产率分别为67％，96％，33％，说明光源的波长影响光化学反应的催化效果，405nm是该反应的最佳波长。
实施例4
选取实施例2反应，微混合器和微流管等其他条件保持不变，固定波长为405nm，通过调节旋钮，调节滑动电阻器，分别调节到光功率密度值为20mW/cm2，40mW/cm2，70mW/cm2，100mW/cm2，在反应条件在1000μL/min的流速下，保留时间为180s时，反应产率分别为33％，56％，96％，98％，说明光化学反应产率先随着光功率密度的增加迅速增加，然后在随着光功率密度的增加缓慢增加。
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (4)
1.一种连续流光化学反应器装置，包括光控单元，反应单元，控温单元，其特征在于，
所述光控单元包括光功率调节器；所述光功率调节器包括滑动电阻器、调节旋钮、控制开关、交流电源；所述交流电源的交流输入范围为110～270V；
所述反应单元包括微反应器和灯板；所述灯板置于微反应器上方并与所述滑动电阻器、交流电源串联连接；所述灯板由多个灯珠排列组成，所述灯珠为不同波长的灯珠交替排列，所述灯珠波长为365-780nm，所述灯板的光功率密度为0-500mW/cm2；当灯珠为不同波长的灯珠时，设置对应控制灯珠的波长开关；
所述控温单元包括制冷模块和加热模块，用以控制微反应器的反应温度；
所述连续流光化学反应器装置还包括进液装置和微混合器；所述进液装置经过微混合器与微反应器连通；
所述进液装置为微量注射泵或蠕动泵或HPLC泵；所述微混合器为T形、Y形、十字形或多通道形；
所述微反应器为金属盘管微反应器、玻璃盘管微反应器或碳化硅盘管微反应器；
所述灯板为LED灯板，配有散热装置，用以给LED灯板散热；所述散热装置包括间隔排列的多块铝板和散热风扇；
所述控温单元包括测温探头、恒温控制器；所述制冷模块为半导体制冷片、铝板、散热铜管、散热铝块或风扇；所述加热模块为热电偶加热片或加热铝板，所述制冷模块或加热模块与恒温控制器连接，恒温控制器依据测温探头反馈检测信息修正温度；
所述装置包括反应支架，反应支架上部设有凹槽Ⅰ，用以放置微反应器和灯板；反应支架下部设有凹槽Ⅱ，用以放置加热模块或制冷模块，凹槽Ⅱ与凹槽Ⅰ连通。
2.根据权利要求1所述的一种连续流光化学反应器装置，其特征在于，所述金属盘管微反应器、碳化硅盘管微反应器、玻璃盘管微反应器为连续流盘管反应器。
3.根据权利要求2所述的一种连续流光化学反应器装置，其特征在于，所述微混合器的材质为光固化树脂、PEEK或不锈钢，内径尺寸0.2-0.85mm。
4.根据权利要求1所述的一种连续流光化学反应器装置，其特征在于，所述LED灯板装配有四芯航空接口。
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-
2021
- 2021-04-29 CN CN202110489334.XA patent/CN113070013B/zh active Active
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