CN113025405A - 一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NiAl‑NbC‑Ag宽温域自润滑复合材料及其制备方法,按照质量百分比计,由60%~90%的NiAl粉末和10%~40%的AgNbO3粉末通过粉末冶金工艺制得。本发明可以保证摩擦部件具有较高的承载能力,并且具有一定的宽温域自润滑性能,以及防止加入多种固体润滑剂形成的相界面,从而改善界面相容性。
Description
技术领域
本发明属于高温高强润滑复合材料技术领域,具体涉及一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的高速发展,现代工业机械设备的服役环境日益苛刻,如高温、高速、高载、高真空等,因此对机械零部件的耐高温、减摩耐磨等性能提出了越来越高的要求。开发能服役于苛刻环境且具有良好的力学性能和减摩抗磨能力的结构材料是摩擦学的研究热点之一。金属基高温自润滑复合材料作为一种金属基复合材料,具有耐高温性、抗氧化性、抗腐蚀性能、热传导性好,热膨胀系数低、耐磨性好等一系列优异的性能,因此具有极好的高温研究价值。但由于航空航天技术的不断发展,先进航空发动机的使用温度不断提高,而常用的镍基高温合金材料的使用温度有限,越来越难以满足要求,所以科研工作者们将目光投向了最有希望的新一代高温结构材料金属间化合物。NiAl金属间化合物具有熔点高、密度低、抗氧化性好、导热率大等一系列特点,然而因其室温较差的拉伸塑性阻碍了其作为结构材料的应用,但在载荷为压应力的摩擦磨损工况中,低温拉伸塑性与硬度、强度和加工硬化能力相比成为次要的性能指标,因此NiAl金属间化合物及其复合材料作为高温自润滑耐磨材料在宇航工业中具有潜在的应用前景。
在实现高温自润滑耐磨材料方面,固体润滑剂和基体材料的复配是关键。一方面为保证摩擦部件具有较高的承载能力,必须采用在高温时具有高强度的基体材料(NiAl金属间化合物)。另一方面为了使材料具有一定的自润滑性能,则应该加入有效的固体润滑剂。常用的单一固体润滑剂很难实现从室温到高温良好的润滑性能,而多种固体润滑剂的复配则有可能达到这一目标。复配多种润滑剂虽可在一定温度范围内实现连续润滑,但多种润滑剂的添加会与合金基体产生大量相容性差的相界面,从而导致材料综合力学性能的显著恶化,进而限制其工程应用。而关于宽温域连续润滑材料的强度设计和相界面控制研究却鲜有文献报道,更缺乏系统深入的研究。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明提供了一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料及其制备方法,可以保证摩擦部件具有较高的承载能力,并且具有一定的宽温域自润滑性能,以及防止加入多种固体润滑剂形成的相界面,从而改善界面相容性。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:按照质量百分比计,将60%~90%的NiAl粉末和10%~40%的AgNbO3粉末混合,加入无水甲醇,球磨,过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;
步骤2:将步骤1得到的NiAl-AgNbO3混合粉体放入模具进行冷压处理,然后进行热压烧结,得到NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
进一步地,步骤1中,使用二氧化锆球进行球磨,球料比为10:1,球磨时间为10~15h,球磨转速为200~250转/分。
进一步地,步骤2中,冷压处理的压力为20~25Mpa。
进一步地,步骤2中,热压烧结的工艺参数为:加压20~25Mpa,保压25~35分钟,升温速度10℃/min,烧结温度为1200~1300℃,真空度<10-2Pa。
进一步地,所述NiAl粉末的制备方法为:将Ni粉和Al粉以质量比为1:1混合,加入无水甲醇,球磨,过筛,得到所述NiAl粉末。
进一步地,所述NiAl粉末的制备方法中,使用二氧化锆球球磨,球料比为10:1,球磨时间为60~70h,球磨转速为200~250转/分。
进一步地,所述AgNbO3粉末的制备方法为:以1:2的摩尔比将Nb2O5粉末和AgNO3粉末混合,将混合粉末在800~880℃的高温下,加热5~8h,得到所述AgNbO3粉末。
进一步地,步骤2中,将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具进行冷压处理。
进一步地,步骤1中,过筛目数为200目。
一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料,其特征在于,通过所述制备方法制得。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:本发明利用制备过程中AgNbO3热压原位分解形成低温润滑相Ag与Ag2O以及Nb2O5,一方面可改善材料的界面相容性,避免直接添加复合润滑剂时,因各相团聚导致与合金基体相容性差而引起材料力学性能的急剧下降,实现复合材料力学性能的优化;另一方面分解形成的相应的金属氧化物发生碳热还原原位合成的碳化物(NbC),可通过沉淀强化提高NiAl金属间化合物的力学性能,并且利用AgNbO3热压原位分解形成的软金属Ag与摩擦诱导再生的AgNbO3的复配与协同,实现其高温摩擦学性能的优化,使得到的NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的摩擦系数与磨损率最低可达0.28,磨损率为3.5×10-5mm3N-1m-1。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施例,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案,下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例3所制备的AgNbO3粉末的XRD谱图;
图2为实施例3所制备的AgNbO3粉末的SEM图;
图3为实施例3所制备NiAl复合粉体(高温烧结前)的XRD图;
图4为实施例3所制备NiAl复合粉体(高温烧结后)的XRD图;
图5为实施例3所制备复合材料的宽温域下的摩擦系数变化图;
图6为实施例3所制备复合材料的宽温域下的磨损率变换图;
图7为实施例3所制备复合材料在600℃和800℃摩擦测试后的表面拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
作为本发明的某一具体实施方式,本发明一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)AgNbO3粉末的制备:分别用研钵对Nb2O5和AgNO3粉体分别使用二氧化锆球进行充分的研磨,球料比为10:1,为了减少研磨过程中的冷焊效应,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,转速为200~250转/分,球磨时间为8~10h;再以1:2的摩尔比将Nb2O5和AgNO3粉末充分混合,将混合粉末置于刚玉坩埚中,在800~880℃的高温下,于空气中在马弗炉中加热5~8小时,随后随室温自然冷却,最终获得AgNbO3粉末。
(2)NiAl金属间化合物粉末的制备:将市售的镍粉(58μm,99.6%纯度)和铝粉(48μm,99.95%纯度)以质量比为1:1混合,使用高能球磨机,研磨参数为:球磨转速200~250转/分,球磨时间为60~70小时,研磨球为二氧化锆球,球料比为10:1,每10g混合粉末中添加5mL甲醇,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl金属间化合物的粉末。
(3)通过粉末冶金工艺制备NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料:将上述步骤(2)中NiAl金属间化合物的粉末和AgNbO3粉末按9:1~6:4进行称量配置,即按照质量百分比计,将60%~90%的NiAl粉末和10%~40%的AgNbO3粉末混合;将NiAl粉和AgNbO3混合粉放入球磨罐里,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,在行星式高能球磨机上使用二氧化锆球球磨混合10~15h,球料比为10:1,球磨转速为200~250转/分,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具中,冷压20~25Mpa,预制成型,然后放入真空热压烧结炉中,进行热压烧结,热压烧结工艺参数为:加压20~25Mpa,保压25~35分钟,升温速度10℃/min,烧结温度1200~1300℃,真空度<10-2Pa,最终制备出NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
实施例1:
(1)AgNbO3粉末的制备:分别用研钵对Nb2O5和AgNO3粉体分别使用二氧化锆球进行充分的研磨;球料比为10:1,为了减少研磨过程中的冷焊效应,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,转速为200转/分,球磨时间为8h;再以1:2的摩尔比将Nb2O5和AgNbO3粉末充分混合;将混合粉末置于刚玉坩埚中,在800℃的高温下,于空气中在马弗炉中加热5小时,随后随室温自然冷却,最终获得AgNbO3粉末。
(2)NiAl金属间化合物粉末的制备:将市售的镍粉(58μm,99.6%纯度)和铝粉(48μm,99.95%纯度)以质量比为1:1混合,使用高能球磨机,研磨参数为:球磨转速250转/分,球磨时间60小时,研磨球为二氧化锆球,球料比为10:1,每10g混合粉末中添加5mL甲醇,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl金属间化合物的粉末。
(3)通过粉末冶金工艺制备NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料:将上述(2)步骤中NiAl金属间化合物的粉末和AgNbO3按9:1进行称量配置;将NiAl粉和AgNbO3混合粉放入球磨罐里,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,在行星式高能球磨机上使用二氧化锆球球磨混合10h,球料比为10:1,球磨转速为200转/分,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具中,冷压20Mpa,预制成型,然后放入真空热压烧结炉中,进行热压烧结,烧结工艺参数为:加压25Mpa,保压25分钟,升温速度10℃/min,烧结温度1200℃,真空度<10-2Pa,最终制备出NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
对该实施例制得的NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料进行性能检测:宽温域摩擦测试(室温-800℃,球盘式接触,对偶球材质Al2O3,旋转半径5mm,转速200r/min,载荷10N),摩擦系数最低为0.35(800℃下),磨损率约为4.5×10-5mm3N-1m-1(800℃下),复合材料显微硬度为598.34Hv0.5,密度为6.19g/cm3。
实施例2:
(1)AgNbO3粉末的制备:分别用研钵对Nb2O5和AgNO3粉体分别使用二氧化锆球进行充分的研磨;球料比为10:1,为了减少研磨过程中的冷焊效应,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,转速为220转/分,球磨时间为9h;再以1:2的摩尔比将Nb2O5和AgNbO3粉末充分混合;将混合粉末置于刚玉坩埚中,在830℃的高温下,于空气中在马弗炉中加热6小时,随后随室温自然冷却,最终获得AgNbO3粉末。
(2)NiAl金属间化合物粉末的制备:将市售的镍粉(58μm,99.6%纯度)和铝粉(48μm,99.95%纯度)以质量比为1:1混合,使用高能球磨机,研磨参数为:球磨转速220转/分,研磨时间63小时,研磨球为二氧化锆球,球料比为10:1,每10g混合粉末中添加约5mL甲醇,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl金属间化合物的粉末。
(3)通过粉末冶金技术制备NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料:将上述(2)步骤中NiAl金属间化合物的粉末和AgNbO3按8:2进行称量配置;将NiAl粉和AgNbO3混合粉放入球磨罐里,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,在行星式高能球磨机上使用二氧化锆球球磨混合12h,球料比为10:1,转速为220转/分,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具中,冷压22Mpa,预制成型,然后放入真空热压烧结炉中,进行热压烧结,烧结工艺参数为:加压23Mpa,保压28分钟,升温速度10℃/min,烧结温度1230℃,真空度<10-2Pa,最终制备出NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
对该实施例制得的NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料进行性能检测:宽温域摩擦测试(室温-800℃,球盘式接触,对偶球材质Al2O3,旋转半径5mm,转速200r/min,载荷10N),摩擦系数最低为0.33(800℃下),磨损率约为4.3×10-5mm3N-1m-1(800℃下),复合材料显微硬度为563.26Hv0.5,密度为5.54g/cm3。
实施例3:
(1)AgNbO3粉末的制备:分别用研钵对Nb2O5和AgNO3粉体分别使用二氧化锆球进行充分的研磨,球料比为10:1,为了减少研磨过程中的冷焊效应,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,转速为230转/分,球磨时间为9h;再以1:2的摩尔比将Nb2O5和AgNbO3粉末充分混合;将混合粉末置于刚玉坩埚中,在860℃的高温下,于空气中在马弗炉中加热7小时,随后随室温自然冷却。最终获得AgNbO3粉末。
(2)NiAl金属间化合物粉末的制备:将市售的镍粉(58μm,99.6%纯度)和铝粉(48μm,99.95%纯度)以质量比为1:1混合,使用高能球磨机,研磨参数为:转速230转/分,研磨时间66小时,研磨球为二氧化锆球,球料比为10:1,每10g混合粉末中添加约5mL甲醇,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl金属间化合物的粉末。
(3)通过粉末冶金技术制备NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料:将上述(2)步骤中NiAl金属间化合物的粉末和AgNbO3按7:3进行称量配置;将NiAl粉和AgNbO3混合粉放入球磨罐里,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,在行星式高能球磨机上使用二氧化锆球球磨混合14h,球料比为10:1,转速为240转/分,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具中,冷压23Mpa,预制成型,然后放入真空热压烧结炉中,进行热压烧结,烧结工艺参数为:加压22Mpa,保压32分钟,升温速度10℃/min,烧结温度1260℃,真空度<10-2Pa,最终制备出NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
图1察到采用高温固相反应制备的铌酸银(AgNbO3)白色粉末的相组成和微观结构,表明获得的粉末为纯AgNbO3相。SEM形貌图(图2)表明,该粉末是由粘连的片状结构组成,且直径约为500nm-1μm。从图3及图4中可以发现在高能球磨过程中,AgNbO3会发生部分分解,而在热压烧结过程中,AgNbO3完全分解,原位形成NiAl-NbC-Ag复合材料。其中NbC衍射峰的出现可以归因于C元素的碳热还原反应,其中C元素一部分来源于高能球磨过程中添加的控制剂无水甲醇,另一部分来源于热压烧结过程中的所使用的石墨磨具。从图5和图6的摩擦磨损性能观察到AgNbO3的NiAl复合材料的摩擦系数最低为0.28(800℃下),磨损率约为3.5×10-5mm3N-1m-1(800℃下)。复合材料显微硬度为639.24Hv0.5,密度为6.05g/cm3。这是由于软金属银的存在,NiAl复合材料在中低温下的摩擦系数相对较低。此外,由图7可知,当试验温度达到600℃和800℃时,磨损表面通过摩擦化学反应形成润滑釉质层,其中包括Ag2Nb4O11、AgNbO3和AgNb3O8,从而润滑效果更明显。
实施例4:
(1)AgNbO3粉末的制备:分别用研钵对Nb2O5和AgNO3粉体分别使用二氧化锆球进行充分的研磨,球料比为10:1,为了减少研磨过程中的冷焊效应,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,转速为250转/分,球磨时间为10h;再以1:2的摩尔比将Nb2O5和AgNbO3粉末充分混合;将混合粉末置于刚玉坩埚中,在880℃的高温下,于空气中在马弗炉中加热8小时,随后随室温自然冷却。最终获得AgNbO3粉末。
(2)NiAl金属间化合物粉末的制备:将市售的镍粉(58μm,99.6%纯度)和铝粉(48μm,99.95%纯度)以质量比为1:1混合,使用高能球磨机,研磨参数为:转速250转/分,研磨时间70小时,研磨球为二氧化锆球,球料比为10:1,每10g混合粉末中添加约5mL甲醇,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl金属间化合物的粉末。
(3)通过粉末冶金技术制备NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料:将上述(2)步骤中NiAl金属间化合物的粉末和AgNbO3按6:4进行称量配置;将NiAl粉和AgNbO3混合粉放入球磨罐里,研磨过程中每10g粉体添加5ml甲醇溶液,在行星式高能球磨机上使用二氧化锆球球磨混合15h,球料比为10:1,转速为250转/分,球磨完毕后,采用烘箱60℃烘干,用200目筛过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具中,冷压25Mpa,预制成型,然后放入真空热压烧结炉中,进行热压烧结,烧结工艺参数为:加压20Mpa,保压35分钟,升温速度10℃/min,烧结温度1300℃,真空度<10-2Pa,最终制备出NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
对该实施例制得的NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料进行性能检测:宽温域摩擦测试(室温-800℃,球盘式接触,对偶球材质Al2O3,旋转半径5mm,转速200r/min,载荷10N),摩擦系数最低为0.31(800℃下),磨损率约为4.1×10-5mm3N-1m-1(800℃下)。复合材料显微硬度为589.75Hv0.5,密度为5.73g/cm3。
最后应说明的是:以上所述实施例,仅为本发明的具体实施方式,用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,本发明的保护范围并不局限于此,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改、变化或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:按照质量百分比计,将60%~90%的NiAl粉末和10%~40%的AgNbO3粉末混合,加入无水甲醇,球磨,过筛,得到NiAl-AgNbO3混合粉体;
步骤2:将步骤1得到的NiAl-AgNbO3混合粉体放入模具进行冷压处理,然后进行热压烧结,得到NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,使用二氧化锆球进行球磨,球料比为10:1,球磨时间为10~15h,球磨转速为200~250转/分。
3.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,冷压处理的压力为20~25Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,热压烧结的工艺参数为:加压20~25Mpa,保压25~35分钟,升温速度10℃/min,烧结温度为1200~1300℃,真空度<10-2Pa。
5.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述NiAl粉末的制备方法为:将Ni粉和Al粉以质量比为1:1混合,加入无水甲醇,球磨,过筛,得到所述NiAl粉末。
6.根据权利要求5所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述NiAl粉末的制备方法中,使用二氧化锆球球磨,球料比为10:1,球磨时间为60~70h,球磨转速为200~250转/分。
7.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,所述AgNbO3粉末的制备方法为:以1:2的摩尔比将Nb2O5粉末和AgNO3粉末混合,将混合粉末在800~880℃的高温下,加热5~8h,得到所述AgNbO3粉末。
8.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,将NiAl-AgNbO3混合粉体放入石墨模具进行冷压处理。
9.根据权利要求1所述的一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,过筛目数为200目。
10.一种NiAl-NbC-Ag宽温域自润滑复合材料,其特征在于,通过如权利要求1至9任一项所述制备方法制得。
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