CN113025137A - 石墨烯导电涂料及其制备方法、石墨烯导电涂层 - Google Patents
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Abstract
本申请属于涂料技术领域，尤其涉及一种石墨烯导电涂料，以所述石墨烯导电涂料的总重量为100％计，包括以下重量百分数含量的原料组分：改性羟基丙烯酸二级分散体30％～50％，氨基树脂10％～20％，石墨烯浆料30％～50％，分散剂3％～8％，消泡剂0.05％～0.2％，润湿剂0.05％～0.1％，流平剂0.1％～0.3％，耐磨剂0.3％～1％，水0％～40％。本申请石墨烯导电涂料为环保水性涂料，成膜后的涂层具备良好的抗刮、耐磨性能和导电性能，且涂层原料绿色环保，应用于室内、室外等多种场景，应用灵活广泛。
Description
技术领域
本申请属于涂料技术领域，尤其涉及一种石墨烯导电涂料及其制备方法，以及一种石墨烯导电涂层。
背景技术
石墨烯(Graphene)是碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状结构，是一种只有一个或几个碳原子层厚度的准二维材料，具有优异的力学、电学和热学性能。石墨烯的电子迁移率可达2×104cm2·V-1·S-1，是硅的100倍。在室温下石墨烯的电阻率可达108S/m，可耐受108A/cm2的电流，是铜耐受能力的100倍，热导率为3000～5000W/m·K，可以金刚石媲美，比表面积可达2630m2·g-1。石墨烯原子间作用力非常强，导电电子能在石墨烯晶格中快速无障碍地移动，远超电子在金属导体或半导体中的移动速度。因此相对于采用各种金属导电填料，采用石墨烯作为导电填料制备的水性导电涂料具有更加优异的导电性能。同时由于石墨烯大的比表面积和强度高等优点，可以同时优化涂料产品的防腐和机械性能等。石墨烯所具有的高导电性、强力学性能等特点，有利于制备高性能、高强度的导电涂料。
导电涂料(或导电油墨)由于导电性好、成本低、原料无毒或低毒、与基材结合牢度高、使用方便，而逐步替代部分金属电路，在智能纺织品、光伏产业、印刷电路、生物传感器、电磁屏蔽材料、导电、RFID天线等领域均有应用。目前，石墨烯导电涂料广泛用于电子、电器、航空及化工等多种领域，随着现代科技的发展，对其导电性能的要求越来越高。另外，由于石墨烯表面积较大且片层间存在较强的范德华力，极易发生团聚和缠绕现象，使其不能稳定分散，在实际应用中石墨烯的团聚问题成为影响其在涂料中发挥导电性能的最大制约因素。且涂料成膜后涂层硬度、耐磨抗刮等机械性能仍有待提高。
发明内容
本申请的目的在于提供一种石墨烯导电涂料及其制备方法，以及一种石墨烯导电涂层，旨在一定程度上解决现有石墨烯导电涂料的导电性能、分散稳定性以及成膜机械性能有待进一步提高的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种石墨烯导电涂料，以所述石墨烯导电涂料的总重量为100％计，包括以下重量百分数含量的原料组分：
第二方面，本申请提供一种石墨烯导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
获取上述的石墨烯导电涂料的原料组分；
将改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂、石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂、耐磨剂和水进行混合处理，得到石墨烯导电涂料。
第三方面，本申请提供一种石墨烯导电涂层，所述石墨烯导电涂层由上述的石墨烯导电涂料，或者上述的方法制备的石墨烯导电涂料固化处理获得。
本申请第一方面提供的石墨烯导电涂料，通过各组分的共同作用，使成型后的导电涂层同时具备良好的抗刮、耐磨性能和导电性能。成型后导电涂层硬度大于等于4H，与油性涂料的硬度相当，比传统水性导电涂料更加耐候、耐磨，且各组分绿色环保，可应用于室内、室外等多种场景。
本申请第二方面提供的石墨烯导电涂料的制备方法，通过将改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂、石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂、耐磨剂和水等各原料组分，按照特定配比进行混合处理，即可得到具有上述功能的石墨烯导电涂料，制备方法简单易行，适用于工业化大规模生产和应用。
本申请第三方面提供的石墨烯导电涂层，通过上述石墨烯导电涂料固化处理获得，涂层具备良好的抗刮、耐磨性能和导电性能，且涂层原料绿色环保，应用于室内、室外等多种场景，应用灵活广泛。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本发明中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本发明中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本发明的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本发明实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种石墨烯导电涂料，以石墨烯导电涂料的总重量为100％计，包括以下重量百分数含量的原料组分：
本申请第一方面提供的石墨烯导电涂料，包括改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂、石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂、耐磨剂和水。其中，30％～50％的石墨烯为主要导电组分，该含量的石墨烯即有效确保了其在浆料中的分散稳定性，又确保了浆料涂层的导电性能。30％～50％的改性羟基丙烯酸二级分散体和10％～20％的氨基树脂为主要成膜组分，改性羟基丙烯酸二级分散体与氨基树脂有更好的成膜效果，成膜后丰满度和光泽度更高，降低膜层的收缩率，提高膜层机械性能。0.3％～1％的耐磨剂可有效增强涂料成型后涂层抗刮耐磨性能。3％～8％分散剂、0.05％～0.1％的润湿剂、0.1％～0.3％的流平剂以及水等组分，使石墨烯导电涂料中各组分有更好地相容性，分散均匀，防止聚沉，既有利于涂料后续施工应用，也有利于涂料的稳定存储。本申请实施例石墨烯导电涂料通过各组分的共同作用，使成型后的导电涂层同时具备良好的抗刮、耐磨性能和导电性能。成型后导电涂层硬度大于等于4H，与油性涂料的硬度相当，比传统水性导电涂料更加耐候、耐磨，且各组分绿色环保，可应用于室内、室外等多种场景。
在一些实施例中，改性羟基丙烯酸二级分散体是一种以水为分散介质具有自乳化功能的羟基丙稀酸酯二级分散体。可与氨基树脂固化成膜效果好，成膜后丰满度和光泽度高。在一些实施例中，改性羟基丙烯酸二级分散体选自：结合有甲氧基硅烷的丙烯酸二级分散体，通过甲氧基硅烷取代基结合到丙烯酸二级分散体上，得到的改性羟基丙烯酸二级分散体与氨基树脂有更好的交联固化作用，可提升涂层的交联密度，从而提高涂层的稳定性，机械性能等。
在一些实施例中，改性羟基丙烯酸二级分散体选自：经三甲氧基硅烷甲酸改性后的羟基丙烯酸二级分散体。在一些具体实施例中，采用三甲氧基硅烷甲酸为改性功能剂，对湖北双键精细化工有限公司生产的DB3642羟基丙烯酸二级分散体进行改性，通过有机硅化合物的羧基(-COOH)与DB3642羟基丙烯酸二级分散体的羟基(-OH)进行酯化反应生产(-COO-)基团，将三甲氧基硅烷甲酸接入DB3642羟基丙烯酸二级分散体，能有效提高改性树脂的耐候性，耐溶剂性，附着力以及高低温的柔韧性。其反应原理如下：
在一些实施例中，石墨烯浆料选自：SE4101、SE4101-01中的至少一种。其中，SE4101、SE4101-01为常州第六元素材料股份有限公司生产，具有优异的分散稳定性和导电性能，且在涂料中与其他组分相容性好。由于石墨烯具有一定的触变性，若石墨烯浆料添加量过高时，容易导电涂料的粘度大幅度升高，严重影响其施工性及流平性；若石墨烯浆料的添加量过低，又无法达到期望的导电效果。因此，本申请实施例将石墨烯浆料在导电涂料中的含量控制在30％-50％，使所得导电涂料既具有良好的导电性能和施工性。
在一些实施例中，石墨烯浆料中，石墨烯的质量百分含量为3％～5％，第二分散剂的质量百分含量为3～6％，余量为水。在一些实施例中，第二分散剂选自：BYK-190、TEGODispers 760W、TEGO Dispers 655、中的至少一种。本申请石墨烯浆料的分散稳定性好，以浆料的方式添加到涂料配方体系里面，可更好的使石墨烯与其他组分均匀分散，缩短生产时间，提高生产效率以及提高产品合格率。
在一些实施例中，氨基树脂选自：Resimene747、CYMEL 385、CYMEL 303中的至少一种，这些氨基树脂均与改性羟基丙烯酸二级分散体有较好的交联聚合效果。其中，英力士INEOS生产的Resimene747，是一种六甲氧基甲基三聚氰胺树脂，呈液体状态，不挥发份含量大于98％，固含量高，具有优异的性能，与改性羟基丙烯酸二级分散体交联效果好，使涂料成型后的涂层饱满、稳定，机械性能好，导电性好。其中，美国氰特氨基树脂CYMEL 385和CYMEL303是一种具有低度甲基醚化高亚氨基三聚氰胺树脂，与改性羟基丙烯酸二级分散体交联聚合效果好，具有较高的自缩合倾向，可用于提高石墨烯导电涂料涂层的硬度和耐热性能。
在一些实施例中，耐磨剂选自：YN-51、YN-80H中的至少一种，在石墨烯导电涂料中主要起到提升石墨烯导电涂料的涂层爽滑性，可以降低涂层摩擦系数，防粘连，提高抗磨损抗指甲刮性能，其添加量为0.3-1％，若添加量少则耐磨性能提升不明显。其中，YN-51、YN-80H为襄阳以诺兴化工科技有限公司生产的爽滑耐刮助剂，该耐磨剂属于超高分子量的聚二甲基硅氧烷分散体，可以降低摩擦系数，防粘连，提高抗磨损抗指甲刮性能。且与改性羟基丙烯酸二级分散体的相容性好，在改性羟基丙烯酸二级分散体作为主要成膜物载体，提供基础涂层性能的基础上，YN-51、YN-80H可进一步优化涂层表面性能，使涂层具有更加爽滑的涂层质感。同时可提高涂层的硬度、耐磨性能以及抗刮性能，使所得石墨烯导电涂料成型后的涂层具有出众的硬度、耐磨性和抗刮伤性。
在一些实施例中，分散剂选自：毕克公司生产的BYK-190、迪高润湿分散剂TEGODispers 760W、迪高润湿分散剂TEGO Dispers 655中的至少一种；这些分散剂有助于提升石墨烯导电涂料中各成分的分散性，避免出现分层和粒子之间的相互聚集。其中，毕克公司生产的BYK-190水性高分子分散剂与SE4101石墨烯适配度高，该分散剂可防止涂料组分出现絮凝，提升所得石墨烯导电涂料的稳定性和着色力，不仅提升了石墨烯导电涂料的贮存稳定性，还可改善石墨烯导电涂料的润湿性和光泽度，并降低其粘度。
在一些实施例中，消泡剂选自：迪高助剂公司生产的TEGO Airex 902W、迪高助剂公司生产的TEGO Foamex 825、毕克公司生产的BYK-028中的至少一种，消泡剂可以减少石墨烯导电涂料因卷入空气而形成的气泡或者抑制气泡生成。其中，TEGO 902W为德国迪高助剂公司生产的聚醚聚硅氧烷的乳液，TEGO Foamex 825为迪高助剂公司生产的有机改性聚硅氧烷乳液，BYK-028为迪高助剂公司生产的有机硅消泡剂，均具有消泡效果好、不影响流平的优点。消泡剂在石墨烯导电涂料中的质量含量为0.05-0.2％，若添加量少，则消泡效果较差，施工过程/涂层干燥过程有较多起泡会导致有类似痱子，起泡，缩孔等不良的涂层弊病；若添加量过多，则会容易出现油窝，缩孔等不良现象，另一方面添加量过多也导致不必要的成本支出。
在一些实施例中，润湿剂选自：迪高助剂公司生产的TEGO 4100、毕克公司生产的BYK 346中的至少一种，这些润湿剂通过降低涂料表面张力或界面张力，使涂料能展开在被涂物料表面上，或透入其表面，进而把被涂物料润湿达到很好的涂覆效果。本申请润湿剂添加量为0.05-0.1％，若添加量少，则涂料润湿性不足，渗透性不足，导致涂层附着力有所欠缺；对于施工环境较差的防缩孔能力较差。
在一些实施例中，流平剂选自：毕克公司生产的BYK333、斯洛柯公司生产的
355、迪高助剂公司生产的TEGO Glide 450中的至少一种。这些流平剂均具有强烈降低表面张力和明显地提高基材润湿能力的有机硅表面活性剂，可以防止表面缺陷，例如，缩孔、针眼、气泡和橘皮，也可以防止爆泡、提高流平。其添加量为0.1-0.3％，若添加量过少，则会导致涂层平整性较差；若添加量过多，则会导致消泡性变差以及层间/重涂附着力变差。
本申请实施例石墨烯导电涂料中，水作为石墨烯导电涂料的溶剂，使所得石墨烯导电涂料为环保水性涂料，不含苯、甲苯等有害物质，对环境更加友好。在一些实施例中，选择去离子水作为溶剂，有利于降低所得石墨烯导电涂料的表面张力。
本发明实施例提供的石墨烯导电涂料，可以通过下述方法制备获得。
本申请实施例第二方面提供一种石墨烯导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
S10.获取上述的石墨烯导电涂料的原料组分；
S20.将改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂、石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂、耐磨剂和水进行混合处理，得到石墨烯导电涂料。
本申请第二方面提供的石墨烯导电涂料的制备方法，通过将改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂、石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂、耐磨剂和水等各原料组分，按照特定配比进行混合处理，即可得到具有上述功能的石墨烯导电涂料，制备方法简单易行，适用于工业化大规模生产和应用。
在一些实施例中，上述步骤S20中，混合处理的步骤包括：将改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和水进行第一混合处理后，再与石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂和耐磨剂进行第二混合处理。本申请实施例通过将各组分按照特定顺序添加并混合处理，可以使所得石墨烯导电涂料的表面张力更加均匀，各组分均匀分散，进而避免石墨烯导电涂料所形成的导电涂层出现走油的问题。在一些具体实施例中，先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和去离子水充分搅拌均匀，作为分散载体，再添加石墨烯浆料高速分散均匀，在高速分散的条件下分别添加消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散均匀。本申请实施例该混合顺序更有利于石墨烯导电涂料中各组分均匀分散。
本申请实施例第三方面提供一种石墨烯导电涂层，石墨烯导电涂层由上述的石墨烯导电涂料，或者上述的方法制备的石墨烯导电涂料固化处理获得。
本申请第三方面提供的石墨烯导电涂层，通过上述石墨烯导电涂料固化处理获得，涂层具备良好的抗刮、耐磨性能和导电性能，且涂层原料绿色环保，应用于室内、室外等多种场景，应用灵活广泛。
在一些实施例中，固化处理的条件包括：在温度为160℃～180℃的条件下，干燥处理30～40分钟，该固化条件可加速改性羟基丙烯酸二级分散体与氨基树脂之间的交联聚合，加速导电涂层的形成，同时确保石墨烯导电涂层具备足够的硬度，提升导电涂层的硬度以及与导电装置之间的结合强度。若干燥温度过高以及时间过长，均会导致漆膜变脆，有开裂的风险；若干燥温度过低以及干燥时间过短，则会导致漆膜硬度不足或漆膜发软。在一些具体实施例中，干燥处理温度可以是160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃、170℃、171℃、172℃、173℃、174℃、175℃、176℃、177℃、178℃、179℃或180℃；干燥处理时间可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或者40min。
在一些实施例中，石墨烯导电涂层的厚度为8～12微米。若涂层过薄，则不足以充分的体现涂层性能，比如耐摩擦次数降低，容易露底；若涂层过厚，则容易出现流挂现象和增加不必要的施工成本。本申请实施例石墨烯导电涂层硬度高。
在一些实施例中，当石墨烯导电涂层的厚度≥6μm时，硬度为4H～10H。本申请实施例石墨烯导电涂层具有较高的硬度，增强了其应用性能，使其应用更广阔。
本申请实施例提供的石墨烯导电涂料以及石墨烯导电涂层，可广泛应用于手机、游戏机、电话机、电子表、计算器、仪表、遥控器、温度计、电脑键盘、医疗保健，液晶显示等电子产品的电子元器件以及导电装置中。其中，电子元器件包括但不限于导电硅胶连接器(斑马条)、热压导电斑马纸、导电橡胶条、导电橡胶板、导电硅胶按键与橡胶精密杂件。其中，导电装置可以是导电片、导电管等多种；导电装置的基材可以是各种适合的材料，其中，当基材为金属，特别是铝或含铝的合金材料时，与石墨烯导电涂料的结合力更佳。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例石墨烯导电涂料及其制备方法、石墨烯导电涂层的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和20％去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
实施例2
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和10％去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
实施例3
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
实施例4
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
实施例5
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
实施例6
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
对比例1
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
对比例2
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和10％去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
对比例3
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和10％去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
对比例4
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将改性羟基丙烯酸二级分散体(经三甲氧基硅烷甲酸改性后的DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和10％去离子水充分搅拌均匀，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
对比例5
一种石墨烯导电涂料，其制备方法包括如下步骤：
1、备料：将羟基丙烯酸二级分散体(DB3642)，耐磨剂(YN-51)，氨基树脂(英力士INEOS生产的Resimene747)，石墨烯浆料(常州第六元素材料股份有限公司生产的SE4101)，分散剂(BYK-190)，消泡剂(TEGO 902W)，润湿剂(TEGO 4100)，流平剂(BYK333)，去离子水按照下述重量配比进行备料；
2、混料：先往分散缸内投入配方设定量的改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂和20％去离子水充分搅拌均匀，再添加石墨烯浆料高速分散30min，在高速分散的条件下分别按顺序添加上述配方设定量消泡剂，润湿剂，流平剂，耐磨剂以及余量的去离子水，再次高速分散30min，再用300目过滤网过滤包装得到石墨烯导电涂料。
进一步地，为了验证本申请实施例石墨烯导电涂料的性能，本申请对实施例1～6以及对比1～5制得的石墨烯导电涂料进行了如下性能测试：
1.取铝基导电片(芯片的导电片)，分别涂覆实施例1-6和对比例1-4制备的石墨烯导电涂料，干膜厚约20μm，经160℃烘烤30min至完全干燥形成导电涂层，对其表面用99.5％的无水乙醇以500g压力来回摩擦，测试结果如下表1所示：
2.取铝基导电片(芯片的导电片)，分别涂覆实施例1-6和对比例1-4制备的石墨烯导电涂料，干膜厚约20μm，经160℃烘烤30min至完全干燥形成导电涂层，用耐RCA纸带以200g压力来回摩擦，进行耐磨测试，测试结果如下表1所示：
3.取铝基导电片(芯片的导电片)，分别涂覆实施例1-6和对比例1-4所得石墨烯导电涂料，干膜厚约20μm，经160℃烘烤30min至完全干燥形成导电涂层，进行百格法附着力测试，测试结果如下表1所示：
4.取铝基导电片(芯片的导电片)，分别涂覆实施例1-6和对比例1-4所得石墨烯导电涂料，干膜厚约20μm，经160℃烘烤30min至完全干燥形成导电涂层，测得其表面电阻，测试结果如下表1所示：
表1
由上述测试结果可知，本申请实施例1～6石墨烯导电涂料制得的导电涂层的表面电阻更低，有更好的导电性能；且涂层具有较高的硬度，均大于4H，同时具有更好的酒精摩擦和压力摩擦性能，机械性能好。而由对比例1～5石墨烯导电涂料制得的导电涂层表面电阻更大，导电性能差，涂层硬度、耐磨擦、附着力等综合机械性能也低于本申请实施例。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯导电涂料，其特征在于，以所述石墨烯导电涂料的总重量为100％计，包括以下重量百分数含量的原料组分：
2.如权利要求1所述的石墨烯导电涂料，其特征在于，所述改性羟基丙烯酸二级分散体选自：结合有甲氧基硅烷的丙烯酸二级分散体；
和/或，所述改性羟基丙烯酸二级分散体选自：经三甲氧基硅烷甲酸改性后的羟基丙烯酸二级分散体。
3.如权利要求2所述的石墨烯导电涂料，其特征在于，所述石墨烯浆料选自：SE4101、SE4101-01中的至少一种；
或者，所述石墨烯浆料中，石墨烯的质量百分含量为3％～5％，第二分散剂的质量百分含量为3～6％，余量为水。
4.如权利要求3所述的石墨烯导电涂料，其特征在于，所述氨基树脂选自：Resimene747、CYMEL 385、CYMEL 303中的至少一种。
5.如权利要求3～4任一所述的石墨烯导电涂料，其特征在于，所述耐磨剂选自：YN-51、YN-80H中的至少一种；
所述分散剂和所述第二分散剂分别独立地选自：BYK-190、TEGO Dispers 760W、TEGODispers 655中的至少一种；
所述消泡剂选自：TEGO Airex 902W、TEGO Foamex 825、BYK-028中的至少一种；
所述润湿剂选自：TEGO 4100、BYK 346中的至少一种；
所述流平剂选自：BYK333、
355、TEGO Glide 450中的至少一种。
6.一种石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取如权利要求1～5任一所述的石墨烯导电涂料的原料组分；
将改性羟基丙烯酸二级分散体、氨基树脂、分散剂、石墨烯浆料、消泡剂、润湿剂、流平剂、耐磨剂和水进行混合处理，得到石墨烯导电涂料。
7.如权利要求6所述的石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述混合处理的步骤包括：将所述改性羟基丙烯酸二级分散体、所述氨基树脂、所述分散剂和水进行第一混合处理后，再与所述石墨烯浆料、所述消泡剂、所述润湿剂、所述流平剂和所述耐磨剂进行第二混合处理。
8.一种石墨烯导电涂层，其特征在于，所述石墨烯导电涂层由如权利要求1～5任一所述的石墨烯导电涂料或者如权利要求6～7任一所述的方法制备的石墨烯导电涂料，通过固化处理获得。
9.如权利要求8所述的石墨烯导电涂层，其特征在于，所述固化处理的条件包括：在温度为160℃～180℃的条件下，干燥处理30～40分钟。
10.如权利要求8或9所述的石墨烯导电涂层，其特征在于，所述石墨烯导电涂层的厚度为8～12微米；
和/或，当所述石墨烯导电涂层的厚度≥6μm时，硬度为4H～10H。
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