CN113024710A - 一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂及制备方法 - Google Patents

一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂及制备方法，组分包括溶剂、双键烯烃类共聚单体、交联剂、引发剂、稀释液；所述各组分按照以下份数进行配比；其中溶剂和稀释液均为乙醇，为70‑90重量份；双键烯烃类共聚单体为10‑15重量份；交联剂为1‑5重量份；引发剂为0.5‑2重量份。本发明具有环保无异味、速干、固沙效果佳的特点。

Description

一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂及制备方法
技术领域
本发明涉及含沙生态土壤固化、沙画和沙瓶画固定以及浮雕画加固技术领域，特别涉及一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂及制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂具有良好的胶粘性并且具有耐老化、防水、防油、抗紫外、防变色、耐光照以及紫外不降解等优点，可用作沙土固定剂。乳液型丙烯酸树脂具有水性环保的优点，但存在不易挥发和防水性能差的问题；溶剂型丙烯酸树脂多以二硫化碳、四氯甲烷等为溶剂，有机溶剂挥发快，但存在有毒性有机溶剂挥发后污染的问题，而选用乙醇为溶剂可以平衡两者的优缺点。
丙烯酸树脂的单体通常都带有亲水基团，聚合物的胶膜通常与水的接触角偏低，防水性能和拉伸强度等力学性能一般，加入交联单体聚合物可形成交联网状结构，增强聚合物主链的分子内作用力，增强胶粘性，并提高聚合物力学性能；长链疏水性功能单体的引入可改善聚合物分子结构提高分子结构的疏水性和力学性能，从而提高聚合物膜的防水性能和耐用性。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂及制备方法，具有环保无异味、速干、固沙效果佳的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂，组分包括溶剂、双键烯烃类共聚单体、交联剂、引发剂、稀释液；所述各组分按照以下份数进行配比；
其中溶剂和稀释液均为乙醇，为60-80重量份；双键烯烃类共聚单体为10-15重量份；交联剂为1-5重量份；引发剂为0.5-2重量份。
所述双键烯烃类共聚单体包括：内聚单体——又称硬单体、胶粘单体——又称软单体、功能单体、交联单体；
所述双键烯烃类共聚单体中的各单体按照以下份数进行配比，所述硬单体为40-60重量份，软单体为30-50重量份，功能单体为10-15重量份，交联单体为0.5-5重量份。
所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或几种；
软单体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸α-乙烯己酯中的一种或几种；
功能单体包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、氨基乙基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种。
所述引发剂包括：偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中一种或两种。
所述交联单体为N,N'--亚甲基双丙烯酰胺；疏水单体为丙烯酸十八酯。
一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂的制备方法，包括以下步骤；
步骤1，在装有回流装置的三口烧瓶中加入占总量80％的无水乙醇溶剂和全部单体，加热升温至50℃搅拌5-10min，使单体充分溶解；
步骤2，匀速升温，当体系温度为70℃时，滴加用剩余20％无水乙醇溶解的占引发剂总量80％的引发剂，30min左右滴完；
步骤3，引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时，溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出，2h后直接倒入剩余20％的引发剂，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上停止；
步骤4，空气降温至50℃，加入无水乙醇稀释搅拌，致固含量为10-30％，获得固沙剂产品，出料储存。本品为环保型固沙剂，无有害挥发性物质产生。
本发明的有益效果：
本发明的固沙剂为一种醇溶疏水交联型环保速干丙烯酸酯固沙剂，产品不含有硫、氯等有害元素，以乙醇为溶剂，双键烯烃类共聚单体在交联剂和引发剂作用下通过溶液聚合一步反应完成。所制备的固沙剂胶粘性强、色泽透明、黏度适宜，具有良好的防水防油防晒性能以及力学性能，方便储存和运输使用。
附图说明
图1是本发明实施例1红外谱图。
图2为本发明实施例1固沙剂膜拉伸性能示意图。
图3为本发明疏水单体对固沙剂膜水接触角的影响示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
固沙剂的制备方法：在装有回流和搅拌装置的三口烧瓶中加入25mL无水乙醇溶剂，加热回流，体系升温至50℃时将13g甲基丙烯酸甲酯、8g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸、0.1gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、3g丙烯酸十八酯的混合液加入体系中，充分搅拌溶解；用10mL乙醇溶解0.16g偶氮二异丁腈，当体系温度为70℃时，用滴液漏斗滴加上述引发剂，30min左右滴完；引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时；溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出时，直接倒入剩余0.04g偶氮二异丁腈，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上；空气降温取出倒入分散搅拌机内，加入160mL乙醇稀释，出料储存，得到聚合物固含量为15％的固沙剂。
实施例2
固沙剂的制备方法：在装有回流和搅拌装置的三口烧瓶中加入25mL无水乙醇溶剂，加热回流，体系升温至50℃时将6g甲基丙烯酸甲酯、14g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸、1g丙烯酸羟乙酯、0.1gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、2g丙烯酸十八酯的混合液加入体系中，充分搅拌溶解；用10mL乙醇溶解0.1g偶氮二异丁腈，当体系温度为70℃时，用滴液漏斗滴加上述引发剂，30min左右滴完；引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时；溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出时，直接倒入剩余0.02g偶氮二异丁腈，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上；空气降温取出倒入分散搅拌机内，加入160mL乙醇稀释，出料储存，得到聚合物固含量为15％的固沙剂。
实施例3
固沙剂的制备方法：在装有回流和搅拌装置的三口烧瓶中加入25mL无水乙醇溶剂，加热回流，体系升温至50℃时将6g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸十八酯、2g甲基丙烯酸、1g丙烯酸羟乙酯、0.2gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、2g丙烯酸十八酯的混合液加入体系中，充分搅拌溶解；用10mL乙醇溶解0.1g偶氮二异丁腈，当体系温度为70℃时，用滴液漏斗滴加上述引发剂，30min左右滴完；引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时；溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出时，直接倒入剩余0.02g偶氮二异丁腈，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上；空气降温取出倒入分散搅拌机内，加入112mL乙醇稀释，出料储存，得到固含量为20％的固沙剂。
实施例4
固沙剂的制备方法：在装有回流和搅拌装置的三口烧瓶中加入25mL无水乙醇溶剂，加热回流，体系升温至50℃时将8g苯乙烯、6g丙烯酸异辛酯、6g丙烯酸丁酯、2.5g甲基丙烯酸、0.5g丙烯酸羟乙酯、0.1gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、2g丙烯酸十八酯的混合液加入体系中，充分搅拌溶解；用10mL乙醇溶解0.16g引发剂，当体系温度为70℃时，用滴液漏斗滴加上述引发剂，30min左右滴完；引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时；溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出时，直接倒入剩余0.04g引发剂，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上；空气降温取出倒入分散搅拌机内，加入203mL乙醇稀释，出料储存，得到固含量为10％的固沙剂。
实施例5
固沙剂的制备方法：在装有回流和搅拌装置的三口烧瓶中加入25mL无水乙醇溶剂，加热回流，体系升温至50℃时将8g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸异辛酯、2g丙烯酸缩水甘油酯、1g丙烯酸、0.1gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、1g丙烯酸十八酯的混合液加入体系中，充分搅拌溶解；用10mL乙醇溶解0.2g偶氮二异丁腈，当体系温度为70℃时，用滴液漏斗滴加上述引发剂，30min左右滴完；引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时；溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出时，直接倒入剩余0.05g过氧化苯甲酰，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上；空气降温取出倒入分散搅拌机内，加入164mL乙醇稀释，出料储存，得到固含量为12％的固沙剂。
实施例6
固沙剂的制备方法：在装有回流和搅拌装置的三口烧瓶中加入25mL无水乙醇溶剂，加热回流，体系升温至50℃时将5g甲基丙烯酸甲酯、4g丙烯腈、10g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸缩水甘油酯、1g甲基丙烯酸、0.15gN,N'-亚甲基双丙烯酰胺、2g丙烯酸十八酯的混合液加入体系中，充分搅拌溶解；用10mL乙醇溶解0.15g过氧化苯甲酰，当体系温度为70℃度时，用滴液漏斗滴加上述引发剂，30min左右滴完；引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时；溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出时，直接倒入剩余0.05g过氧化苯甲酰，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上；空气降温取出倒入分散搅拌机内，加入50mL乙醇稀释，出料储存，得到固含量为30％的固沙剂。
如图1所示，3552cm-1处是羟基(—OH)伸缩振动，2944cm-1是亚甲基(—CH2—)伸缩振动，1744cm-1是羰基(C＝O)伸缩振动，1451cm-1是亚甲基和甲基(—CH2—，—CH3)弯曲振动，1050cm-1是酯基的弯曲振动，在1600cm-1处碳碳不饱和双键(C＝C)吸收峰的消失说明单体聚合比较充分。
如图2所示，当疏水单体用量为3％时膜的拉伸强度达到0.789MPa，具有良好的力学拉伸性能。
如图3所示，长链疏水单体的加入能提高聚合物薄膜的接触角，随着疏水单体用量增加，聚合物膜接触角逐渐变大。当疏水单体用量为1％时，水接触角从24.6°(疏水单体用量为0时)变成53.7°，疏水单体用量为2％时，水接触角提高至64.6°，当疏水单体用量为3％时，水接触角提高至78.6°，提高了219.5％，本固沙剂成膜后具有很好的防水性能。

Claims (5)

1.一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂，其特征在于，组分包括溶剂、双键烯烃类共聚单体、交联剂、引发剂、稀释液；所述各组分按照以下份数进行配比；
其中溶剂和稀释液均为乙醇，为60-80重量份；双键烯烃类共聚单体为10-15重量份；交联剂为1-5重量份；引发剂为0.5-2重量份。
2.根据权利要求1所述的一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂，其特征在于，所述双键烯烃类共聚单体包括：内聚单体——又称硬单体、胶粘单体——又称软单体、功能单体、交联单体；
所述双键烯烃类共聚单体中的各单体按照以下份数进行配比，所述硬单体为40-60重量份，软单体为30-50重量份，功能单体为10-15重量份，交联单体为0.5-5重量份。
3.根据权利要求2所述的一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂，其特征在于，所述硬单体包括：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯腈中的一种或几种；
软单体包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸α-乙烯己酯中的一种或几种；
功能单体包括：丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸酐、氨基乙基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种；
所述交联单体为N,N'--亚甲基双丙烯酰胺；疏水单体为丙烯酸十八酯。
4.根据权利要求1所述的一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂，其特征在于，所述引发剂包括：偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中一种或两种。
5.基于权利要求1所述的一种醇溶疏水交联型环保速干生态土壤固沙剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1，在装有回流装置的三口烧瓶中加入占总量80％的无水乙醇溶剂和全部单体，加热升温至50℃搅拌5-10min，使单体充分溶解；
步骤2，匀速升温，当体系温度为70℃时，滴加用剩余20％无水乙醇溶解的占引发剂总量80％的引发剂，30min左右滴完；
步骤3，引发剂滴完后，在80℃下保温反应2小时，溶液由透明液态变成黏稠态流体并有少量气泡冒出，2h后直接倒入剩余20％的引发剂，再保温反应1小时至溶液黏度不再增加，单体转化率达到93％以上停止；
步骤4，空气降温至50℃，加入无水乙醇稀释搅拌，致固含量为10-30％，获得固沙剂产品，出料储存。本品为环保型固沙剂，无有害挥发性物质产生。
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