CN113024277B - 高密度层错的碳化硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度层错的碳化硅材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：第一步：选择烧结碳化硅；第二步：利用硅源对碳化硅材料进行硅离子辐照；第三步：退火处理。本发明通过离子注入加高温退火处理，可以在碳化硅内部产生高密度，长尺寸，特定方向的层错。这将为制备高密度层错的碳化硅材料提供了方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高密度层错的碳化硅材料及其制备方法，属于碳化硅材料技术领域。
背景技术
碳化硅材料性能优越，是重要的核能结构材料，如燃料包壳管、流道插件。在核能应用环境中，碳化硅材料面临强中子辐照，产生大量的空位、间隙子型缺陷。这些缺陷会降低材料诸多性能，如热导率、耐腐蚀性能，导致晶界开裂等。因此，有必要提升碳化硅材料的耐辐照性能。已有研究发现碳化硅材料中存在层错，间隙型缺陷在层错内可以快速迁移，能够增加缺陷恢复几率，导致材料内剩余缺陷数目减少，由此提升材料的耐辐照性能。
如何在碳化硅中产生层错是关键，以往的方法是在通过激光脉冲碳化硅材料。但是，这种方法产生的层错密度低、长度短、随机分布等特点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高密度层错的碳化硅材料及其制备方法，通过合适条件离子注入加高温退火处理，可以在碳化硅内部产生高密度，长尺寸，特定方向的层错。
本发明采用的技术方案是：
高密度层错的碳化硅材料，通过以下制备方法获得，制备方法包括以下步骤：
第一步：选择烧结碳化硅；
第二步：利用硅源对碳化硅材料进行硅离子辐照；
第三步：退火处理。
其中，第一步中的碳化硅为六方结构，晶粒尺寸在4-10μm，致密度3.1g/cm3，六方结构碳化硅相含量≥98％，杂质含量控制在<2％范围。
第二步的硅离子辐照条件为：辐照能量为500keV-5MeV，辐照流强为1-10微安，辐照剂量为1-10×1015/cm2，室温辐照。
第三步退火条件为：温度为900-1200℃，保温30分钟，采用加热棒升温，自然降温。
本发明具有的技术效果：
本发明通过离子注入加高温退火处理，可以在碳化硅内部产生高密度，长尺寸，特定方向的层错，为制备高密度层错的碳化硅材料提供了方法。
附图说明
图1为本发明高密度/大尺寸层错的碳化硅材料离子注入法制备工艺流程图；
图2为实施例的烧结碳化硅透射电子显微镜图片：低倍TEM明场像；
图3为实施例的离子注入法制备高密度/大尺寸层错的碳化硅材料透射电子显微镜图片：低倍TEM明场像；
图4为实施例的离子注入法制备高密度/大尺寸层错的碳化硅材料透射电子显微镜图片：低倍TEM暗场像；
图5为实施例的离子注入法制备高密度/大尺寸层错的碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像；
图6为实施例的离子注入法制备高密度/大尺寸层错的碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM暗场像；
图7为激光脉冲法制备碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像；
图8为激光脉冲法制备碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像；
图9为激光脉冲法制备碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
如图1所示，高密度层错的碳化硅材料制备方法，包括以下步骤：
第一步：选择烧结碳化硅，碳化硅为六方结构，晶粒尺寸在4-10μm，致密度达到3.1g/cm3，六方结构碳化硅相含量达到≥98％，O、N等杂质含量控制在<2％范围；烧结碳化硅热压烧结生产的烧结碳化硅，如图2所示，热压烧结制备的碳化硅材料，可以看到，晶界很干净，且无空洞。说明烧结制备的碳化硅材料杂质含量很低，致密性较好。
第二步：采用中科院近代物理研究所320kV高压平台设备，利用硅源对碳化硅材料进行硅离子辐照，辐照能量为500keV-5MeV，辐照流强为1-10微安，辐照剂量为1-10×1015/cm2，室温辐照；
第三步：利用高真空管式炉对辐照后的碳化硅材料进行退火处理，退火温度为900-1200℃，保温30分钟，采用加热棒升温，自然降温；
第四步：对退火后的碳化硅样品采用机械研磨+离子减薄方法制备透射电子显微镜样品。利用透射电子显微镜观察，验证样品的层错密度和尺寸。层错密度高，高于1022/m3；尺寸大，长度超过300nm，如图3所示，硅离子辐照高温退火后，低倍明场照片，层错显示黑色衬度。样品方向为垂直向上。
如图4所示，硅离子辐照高温退火后，低倍暗场照片，层错显示白色衬度。样品方向为垂直向上。
如图5所示，硅离子辐照高温退火后，高倍明场照片，层错显示黑色衬度。为竖条，彼此之间间距很小。样品方向为垂直向上。
如图6所示，硅离子辐照高温退火后，高倍暗场照片，层错显示白色衬度。为竖条，彼此之间间距很小。样品方向为垂直向上。
如图7所示，激光脉冲法制备碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像，引自C.H.Chen等，J.Nucl.Mater.453(2014)280-286。如图8所示，激光脉冲法制备碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像,引自C.H.Chen等，J.Nucl.Mater.453(2014)280-286。如图9所示，激光脉冲法制备碳化硅材料透射电子显微镜图片：高倍TEM明场像,引自C.H.Chen等，J.Nucl.Mater.453(2014)280-286。激光脉冲法制备的层错密度低，不连续，随机分别，且尺寸较短。样品中层错分布不均匀且尺寸不超过50nm，不如离子注入法制备的样品层错尺寸大，密度高。
Claims (3)
1.高密度层错的碳化硅材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：选择烧结碳化硅；
第二步：利用硅源对碳化硅材料进行硅离子辐照；硅离子辐照条件为：辐照能量为500keV-5 MeV，辐照流强为1-10微安，辐照剂量为1-10×1015/cm2，室温辐照；
第三步：退火处理；退火条件为：温度为900-1200℃，保温30分钟，采用加热棒升温，自然降温。
2.根据权利要求1所述的高密度层错的碳化硅材料制备方法，其特征在于，第一步中的碳化硅为六方结构，晶粒尺寸在4-10μm，致密度3.1g/cm3，六方结构碳化硅相含量≥98%，杂质含量控制在<2%范围。
3.高密度层错的碳化硅材料，其特征在于，根据权利要求1或2所述的制备方法所得。
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