CN113024121A - 一种微晶玻璃板生产工艺 - Google Patents

一种微晶玻璃板生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN113024121A
CN113024121A CN202110451687.0A CN202110451687A CN113024121A CN 113024121 A CN113024121 A CN 113024121A CN 202110451687 A CN202110451687 A CN 202110451687A CN 113024121 A CN113024121 A CN 113024121A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
parts
microcrystalline glass
microcrystalline
glass plate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110451687.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113024121B (zh
Inventor
赵天佑
赵国祥
赵成玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202110451687.0A priority Critical patent/CN113024121B/zh
Publication of CN113024121A publication Critical patent/CN113024121A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113024121B publication Critical patent/CN113024121B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0009Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing silica as main constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02Forming sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
    • C03B32/02Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/16Halogen containing crystalline phase

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种微晶玻璃板生产工艺,将温度为1250~1450℃的熔融玻璃液经压延成型后经过渡托辊降温至1050℃以下,然后进入锡槽,采用浮法成型制备微晶玻璃板;所述微晶玻璃板的表面粗糙度为6.7~10μm,平整度为0.5~0.08mm,弯曲度<0.08%。本发明的一种微晶玻璃板生产工艺,适用范围广,针对微晶玻璃成型温度高和析晶温度高的特点,可以适用于成型温度在1250~1450℃的范围,由该工艺制得的微晶玻璃板,产品质量优,相比传统只能单纯压延法生产的微晶玻璃,该工艺甚至可以生产出和浮法生产媲美的微晶玻璃产品,省去单纯压延法生产的产品后道研磨抛光的工序,节约了大量人力物力,又减少了后道工序对环境的污染。

Description

一种微晶玻璃板生产工艺
技术领域
本发明属于玻璃制造技术领域,涉及一种微晶玻璃板生产工艺。
背景技术
目前世界上已有垂直引上法、平拉法、溢流法、铂金炉下拉法及浮法等几种不同类型成型工艺,能分别拉制出0.1~30mrn不同厚度的平板玻璃。
薄平板玻璃有以下几种生产工艺
1铂金炉下拉法工艺
德国EGLASS铂金技术公司在1983年首先研制成功0.7t/D铂金炉下拉工艺技术与装备,可拉制厚度为1.1mm、板宽为250mm的超薄透明平板玻璃。现今,该公司已可设计并提供日产6t的铂金炉,可拉制厚度为0.6mm、板宽1200mm的超薄玻璃。由于微晶玻璃一些成分容易引起铂金中毒以及铂金炉投资大、成本高、不宜大规模生产,所以微晶玻璃板采用此工艺成型至今尚未有报道。
2平拉法拉薄工艺
用平拉法拉制0.4~8mm的平板玻璃是比利时格拉威伯公司使用的工艺方法之一,它是在美国柯尔本(平拉)法的基础上吸收其它成型工艺的特点创造出一种平拉工艺,它具有可不停炉运行更换拉引辊的特点,使平拉生产线连续运行一个月或更长时间,同时还具有改变厚度容易、时间间隔短等特点。但是玻璃质量不高是主要问题。
3溢料法拉薄工艺
在熔窑末端设有专制供料道,使熔融玻璃液从供料道进入U型溢流槽,当溢流槽内充满时玻璃液便从溢流槽两侧自然外溢下淌,在U型溢流槽的底部汇合成一体形成玻璃带,在重力作用下继续下落,再经机械下拉辊拉引成超薄玻璃。该工艺方法一般可拉制出0.5~1mm的超薄玻璃。不足之处是产量小、板宽窄,因受溢流槽的尺寸所限,板宽通常不足浮法玻璃板宽的一半。但该工艺最大的优点是适用于多种玻璃组份,而且溢流下拉的超薄玻璃与浮法玻璃具有相似的良好表面质量并且不需要抛光,因此至今仍是生产TFT玻璃的主要工艺方法。
4垂直引上拉薄工艺
在原料精选、熔化稳定、工艺制度稳定及配有专用拉薄引上机的前提下,可以采用垂直引上法拉制2mm以下的薄玻璃板。德国霍恩(HORN)公司运用垂直引上工艺拉制0.5~2mm的薄玻璃及超薄玻璃获得成功。我国秦皇岛电子玻璃厂在国内率先引进了该公司的三机无槽垂直引上拉薄工艺生产线,包括熔窑、引上成形机组等,玻璃板厚度为0.5~3mm,板宽为1.35~1.65m,常规产品为1.1~3mm薄玻璃。大连玻璃厂是采用有槽本机垂直引上法生产1.5~2mm薄玻璃。由于引上拉薄的产品常有线道、气泡等缺陷,因此优质成品率较低。
5浮法拉薄工艺
(1)、浮法工艺过程配料——熔化——成型——退火——切裁——包装——发运。
(2)、超薄浮法玻璃生产是通过增加拉边器数量,深加热锡槽,增加直线马达等工艺装备及精确控制工艺参数用普通浮法工艺一样的工艺过程来实现的。
其中,以溢流法和浮法是大规模生产玻璃薄板的主流工艺,我国在此方面也取得了较大的突破。但就微晶玻璃而言,大部分微晶玻璃由于其成型温度高(一般都在1300℃以上),而锡槽正常使用的温度范围要求低于1100℃,高于该温度会引起渗锡的氧化挥发。所以直接采用浮法成型在锡槽段受到温度的限制。由于微晶玻璃析晶性能强,一般在1250℃时就开始有析晶倾向,当熔融玻璃液从供料道进入U型溢流槽时,很容易在U型溢流槽边缘形成析晶导致生产无法稳定,目前还在攻克技术难关。所以微晶电子玻璃目前还是以压延为主。一般压延法,是将熔融的玻璃液通过金属辊呈水平方向制成板状玻璃带,再经过退火切割为成品的一种成型工艺方法。目前,双辊工艺较为符合工业上的大规模、大产量的玻璃的生产制造。随着近年来透明微晶玻璃在显示屏等领域的开发,采用什么工艺规模生产成为迫在眉睫需要解决的问题。以康宁公司为主生产商目前也只是采用压延法生产,但是压延法生产微晶玻璃薄板,国内比较好的免磨板表面粗糙度在18~20μm,以1m宽3mm厚板为例,平整度在0.1~0.2mm,弯曲度>0.1%,以此工艺成型1mm以下厚度薄板,以手机盖板为例,只能生产1.0~1.2mm的板打磨抛光至0.6~0.7mm,生产效能比较低。
随着市场的发展和需求,加上微晶玻璃有其他材料不可替代的性能,比如其既具有高强度、高硬度,又具有高透明度。采用何种工艺稳定生产优质微晶玻璃薄板特别是电子工业用薄板成为迫切需要。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题,提供一种微晶玻璃板生产工艺。本发明通过先压延后浮法的成型工艺,表面粗糙度在6.7~10μm,平整度在0.05~0.08mm,弯曲度<0.08%,产品质量有较大幅度提高。本专利针对微晶玻璃的自身特点,采用先初步成型降温,使微晶玻璃达到浮法成型要求时再采用浮法成型,生产出优质的微晶玻璃薄板。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种微晶玻璃板生产工艺,将温度为1250~1450℃的熔融玻璃液经压延成型后经过渡托辊降温至1050℃以下,然后进入锡槽,采用浮法成型制备微晶玻璃板;
所述微晶玻璃板的表面粗糙度为6.7~10μm,平整度为0.05~0.08mm,弯曲度<0.08%。压延法生产微晶玻璃薄板,国内比较好的免磨板表面粗糙度在18~20μm,以1m宽3mm厚板为例,平整度在0.1~0.2mm,弯曲度>0.3%,本发明通过先压延后浮法的成型工艺,产品质量有较大幅度提高。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,所述熔融玻璃液的制备过程为:将玻璃配合料置于玻璃窑炉中,在1600℃以上的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1250~1450℃,得到所述熔融玻璃液;
所述玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂和添加剂组成;
所述基础玻璃包括如下重量份数的各组分:Li2O 0.5~3.2份,Al2O3 25.0~35.0份,SiO2 45.0~60.0份,MgO 2.0~14.0份,ZnO 1.0~12.0份,CaO 0.2~4.5份,SrO 0.3~3.0份,BaO 0.2~3.0份,R2O1.1~10.2份;
所述晶核剂包括如下重量份数的各组分:SnO2 0.1~1.0份,ZrO2 1.0~5.0份,TiO2 0.2~2.0份,P2O5 0~2份;
所述澄清剂包括如下重量份数的各组分:Sb2O3 0.1~0.5份,NaCl 0.2~0.6份;
所述添加剂包括如下重量份数的各组分:La2O3 0~1份,Y2O3 0~1份。
微晶玻璃类型较多,目前批量工业化生产的电子工业用微晶玻璃尤其微晶薄板以以上成分范围为主。
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,所述玻璃窑炉是指全氧燃烧玻璃窑炉或全氧燃烧加电熔窑炉。因为此类微晶玻璃熔制温度高,制得无气泡的均质玻璃需在1600℃以上熔制,普通窑炉无法长期稳定控制到该温度,又由于此类微晶玻璃粘度较大,全电熔在冷顶排气方面还存在许多技术问题,所以以上两种炉型是比较成熟的。
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,经过渡托辊降温至1050℃以下是指将经过压延机压延成型完毕的玻璃带通过过渡托辊降温至900~1050℃,使其达到锡槽成型温度的范围(1050℃以下),然后再进入锡槽采用浮法的成型,进入锡槽后,在1040~750℃温度下保温,由于微晶玻璃板与锡液而不是与过渡托辊接触,可充分保持微晶玻璃板的平整度,通过拉边机的缓慢拉伸,玻璃表面的光洁度也得到进一步的提高,又由于微晶玻璃板在锡槽中温度得到均化,为后面微晶玻璃板晶化过程晶体颗粒的均匀性提高了保障,使得微晶玻璃板在晶化过程中的弯曲度大幅度降低,所以通过锡槽成型的过程,矫正了压延法成型产生的玻璃表面粗糙度大(18~20μm)、平整度低(0.1~0.2mm)、弯曲度大(>0.1%)的缺陷,生产出表面粗糙度在6.7~10μm、平整度在0.05~0.08mm、弯曲度<0.08%优质的微晶玻璃薄板。
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,在锡槽中保温后,玻璃整体温度更加均匀,平整度和表面光洁度得到提高,出锡槽后还进入退火晶化炉,根据设计微晶玻璃的软化温度和差热分析,先在650~750℃温度下退火0.5~2h(视产品厚度而定),然后在700~1000℃下晶化1~4h,得到符合设计性能的产品。
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,所述压延的工艺参数如下:
辊筒直径250mm;
压延温度1250~1450℃;
压延速度300~400m/h。
以上参数根据微晶玻璃板的板宽、厚薄和其成型温度设计,保证微晶玻璃的温度-粘度和成型的协调,生产出合格的微晶玻璃薄板。
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,所述浮法成型的工艺参数如下:
锡槽温度1040~750℃;
锡槽拉边机对数15对;
锡槽1#~15#拉边机速度比从1.0到1.2线性变化(拉边机速度比是指前后拉边机速度的比值,是浮法窑锡槽技术术语);
锡槽1#~15#拉边机斜置角度从1°到2°线性变化。
和普通玻璃浮法成型不同,因为微晶玻璃已经压延成型,在锡槽中只是进一步拉薄拉宽,所以机速和拉边机的斜置角度和普通玻璃浮法成型比要小得多。但锡槽拉边机速度不得低于压延速度。
如上所述的一种微晶玻璃板生产工艺,所述微晶玻璃板的宽度为1m以上,厚度为1.2mm以下。特别是电子工业用微晶玻璃而言,板宽越宽,厚度越薄,尤其1.2mm以下,成型越难。
本发明的原理如下:
压延法成型通过对辊筒材质的优选和水冷加风冷等措施,其成型温度可以达到1450℃甚至更高。本发明通过在相对高温下(1250~1450℃)采用压延稳定微晶玻璃的雏形,既避开了微晶玻璃的析晶温度,又降低了成型过程中由于低温情况下的温差产生的波纹度,然后通过过渡托辊降低其温度,使其达到锡槽成型温度的范围(1050℃以下),然后再进入锡槽采用浮法的成型,在压延成型和经过渡托辊降温的过程中,微晶玻璃表层冷却快,但内部散热慢,从而破坏玻璃表层和内部组织结构的均匀性,玻璃的表面和中芯温差会产生变化,这种情况下玻璃晶化过程中会产生晶体颗粒分布不均甚至产生不同晶相,导致热膨胀系数差别大,从而导致玻璃弯曲甚至出现界面裂纹,由于微晶玻璃板在锡槽中温度得到均化,为后面微晶玻璃板晶化过程晶体颗粒的均匀性提高了保障,使得微晶玻璃板在晶化过程中的弯曲度大幅度降低。所以为了制备均匀的微晶玻璃,应尽可能采用较高的温度成型,成型后玻璃能快速冷却,使内部温度尽快降至析晶温度以下,尤其是透明微晶玻璃,以避免玻璃内部析晶而失透。通过锡槽成型的过程,在此过程中加温会影响玻璃的成型,进入锡槽后,在1040~750℃温度下保温,由于微晶玻璃板与锡液而不是与托辊接触,可充分保持微晶玻璃板的平整度,通过拉边机的缓慢拉伸,玻璃表面的光洁度也得到进一步的提高,有文献记录,微晶玻璃在二次拉伸的过程中,强度也会得到提升。矫正了压延法成型产生的玻璃表面粗糙度大(18~20μm)、平整度低(0.1~0.2mm)、弯曲度大(>0.1%)的缺陷,生产出表面粗糙度在6.7~10μm、平整度在0.05~0.08mm、弯曲度<0.08%优质的微晶玻璃薄板。
有益效果:
(1)本发明的一种微晶玻璃板生产工艺,适用范围广,针对微晶玻璃成型温度高和析晶温度高的特点,可以适用于成型温度在1250~1450℃的范围。
(2)本发明的一种微晶玻璃板生产工艺制得的微晶玻璃板,产品质量优,相比传统只能单纯压延法生产的微晶玻璃,该工艺甚至可以生产出和浮法生产媲美的微晶玻璃产品,省去单纯压延法生产的产品后道研磨抛光的工序,节约了大量人力物力,又减少了后道工序对环境的污染。
(3)本发明的一种微晶玻璃板生产工艺,可规模化量产,相对传统工艺生产成本高,生产效率低的情况,该工艺可以实现规模化量产,大幅度提高了市场占有率,使产品具有强大的生命力。
附图说明
图1为微晶玻璃板生产线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
图1为微晶玻璃板生产线示意图,具体为微晶玻璃配合料加入窑炉,经1600℃以上高温进行熔制,熔制合格玻璃液经过料道降温至1250~1450℃,再经过压延机压制成型后经过托辊降温至1050℃以下,进入锡槽二次成型,成型好的微晶玻璃薄板经过退火晶化炉进一步进行退火、晶化热处理,处理好的玻璃薄板进行切割后就可以堆垛了。
实施例1
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 3.7份,Al2O3 22份,SiO2 60.3份,MgO 0.7份,ZnO 2.2份,CaO 1.8份,BaO 1份,R2O 1份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.5份,ZrO2 2份,TiO2 1.8份,P2O5 2份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.5份,NaCl 0.5份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧玻璃窑炉中,在1610℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1400℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1400℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1000℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在650℃温度下退火0.5h,然后在770℃下晶化2h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1380℃;压延速度为300m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1000~750℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1.1m,厚度为3.2mm,表面粗糙度为10μm,平整度为0.08mm,弯曲度为<0.07%;对于压延工艺来讲,玻璃板宽度越大,平整度、弯曲度越难控制,而玻璃板越薄,成型越困难,本发明的工艺生产采用了二次成型,微晶玻璃板的宽度能控制到1.1m,厚度为3.2mm。
对比例1
一种微晶玻璃板的生产工艺,基本同实施例1,不同之处仅在于对比例1只采用压延工艺制备微晶玻璃板;
具体的制备步骤为:(1)按提供的配方生产配合料;(2)加入窑炉熔制(全氧燃烧玻璃池炉熔制,温度1610℃);(3)料道冷却(1400℃);(4)1380℃压延成型;(5)650℃退火0.5h,770℃晶化2h;(6)切割;(7)堆垛。
制得的微晶玻璃板的表面粗糙度为19μm,平整度为0.13mm,弯曲度为0.15%;微晶玻璃板的宽度为1.1m,厚度为3.2mm。
与实施例1相比,在宽度、厚度相同的前提下,对比例1的表面粗糙度、弯曲度和平整度均大于实施例1,这是因为实施例1微晶玻璃板采用较高的温度成型,成型后玻璃通过托辊能快速冷却,使内部温度尽快降至析晶温度以下,避免玻璃内部析晶而失透。进入锡槽后在锡槽中温度得到均化,为后面微晶玻璃板晶化过程晶体颗粒的均匀性提高了保障,使得微晶玻璃板在晶化过程中的弯曲度大幅度降低。进入锡槽后,在1000~750℃温度下保温,由于微晶玻璃板与锡液接触而不是托辊,可充分保持微晶玻璃板的平整度,通过拉边机的缓慢拉伸,玻璃表面的光洁度也得到进一步的提高,矫正了压延法成型产生的玻璃表面粗糙度大(19μm)、平整度低(0.13mm)、弯曲度大(0.15%)的缺陷,生产出表面粗糙度在10μm,平整度在0.08mm,弯曲度<0.07%优质的微晶玻璃薄板。
对比例2
一种微晶玻璃板的生产工艺,基本同实施例1,不同之处仅在于对比例2只采用浮法工艺制备微晶玻璃板;
具体的制备步骤为:(1)按提供的配方生产配合料;(2)加入窑炉熔制(全氧燃烧玻璃池炉熔制,温度1610℃);(3)料道冷却(1400℃);(4)浮法成型;(5)650℃退火0.5h,770℃晶化2h;(6)切割;(7)堆垛。
制得的微晶玻璃板的表面局部粗糙度为20μm以上,平整度为0.15mm,弯曲度为0.18%;微晶玻璃板的宽度为1.1m,厚度为3.2mm。
与实施例1相比,在宽度、厚度相同的前提下,对比例2的表面粗糙度、弯曲度和平整度均大于实施例1,这是因为在生产过程中,锡槽最高安全使用温度为1040℃,当微晶玻璃成型温度在1250℃以下,料道边缘直接和空气接触就已产生析晶,由于析晶组成和玻璃成分差异,形成结石和条纹,很难形成均匀玻璃液,导致玻璃厚薄不均,膨胀系数相差比较大,晶化时出现弯板甚至炸裂,而且微晶玻璃在低温环境下粘度大,料性也比较短,成型1.2mm以下薄板难度更大,所以低温成型很难做出合格产品。当微晶玻璃成型温度在1250℃以上时,进入锡槽温度会远超过锡槽最高安全使用温度1040℃,会导致锡液大量氧化、挥发,微晶玻璃表面也会出现渗锡情况,国内某家厂曾经用浮法工艺生产比较低端的建材微晶,与到类似问题而失败,所以对于高性能微晶玻璃的生产,直接采用浮法工艺生产还有大量的技术壁垒需要攻破。
实施例2
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 3.9份,Al2O3 20.5份,SiO2 66份,MgO 0.3份,ZnO 0.4份,CaO 2.5份,BaO 0.6份,R2O 1份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.5份,ZrO2 1份,TiO2 1.8份,P2O5 0.5份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.5份,NaCl 0.6份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧玻璃窑炉中,在1610℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1430℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1430℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1000℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在660℃温度下退火0.5h,然后在760℃下晶化1.5h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1400℃;压延速度为320m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1000~800℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1.1m,厚度为3.2mm,表面粗糙度为9.2μm,平整度为0.07mm,弯曲度为<0.07%。
实施例3
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 3.3份,Al2O3 21.5份,SiO2 69.2份,MgO0.5份,ZnO 0.4份,CaO 0.6份,BaO 0.2份,R2O 0.5份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.2份,ZrO2 1份,TiO2 1.3份,P2O5 0.5份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.5份,NaCl 0.3份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧玻璃窑炉中,在1630℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1440℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1440℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1020℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在680℃温度下退火0.5h,然后在800℃下晶化2h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1420℃;压延速度为330m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1020~850℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1.1m,厚度为3.2mm,表面粗糙度为9μm,平整度为0.07mm,弯曲度为<0.07%。
实施例4
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂和添加剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 1.8份,Al2O3 30.1份,SiO2 52.2份,MgO 3份,ZnO 6份,CaO 0.5份,SrO 0.5份,BaO 0.5份,R2O 1.7份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.3份,ZrO2 2份,TiO2 0.4份,P2O5 0.4份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.3份,NaCl 0.2份;
添加剂中各组分的重量份数为:Y2O3 0.1份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧加电熔窑炉中,在1615℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1390℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1390℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1000℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在650℃温度下退火0.6h,然后在780℃下晶化2.5h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1360℃;压延速度为360m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1000~750℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1m,厚度为1.2mm,表面粗糙度为8.7μm,平整度为0.06mm,弯曲度为<0.06%。
实施例5
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂和添加剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 0.5份,Al2O3 25.1份,SiO2 51.7份,MgO 3份,ZnO 3份,CaO 0.5份,SrO 0.5份,BaO 1份,R2O 6.5份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.5份,ZrO25份,TiO20.3份,P2O5 0.2份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.3份,NaCl 0.3份;
添加剂中各组分的重量份数为:La2O31份,Y2O3 0.6份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧加电熔窑炉中,在1600℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1380℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1380℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1000℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在650℃温度下退火0.5h,然后在750℃下晶化2h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1350℃;压延速度为380m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1000~750℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1m,厚度为1.0mm,表面粗糙度为8.2μm,平整度为0.06mm,弯曲度为<0.06%。
实施例6
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂和添加剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 2份,Al2O3 25.5份,SiO2 51.5份,MgO 8.1份,ZnO 3份,CaO 0.5份,SrO 0.5份,BaO 0.5份,R2O 1.4份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.5份,ZrO2 5份,TiO2 0.3份,P2O5 0.2份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.4份,NaCl 0.4份;
添加剂中各组分的重量份数为:La2O3 0.1份,Y2O3 0.1份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧加电熔窑炉中,在1650℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1440℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1440℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1000℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在660℃温度下退火0.5h,然后在780℃下晶化2h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1400℃;压延速度为380m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1020~850℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1m,厚度为1.0mm,表面粗糙度为8.1μm,平整度为0.06mm,弯曲度为<0.06%。
实施例7
一种微晶玻璃板生产工艺,具体步骤如下:
(1)玻璃配合料的准备;
玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂组成;
基础玻璃中各组分的重量份数为:Li2O 2.2份,Al2O3 20.5份,SiO2 55.3份,MgO12份,ZnO 1份,CaO 0.5份,BaO 0.5份,R2O 2份;
晶核剂中各组分的重量份数为:SnO2 0.5份,ZrO23份,TiO21.2份,P2O5 0.5份;
澄清剂中各组分的重量份数为:Sb2O3 0.5份,NaCl 0.3份;
(2)熔融玻璃液的制备:
将玻璃配合料置于全氧燃烧加电熔窑炉中,在1625℃的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1410℃,得到所述熔融玻璃液;
(3)将温度为1410℃的熔融玻璃液经压延成型后形成的玻璃带,通过过渡托辊降温至1000℃后进入锡槽浮法成型,出锡槽后进入退火晶化炉,先在650℃温度下退火0.4h,然后在790℃下晶化2h,切割和堆垛得到微晶玻璃板;
其中,压延的工艺参数:辊筒直径为250mm;压延温度为1380℃;压延速度为400m/h。
浮法成型的工艺参数如下:锡槽温度为1000~800℃;锡槽拉边机对数为15对;锡槽拉边机1#机到15#机速度比从1.0到1.2线性变化;锡槽拉边机1#机到15#机斜置角度从1°到2°线性变化;
制得的微晶玻璃板的宽度为1m,厚度为1.0mm,表面粗糙度为6.7μm,平整度为0.05mm,弯曲度为<0.05%。

Claims (8)

1.一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于:将温度为1250~1450℃的熔融玻璃液经压延成型后经过渡托辊降温至1050℃以下,然后进入锡槽,采用浮法成型制备微晶玻璃板;
所述微晶玻璃板的表面粗糙度为6.7~10μm,平整度为0.05~0.08mm,弯曲度<0.08%。
2.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,所述熔融玻璃液的制备过程为:将玻璃配合料置于玻璃窑炉中,在1600℃以上的温度条件下熔制形成玻璃溶液后,经过料道降温至1250~1450℃,得到所述熔融玻璃液;
所述玻璃配合料由基础玻璃、晶核剂、澄清剂和添加剂组成;
所述基础玻璃包括如下重量份数的各组分:Li2O 0.5~3.2份,Al2O3 25.0~35.0份,SiO2 45.0~60.0份,MgO 2.0~14.0份,ZnO 1.0~12.0份,CaO 0.2~4.5份,SrO 0.3~3.0份,BaO 0.2~3.0份,R2O 1.1~10.2份;
所述晶核剂包括如下重量份数的各组分:SnO2 0.1~1.0份,ZrO2 1.0~5.0份,TiO20.2~2.0份,P2O5 0~2份;
所述澄清剂包括如下重量份数的各组分:Sb2O3 0.1~0.5份,NaCl 0.2~0.6份;
所述添加剂包括如下重量份数的各组分:La2O3 0~1份,Y2O3 0~1份。
3.根据权利要求2所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,所述玻璃窑炉是指全氧燃烧玻璃窑炉或全氧燃烧加电熔窑炉。
4.根据权利要求3所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,经过渡托辊降温至1050℃以下是指将经过压延机压延成型完毕的玻璃带通过过渡托辊降温至900~1050℃。
5.根据权利要求4所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,出锡槽后还进入退火晶化炉,先在650~750℃温度下退火0.5~2h,然后在700~1000℃下晶化1~4h。
6.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,所述压延的工艺参数如下:
辊筒直径250mm;
压延温度1250~1450℃;
压延速度300~400m/h。
7.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,所述浮法成型的工艺参数如下:
锡槽温度1040~750℃;
锡槽拉边机对数15对;
锡槽1#~15#拉边机速度比从1.0到1.2线性变化;
锡槽1#~15#拉边机斜置角度从1°到2°线性变化。
8.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃板生产工艺,其特征在于,所述微晶玻璃板的宽度为1m以上,厚度为1.2mm以下。
CN202110451687.0A 2021-04-26 2021-04-26 一种微晶玻璃板生产工艺 Active CN113024121B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110451687.0A CN113024121B (zh) 2021-04-26 2021-04-26 一种微晶玻璃板生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110451687.0A CN113024121B (zh) 2021-04-26 2021-04-26 一种微晶玻璃板生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113024121A true CN113024121A (zh) 2021-06-25
CN113024121B CN113024121B (zh) 2023-10-27

Family

ID=76454539

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110451687.0A Active CN113024121B (zh) 2021-04-26 2021-04-26 一种微晶玻璃板生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113024121B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114671597A (zh) * 2022-03-11 2022-06-28 湖南巨强再生资源科技发展有限公司 一种压延和浮法相结合的平板玻璃成型装置及其方法
WO2022228583A1 (zh) * 2021-04-28 2022-11-03 深圳晶酝科技有限公司 一种微晶玻璃材料及其制备方法和在半导体器件中的应用
CN115286217A (zh) * 2022-07-28 2022-11-04 陕西彩虹工业智能科技有限公司 一种微晶盖板玻璃压延装置
CN116177851A (zh) * 2022-10-31 2023-05-30 苏州大学 一种轻质压延微晶板及其制备工艺

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1438192A (zh) * 2003-02-28 2003-08-27 范权辉 低气孔率微晶玻璃的生产方法
CN1762867A (zh) * 2004-10-18 2006-04-26 中国凯盛国际工程有限公司 压延法和浮法生产工艺热态互换的方法
DE102006023078A1 (de) * 2006-05-16 2007-11-22 Schott Ag Verfahren zur Herstellung von Glaskeramik-Artikeln mit verbesserter Oberfläche
CN101412576A (zh) * 2007-10-16 2009-04-22 秦皇岛玻璃工业研究设计院 一种薄型微晶玻璃墙面装饰板材的工艺方法
EP2371777A1 (en) * 2010-03-30 2011-10-05 Linde Aktiengesellschaft Producing of flat glass with anti-reflection properties
CN102795770A (zh) * 2012-09-06 2012-11-28 北京大有盛和科技有限公司 一种用压延法或浇注法生产彩色花纹型微晶玻璃的方法
CN103771712A (zh) * 2013-12-27 2014-05-07 河北省沙河玻璃技术研究院 花岗岩尾矿微晶玻璃浮法制备工艺及其专用锡槽
CH707926A1 (de) * 2013-04-17 2014-10-31 Saint Gobain Herstellung einer Scheibe aus keramischem Glas.
CN104743884A (zh) * 2015-03-25 2015-07-01 河北省沙河玻璃技术研究院 一种微晶玻璃及其浮法生产工艺
CN207143085U (zh) * 2017-09-01 2018-03-27 中国耀华玻璃集团有限公司 可同时生产浮法玻璃和压延玻璃的生产线
CN110028232A (zh) * 2019-06-03 2019-07-19 江西鼎盛玻璃实业有限公司 一种微晶玻璃的晶化方法及其装置
WO2019195628A1 (en) * 2018-04-06 2019-10-10 Corning Incorporated Methods of fabricating glass substrates with reduced birefringence
CN111777318A (zh) * 2020-07-10 2020-10-16 蚌埠凯盛工程技术有限公司 一种太阳能光伏压花玻璃成型设备及工艺
CN111943513A (zh) * 2020-08-21 2020-11-17 广东科迪微晶玻璃实业有限公司 锂铝硅系瓷白微晶玻璃及其制造方法
CN112520977A (zh) * 2020-12-11 2021-03-19 中建材(濮阳)光电材料有限公司 一种浮法生产光伏背板玻璃的方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1438192A (zh) * 2003-02-28 2003-08-27 范权辉 低气孔率微晶玻璃的生产方法
CN1762867A (zh) * 2004-10-18 2006-04-26 中国凯盛国际工程有限公司 压延法和浮法生产工艺热态互换的方法
DE102006023078A1 (de) * 2006-05-16 2007-11-22 Schott Ag Verfahren zur Herstellung von Glaskeramik-Artikeln mit verbesserter Oberfläche
CN101412576A (zh) * 2007-10-16 2009-04-22 秦皇岛玻璃工业研究设计院 一种薄型微晶玻璃墙面装饰板材的工艺方法
EP2371777A1 (en) * 2010-03-30 2011-10-05 Linde Aktiengesellschaft Producing of flat glass with anti-reflection properties
CN102795770A (zh) * 2012-09-06 2012-11-28 北京大有盛和科技有限公司 一种用压延法或浇注法生产彩色花纹型微晶玻璃的方法
CH707926A1 (de) * 2013-04-17 2014-10-31 Saint Gobain Herstellung einer Scheibe aus keramischem Glas.
CN103771712A (zh) * 2013-12-27 2014-05-07 河北省沙河玻璃技术研究院 花岗岩尾矿微晶玻璃浮法制备工艺及其专用锡槽
CN104743884A (zh) * 2015-03-25 2015-07-01 河北省沙河玻璃技术研究院 一种微晶玻璃及其浮法生产工艺
CN207143085U (zh) * 2017-09-01 2018-03-27 中国耀华玻璃集团有限公司 可同时生产浮法玻璃和压延玻璃的生产线
WO2019195628A1 (en) * 2018-04-06 2019-10-10 Corning Incorporated Methods of fabricating glass substrates with reduced birefringence
CN110028232A (zh) * 2019-06-03 2019-07-19 江西鼎盛玻璃实业有限公司 一种微晶玻璃的晶化方法及其装置
CN111777318A (zh) * 2020-07-10 2020-10-16 蚌埠凯盛工程技术有限公司 一种太阳能光伏压花玻璃成型设备及工艺
CN111943513A (zh) * 2020-08-21 2020-11-17 广东科迪微晶玻璃实业有限公司 锂铝硅系瓷白微晶玻璃及其制造方法
CN112520977A (zh) * 2020-12-11 2021-03-19 中建材(濮阳)光电材料有限公司 一种浮法生产光伏背板玻璃的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
施其祥: "微晶玻璃的性能与成形方法", 云南建材, no. 02, pages 4 - 8 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022228583A1 (zh) * 2021-04-28 2022-11-03 深圳晶酝科技有限公司 一种微晶玻璃材料及其制备方法和在半导体器件中的应用
CN114671597A (zh) * 2022-03-11 2022-06-28 湖南巨强再生资源科技发展有限公司 一种压延和浮法相结合的平板玻璃成型装置及其方法
CN115286217A (zh) * 2022-07-28 2022-11-04 陕西彩虹工业智能科技有限公司 一种微晶盖板玻璃压延装置
CN115286217B (zh) * 2022-07-28 2023-10-20 陕西彩虹工业智能科技有限公司 一种微晶盖板玻璃压延装置
CN116177851A (zh) * 2022-10-31 2023-05-30 苏州大学 一种轻质压延微晶板及其制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN113024121B (zh) 2023-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113024121A (zh) 一种微晶玻璃板生产工艺
CN112830675B (zh) 高应变点铝硅酸盐玻璃
JP6394110B2 (ja) 強化ガラスの製造方法
JP5904426B2 (ja) 強化ガラスおよびその製造方法
CN102574725B (zh) 基板用玻璃板、其制造方法及tft面板的制造方法
KR102359866B1 (ko) 유리
US20160168014A1 (en) Dimensionally stable fast etching glasses
CN102007079A (zh) 显示面板用玻璃板、其制造方法及tft面板的制造方法
JP5790303B2 (ja) 強化ガラス板の製造方法
US20140038807A1 (en) Non-alkali glass for substrates and process for manufacturing non-alkali glass for substrates
JP2011016705A (ja) フィルム状ガラスの製造方法及び製造装置
JP2021501110A (ja) ガラス組成物
CN108101358B (zh) 玻璃组合物
CN112805255A (zh) 无碱玻璃板
CN102414136A (zh) 基板用玻璃板
JP6090705B2 (ja) 薄膜太陽電池用ガラス板
CN112930328A (zh) 尺寸稳定的玻璃
US20200325060A1 (en) Method for producing glass plate
CN108083631B (zh) 玻璃组合物
CN109020195B (zh) 铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN110590156B (zh) 可化学强化的超薄玻璃及其制备方法
CN112969667A (zh) 具有三维形状的玻璃物品及其制造方法、化学强化玻璃物品及其制造方法
CN111732336B (zh) 玻璃用组合物、铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN113979633B (zh) 一种高硬度能化学钢化用钠钙硅玻璃的制备方法
CN117209157A (zh) 一种透明微晶盖板玻璃及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant