CN113023771B - 一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法 - Google Patents

一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113023771B
CN113023771B CN202110301149.3A CN202110301149A CN113023771B CN 113023771 B CN113023771 B CN 113023771B CN 202110301149 A CN202110301149 A CN 202110301149A CN 113023771 B CN113023771 B CN 113023771B
Authority
CN
China
Prior art keywords
indium
flower
copper
composite material
sulfur
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110301149.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113023771A (zh
Inventor
李琳
张彦
崔康
梁冰
韩梦婷
王佳俊
李晓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN202110301149.3A priority Critical patent/CN113023771B/zh
Publication of CN113023771A publication Critical patent/CN113023771A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113023771B publication Critical patent/CN113023771B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
    • C01G15/006—Compounds containing, besides gallium, indium, or thallium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/006—Compounds containing, besides cobalt, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM

Abstract

本发明介绍了一种花状硫铟铜‑硫铟钴复合材料的制备方法，属于无机材料制备领域。本方法制备步骤主要包括：前驱体溶液的制备‑前驱体浑浊液为模板形成花状硫铟铜‑硫铟钴复合材料。本发明的特点是形成一种花状硫铟铜‑硫铟钴复合物，其具有制备成本低、步骤简单、绿色无毒、比表面积大、吸收光性能强等优点，在光催化、电催化和传感器领域具有极大的应用前景。

Description

一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法，属于无机半导体材料的制备领域。
背景技术
近年来，能源危机和环境污染成为困扰研究人员的两大难题，因此开发无污染、可再生、低成本、环境友好的绿色新材料给研究带来巨大挑战。三元硫化物半导体材料是一类新兴的半导体材料，因其具有低毒、带隙窄、吸收系数大、光稳定性好、多的电活性中心、高的电导率等优点，在多种光电器件、光催化以及光电生物传感领域广泛使用。
硫铟铜，在低温相主要为黄铜矿型结构，是一种直接带隙半导体材料，具有独特的光学以及电学性能。由于其具有结晶程度好、元素组分均匀、光吸收系数大、比表面积大等优点，可被广泛应用于催化剂、太阳能电池、塑料薄膜等；硫铟钴，是一种尖晶石型半导体材料，具有稳定的化学性质，由于尖晶石结构中存在的空穴缺陷和较大的表面能，研究人员发现尖晶石型半导体材料可以作为一种高性能的催化材料。
目前对于硫铟铜和硫铟钴的制备有多种方法，主要包括气相沉积法、电化学沉积法、喷雾热解法等。上述方法过程需要较高的温度、制备方法复杂、仪器昂贵、需要时间较长，导致颗粒生长不均匀。研究表明，合适的粒径和较窄的粒径分布可以优化半导体材料的吸收范围，从而提高催化转换效率。因此，制备一种低成本、环境友好、绿色无毒、比表面积大、吸收光性能强、性能优良的无机半导体材料是一项重要课题。
发明内容
针对目前存在的问题，本发明提供一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料简单有效的制备方法。
为了解决上述问题，本发明是通过以下措施来实现的：一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料，其特征包括以下步骤：
（1）前驱体溶液的制备：首先称取51.12 mg的四水三氯化铟、54.18 mg硫代乙酰胺和170 mg的柠檬酸，溶于30 mL去离子水中，然后在磁力搅拌器上将溶液混合10 min，随后在水浴中90 °C反应3 h，即可获得前驱体浑浊液；
（2）以步骤（1）获得的前驱体浑浊液为模板制备花状硫铟铜-硫铟钴复合材料：首先向步骤（1）获得的前驱体浑浊液中加入27.71 mg的六水硝酸钴、44.25 mg的三水硝酸铜、30.60 mg的两水氯化铜和102.24 mg的四水三氯化铟，然后在磁力搅拌器上将溶液混合10min，随后加入108.36 mg的硫代乙酰胺、340.56 mg的柠檬酸和30 mg的硼酸，继续在磁力搅拌器上将溶液混合10 min，最后将上述溶液转移到50 mL不锈钢聚四氟乙烯内衬高压釜中，于高压釜中180 °C反应5 h，随后将浑浊液10000 rpm离心5 min，并用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，在60 °C条件下干燥10 h，即可获得花状硫铟铜-硫铟钴复合材料，样式如附图1所示。
本发明的有益效果：
（1）该方法减少原有复杂步骤，制备方法简单、成本低且绿色无毒。
（2）该方法制备的花状硫铟铜-硫铟钴复合材料具有均一性、导电率高等特性，可以作为连接电极的材料。
（3）该方法制备的花状硫铟铜-硫铟钴复合材料比表面积大、三维活性位点多，极大地提高了单一半导体材料的催化转化效率。
附图说明
图1：花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过具体实施方式进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施案例。
实施例1：
（1）前驱体溶液的制备：首先称取51.12 mg的四水三氯化铟、54.18 mg硫代乙酰胺和170 mg的柠檬酸，溶于30 mL去离子水中，然后在磁力搅拌器上将溶液混合10 min，随后在水浴中90 °C反应3 h，即可获得前驱体浑浊液；
（2）以步骤（1）获得的前驱体浑浊液为模板制备花状硫铟铜-硫铟钴复合材料：首先向步骤（1）获得的前驱体浑浊液中加入27.71 mg的六水硝酸钴、44.25 mg的三水硝酸铜、30.60 mg的两水氯化铜和102.24 mg的四水三氯化铟，然后在磁力搅拌器上将溶液混合10min，随后加入108.36 mg的硫代乙酰胺、340.56 mg的柠檬酸和30 mg的硼酸，继续在磁力搅拌器上将溶液混合10 min，最后将上述溶液转移到50 mL不锈钢聚四氟乙烯内衬高压釜中，于高压釜中180 °C反应5 h，随后将浑浊液10000 rpm离心5 min，并用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，在60 °C条件下干燥10 h，即可获得花状硫铟铜-硫铟钴复合材料，样式如附图1所示。
实施例2：
制备步骤同实施例1，不同之处是：步骤（1）中所述前驱体溶液在水浴中反应时间为5 h。
实施例3：
制备步骤同实施例1，不同之处是：步骤（1）和步骤（2）中所述的硫代乙酰胺换为硫化钠。
实施例4：
制备步骤同实施例1，不同之处是：步骤（2）中所述溶液在高压釜中反应时间为7h。
实施例5：
制备步骤同实施例1，不同之处是：步骤（2）中所述溶液在高压釜中反应温度为150°C。

Claims (1)

1.一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）前驱体溶液的制备：首先称取51.12 mg的四水三氯化铟、54.18 mg硫代乙酰胺和170 mg的柠檬酸，溶于30 mL去离子水中，然后在磁力搅拌器上将溶液混合10 min，随后在水浴中90℃ 反应3 h，即可获得前驱体浑浊液；
（2）以步骤（1）获得的前驱体浑浊液为模板制备花状硫铟铜-硫铟钴复合材料：首先向步骤（1）获得的前驱体浑浊液中加入27.71 mg的六水硝酸钴、44.25 mg的三水硝酸铜、30.60 mg的两水氯化铜和102.24 mg的四水三氯化铟，然后在磁力搅拌器上将溶液混合10min，随后加入108.36 mg的硫代乙酰胺、340.56 mg的柠檬酸和30 mg的硼酸，继续在磁力搅拌器上将溶液混合10 min，最后将上述溶液转移到50 mL不锈钢聚四氟乙烯内衬高压釜中，于高压釜中180℃ 反应5 h，随后将浑浊液10000 rpm离心5 min，并用去离子水洗涤三次，乙醇洗涤三次，在60℃ 条件下干燥10 h，即可获得花状硫铟铜-硫铟钴复合材料。
CN202110301149.3A 2021-03-22 2021-03-22 一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法 Active CN113023771B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110301149.3A CN113023771B (zh) 2021-03-22 2021-03-22 一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110301149.3A CN113023771B (zh) 2021-03-22 2021-03-22 一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113023771A CN113023771A (zh) 2021-06-25
CN113023771B true CN113023771B (zh) 2022-09-30

Family

ID=76472180

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110301149.3A Active CN113023771B (zh) 2021-03-22 2021-03-22 一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113023771B (zh)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2958448B2 (ja) * 1997-05-20 1999-10-06 名古屋工業大学長 化合物半導体の製造方法及び製造装置
CN106076366B (zh) * 2016-06-20 2018-05-01 广东工业大学 一种短孔道有序介孔碳负载硫铟钴和硫铟镍三元复合光催化剂及其制备方法和应用
CN109248694B (zh) * 2018-11-01 2021-04-13 青岛大学 一种非贵金属硫铟铜/硫铟锌复合光催化剂的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113023771A (zh) 2021-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106129377B (zh) 一种三氧化二铁/石墨烯复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池
WO2019056587A1 (zh) 一种铂/黑磷@碳球甲醇燃料电池阳极催化剂及其制备方法
CN109192949A (zh) 由ZIF-67多面体衍生化得到绒壳空心多面体Co9S8@MoS2的方法
CN105702865A (zh) 一种金属掺杂钙钛矿薄膜、其制备方法及应用
CN105226187A (zh) 薄膜晶硅钙钛矿异质结太阳电池及其制备方法
CN112588303B (zh) 一种硒氧化铋纳米片的制备方法及基于其的异质结型光电极
CN106784598A (zh) 一种锂离子电池负极用薄片状SnSe2纳米晶的制备方法
CN110473927B (zh) 一种氧化亚铜/硫氰酸亚铜异质结光电薄膜及其制备方法
CN111525038B (zh) 一种掺杂有多功能添加剂的钙钛矿太阳电池及其制备方法
CN101638777B (zh) 一种低温快速沉积硫化铜纳米薄膜的方法
CN106653927B (zh) 一种基于Cs2SnI6＆CH3NH3PbI3体异质结的太阳能电池的制备方法
CN111646509A (zh) 一种钠离子电池卷曲四硫化钒纳米片负极材料及其制备方法和应用
CN105778088B (zh) 一种石墨烯/聚苯胺纳米棒阵列复合材料及其制备方法与应用
CN113023771B (zh) 一种花状硫铟铜-硫铟钴复合材料的制备方法
CN105236472A (zh) 一种SnO2纳米线阵列的制备方法
CN107785175A (zh) 一种太阳能石墨烯电池
CN114695581A (zh) 一种硫化铋纳米片阵列的制备方法及基于其的异质结型光电极
CN105118888B (zh) 一种由硫酸铜制备氧化亚铜光电薄膜的方法
CN107675177B (zh) 一种CaBi6O10-Cu2O-NiOOH三元复合薄膜的制备方法
CN113804736B (zh) 铋/铋氧硒金属半导体异质结的制备方法及其应用
Zhao et al. Preparation and photoelectric properties of praseodymium-doped cuprous oxide thin films
CN104393069A (zh) 二氧化钛纳米晶体颗粒及其制备方法以及在太阳能电池上的应用
CN102786038A (zh) 一种立方晶相InSe纳米片的水热合成方法
CN102923763B (zh) 离子交换法合成铜铟硒纳米片的方法
Lin et al. Self-assembled one-dimensional Co coated with N-doped carbon nanotubes for dye-sensitized solar cells with high activity and remarkable durability

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant