CN113018237A - 一种天然安全高效的祛痘凝胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种天然安全高效的祛痘凝胶，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分30～50％、甘油7～15％、单宁酸改性物3～15％、茶树纯露5～10％、山茶籽纯露5～10％、丁二醇3～5％、茶油三乙醇胺改性物2～5％、卡波姆1～5％、水溶性橄榄油1～3％、甘油辛酸酯0.45～0.75％、辛酰羟肟酸0.45～0.75％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.25～0.75％、三乙醇胺0.1～1％、透明质酸钠0.05～0.1％，去离子水补足余量，其中植物功效成分包括仙鹤草、芦荟、扭刺仙人掌、苦参、扛板归进行提取混合所得；本发明制备的祛痘凝胶，对皮肤有良好的祛痘效果，且无添加剂，安全无刺激，适合敏感肌使用，可以淡化原有的痘疤，加快痤疮创伤的愈合，与现有的祛痘产品相比不仅祛痘效果好，而且制作工艺简单，制作成本较低。

Description

一种天然安全高效的祛痘凝胶及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种天然安全高效的祛痘凝胶及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的不断提高，人们对生活的追求不仅仅停留在温饱层面上，在满足基础生活条件情况下，人们越来越重视肌肤的护理。

痤疮又称痘痘，粉刺，是一种由多种因素综合作用所致的慢性毛囊皮脂腺发炎疾病，主要和细菌感染，炎症反应，清洁不彻底导致毛囊阻塞与皮脂分泌过多等因素密切相关，易复发，严重者愈后留有色素红印或凹疤。有80％的人群都会在人生的某个阶段收到痤疮的困扰，尤其对青少年的心理及社交影响极大。因此，祛痘一直是化妆品最主要的研究课题之一。

由于痤疮会对人们的外貌产生影响，所以一旦产生痤疮时，一般人的反应是用手进行挤压，但是直接用手进行挤压很容易使得手上或者痤疮周围皮肤上的细菌，灰尘随之进入血液，引发更多的炎症，残留痘印等。

目前市场上的祛痘产品主要以四种方法清除痤疮，分别是剥脱去角质、抗生素抑菌、全面控油和糖皮质激素抗炎，但是每种方法都存在相应的问题。针对过度角质化的问题，可以选用磨砂法等方式去除角质以解决痤疮问题，但同时容易破坏皮肤屏障，使皮肤变得敏感，易受刺激；针对痤疮丙酸杆菌等细菌繁殖问题，盲目使用抗生素会破坏皮肤正常微生物菌群，不利于皮肤健康；过度的吸油会导致皮肤表面滋润性的皮脂膜受到破坏，皮肤变得干燥；针对炎症反应的问题，选用激素成分可以很好地抑制炎症反应，但长期使用会导致敏感肌甚至产生依赖性。

为了克服上述问题，市面上也出现了很多以草本植物为主要成分的祛痘凝胶，但由于植物提取物不纯，在制备祛痘凝胶时引入大量金属离子，不仅使得皮肤的防御力变差，可能发生红斑、瘙痒、刺痛或过敏现象，还容易造成矿物质超标使乳化体系不稳定。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种天然安全高效的祛痘凝胶及其制备方法，以多种天然植物提取物为主要成分，不但具有抑菌，消炎，促进创伤愈合，淡化痘疤等作用，而且对皮肤刺激小，适合任何肤质，敏感肌也可放心使用，其中采用单宁酸-银耳多糖改性物为螯合剂，不仅螯合植物提取物中得金属离子，解决了产品中由于金属离子导致乳化体系破乳的问题，还充分利用了多糖得保湿锁水性能，提高皮肤的保湿修复能力，且对于将天然产物中活性成分加入化妆品中提供了新思路，具有重要意义。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种天然安全高效的祛痘凝胶，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分30～50％、甘油7～15％、单宁酸-银耳多糖改性物3～15％、茶树纯露5～10％、山茶籽纯露5～10％、丁二醇3～5％、茶油三乙醇胺改性物2～5％、卡波姆1～5％、水溶性橄榄油1～3％、甘油辛酸酯0.45～0.75％、辛酰羟肟酸0.45～0.75％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.25～0.75％、三乙醇胺0.1～1％、透明质酸钠0.05～0.1％，去离子水补足余量。

进一步的，所述植物功效成分包括以下重量份原料的提取物：

进一步的，所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤：

A1、将仙鹤草用中药粉碎机粉碎，过30目筛得仙鹤草粉末，称取干燥的仙鹤草粉末置于亚临界水提取设备的提取罐中，设定提取温度120-150℃，提取压力为15-30MPa；将所得提取液进行抽滤后，以3000-4000r/min的速度离心10-15min，取上清液，然后放入冷冻干燥机中在-80℃下烘干至恒重，取出后，再放进干燥器中干燥30-50min后得到仙鹤草提取物；

A2、将新鲜采摘的芦荟用清水清新干净，沥干后去皮，将剩余果肉切成小块处理，加入去离子水，在55-65℃下条件下回流提取至少2次，每次1-1.5h，减压过滤后，合并提取液，得到芦荟提取液；

A3、将扭刺仙人掌进行粉碎，过30目筛得混合粉末，与去离子水混合，85-95℃回流提取2次，提取时间分别为2h和1h；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.9-0.95atm，旋转蒸发浓缩至0.5g/mL，得到扭刺仙人掌提取液

A4、将苦参和扛板归混合放进中药粉碎机进行粉碎，过40目筛得混合物，将混合物加入到质量分数为40％的乙醇中，在微波温度为50-60℃，功率为600-800W的条件下，提取30-40min，取沉淀再重复上述步骤至少1次；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.9-0.95atm，旋转蒸发浓缩至浓度0.5g/mL，得混合提取液；

A5、将仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液按质量比混合，得到植物功效成分。

进一步的，所述步骤A1中在提取过程中向提取罐内不断通入氮气以移除提取液中溶解的氧气，保持无氧环境。

进一步的，所述步骤A2中芦荟果肉与去离子水的质量比为1:15-18；所述步骤A3中扭刺仙人掌与去离子水的质量比为1:18-20；所述步骤A4中混合物与体积分数为40％乙醇的质量比为1:18-20。

进一步的，所述步骤A5中仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液的质量比为1:1:1:4-6。

进一步的，所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤：

B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌12-14h，直到获得澄清溶液；

B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸，随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应24-26h；

B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中，去除未反应的游离单宁酸，透析48-50h之后冷冻干燥得到单宁酸-银耳多糖改性物。

进一步的，所述步骤B1中双氧水中含抗坏血酸0.02-0.05g；所述银耳多糖溶液与加入的双氧水的体积比为100:1。

进一步的，所述山茶油三乙醇胺改性物的制备方法如下：称取山茶油，置于反应釜中，加入与山茶油的用量比为1:3.3-4的三乙醇胺，山茶油加入量2.0％的KOH溶液，反应温度为75-85℃，反应3-5h，得到酰胺化的山茶油三乙醇胺改性物。

本发明还公开了一种天然安全高效的祛痘凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1：将卡波姆、聚丙烯酸钠接枝淀粉、透明质酸钠、水溶性橄榄油、茶油三乙醇胺改性物、丁二醇、去离子水加热至70-80℃搅拌均匀，得A相；

S2：将甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、三乙醇胺在70-80℃条件下以2000-3000r/min的速度搅拌至均匀，得B相；

S3：将A相加入B相中，在70-80℃下保温搅拌5-10min，后均质3-5min；

S4：搅拌降温至40-45℃依次加入植物功效成分、单宁酸改性物、茶树纯露、山苍籽纯露，搅拌均匀得到祛痘凝胶。

进一步的，所述步骤S4中利用柠檬酸调节祛痘凝胶的pH至5～7。

相较于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明采用天然植物提取液作为主要功效成分，辅以其他配料，均为对人体无刺激或低刺激材料，且不含具有致痘风险原料，经实验证明对皮肤安全无刺激，适合敏感肌使用，祛痘速度快，可以淡化原有的痘疤，加快痤疮创伤的愈合；同时本发明中的植物功效成分采用独特的中草药仙鹤草、芦荟、扭刺仙人掌、苦参、扛板归的提取物进行混合配制而成，含有天然解毒消炎因子，制作工艺难度小，功效成分的提取步骤简单，原料来源广泛，与现有技术中的激素型祛痘产品相比，天然环保，不含有对皮肤刺激性原料，但同样可以达到良好的祛痘效果，还具有护肤作用；

仙鹤草归属于五味中的苦味、涩味，主入肺经、肝经和脾经，在解毒、收敛止血、消炎、抑菌等方面具有很好的疗效；仙鹤草主要有黄酮类、三萜类、鞣质类、酚类、挥发油、酯、糖苷、有机酸等多种化学成分，且仙鹤草中含有能生成缩合型鞣酐的鞣质，具有良好的收敛作用，将其应用在祛痘产品中，对于痤疮丙酸杆菌有着明显的抑菌作用，可以对痤疮中的炎症进行消炎；

芦荟胶具有抑制痤疮杆菌繁殖和消炎杀菌的作用，不仅可以调节皮脂的分泌滋润皮肤，还能促进局部新陈代谢防止皮肤角化，长痘痘的时候还能收敛创口、促进细胞新生，并且对由于痤疮而导致的皮肤创伤的有着一定的促进愈合作用；

扭刺仙人掌具有药食同源概念，因富含多糖、维生素和矿物质等，具有长久保湿和舒缓敏感肌肤能力；扭刺仙人掌提取物中含有人体所需的18种氨基酸、多糖和多种微量元素，具有良好的抗氧化作用及优越的补水保湿能力，能够有效改善屏障受损，皮肤锁水能力降低，导致的干燥起皮、外油内干、泛红敏感等问题；

苦参性寒，有清热燥湿功效，苦参浴能够清除下焦湿热，并且杀虫止痒，对皮肤瘙痒有很好的缓解作用，植物中草药能够平衡油脂分泌，疏通并收敛毛孔，清除皮肤内毒素杂质，丰富的本草营养，促进受损血管神经细胞的生长和修复，恢复皮下毛细血管细胞活力，肌肤重现紧致细滑，起到美容护肤的作用；

扛板归全草含山来酚，咖啡酸甲酯，倾皮素，咖啡酸，原儿茶酸，槲皮素-3-β-D-葡萄糖醛酸甲酯，对香豆酸，阿魏酸，香草酸，熊果酸，白桦脂酸，白律脂醇，还含有甾醇脂肪酸酯，植物甾醇β-D-葡萄糖甙，内消旋酒石酸二甲酯及长链脂肪酸酯；扛归板具有超强的抗炎抗病毒作用，对金黄色葡萄球菌，还有白喉杆菌等多种致病菌都有明显消灭作用。

2、本发明中通过添加单宁酸-银耳多糖改性物，克服现有技术中植物祛痘产品中由于植物提取物不纯，在制备祛痘凝胶时引入大量金属离子，使得皮肤的防御力变差，可能发生红斑、瘙痒、刺痛或过敏，还容易造成矿物质超标使乳化体系不稳定的问题；其中，单宁酸中含有多个邻位羟基，能与矿物离子发生螯合和络合作用，形成五元或六元的螯环化合物；此外，银耳多糖不仅具有卓越的保湿锁水能力，它可以吸取大量的水分，无论在低湿度还是在高湿度条件下都具有相同的高保湿性。还具有修复表皮、增加表皮含水量的功能，提高角质层水分含量，提高皮肤的保水能力，防止水分从皮肤的蒸发，同时银耳多糖具有良好的润滑性和成膜性，可在皮肤表面形成一层均匀的薄膜，使皮肤具有良好的滑爽感和湿润感，不收缩，干爽不紧绷，对皮肤起到保护作用，因此，单宁酸-银耳多糖改性物不仅能螯合植物提取物中的金属离子，还能维护产品的稳定性，减少有害金属离子对皮肤的伤害，使皮肤具有良好的滑爽感和湿润感，不收缩，干爽不紧绷，对皮肤起到保护作用。

3、本发明采用亚临界水提法对仙鹤草进行提取，该方法具有无毒、无污染、提取时间短、选择性高、提取效率高等特点，且提取装置和操作简单，反应条件温和。传统热水提取方法主要包括浸溃法、煎煮法、热水回流法以及索氏提取法等,以水作为溶剂，把原料加热煮沸一定时间以提取其中的活性成分，该方法的缺点是提取时间长，多数情况下，需要反复煎煮以提高得率。浸溃法与煎煮浸渍法多需使用大量有机溶剂，易造成试剂浪费且提取时间较长,所提取产物不纯，会有大量的金属离子携带进产品中。

4、本发明中对不同的中草药采用不同的提取工艺，更加有效的保留了其中的活性成分，提高了药材的利用率，其中，采用亚临界水提法对仙鹤草进行提取，该方法具有无毒、无污染、提取时间短、选择性高、提取效率高等特点，且提取装置和操作简单，反应条件温和。

5、本发明中添加了茶树纯露，茶树纯露是所有纯露中是最适合于油皮痘肌的，因为它含有茶树油及多种叶白千层植物体中的鞣质、皂甙植物糖等水溶性成份，对皮肤抗菌消炎功效非常显著，同时茶树纯露能很好的调节油性或混合型肌肤的pH，改善油性肤质，抑制痘痘产生、加速痘痘消失。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定；若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。

实施例1

一种天然安全高效的祛痘凝胶，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分30％、甘油7％、单宁酸-银耳多糖改性物3％、茶树纯露5％、山茶籽纯露5％、丁二醇3％、茶油三乙醇胺改性物2％、卡波姆1％、水溶性橄榄油1％、甘油辛酸酯0.45％、辛酰羟肟酸0.45％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.25％、三乙醇胺0.1％、透明质酸钠0.05％，去离子水补足余量。

其中，所述植物功效成分包括以下重量份原料的提取物：扛板归10份、苦参3份、芦荟3份、扭刺仙人掌3份和仙鹤草3份。

其中，所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤：

A1、将仙鹤草用中药粉碎机粉碎，过30目筛得仙鹤草粉末，称取干燥的仙鹤草粉末置于亚临界水提取设备的提取罐中，在提取过程中向提取罐内不断通入氮气以移除提取液中溶解的氧气，保持无氧环境；设定提取温度120℃，提取压力为15MPa；将所得提取液进行抽滤后，以3000r/min的速度离心15min，取上清液，然后放入冷冻干燥机中在-80℃下烘干至恒重，取出后，再放进干燥器中干燥40min后得到仙鹤草提取物；

A2、将新鲜采摘的芦荟用清水清新干净，沥干后去皮，将剩余果肉切成小块处理，加入去离子水，芦荟果肉与去离子水的质量比为1:15，在60℃下条件下回流提取2次，每次1h，减压过滤后，合并提取液，得到芦荟提取液；

A3、将扭刺仙人掌进行粉碎，过30目筛得混合粉末，与去离子水混合，扭刺仙人掌与去离子水的质量比为1:19，在90℃条件下回流提取2次，提取时间分别为2h和1h；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.9atm，旋转蒸发浓缩至0.5g/mL，得到扭刺仙人掌提取液

A4、将苦参和扛板归混合放进中药粉碎机进行粉碎，过40目筛得混合物，将混合物加入到质量分数为40％的乙醇中，混合物与体积分数为40％乙醇的质量比为1:18，在微波温度为50℃，功率为600W的条件下，提取30min，取沉淀再重复上述步骤至少1次；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.9atm，旋转蒸发浓缩至浓度0.5g/mL，得混合提取液；

A5、将仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液按质量比为1:1:1:4进行混合，得到植物功效成分。

其中，所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤：

B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌12h，直到获得澄清溶液；

B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸，随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应24h；

B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中，去除未反应的游离单宁酸，透析48h之后冷冻干燥得到单宁酸-银耳多糖改性物。

其中，所述山茶油三乙醇胺改性物的制备方法如下：称取山茶油，置于反应釜中，加入与山茶油的用量比为1:3.3的三乙醇胺，山茶油加入量2.0％的KOH溶液，反应温度为80℃，反应3h，得到酰胺化的山茶油三乙醇胺改性物。

一种天然安全高效的祛痘凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：将卡波姆、聚丙烯酸钠接枝淀粉、透明质酸钠、水溶性橄榄油、茶油三乙醇胺改性物、丁二醇、去离子水加热至70℃搅拌均匀，得A相；

S2：将甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、三乙醇胺在70℃条件下以2000r/min的速度搅拌至均匀，得B相；

S3：将A相加入B相中，在70℃下保温搅拌10min，后均质5min；

S4：搅拌降温至40℃依次加入植物功效成分、单宁酸改性物、茶树纯露、山苍籽纯露，搅拌均匀并利用柠檬酸调节祛痘凝胶的pH至6，得到祛痘凝胶。

实施例2

一种天然安全高效的祛痘凝胶，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分42％、甘油13％、单宁酸-银耳多糖改性物13％、茶树纯露6％、山茶籽纯露6％、丁二醇5％、茶油三乙醇胺改性物5％、卡波姆5％、水溶性橄榄油3％、甘油辛酸酯0.75％、辛酰羟肟酸0.75％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.75％、三乙醇胺1％、透明质酸钠0.1％，去离子水补足余量。

其中，所述植物功效成分包括以下重量份原料的提取物：扛板归12份、苦参8份、芦荟5份、扭刺仙人掌5份和仙鹤草5份。

其中，所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤：

A1、将仙鹤草用中药粉碎机粉碎，过30目筛得仙鹤草粉末，称取干燥的仙鹤草粉末置于亚临界水提取设备的提取罐中，在提取过程中向提取罐内不断通入氮气以移除提取液中溶解的氧气，保持无氧环境；设定提取温度150℃，提取压力为30MPa；将所得提取液进行抽滤后，以3500r/min的速度离心12min，取上清液，然后放入冷冻干燥机中在-80℃下烘干至恒重，取出后，再放进干燥器中干燥30min后得到仙鹤草提取物；

A2、将新鲜采摘的芦荟用清水清新干净，沥干后去皮，将剩余果肉切成小块处理，加入去离子水，芦荟果肉与去离子水的质量比为1:16，在55℃下条件下回流提取2次，每次1.5h，减压过滤后，合并提取液，得到芦荟提取液；

A3、将扭刺仙人掌进行粉碎，过30目筛得混合粉末，与去离子水混合，扭刺仙人掌与去离子水的质量比为1:18，在85℃条件下回流提取2次，提取时间分别为2h和1h；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.95atm，旋转蒸发浓缩至0.5g/mL，得到扭刺仙人掌提取液

A4、将苦参和扛板归混合放进中药粉碎机进行粉碎，过40目筛得混合物，将混合物加入到质量分数为40％的乙醇中，混合物与体积分数为40％乙醇的质量比为1:19，在微波温度为55℃，功率为800W的条件下，提取35min，取沉淀再重复上述步骤至少1次；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.95atm，旋转蒸发浓缩至浓度0.5g/mL，得混合提取液；

A5、将仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液按质量比为1:1:1:6进行混合，得到植物功效成分。

其中，所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤：

B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌14h，直到获得澄清溶液；

B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸，随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应25h；

B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中，去除未反应的游离单宁酸，透析49h之后冷冻干燥得到单宁酸-银耳多糖改性物。

其中，所述山茶油三乙醇胺改性物的制备方法如下：称取山茶油，置于反应釜中，加入与山茶油的用量比为1:3.5的三乙醇胺，山茶油加入量2.0％的KOH溶液，反应温度为75℃，反应4h，得到酰胺化的山茶油三乙醇胺改性物。

一种天然安全高效的祛痘凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：将卡波姆、聚丙烯酸钠接枝淀粉、透明质酸钠、水溶性橄榄油、茶油三乙醇胺改性物、丁二醇、去离子水加热至80℃搅拌均匀，得A相；

S2：将甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、三乙醇胺在80℃条件下以3000r/min的速度搅拌至均匀，得B相；

S3：将A相加入B相中，在80℃下保温搅拌5min，后均质3min；

S4：搅拌降温至45℃依次加入植物功效成分、单宁酸改性物、茶树纯露、山苍籽纯露，搅拌均匀并利用柠檬酸调节祛痘凝胶的pH至7，得到祛痘凝胶。

实施例3

一种天然安全高效的祛痘凝胶，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分50％、甘油15％、单宁酸-银耳多糖改性物15％、茶树纯露10％、山茶籽纯露10％、丁二醇4％、茶油三乙醇胺改性物4％、卡波姆3％、水溶性橄榄油2％、甘油辛酸酯0.6％、辛酰羟肟酸0.6％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.26％、三乙醇胺0.5％、透明质酸钠0.08％，去离子水补足余量。

其中，所述植物功效成分包括以下重量份原料的提取物：扛板归15份、苦参10份、芦荟8份、扭刺仙人掌8份和仙鹤草8份。

其中，所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤：

A1、将仙鹤草用中药粉碎机粉碎，过30目筛得仙鹤草粉末，称取干燥的仙鹤草粉末置于亚临界水提取设备的提取罐中，在提取过程中向提取罐内不断通入氮气以移除提取液中溶解的氧气，保持无氧环境；设定提取温度140℃，提取压力为20MPa；将所得提取液进行抽滤后，以4000r/min的速度离心10min，取上清液，然后放入冷冻干燥机中在-80℃下烘干至恒重，取出后，再放进干燥器中干燥50min后得到仙鹤草提取物；

A2、将新鲜采摘的芦荟用清水清新干净，沥干后去皮，将剩余果肉切成小块处理，加入去离子水，芦荟果肉与去离子水的质量比为1:18，在65℃下条件下回流提取3次，每次1h，减压过滤后，合并提取液，得到芦荟提取液；

A3、将扭刺仙人掌进行粉碎，过30目筛得混合粉末，与去离子水混合，扭刺仙人掌与去离子水的质量比为1:20，在95℃条件下回流提取2次，提取时间分别为2h和1h；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.92atm，旋转蒸发浓缩至0.5g/mL，得到扭刺仙人掌提取液

A4、将苦参和扛板归混合放进中药粉碎机进行粉碎，过40目筛得混合物，将混合物加入到质量分数为40％的乙醇中，混合物与体积分数为40％乙醇的质量比为1:20，在微波温度为60℃，功率为700W的条件下，提取40min，取沉淀再重复上述步骤至少1次；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.92atm，旋转蒸发浓缩至浓度0.5g/mL，得混合提取液；

A5、将仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液按质量比为1:1:1:5进行混合，得到植物功效成分。

其中，所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤：

B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌13h，直到获得澄清溶液；

B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸，随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应26h；

B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中，去除未反应的游离单宁酸，透析50h之后冷冻干燥得到单宁酸-银耳多糖改性物。

其中，所述山茶油三乙醇胺改性物的制备方法如下：称取山茶油，置于反应釜中，加入与山茶油的用量比为1:4的三乙醇胺，山茶油加入量2.0％的KOH溶液，反应温度为85℃，反应5h，得到酰胺化的山茶油三乙醇胺改性物。

一种天然安全高效的祛痘凝胶的制备方法，具体包括以下步骤：

S1：将卡波姆、聚丙烯酸钠接枝淀粉、透明质酸钠、水溶性橄榄油、茶油三乙醇胺改性物、丁二醇、去离子水加热至75℃搅拌均匀，得A相；

S2：将甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、三乙醇胺在75℃条件下以2500r/min的速度搅拌至均匀，得B相；

S3：将A相加入B相中，在75℃下保温搅拌8min，后均质4min；

S4：搅拌降温至42℃依次加入植物功效成分、单宁酸改性物、茶树纯露、山苍籽纯露，搅拌均匀并利用柠檬酸调节祛痘凝胶的pH至5，得到祛痘凝胶。

对比实施例1

一种天然安全高效的祛痘凝胶，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分30％、甘油7％、茶树纯露5％、山茶籽纯露5％、丁二醇3％、茶油三乙醇胺改性物2％、卡波姆1％、水溶性橄榄油1％、甘油辛酸酯0.45％、辛酰羟肟酸0.45％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.25％、三乙醇胺0.1％、透明质酸钠0.05％，去离子水补足余量。

其中，所述植物功效成分包括以下重量份原料的提取物：扛板归10份、苦参3份、芦荟3份、扭刺仙人掌3份和仙鹤草3份。

对比实施例1与实施例1的区别是：原料成分不含有单宁酸改性物。

制备方法，同上述实施例1。

性能测试

1、本发明制备的祛痘凝胶安全性评估

试验对象：根据实施例1所制备的祛痘凝胶。

受试人群：40人，15～30岁之间，女20人，男20人。

健康状况受试者无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方式，将受试物约0.020～0.025g放入斑贴器内，对照孔为空白。将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧，持续24h，去除斑贴器后间隔30min，待压痕消失后观察皮肤反应；斑贴试验后24h和48h分别再观察一次，观察皮肤反应；按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准(如表1)记录其结果。

表1

人体皮肤斑贴试验结果显示40名受试者通过本发明所述的祛痘凝胶斑贴试验，在24h小时观察皮肤反应，其中0例出现皮肤不良反应，说明试验所用的本发明制备的祛痘凝胶安全。

2、抗菌效果试验

受试菌种：痤疮丙酸杆菌，金黄色葡萄球菌，表皮葡萄球菌

试验对象：根据实施例1～3及对比实施例1所制备的祛痘凝胶；

试验方法：将事先培养的斜面细菌于超净台中用3ml无菌水溶解，将菌液倒在干净的锥形瓶里备用，用移液枪吸取150μl菌液与一次性培养基上，用涂布器将菌液涂匀；用封口膜将培养基封好，培养基不倒扣，放入37℃的恒温培养箱中培养一天；在超净工作台中，将灭过菌的牛津杯轻放在培养基上，精确称取0.05g样品加入牛津杯中，培养基不封口，不倒扣，放入37℃恒温培养箱里培养两天，量取抑菌圈，结果如下表2所示；

表2

组别	痤疮丙酸杆菌	金黄色葡萄球菌	表皮葡萄球菌
				实施例1	21.0mm	18.0mm	19.0mm
实施例2	19.0mm	16.0mm	15.0mm
				实施例3	17.5mm	14.0mm	18.0mm
对比实施例1	15.0mm	14.0mm	14.0mm

抗菌实验结果显示，实施例1、2、3相对于对比实施例1对于痤疮丙酸杆菌，金黄色葡萄球菌，表面葡萄球菌生成均有良好的抑制作用，实施例1的综合效果最好，其中实施例1对造成人体产生痤疮的主要菌种痤疮丙酸杆菌抑制作用最大，上述结果说明本发明制备的祛痘凝胶具有良好的抗菌效果，从而抑制痤疮的生成。

3、平衡皮脂效果试验

试验对象：根据实施例1～3及对比实施例1所制备的祛痘凝胶；

试验方法：分为空白组、对照组、样品空白组和样品组，在96孔板中进行加样，每组5个平行；依次加入pH8.0的Tris-HCl缓冲液、抑制剂溶液和酶溶液，混合均匀，于37℃水浴保温10min，结束后，取出96孔板，加入底物溶液，充分混匀，于37℃水浴反应20min；由于PNPP在胰脂肪酶的作用下能水解产生PNP，PNP在405nm处有大吸光值，测定其吸光值，计算各样品对胰脂肪酶的抑制率，结果如下表3所示；

表3

组别	抑制率(％)
		实施例1	55.90
实施例2	47.53
		实施例3	48.62
对比实施例1	37.67

实验结果显示，实施例1、2、3相对于对比实施例1对于脂肪酶活性有良好的抑制作用，实施例1的综合效果最好，其中实施例1对脂肪酶活性抑制作用最大，上述结果说明本发明制备的祛痘凝胶可以很好地抑制游离脂肪酸的生成，从而避免炎症的发生。

4、消炎舒缓效果试验

试验对象：根据实施例1～3及对比实施例1所制备的祛痘凝胶；

试验方法：分为空白组和样品组，利用人外周血单核细胞(PBMCs)进行体外测试，在有/无样品的情况下对细胞进行24h的培养后，用1μg/mlLPS(脂多糖)诱发炎症，利用酶联免疫测定IL-6的含量，结果如下表4所示；

表4

实验结果显示，实施例1、2、3相对于对比实施例1对于减少IL-6的释放量有很好的效果，实施例1的综合效果最好，其中实施例1可以使IL-6的释放量减少88.1％，上述结果说明本发明制备的祛痘凝胶有很好的消炎舒缓作用。

5、祛痘效果试验

试验对象：根据实施例1～3及对比实施例1所制备的祛痘凝胶；

受试人群：60人，15～30岁之间，女30人，男30人。随机分4组；

受试者皮肤健康状况：各种因素导致的痤疮，痘痘肌；

试验方法：基本护肤后，涂抹适量本产品，可在痤疮位置加大用量，每天早晚一次，每组只用一种祛痘凝胶，按照以下效果测评标准(表5)记录其结果，具体结果如表6所示；

表5

评级等级	皮肤反应
		祛除完全	涂抹一周后，所有痤疮消失
显效	涂抹一周后，痤疮基本消失。
		有效	涂抹两周后，痤疮基本消失。
无效	涂抹两周后，所有痤疮症状无明显变化。

表6

从表中可以看出，实施例1～3相对于对比实施例1，祛痘效果更加明显，祛除完全的人数更多，其中实施例1效果最好，上述结果说明本发明制备的祛痘凝胶具有良好的祛痘效果，且安全不刺激。

Claims (10)

1.一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于，包括以下重量百分比的原料制成：植物功效成分30～50％、甘油7～15％、单宁酸-银耳多糖改性物3～15％、茶树纯露5～10％、山茶籽纯露5～10％、丁二醇3～5％、茶油三乙醇胺改性物2～5％、卡波姆1～5％、水溶性橄榄油1～3％、甘油辛酸酯0.45～0.75％、辛酰羟肟酸0.45～0.75％、聚丙烯酸钠接枝淀粉0.25～0.75％、三乙醇胺0.1～1％、透明质酸钠0.05～0.1％，去离子水补足余量。

2.如权利要求1所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于，所述植物功效成分包括以下重量份原料的提取物：

3.如权利要求2所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于，所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤：

A1、将仙鹤草用中药粉碎机粉碎，过30目筛得仙鹤草粉末，称取干燥的仙鹤草粉末置于亚临界水提取设备的提取罐中，设定提取温度120-150℃，提取压力为15-30MPa；将所得提取液进行抽滤后，以3000-4000r/min的速度离心10-15min，取上清液，然后放入冷冻干燥机中在-80℃下烘干至恒重，取出后，再放进干燥器中干燥30-50min后得到仙鹤草提取物；

A2、将新鲜采摘的芦荟用清水清新干净，沥干后去皮，将剩余果肉切成小块处理，加入去离子水，在55-65℃下条件下回流提取至少2次，每次1-1.5h，减压过滤后，合并提取液，得到芦荟提取液；

A3、将扭刺仙人掌进行粉碎，过30目筛得混合粉末，与去离子水混合，85-95℃回流提取2次，提取时间分别为2h和1h；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.9-0.95atm，旋转蒸发浓缩至0.5g/mL，得到扭刺仙人掌提取液

A4、将苦参和扛板归混合放进中药粉碎机进行粉碎，过40目筛得混合物，将混合物加入到质量分数为40％的乙醇中，在微波温度为50-60℃，功率为600-800W的条件下，提取30-40min，取沉淀再重复上述步骤至少1次；减压过滤后混合滤液，设置旋蒸压力为0.9-0.95atm，旋转蒸发浓缩至浓度0.5g/mL，得混合提取液；

A5、将仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液按质量比混合，得到植物功效成分。

4.如权利要求3所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于：所述步骤A1中在提取过程中向提取罐内不断通入氮气以移除提取液中溶解的氧气，保持无氧环境。

5.如权利要求3所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于：所述步骤A2中芦荟果肉与去离子水的质量比为1:15-18；所述步骤A3中扭刺仙人掌与去离子水的质量比为1:18-20；所述步骤A4中混合物与体积分数为40％乙醇的质量比为1:18-20。

6.如权利要求3所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于：所述步骤A5中仙鹤草提取液、芦荟提取液、扭刺仙人掌提取液和混合提取液的质量比为1:1:1:4-6。

7.如权利要求1所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于：所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤：

B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌12-14h，直到获得澄清溶液；

B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸，随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应24-26h；

B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中，去除未反应的游离单宁酸，透析48-50h之后冷冻干燥得到单宁酸-银耳多糖改性物。

8.如权利要求1所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶，其特征在于：所述山茶油三乙醇胺改性物的制备方法如下：称取山茶油，置于反应釜中，加入与山茶油的用量比为1:3.3-4的三乙醇胺，山茶油加入量2.0％的KOH溶液，反应温度为75-85℃，反应3-5h，得到酰胺化的山茶油三乙醇胺改性物。

9.如权利要求1至8任一所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1：将卡波姆、聚丙烯酸钠接枝淀粉、透明质酸钠、水溶性橄榄油、茶油三乙醇胺改性物、丁二醇、去离子水加热至70-80℃搅拌均匀，得A相；

S2：将甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、三乙醇胺在70-80℃条件下以2000-3000r/min的速度搅拌至均匀，得B相；

S3：将A相加入B相中，在70-80℃下保温搅拌5-10min，后均质3-5min；

S4：搅拌降温至40-45℃依次加入植物功效成分、单宁酸改性物、茶树纯露、山苍籽纯露，搅拌均匀得到祛痘凝胶。

10.如权利要求9所述的一种天然安全高效的祛痘凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中利用柠檬酸调节祛痘凝胶的pH至5～7。