CN113016788B - 一种多杀霉素可溶液剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多杀霉素可溶液剂，它包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：多杀霉素原药1％～5％、溶剂70％～88％、渗透剂10％～20％、助剂1％～5％；本发明还公开了此多杀霉素可溶液剂的制备方法，其步骤为：将乙醇溶剂升温至30℃‑35℃，搅拌加入多杀霉素原药，升温至40℃～50℃搅拌加入N‑N‑二甲基甲酰胺和甲醇，降温至40℃以下，加入渗透剂，搅拌至溶液成均一相透明液体，得多杀霉素可溶液剂。本发明解决了多杀霉素在水和有机溶剂中难溶的问题，制成了一种多杀霉素的可溶液剂，拓展了多杀霉素的使用范围，简化了其使用方法。

Description

一种多杀霉素可溶液剂及其制备方法

技术领域

本发明属于生物农药技术领域，尤其是一种多杀霉素可溶液剂及其制备方法。

背景技术

目前，发展绿色农药，特别是生物农药越来越受到人们的重视。其中生物农药多杀霉素因其活性高、杀虫谱广、对环境友好而尤为引人关注。多杀霉素作为一种高效安全的生物杀虫剂，可以广泛用于国内的农林害虫、仓储害虫、卫生害虫和牲畜寄生虫等的防治，加快开发多杀霉素生物杀虫剂，无疑将在国内有巨大的市场和广阔的前景。但是，由于多杀霉素不溶于水，同时在有机溶剂中溶解度也很低，所以目前多杀霉素农药主要采用悬浮剂、乳油、杀蚁饵剂、水乳剂等剂型。陶氏农科公司在国内登记的多杀霉素单剂产品有25g/L菜喜悬浮剂SC、480g/L催杀悬浮剂SC、0.02％饵剂和复配混剂产品525g/L多杀·毒死蜱(25+500)乳油；国内企业登记的单剂产品有5％多杀霉素悬浮剂SC、10％多杀霉素悬浮剂SC、0.015％饵剂和2.4％多杀·高氯氟(0.4+2)微乳剂EW、5％阿维·多杀乳油EC、2.5％多杀·高氯氟(0.5+2)乳油EC等等。

综合上述产品，多杀霉素一直还没有登记可溶液剂，所以研究制备多杀霉素的可溶液剂成为当前亟待解决的重大课题。生物农药本身属于低毒、无污染、无公害的制剂，它开发于大自然，容易被环境降解，与保护生态环境和社会协调发展的要求相吻合，生物农药在病虫害综合防治中的地位和作用显得愈来愈重要，因此，生物农药的开发使用受到越来越多的人欢迎；可溶液剂在农药市场上所占份额约为15～20％左右(包括中国在内)，相比较其它剂型的农药，可溶液剂所用溶剂的毒性及对环境的污染偏低，其产品成本较低，安全环保性也远高于其他剂型产品，是一种环境友好的绿色制剂。但是可溶液剂是让有效成分以分子或离子形式分散在介质中成均一相溶液，可溶液剂是最终用水稀释后活性成分形成真溶液的均相液体制剂，这种剂型由于多杀霉素不溶于水，也不容易溶于有机溶剂，所用制成比较困难。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题，提供一种多杀霉素可溶液剂，解决了多杀霉素在水和有机溶剂中难溶的问题，制成了一种多杀霉素的可溶液剂，拓展了多杀霉素的使用范围，简化了其使用方法。

本发明的另一目的在于提供了多杀霉素的可溶液剂的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案解决：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：1％～5％多杀霉素原药、70％～88％溶剂、10％～20％渗透剂、1％～5％助剂；所述的渗透剂是由脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂RX-90和渗透剂BCM-101复配而成；所述的助剂由N-N-二甲基甲酰胺和甲醇复配而成；所述的溶剂为乙醇。

优先的，所述的多杀霉素可溶液剂，各组分的质量分数分别为：1％～5％多杀霉素原药、72％～78％溶剂、14％～18％渗透剂、2％～4％助剂。

优先的，所述的渗透剂由如下质量分数的原料复配而成：40％～50％脂肪醇聚氧乙烯醚、30％～40％渗透剂RX-90、15％～25％高渗透剂BCM-101。

优先的，所述的助剂由如下质量分数的原料复配而成：30％-70％N-N-二甲基甲酰胺、30％-70％甲醇。

本发明的另一目的通过下述技术方案解决：一种多杀霉素可溶液剂的制备方法，它包括如下步骤：

(1)在复配罐中按比例依次搅拌加入脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂RX-90、渗透剂BCM101，搅拌至均一透明粘性液体制得渗透剂；

(2)在反应釜中按比例加入乙醇溶剂，加热使乙醇溶剂升温至30℃～35℃；

(3)在反应釜的乙醇溶剂中按比例搅拌加入多杀霉素原药，搅拌至杀霉素原药全部溶解，制得多杀霉素乙醇溶液；

(4)加热使多杀霉素乙醇溶液升温至40℃～50℃，按比例依次搅拌加入N-N-二甲基甲酰胺和甲醇，搅拌溶液完全溶解；

(5)当步骤(4)制备的溶液降温至40℃以下时，按比例搅拌加入步骤(1)制得的渗透剂，搅拌至溶液成均一相透明液体，即得多杀霉素可溶液剂。

本发明和现有技术相比的有益效果是：

(1)本发明将难容的多杀霉素与本发明选定的溶剂、助溶剂、渗透剂配制在一起，制成了均一相稳定溶液，而且含量能做到1.0％～5.0％。克服了多杀霉素在水和有机溶剂中难溶的问题，大大拓展了多杀霉素的使用范围，简化了其使用方法，可以在农业生产上的大规模应用。

(2)本发明的多杀霉素可溶液剂在农药稀释应用时，其有效成分是以分子或离子状态存在于溶剂中，即溶质完全溶解在溶剂中成均一透明溶液，可以均匀附着甚至渗透进植物当中，害虫在植物上寄生，植物是害虫的寄主，药液施用以后被植物吸收，随植物汁液在植物体内运转，咀嚼式害虫主要指一些食叶害虫，刺吸式口器害虫是吸取植物的汁液，蛀食性害虫主要钻蛀植物枝梢及主干，地下害虫主要生活在土壤中危害植物地下部分、种子、幼苗和近土表主茎，所以说此药液施用后能均匀在植物表面附着，以分子或离子状态很快被植物吸收，害虫就能很快的受药，药液快速起到药效，起到防治作用，从而保护了植物，这一单剂、这一含量的可溶液剂杀虫效果非常显著，避免了多剂和高含量对环境的污染和浪费。

(3)本发明多杀霉素可溶液剂的药效试验证明：能有效地防治鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，另外它还可以很好地防治鞘翅目和直翅目中(例如蝗虫)某些大量吞食叶片的害虫；这一多杀霉素可溶液剂产品，既是生物农药，又是环保剂型，符合农药可溶液剂的各项标，其避光保存质量保证期至少2年。

(4)本发明所使用的各种原料价廉易得，制备工艺简单，成本低廉，生产条件温和，无需任何特殊设备，且不排放任何污染物，绿色环保，在短时间内即可生产出大量产品。

具体实施方式

本发明所用多杀霉素原药为浅灰白色固体结晶，有效含量约为92.9％，采购自齐鲁制药(内蒙古有限公司)；其余组分均为常规市售产品。为使本发明的技术方案更加清楚，下面通过具体实施例对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：2.5％多杀霉素原药、77％乙醇、18％渗透剂、2.5％助剂；所述的渗透剂是由以下质量分数的原料复配而成：45％脂肪醇聚氧乙烯醚、35％渗透剂RX-90、20％渗透剂BCM-101；所述的助剂由以下质量分数的原料复配而成：由50％N-N-二甲基甲酰胺、50％甲醇复配而成。

制备此多杀霉素可溶液剂的方法是：

(1)在复配罐中按比例依次搅拌加入脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂RX-90、渗透剂BCM101，搅拌至均一透明粘性液体制得渗透剂；

(2)在反应釜中按比例加入乙醇溶剂，加热使乙醇溶剂升温至30℃-35℃；

(3)在反应釜的乙醇溶剂中按比例搅拌加入多杀霉素原药，搅拌至多杀霉素原药全部溶解，制得多杀霉素乙醇溶液；

(4)加热使多杀霉素乙醇溶液升温至42℃～48℃，按比例依次搅拌加入N-N-二甲基甲酰胺和甲醇，搅拌至N-N-二甲基甲酰胺完全溶解；

(5)当步骤(4)制备的溶液降温至40℃以下时，按比例搅拌加入步骤(1)制得的渗透剂，搅拌至溶液成均一相透明液体，即得多杀霉素可溶液剂。

试验1：渗透剂对比试验

为了验证使用不同渗透剂多杀霉素可溶液剂的杀虫效果，设计了5个试验处理的对比试验，5个试验处理分别是：

(1)对照：喷施清水；

(2)处理I：喷施实施例1制备的多杀霉素可溶液剂；

(3)处理II：制备方法和原料比例与实施例1相同，区别在于渗透剂选用单一的渗透剂RX-90，单一渗透剂用量同试验处理I的复合渗透剂相同。

(4)处理III：制备方法和原料比例与实施例1相同，区别在于渗透剂选用单一的渗透剂BCM-101，单一渗透剂用量同试验处理I的复合渗透剂相同。

(5)处理IV：制备方法和原料比例与实施例1相同，区别在于渗透剂选用单一的脂肪醇聚氧乙烯醚，单一渗透剂用量同试验处理I的复合渗透剂相同。

不同渗透剂多杀霉素可溶液剂的杀虫效果统计表

上述实验说明，用此复合渗透剂，药效显著，增效明显，此复合渗透剂增效的原因在于在药液喷洒中，它更好的附着到植物表面，更快速渗透到植物细胞中，所以它能快速携带药液分子、离子输入到植物的各个器官，害虫入食了植物器官和汁液后发生作用，起到药效，从而增效。

试验2：多杀霉素可溶液剂药效对比试验

本发明实施例1制备的多杀霉素可溶液剂，在甜菜夜蛾(虫期为3代卵孵高峰期)进行药效试验，对照药剂(2.5％多杀霉素悬浮剂(美国陶氏益农公司市售品))药后3天的效果：实施例1制备多杀霉素可溶液剂在甜菜夜蛾卵孵高峰期用药，速效性较好，防效随用药量增加而提高，杀虫效果达90％左右，防效好于同剂量的2.5％多杀霉素悬浮剂(美国陶氏益农公司市售品)，同等剂量下，2.5％多杀霉素悬浮剂杀虫效果在85％左右；试验证明，本发明实施例1制备的多杀霉素可溶液剂配方合理，药效显著。

实施例2：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：2％多杀霉素原药、86％乙醇、11％渗透剂、1％助剂；所述的渗透剂是由以下质量分数的原料复配而成：50％脂肪醇聚氧乙烯醚、35％渗透剂RX-90、15％渗透剂BCM-101；所述的助剂由以下质量分数的原料复配而成：由30％N-N-二甲基甲酰胺、70％甲醇复配而成。

此多杀霉素可溶液剂的制备方法与实施例1相同。

实施例3：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：3％多杀霉素原药、74％乙醇、20％渗透剂、3％助剂；所述的渗透剂是由以下质量分数的原料复配而成：40％脂肪醇聚氧乙烯醚、35％渗透剂RX-90、25％渗透剂BCM-101；所述的助剂由以下质量分数的原料复配而成：由40％N-N-二甲基甲酰胺、60％甲醇复配而成。

此多杀霉素可溶液剂的制备方法与实施例1相同。

实施例4：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：4％多杀霉素原药、74％乙醇、18％渗透剂、4％助剂；所述的渗透剂是由以下质量分数的原料复配而成：48％脂肪醇聚氧乙烯醚、32％渗透剂RX-90、20％渗透剂BCM-101；所述的助剂由以下质量分数的原料复配而成：由60％N-N-二甲基甲酰胺、40％甲醇复配而成。

此多杀霉素可溶液剂的制备方法与实施例1相同。

实施例5：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：3.5％多杀霉素原药、76％乙醇、17％渗透剂、3.5％助剂；所述的渗透剂是由以下质量分数的原料复配而成：46％脂肪醇聚氧乙烯醚、36％渗透剂RX-90、18％渗透剂BCM-101；所述的助剂由以下质量分数的原料复配而成：由55％N-N-二甲基甲酰胺、45％甲醇复配而成。

此多杀霉素可溶液剂的制备方法与实施例1相同。

实施例6：一种多杀霉素可溶液剂，包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：5％多杀霉素原药、78％乙醇、12％渗透剂、5％助剂；所述的渗透剂是由以下质量分数的原料复配而成：43％脂肪醇聚氧乙烯醚、38％渗透剂RX-90、19％渗透剂BCM-101；所述的助剂由以下质量分数的原料复配而成：由45％N-N-二甲基甲酰胺、55％甲醇复配而成。

此多杀霉素可溶液剂的制备方法与实施例1相同。

上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。

Claims (1)

1.一种多杀霉素可溶液剂的制备方法，其特征在于：所述多杀霉素可溶液剂包含多杀霉素原药、渗透剂、助剂、溶剂，其中各组分的质量分数分别为：1％～5％多杀霉素原药、72％～78％溶剂、14％～18％渗透剂、2％～4％助剂；所述的渗透剂是由40％～50％脂肪醇聚氧乙烯醚、30％～40％渗透剂RX-90和15％～25％渗透剂BCM-101复配而成；所述的助剂由如下质量分数的原料复配而成：30％-70％N-N-二甲基甲酰胺、30％-70％甲醇，所述的溶剂为乙醇；

所述多杀霉素可溶液剂的制备方法包括如下步骤：

(1)在复配罐中按比例依次搅拌加入脂肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂RX-90、渗透剂BCM101，搅拌至均一透明粘性液体制得渗透剂；

(2)在反应釜中按比例加入乙醇溶剂，加热使乙醇溶剂升温至30℃～35℃；

(3)在反应釜的乙醇溶剂中按比例搅拌加入多杀霉素原药，搅拌至多杀霉素原药全部溶解，制得多杀霉素乙醇溶液；

(4)加热使多杀霉素乙醇溶液升温至40℃～50℃，按比例依次搅拌加入N-N-二甲基甲酰胺和甲醇，搅拌至溶液完全溶解；

(5)当步骤(4)制备的溶液降温至40℃以下时，按比例搅拌加入步骤(1)制得的渗透剂，搅拌至溶液成均一相透明液体，即得多杀霉素可溶液剂。