CN116868996B - 一种稳定性强的除虫菊素乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种稳定性强的除虫菊素乳液及其制备方法，除虫菊素乳液由以下质量分数的原料组成：10%除虫菊素、5%吐温‑20、5%乙醇、5%乙酸乙酯、5%环己烷、3%十二烷基磺酸钠、3%玉米油。该稳定性强的除虫菊素乳液原料毒性低，对人体伤害小，制备方法简单，除虫菊素乳液中添加姜黄素或壳聚糖‑三聚磷酸钠‑姜黄素复合颗粒能够对自由基进行清除，延缓氧化反应程度，减小除虫菊素见光分解的程度，提高除虫菊素乳液的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种稳定性强的除虫菊素乳液及其制备方法。
背景技术
随着农业产业的高速发展，农药的使用量急剧增加。农药在农业生产中起着重要作用，可以控制病虫害、提高农作物产量和保障粮食安全。然而，农药的滥用和不当使用也可能对环境和人体健康造成负面影响。
为了加强农药管理和保护环境健康，出台了一系列法规和政策。农药的注册、生产、销售和使用都需要符合相关法规的规定。近年来，加强了对农药市场的监管力度，推动农药行业转型升级，减少高毒高残留农药的使用，并鼓励推广生物农药和生态农业技术。
除虫菊素又称天然除虫菊素。是由除虫菊花(Pyreyhrum cineriifoliun Trebr)中分离萃取的具有杀虫效果的活性成分。它包括除虫菊素I（pyrethrins Ⅰ）、除虫菊素II（pyrethrinsII）、瓜叶菊素I（cinerinⅠ）、瓜叶菊素II（cinerin II）、茉酮菊素I（jasmolinI）和茉酮菊素II（jasmolin I）。
除虫菊素具有很强的杀虫作用，广泛用于农业和卫生领域。它能够杀死各种害虫，包括蚂蚁、蚊子、苍蝇、蜘蛛、螨虫等。除虫菊素主要通过接触和胃毒作用来抑制害虫的生长和繁殖，从而达到防治害虫的效果。此外，除虫菊素还被用于卫生防疫领域，用于消灭蚊子、苍蝇等传播疾病的昆虫。
但由于除虫菊素见光易分解，对储存条件和喷洒时间造成一定的限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种稳定性强的除虫菊素乳液，用于解决现有技术中除虫菊素乳液见光易分解，稳定性不强的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种稳定性强的除虫菊素乳液，是由以下质量分数的原料组成：10%除虫菊素、5%吐温-20、5%乙醇、5%乙酸乙酯、5%环己烷、3%十二烷基磺酸钠、3%玉米油。
进一步地，还包括0.01%~0.05%质量分数的姜黄素。
进一步地，还包括0.01%~0.05%质量分数的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒。
本发明还提供一种稳定性强的除虫菊素乳液的制备方法，包括以下步骤：按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.01%~0.05%姜黄素，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
本发明还提供一种稳定性强的除虫菊素乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.01%~0.05%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明所公开的稳定性强的除虫菊素乳液，原料毒性低，对人体伤害小，制备方法简单，除虫菊素乳液中添加姜黄素或壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒能够对自由基进行清除，延缓氧化反应程度，减小除虫菊素见光分解的程度，提高除虫菊素乳液的稳定性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
本发明中壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒的制备方法：
步骤S1:取50mL 1.5mg/mL的壳聚糖溶液于容器中，再在超声条件下加入7.5mg姜黄素，使得姜黄素完全溶解；其中壳聚糖溶液的溶剂为体积比1：100的乙醇水；
步骤S2:向步骤S1得到的溶液中，以3mL/min的速度滴加30 mL 0.65mg/L的三聚磷酸钠水溶液，并保持搅拌30min；将获得的悬浮液离心30min得到沉淀，沉淀用去离子水洗涤、离心、重复三次，将洗涤后的沉淀冷冻干燥，得到壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒。
本发明中，分解率的测定方法为将试样置于透明安瓿瓶中，于54℃贮存7d后，再在室温30℃，可接受室外光照的环境下贮存7d，测定分解率，计算公式为：分解率=（贮前含量-贮后含量）/贮前含量×100%，其中贮前含量为除虫菊素贮存前的含量，贮后含量为除中菊素贮存后的含量。
本发明中，乳液稳定性的检测方法按照GB/T 1603-2020中规定进行，此处不再赘述。
本发明中，低温稳定性的检测方法按照GB/T 19137-2003中规定进行，此处不再赘述。
实施例1
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.01%的姜黄素，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
所选温度为50°C，是因为乙醇、乙酸乙酯或环己烷的沸点均高于50°C，选此温度可以避免溶剂的蒸发。
实施例2
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.05%的姜黄素，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例3
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.10%的姜黄素，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例4
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.20%的姜黄素，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例5
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.50%的姜黄素，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例6
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.01%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例7
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.05%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例8
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.1%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例9
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.2%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
实施例10
一种稳定性强的除虫菊素乳液。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.5%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
对比例1
与实施例1相比，除不添加姜黄素外，其余步骤均相同。
按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
表1 性能测试
| 乳液稳定性 | 低温稳定性 | 分解率（%） | 药后第5天防治效果（%） | |
| 实施例1 | 合格 | 合格 | 11.3 | 92.3 |
| 实施例2 | 合格 | 合格 | 10.5 | 93.3 |
| 实施例3 | 合格 | 合格 | 9.7 | 93.7 |
| 实施例4 | 合格 | 合格 | 9.3 | 91.2 |
| 实施例5 | 合格 | 合格 | 9.5 | 93.4 |
| 实施例6 | 合格 | 合格 | 8.7 | 94.3 |
| 实施例7 | 合格 | 合格 | 8.4 | 93.6 |
| 实施例8 | 合格 | 合格 | 7.7 | 92.6 |
| 实施例9 | 合格 | 合格 | 5.2 | 93.3 |
| 实施例10 | 合格 | 合格 | 5.1 | 92.7 |
| 对比例1 | 合格 | 合格 | 15.3 | 94.1 |
本发明中药后第5天防治效果是按照各实施例和对比例的配方当天制备并稀释2500倍后，按农药田间药效试验准则进行施药并统计。可见当日现配的除虫菊素乳液在杀虫性能上并无统计学上的差异。
姜黄素中含有大量的酚羟基和β-二酮中间的亚甲基，能够吸收自由基，从而具有抗氧化的能力。和对比例1相比，实施例1-5中由于添加了姜黄素分解率都有一定程度的减小，随着姜黄素含量的增加，分解率有所降低，但随着含量继续增加，实施例5的分解率反而比实施例4略微增大，推测是姜黄素在除虫菊素乳液中的溶解度减小，虽然添加的姜黄素增多，但能在乳液中稳定存在的姜黄素反而减小。
从实施例6-10中可以看出，通过将姜黄素与壳聚糖复配制备成复合颗粒，壳聚糖与姜黄素结合后，壳聚糖中的多羟基结构增大了壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒在含水乳液中的分散性，从而使得更多的姜黄素能够溶解，从而减小了乳液的分解率。
Claims (4)
1.一种稳定性强的除虫菊素乳液，其特征在于，是由以下质量分数的原料组成：10%除虫菊素、5%吐温-20、5%乙醇、5%乙酸乙酯、5%环己烷、3%十二烷基磺酸钠和3%玉米油；
还包括0.01%~0.5%壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒；其余组分为蒸馏水；
所述壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒的制备方法为:
步骤S1:取50mL 1.5mg/mL的壳聚糖溶液于容器中，再在超声条件下加入7.5mg姜黄素，使得姜黄素完全溶解；其中壳聚糖溶液的溶剂为体积比1：100的乙醇水；
步骤S2:向步骤S1得到的溶液中，以3mL/min的速度滴加30 mL0.65mg/L的三聚磷酸钠水溶液，并保持搅拌30min；将获得的悬浮液离心30min得到沉淀，沉淀用去离子水洗涤、离心、重复三次，将洗涤后的沉淀冷冻干燥，得到壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒；
所述壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒减小了乳液的分解率。
2.根据权利要求1所述的稳定性强的除虫菊素乳液，其特征在于，所述壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒的质量分数为0.2%~0.5%。
3.根据权利要求2所述的稳定性强的除虫菊素乳液，其特征在于，所述壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒的质量分数为0.5%。
4.一种如权利要求1所述的稳定性强的除虫菊素乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量分数，在容器中依次加入5%的吐温-20、5%的乙醇、5%的乙酸乙酯、5%的环己烷，再加入10%的除虫菊素，搅拌10min，再加入0.01%~0.5%的壳聚糖-三聚磷酸钠-姜黄素复合颗粒，搅拌5min；再加入十二烷基磺酸钠3%，玉米油3%，搅拌30min进行乳化，余量用蒸馏水补足，再加热至50°C，搅拌30 min。
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