CN113008855A - 分析化学用的水载流原子荧光分析装置及创新分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了分析化学用的水载流原子荧光分析装置及创新分析方法，具体涉及水载流原子荧光分析技术领域，包括分析仪，所述分析仪底部固定连接有底板，所述底板上壁内开设有限位槽，所述底板外壁内等距开设有三个卡槽，三个所述卡槽中部均转动连接有卡销。本发明通过主动齿轮和从动椭圆齿轮的设置，在三个灯具内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具发亮，使灯光充分照射进试剂瓶内，则使三个光源同时集中于试剂瓶内，提高了荧光亮度，且三个光源呈三角形布置，一定程度上防止了光的散射，实用性强，通过步骤三的设置，使荧光强度对比度大大增加，操作方法简单，方便操作，采用的化学试剂成本低廉，保证了原子荧光进一步成像的成像效果。
Description
技术领域
本发明涉及水载流原子荧光分析技术领域，具体涉及分析化学用的水载流原子荧光分析装置及创新分析方法。
背景技术
物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照样品之后，再发射过程立即停止，这种再发射的光称为荧光；若激发光源停止辐照试样之后，再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光，因为原子荧光光谱法具有较低的检出限，且灵敏度高，干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜，故原子荧光分析仪在化学元素的测定方面得到了广泛应用。
但现有原子荧光分析仪仍存在荧光淬灭效应、散射光的干扰等问题，同时，现有原子荧光分析方法用于复杂基体的样品测定比较困难，且在分析化学领域内发展较晚，因此，相比之下不如原子发射光谱法和原子吸收光谱法的应用广泛。
发明内容
为此，本发明提供分析化学用的水载流原子荧光分析装置及创新分析方法，通过主动齿轮和从动椭圆齿轮的设置，在三个灯具内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具发亮，使灯光充分照射进试剂瓶内，则使三个光源同时集中于试剂瓶内，提高了荧光亮度，且三个光源呈三角形布置，一定程度上防止了光的散射，实用性强，通过步骤三的设置，使荧光强度对比度大大增加，操作方法简单，方便操作，采用的化学试剂成本低廉，保证了原子荧光进一步成像的成像效果，以解决现有技术中原子荧光分析仪仍存在荧光淬灭效应、散射光的干扰的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：分析化学用的水载流原子荧光分析装置，包括分析仪，所述分析仪底部固定连接有底板，所述底板上壁内开设有限位槽，所述底板外壁内等距开设有三个卡槽，三个所述卡槽中部均转动连接有卡销，三根所述卡销外壁均固定套接有限位杆，所述限位槽内等距滑动连接有三对滑竿，三对所述滑竿上部外壁间均转动套接有从动椭圆齿轮，所述底板中部转动连接有主动轴，所述主动轴上部外壁固定套接有主动齿轮，所述主动齿轮上壁中部固定连接有试剂瓶，三个所述从动椭圆齿轮中部均固定连接有灯具。
进一步地，三个所述卡槽均与限位槽固定连通。
本发明还包括分析化学用的水载流原子荧光创新分析方法，具体步骤如下：
步骤一：溶液的制备：按化学试剂种类的不同，依靠化学溶液制作准则，制备标准溶液、样品溶液和氢化铝锂溶液，以及800-1000ml的蒸馏水；
步骤二：调整仪器参数：启动原子荧光分析仪，将其参数调整至工作状态，将800-1000ml的蒸馏水分装在两个杯子中分别用作清洗水和载流水；
步骤三：荧光淬灭以及重新激活：制备淬灭化学试剂和激活化学试剂，将淬灭化学试剂与样品溶液按1：10的比例混合后，静置3-5min，后将激活化学试剂与静置后得到的样品溶液按0.8-1.5：10-15的比例混合，得到样品试液；
步骤四：取样：取两根采样毛细管，并将采样毛细管端头分别插入样品试液和氢化铝锂溶液，发动蠕动泵工作3-6s后，将两根毛细管取出置于清洗水中洗净，后将两根毛细管转入载流水中，启动蠕动泵，使蠕动泵驱动载流水载带处理后的样品溶液和氢化铝锂溶液进入试剂瓶；
步骤五：激发光源：使分析仪控制主动轴转动，则主动轴带动主动齿轮联动，主动齿轮与三个从动椭圆齿轮啮合传动，三个从动椭圆齿轮底部的滑竿同步在限位槽内滑动，滑竿外壁与限位杆两端的内壁贴合接触，可带动灯具同步转动，在三个灯具内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具发亮，使灯光充分照射进试剂瓶内；
步骤六：记录数据：待荧光信号稳定后，记录各种含量空白的荧光值，并制作成样品溶液曲线图；
步骤七：测试标准溶液数据：将样品溶液换成标准溶液，重复步骤三至步骤六的操作，得到标准溶液荧光值和曲线图。
进一步地，在步骤三中的淬灭化学试剂为乙二醇、顺磁性过渡态金属离子化合物和水按0.1-0.25：0.5-0.7：4-7的比例混合而成。
进一步地，在步骤三中的淬灭化学试剂的pH为3.5-6.3，淬灭化学试剂中过渡态金属离子的浓度为9mM-502mM。
进一步地，在步骤三中的激活化学试剂为二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺、氢氧化钾和水按0.3-0.5：0.1-0.3：0.25-0.63：1-2：5-8的比例混合而成。
进一步地，在步骤三中的激活化学试剂的二氯靛酚钠、磷酸氢二钠和2-乙二胺浓度分别为30-50mM、15-25mM和25-47mM，激活化学试剂的pH为9-12.5。
进一步地，在步骤三中处理后的样品试液较样品溶液荧光强度提高了17-20.5倍。
进一步地，在步骤六中样品溶液的标准曲线类型为10-50ng/mlAs。
进一步地，在步骤七中标准溶液的标准曲线类型为0.1-0.5ng/mlAs。
本发明具有如下优点：
1、本发明通过主动齿轮和从动椭圆齿轮的设置，与现有技术相比，使分析仪控制主动轴转动，则主动轴带动主动齿轮联动，主动齿轮与三个从动椭圆齿轮啮合传动，三个从动椭圆齿轮底部的滑竿同步在限位槽内滑动，滑竿外壁与限位杆两端的内壁贴合接触，可带动灯具同步转动，在三个灯具内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具发亮，使灯光充分照射进试剂瓶内，则使三个光源同时集中于试剂瓶内，提高了荧光亮度，且三个光源呈三角形布置，一定程度上防止了光的散射，实用性强；
2、本发明通过步骤三的设置，与现有技术相比，用乙二醇和顺磁性过渡态金属离子化合物将荧光淬灭后，利用二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺和氢氧化钾将其重新激活，使荧光强度对比度大大增加，操作方法简单，方便操作，采用的化学试剂成本低廉，保证了原子荧光进一步成像的成像效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明整体结构示意图；
图2为本发明底板上部传动机构俯视结构示意图；
图3为本发明从动椭圆齿轮与主动齿轮配合结构俯视图；
图4为本发明底板俯视结构剖视图。
图中：1、分析仪；2、底板；3、限位槽；4、卡槽；5、卡销；6、限位杆；7、滑竿；8、从动椭圆齿轮；9、主动轴；10、主动齿轮；11、试剂瓶；12、灯具。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照说明书附图1-4，该实施例的分析化学用的水载流原子荧光分析装置，包括分析仪1，所述分析仪1底部固定连接有底板2，所述底板2上壁内开设有限位槽3，所述底板2外壁内等距开设有三个卡槽4，三个所述卡槽4中部均转动连接有卡销5，三根所述卡销5外壁均固定套接有限位杆6，所述限位槽3内等距滑动连接有三对滑竿7，三对所述滑竿7上部外壁间均转动套接有从动椭圆齿轮8，所述底板2中部转动连接有主动轴9，所述主动轴9上部外壁固定套接有主动齿轮10，所述主动齿轮10上壁中部固定连接有试剂瓶11，三个所述从动椭圆齿轮8中部均固定连接有灯具12。
进一步地，三个所述卡槽4均与限位槽3固定连通。
实施场景具体为：使分析仪1控制主动轴9转动，则主动轴9带动主动齿轮10联动，主动齿轮10与三个从动椭圆齿轮8啮合传动，三个从动椭圆齿轮8底部的滑竿7同步在限位槽3内滑动，滑竿7外壁与限位杆6两端的内壁贴合接触，可带动灯具12同步转动，在三个灯具12内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具12发亮，使灯光充分照射进试剂瓶11内，则使三个光源同时集中于试剂瓶11内，提高了荧光亮度，且三个光源呈三角形布置，一定程度上防止了光的散射，实用性强，该实施方式具体解决了现有技术中现有原子荧光分析仪仍存在散射光的干扰，影响原子荧光的亮度的问题。
实施例1：
本发明提供分析化学用的水载流原子荧光创新分析方法，具体步骤如下：
步骤一：溶液的制备：按化学试剂种类的不同，依靠化学溶液制作准则，制备标准溶液、样品溶液和氢化铝锂溶液，以及800ml的蒸馏水；
步骤二：调整仪器参数：启动原子荧光分析仪，将其参数调整至工作状态，将800ml的蒸馏水分装在两个杯子中分别用作清洗水和载流水；
步骤三：荧光淬灭以及重新激活：将乙二醇、顺磁性过渡态金属离子化合物和水按0.1：0.5：4的比例混合制成pH为3.5，过渡态金属离子的浓度为9mM的淬灭化学试剂，将二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺、氢氧化钾和水按0.3：0.1：0.25：1：5的比例混合制成pH为9，二氯靛酚钠、磷酸氢二钠和2-乙二胺浓度分别为30mM、15mM和25mM的激活化学试剂，将淬灭化学试剂与样品溶液按1：10的比例混合后，静置3min，后将激活化学试剂与静置后得到的样品溶液按0.8：10的比例混合，得到了较样品溶液荧光强度提高了17倍的样品试液；
步骤四：取样：取两根采样毛细管，并将采样毛细管端头分别插入样品试液和氢化铝锂溶液，发动蠕动泵工作3s后，将两根毛细管取出置于清洗水中洗净，后将两根毛细管转入载流水中，启动蠕动泵，使蠕动泵驱动载流水载带处理后的样品溶液和氢化铝锂溶液进入试剂瓶11；
步骤五：激发光源：使分析仪1控制主动轴9转动，则主动轴9带动主动齿轮10联动，主动齿轮10与三个从动椭圆齿轮8啮合传动，三个从动椭圆齿轮8底部的滑竿7同步在限位槽3内滑动，滑竿7外壁与限位杆6两端的内壁贴合接触，可带动灯具12同步转动，在三个灯具12内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具12发亮，使灯光充分照射进试剂瓶11内；
步骤六：记录数据：待荧光信号稳定后，记录各种含量空白的荧光值，并制作成样品溶液类型为10ng/mlAs的曲线图；
步骤七：测试标准溶液数据：将样品溶液换成标准溶液，重复步骤三至步骤六的操作，得到标准溶液荧光值和类型为0.1ng/mlAs的曲线图。
实施例2：
本发明提供分析化学用的水载流原子荧光创新分析方法，具体步骤如下：
步骤一：溶液的制备：按化学试剂种类的不同，依靠化学溶液制作准则，制备标准溶液、样品溶液和氢化铝锂溶液，以及900ml的蒸馏水；
步骤二：调整仪器参数：启动原子荧光分析仪，将其参数调整至工作状态，将900ml的蒸馏水分装在两个杯子中分别用作清洗水和载流水；
步骤三：荧光淬灭以及重新激活：将乙二醇、顺磁性过渡态金属离子化合物和水按0.2：0.4：5的比例混合制成pH为4.6，过渡态金属离子的浓度为300mM的淬灭化学试剂，将二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺、氢氧化钾和水按0.4：0.2：0.33：1.5：7的比例混合制成pH为11，二氯靛酚钠、磷酸氢二钠和2-乙二胺浓度分别为40mM、20mM和31mM的激活化学试剂，将淬灭化学试剂与样品溶液按1：10的比例混合后，静置4min，后将激活化学试剂与静置后得到的样品溶液按1.1：13的比例混合，得到了较样品溶液荧光强度提高了18.3倍的样品试液；
步骤四：取样：取两根采样毛细管，并将采样毛细管端头分别插入样品试液和氢化铝锂溶液，发动蠕动泵工作4.5s后，将两根毛细管取出置于清洗水中洗净，后将两根毛细管转入载流水中，启动蠕动泵，使蠕动泵驱动载流水载带处理后的样品溶液和氢化铝锂溶液进入试剂瓶11；
步骤五：激发光源：使分析仪1控制主动轴9转动，则主动轴9带动主动齿轮10联动，主动齿轮10与三个从动椭圆齿轮8啮合传动，三个从动椭圆齿轮8底部的滑竿7同步在限位槽3内滑动，滑竿7外壁与限位杆6两端的内壁贴合接触，可带动灯具12同步转动，在三个灯具12内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具12发亮，使灯光充分照射进试剂瓶11内；
步骤六：记录数据：待荧光信号稳定后，记录各种含量空白的荧光值，并制作成样品溶液类型为30ng/mlAs的曲线图；
步骤七：测试标准溶液数据：将样品溶液换成标准溶液，重复步骤三至步骤六的操作，得到标准溶液荧光值和类型为0.3ng/mlAs的曲线图。
实施例3：
本发明提供分析化学用的水载流原子荧光创新分析方法，具体步骤如下：
步骤一：溶液的制备：按化学试剂种类的不同，依靠化学溶液制作准则，制备标准溶液、样品溶液和氢化铝锂溶液，以及1000ml的蒸馏水；
步骤二：调整仪器参数：启动原子荧光分析仪，将其参数调整至工作状态，将1000ml的蒸馏水分装在两个杯子中分别用作清洗水和载流水；
步骤三：荧光淬灭以及重新激活：将乙二醇、顺磁性过渡态金属离子化合物和水按0.25：0.7：7的比例混合制成pH为6.3，过渡态金属离子的浓度为502mM的淬灭化学试剂，将二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺、氢氧化钾和水按0.5：0.3：0.63：2：8的比例混合制成pH为12.5，二氯靛酚钠、磷酸氢二钠和2-乙二胺浓度分别为50mM、25mM和47mM的激活化学试剂，将淬灭化学试剂与样品溶液按1：10的比例混合后，静置5min，后将激活化学试剂与静置后得到的样品溶液按1.5：15的比例混合，得到了较样品溶液荧光强度提高了20.5倍的样品试液；
步骤四：取样：取两根采样毛细管，并将采样毛细管端头分别插入样品试液和氢化铝锂溶液，发动蠕动泵工作6s后，将两根毛细管取出置于清洗水中洗净，后将两根毛细管转入载流水中，启动蠕动泵，使蠕动泵驱动载流水载带处理后的样品溶液和氢化铝锂溶液进入试剂瓶11；
步骤五：激发光源：使分析仪1控制主动轴9转动，则主动轴9带动主动齿轮10联动，主动齿轮10与三个从动椭圆齿轮8啮合传动，三个从动椭圆齿轮8底部的滑竿7同步在限位槽3内滑动，滑竿7外壁与限位杆6两端的内壁贴合接触，可带动灯具12同步转动，在三个灯具12内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具12发亮，使灯光充分照射进试剂瓶11内；
步骤六：记录数据：待荧光信号稳定后，记录各种含量空白的荧光值，并制作成样品溶液类型为50ng/mlAs的曲线图；
步骤七：测试标准溶液数据：将样品溶液换成标准溶液，重复步骤三至步骤六的操作，得到标准溶液荧光值和类型为0.5ng/mlAs的曲线图。
实施例4：
用实施例1-3的分析方法和条件，对钙铀云母中的Hg进行检测，得出以下数据：
由上表可知，实施例1-4的分析化学用的水载流原子荧光创新分析方法均能使荧光强度对比度大大增加，但是实施例2的提升程度最大，用乙二醇和顺磁性过渡态金属离子化合物将荧光淬灭后，利用二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺和氢氧化钾将其重新激活，操作方法简单，方便操作，采用的化学试剂成本低廉，保证了原子荧光进一步成像的成像效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.分析化学用的水载流原子荧光分析装置，包括分析仪(1)，其特征在于：所述分析仪(1)底部固定连接有底板(2)，所述底板(2)上壁内开设有限位槽(3)，所述底板(2)外壁内等距开设有三个卡槽(4)，三个所述卡槽(4)中部均转动连接有卡销(5)，三根所述卡销(5)外壁均固定套接有限位杆(6)，所述限位槽(3)内等距滑动连接有三对滑竿(7)，三对所述滑竿(7)上部外壁间均转动套接有从动椭圆齿轮(8)，所述底板(2)中部转动连接有主动轴(9)，所述主动轴(9)上部外壁固定套接有主动齿轮(10)，所述主动齿轮(10)上壁中部固定连接有试剂瓶(11)，三个所述从动椭圆齿轮(8)中部均固定连接有灯具(12)。
2.根据权利要求1所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置，其特征在于：三个所述卡槽(4)均与限位槽(3)固定连通。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置，其特征在于：还包括分析化学用的水载流原子荧光创新分析方法，具体步骤如下：
步骤一：溶液的制备：按化学试剂种类的不同，依靠化学溶液制作准则，制备标准溶液、样品溶液和氢化铝锂溶液，以及800-1000ml的蒸馏水；
步骤二：调整仪器参数：启动原子荧光分析仪，将其参数调整至工作状态，将800-1000ml的蒸馏水分装在两个杯子中分别用作清洗水和载流水；
步骤三：荧光淬灭以及重新激活：制备淬灭化学试剂和激活化学试剂，将淬灭化学试剂与样品溶液按1：10的比例混合后，静置3-5min，后将激活化学试剂与静置后得到的样品溶液按0.8-1.5：10-15的比例混合，得到样品试液；
步骤四：取样：取两根采样毛细管，并将采样毛细管端头分别插入样品试液和氢化铝锂溶液，发动蠕动泵工作3-6s后，将两根毛细管取出置于清洗水中洗净，后将两根毛细管转入载流水中，启动蠕动泵，使蠕动泵驱动载流水载带处理后的样品溶液和氢化铝锂溶液进入试剂瓶(11)；
步骤五：激发光源：使分析仪(1)控制主动轴(9)转动，则主动轴(9)带动主动齿轮(10)联动，主动齿轮(10)与三个从动椭圆齿轮(8)啮合传动，三个从动椭圆齿轮(8)底部的滑竿(7)同步在限位槽(3)内滑动，滑竿(7)外壁与限位杆(6)两端的内壁贴合接触，可带动灯具(12)同步转动，在三个灯具(12)内壁同步朝内，组成三角形时，激发灯具(12)发亮，使灯光充分照射进试剂瓶(11)内；
步骤六：记录数据：待荧光信号稳定后，记录各种含量空白的荧光值，并制作成样品溶液曲线图；
步骤七：测试标准溶液数据：将样品溶液换成标准溶液，重复步骤三至步骤六的操作，得到标准溶液荧光值和曲线图。
4.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤三中的淬灭化学试剂为乙二醇、顺磁性过渡态金属离子化合物和水按0.1-0.25：0.5-0.7：4-7的比例混合而成。
5.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤三中的淬灭化学试剂的pH为3.5-6.3，淬灭化学试剂中过渡态金属离子的浓度为9mM-502mM。
6.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤三中的激活化学试剂为二氯靛酚钠、磷酸氢二钠、2-乙二胺、氢氧化钾和水按0.3-0.5：0.1-0.3：0.25-0.63：1-2：5-8的比例混合而成。
7.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤三中的激活化学试剂的二氯靛酚钠、磷酸氢二钠和2-乙二胺浓度分别为30-50mM、15-25mM和25-47mM，激活化学试剂的pH为9-12.5。
8.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤三中处理后的样品试液较样品溶液荧光强度提高了17-20.5倍。
9.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤六中样品溶液的标准曲线类型为10-50ng/mlAs。
10.根据权利要求3所述的分析化学用的水载流原子荧光分析装置的创新分析方法，其特征在于：在步骤七中标准溶液的标准曲线类型为0.1-0.5ng/mlAs。
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