CN113008841A - 一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器及其制备和应用 - Google Patents

一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于钯‑回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器及其制备和应用，该氢气传感器的制备过程具体为：(1)制备WGM型管状光学谐振微腔；(2)将金属钯颗粒耦合在WGM型管状光学谐振微腔表面，即得到氢气传感器。与现有技术相比，本发明使用光学方法进行氢气传感，没有电流传输，更加安全且制备方法简单，灵敏度高，检测限低，在氢气传感领域有重要应用前景。

Description

一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器及其制备 和应用
技术领域
本发明属于微纳器件技术领域，涉及一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢 气传感器及其制备和应用。
背景技术
随着能源危机的加深，寻找可替代的绿色能源变得更加迫切。氢能是一种具有 高能量密度，储量丰富且燃烧产物为水的绿色能源，具有很高的需求量。但由于氢 气是易燃气体，在4％-75％的浓度范围内可爆炸，且氢气分子尺寸小，容易泄露和 扩散。此外，氢气还是一种无色无味的气体，使得存储和运输变得更加困难和危险。 因此，对于氢气浓度快速准确的监测至关重要。
目前氢气检测的研究主要有光学传感、电化学传感、电阻传感和机械传感。其 中光学传感是由光信号进行氢气探测，因为在氢气环境中没有电火花或者被点燃的 危险，并不受电磁场干扰，具有高安全性。现有基于金属钯的光学氢气传感装置一 般使用几十纳米甚至几微米厚的金属钯作为传感层。一方面贵金属的使用量较大， 增加了传感的成本；另一方面，较厚的金属钯薄膜在吸收和释放氢气的过程中体积 的变化容易造成钯薄膜的断裂，降低氢气检测的重复性和稳定性。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器及其制备和应用，使用光学方法进行氢气传感，没有电流传输，更加安全且制备方 法简单，灵敏度高，检测限低，在氢气传感领域有重要应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，包括WGM型管状光学谐振微腔，以及分布在WGM型管状光学谐振微腔表 面的金属钯颗粒。
进一步的，所述的WGM型管状光学谐振微腔的外径为10-20μm。
进一步的，所述的金属钯颗粒的粒径为10-100nm。
进一步的，所述的WGM型管状光学谐振微腔由从内到外依次复合的Y2O3薄 膜与ZrO2薄膜组成。
更进一步的，所述的Y2O3薄膜与ZrO2薄膜的厚度分别独立的为10-100nm。
光波在管状结构微腔的管壁与环境交界处发生全反射，使得光波沿封闭环形发生全反射时，就形成了回音壁模式(whispering-gallery mode,WGM)光学谐振腔， 只有特定波长的光波能够在管状结构中形成稳定的驻波。由于光能并没有完全被束 缚在具备高折射系数的谐振腔管壁内，消逝场可穿过亚波长级厚的管壁，和界面附 近的材料相互作用，导致光学谐振腔内的谐振模式峰位产生移动。利用这一特性， 本发明在管状谐振腔表面耦合金属钯。金属钯作为一种氢气刺激响应材料，具有很 强的氢气吸收能力，能够吸收相对于自身体积上百倍的氢气，被广泛应用于氢气传 感。氢气分子在钯的表面会分解为氢原子，氢原子扩散到金属钯中，通过可逆反应 形成钯和氢的络合物PdHx。管状光学谐振腔壁厚在亚微米级别，消逝场能够与管 壁表面的钯颗粒相互作用，在氢气刺激下产生谐振峰位的偏移。本发明利用这一性 质，基于金属钯-回音壁模式光学谐振腔进行氢气传感，结合智能材料领域和光学 谐振腔领域，利用自卷曲技术制备出钯基管状谐振腔。利用不同氢气浓度刺激下谐 振信号的变化进行灵敏度高、检测限低的氢气传感。
本发明的技术方案之二提供了一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备WGM型管状光学谐振微腔；
(2)将金属钯颗粒耦合在WGM型管状光学谐振微腔表面，即得到氢气传感 器。
进一步的，步骤(1)中，WGM型管状光学谐振微腔通过纳米薄膜卷曲法制 备而成，具体为：先在衬底上对所涂覆的光刻胶牺牲层进行图形化，再在图形化的 光刻胶牺牲层上生长具有内应力的纳米薄膜，接着选择性腐蚀图形化的光刻胶牺牲 层，使得纳米薄膜的内应力释放，并形成三维管状光学谐振腔，即完成。
本发明的技术方案之三提供了一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的应用，该氢气传感器用于检测气体中的氢气浓度。
进一步的，使用时，将氢气传感器置于氢气探测装置中，采用光致发光设备得 到通入待测气体后氢气传感器的光致发光光谱，再由光致发光光谱中的谐振模式峰 位即得到对应待测气体中的氢气浓度。
更进一步的，光致发光设备所发出的激光波长为532nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明使用光学测试的方式进行氢气传感，没有电流传输，使用安全可 靠；
(2)本发明所提供的制备方法简单无害，且成本较低。
附图说明
图1为本发明制备的金属钯-回音壁模式光学谐振腔的使用示意图。
图中标记说明：
1-光致发光设备，2-氢气探测装置，3-WGM型管状光学谐振微腔，4-金属钯 颗粒。
图2为金属钯颗粒的XPS表征结果。
图3为金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管阵列及放大的SEM图。
图4为金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔的光致发光谱图。
图5为金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔光致发光谱中同一模式峰 在不同浓度氢气下发生偏移的线性拟合图。
图6为金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔在4个循环浓度为4％的 氢气测试中的光致发光谱图。
图7为金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔光致发光谱对待测未知浓 度氢气进行测试，与标准谱对比，获得待测气体的氢气浓度为0.5％。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范 围不限于下述的实施例。
下面先对氢气传感器进行详细说明。
本发明提出了一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，其结构参见 图1所示，具体包括WGM型管状光学谐振微腔3，以及分布在WGM型管状光学 谐振微腔3表面的金属钯颗粒4。
在一些实施方式中，所述的WGM型管状光学谐振微腔3的外径为10-20μm。
在一些实施方式中，所述的金属钯颗粒4的粒径为10-100nm。
在一些实施方式中，所述的WGM型管状光学谐振微腔33由从内到外依次复 合的Y2O3薄膜与ZrO2薄膜组成。
更进一步的，所述的Y2O3薄膜与ZrO2薄膜的厚度分别独立的为10-100nm。
光波在管状结构微腔的管壁与环境交界处发生全反射，使得光波沿封闭环形发生全反射时，就形成了回音壁模式(whispering-gallery mode,WGM)光学谐振腔， 只有特定波长的光波能够在管状结构中形成稳定的驻波。由于光能并没有完全被束 缚在具备高折射系数的谐振腔管壁内，消逝场可穿过亚波长级厚的管壁，和界面附 近的材料相互作用，导致光学谐振腔内的谐振模式峰位产生移动。利用这一特性， 本发明在管状谐振腔表面耦合金属钯。金属钯作为一种氢气刺激响应材料，具有很 强的氢气吸收能力，能够吸收相对于自身体积上百倍的氢气，被广泛应用于氢气传 感。氢气分子在钯的表面会分解为氢原子，氢原子扩散到金属钯中，通过可逆反应 形成钯和氢的络合物PdHx。管状光学谐振腔壁厚在亚微米级别，消逝场能够与管 壁表面的钯颗粒相互作用，在氢气刺激下产生谐振峰位的偏移。本发明利用这一性 质，基于金属钯-回音壁模式光学谐振腔进行氢气传感，结合智能材料领域和光学 谐振腔领域，利用自卷曲技术制备出钯基管状谐振腔。利用不同氢气浓度刺激下谐 振信号的变化进行灵敏度高、检测限低的氢气传感。
下面接着对基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的制备方法进行详细说明。
本发明还提出了一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的制备方 法，包括以下步骤：
(1)制备WGM型管状光学谐振微腔3；
(2)将金属钯颗粒4耦合在WGM型管状光学谐振微腔3表面，即得到氢气 传感器。
在一些实施方式中，步骤(1)中，WGM型管状光学谐振微腔3通过纳米薄 膜卷曲法制备而成，具体为：先在衬底上对所涂覆的光刻胶牺牲层进行图形化，再 在图形化的光刻胶牺牲层上生长具有内应力的纳米薄膜，接着选择性腐蚀图形化的 光刻胶牺牲层，使得纳米薄膜的内应力释放，并形成三维管状光学谐振腔，即完成。
接下来对基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的应用进行分析说明。
本发明还提供了一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的应用，该 氢气传感器用于检测气体中的氢气浓度。(先通过已知氢气浓度的标准气体获得标 准图谱，再通过获得基于待测气体的光致发光光谱，将所得光致发光光谱与标准图 谱进行比较，即可获得对应待测气体中的氢气浓度)
在一些实施方式中，使用时，参见图1所示，将氢气传感器置于氢气探测装置 2中，采用光致发光设备1得到通入待测气体后氢气传感器的光致发光光谱，再基 于光致发光光谱中的谐振模式峰位的偏移，即可得到对应待测气体中的氢气浓度。
更进一步的，光致发光设备1所发出的激光波长为532nm。
更进一步的，对不同浓度的氢气及其他气体进行检测，通过对光致发光谱谐振 峰位进行对比，能够进行有选择性的低浓度氢气传感检测。
以下采用具体实施例以金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔为例进 一步阐述本发明。以下实施例用于说明本发明，但不作为对本发明内容的限制。
实施例1
金属钯颗粒单侧修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔氢气传感器
(1)以硅片为基底，使用Allresist公司型号为AR-P3510T的正性光刻胶，匀 胶过程为：先在600rpm的低转速下处理9s，接着在4000rpm的高转速下处理30 s。在100℃的热板上前烘60s。光刻胶厚度约为2μm。用德国SUSS公司的MA6 紫外光刻机进行光刻胶图形化，再用正胶显影液显影30s后用去离子水清洗10s， 使用氮气流干燥。
(2)用深圳天星达公司TSV700型电子束蒸发镀膜机在步骤(1)所得的光刻 胶上倾斜30°蒸发具有内应力的Y2O3/ZrO2薄膜。具体工艺为：使用纯Y2O3颗粒在 压强为3.0×10- 3Pa，温度为25℃-35℃的环境下，蒸发倾斜角为30°，以
Figure BDA0002953333880000051
的速率沉积10nm Y2O3薄膜。再使用纯ZrO2颗粒在压强为3.0×10-3Pa，温度为 25℃-35℃的环境下，蒸发倾斜角为30°，以
Figure BDA0002953333880000052
的速率沉积40nm ZrO2薄膜。
(3)用美国Tousimis公司的Autosamdri-815B Series B型超临界干燥仪对光 刻胶进行选择性腐蚀并完成超临界干燥。在超临界干燥腔体内倒入适量丙酮，再放 入样品。待干燥程序完成后得到三维结构完整的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔。
(4)在三维结构完整的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔表面均匀分布粒径在10-100 nm的金属钯颗粒。并对Y2O3/ZrO2/Pd微管光学谐振腔进行XPS扫描。图2为Y2O3/ZrO2/Pd微管中钯的XPS图谱，证明微管光学谐振腔中金属钯颗粒的存在。 图3为金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管阵列及放大的SEM图。可以看出，制备 出了卷曲方向一致，卷曲紧致的Y2O3/ZrO2微管阵列。从放大图像可以看出，金属 钯颗粒在微管表面均匀分布。
(5)利用Horiba的显微拉曼光谱仪LabRaM HR Evolution对步骤(4)所得 微管进行测试，激发光为532nm，激光功率为2.5mW，积分时间为5s，积分次 数为2次，光栅为600gr/mm。在550nm-700nm之间测得光致发光谱。在 Y2O3/ZrO2/Pd微管光学谐振腔通入不同浓度的氢气，能够得到对应的光致发光谱测 试谱线。如图4所示，谱线由下到上对应的氢气浓度分别为：0％，0.5％，1％，2％， 3％，4％。由图4中虚线箭头可以看出，随着氢气浓度的增加，同一谐振模式峰位 发生线性蓝移。图5为Y2O3/ZrO2/Pd微管光学谐振腔0％，0.5％，1％，2％，3％， 4％的氢气浓度下，谐振模式峰位发生线性偏移的拟合图。可以看出，随着氢气浓 度的增加，同一谐振模式峰的偏移呈现出良好的线性拟合。此外，由于本发明使用 金属钯颗粒与回音壁模式光学谐振腔进行耦合，避免了金属钯薄膜与氢气作用容易 断裂的不足，因此具有较好的重复性。如图6为Y2O3/ZrO2/Pd微管光学谐振腔的 重复性测试。可以看出，在4％的氢气作用下，谐振模式峰相比氢气浓度为0％的 原始位置发生了蓝移。在撤去氢气后，谐振模式峰又恢复原位。重复4次均结果一 致，证明了利用该方法进行氢气检测的重复性。
实施例2
金属钯颗粒修饰的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔对未知浓度氢气进行检测
(1)以硅片为基底，使用Allresist公司型号为AR-P3510T的正性光刻胶，匀 胶过程为：先在600rpm的低转速下处理9s，接着在4000rpm的高转速下处理30 s。在100℃的热板上前烘60s。光刻胶厚度约为2μm。用德国SUSS公司的MA6 紫外光刻机进行光刻胶图形化，再用正胶显影液显影30s后用去离子水清洗10s， 使用氮气流干燥。
(2)用深圳天星达公司TSV700型电子束蒸发镀膜机在步骤(1)所得的光刻 胶上倾斜30°蒸发具有内应力的Y2O3/ZrO2薄膜。以
Figure BDA0002953333880000061
的速率沉积10nm Y2O3薄膜，以
Figure BDA0002953333880000062
的速率沉积40nm ZrO2薄膜。
(3)用美国Tousimis公司的Autosamdri-815B Series B型超临界干燥仪对光 刻胶进行选择性腐蚀并完成超临界干燥。在超临界干燥腔体内倒入适量丙酮，再放 入样品。待干燥程序完成后得到三维结构完整的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔。在三 维结构完整的Y2O3/ZrO2微管光学谐振腔表面均匀分布粒径在10-100nm的金属钯 颗粒。
(4)利用Horiba的显微拉曼光谱仪LabRaM HR Evolution对步骤(3)所得 微管进行测试，激发光为532nm，激光功率为2.5mW，积分时间为5s，积分次 数为2次，光栅为600gr/mm。在550nm-700nm之间测得光致发光谱。如图7所 示，在Y2O3/ZrO2/Pd微管光学谐振腔中通入未知的氢气，测得其光致发光谱。将 未知浓度氢气的光致发光谱与实施例1中得到的标准谱对比，获得待测浓度为x％ 的氢气浓度为0.5％。
总的来说，本发明与传统的电化学传感等检测技术相比，没有电流传输，避免 了电火花在氢气环境引起的危险。此外，本发明能够对浓度低于0.5％的氢气进行 传感，且随着氢气浓度的增加，检测结果呈线性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此 说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限 于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改 进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，其特征在于，包括WGM型管状光学谐振微腔，以及分布在WGM型管状光学谐振微腔表面的金属钯颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，其特征在于，所述的WGM型管状光学谐振微腔的外径为10-20μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，其特征在于，所述的金属钯颗粒的粒径为10-100nm。
4.根据权利要求1所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，其特征在于，所述的WGM型管状光学谐振微腔由从内到外依次复合的Y2O3薄膜与ZrO2薄膜组成。
5.根据权利要求4所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器，其特征在于，所述的Y2O3薄膜与ZrO2薄膜的厚度分别独立的为10-100nm。
6.如权利要求1-5任一所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备WGM型管状光学谐振微腔；
(2)将金属钯颗粒耦合在WGM型管状光学谐振微腔表面，即得到氢气传感器。
7.根据权利要求6所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，WGM型管状光学谐振微腔通过纳米薄膜卷曲法制备而成，具体为：先在衬底上对所涂覆的光刻胶牺牲层进行图形化，再在图形化的光刻胶牺牲层上生长具有内应力的纳米薄膜，接着选择性腐蚀图形化的光刻胶牺牲层，使得纳米薄膜的内应力释放，并形成三维管状光学谐振腔，即完成。
8.如权利要求1-5任一所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的应用，其特征在于，该氢气传感器用于检测气体中的氢气浓度。
9.根据权利要求8所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的应用，其特征在于，使用时，将氢气传感器置于氢气探测装置中，采用光致发光设备得到通入待测气体后氢气传感器的光致发光光谱，再由光致发光光谱中的谐振模式峰位即得到对应待测气体中的氢气浓度。
10.根据权利要求9所述的一种基于钯-回音壁模式光学谐振腔的氢气传感器的应用，其特征在于，光致发光设备所发出的激光波长为532nm。
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