CN107121080A - 一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法 - Google Patents

一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，包括以下步骤：1)将有序多孔纳米薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图；2)计算有序多孔纳米薄膜的平均折射率；3)选择基底、介质类型，并输入有序多孔纳米薄膜的平均折射率，使薄膜测厚仪结合所述反射干涉光谱图进行计算得到有序多孔纳米薄膜厚度。本发明的测量方法不破坏被测有序纳米薄膜的结构，不但可以保证被测薄膜不被破坏还能继续使用，也能够实现薄膜制备过程的实时监测，且该测量方法简单、高效，所得结果准确，为有序多孔纳米薄膜厚度的测量提供了极大的便利。

Description

一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法
技术领域
本发明涉及薄膜厚度测量技术领域，特别是一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法。
背景技术
随着纳米科技的迅速发展，有序多孔纳米材料以其种种特异的性能引起了人们的广泛重视，其在化学工业、信息、环境、能源、生物医学等领域具有重要的应用前景，同时它也为物质间相互作用、能量转移等基本问题的研究提供了模型物，成为了材料科学的一个研究热点。
大小均一的二氧化硅等胶体微球通过自组装方法可规则地排列形成具有有序多孔纳米结构的胶体晶薄膜，该技术在周期性纳米材料的可控制备等领域得到了广泛的应用。以胶体晶为模板是通过自组装方法而非蚀刻法制备其它周期性纳米结构材料的起点。因为其具有有序性、孔径的可选择性、膜厚的可控性等优点，而且二氧化硅在常温下可通过氢氟酸腐蚀除去，二氧化硅胶体晶模板是一种很有吸引力的材料，也为复制各种预定的光子晶体、微小孔或其它光学结构提供了一种便利的手段。
控制有序多孔纳米薄膜材料厚度这一重要参数对材料工程来说意义非同寻常。而目前有序多孔纳米薄膜厚度的测定方法通常是在膜表面造成裂纹，用扫描电镜观察胶体微球或孔的层数确定，这是一种破坏性测定方法。显而易见，发展新的非破坏性测定方法尤为重要。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够简单、高效、精确且无损地测量有序多孔纳米薄膜材料厚度的方法。
技术方案：本发明提供一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，包括以下步骤：
1)将有序多孔纳米薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图；
2)选择基底、介质类型，并输入有序多孔纳米薄膜的平均折射率，使薄膜测厚仪结合反射干涉光谱图进行模拟计算得到有序多孔纳米薄膜厚度。
其中，有序多孔纳米薄膜为周期性有序多孔材料。进一步地，有序多孔纳米薄膜为具有有序多孔纳米结构的二氧化硅胶体晶薄膜，和/或模板法制备的聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜，模板法中使用的模板为具有有序多孔纳米结构的二氧化硅胶体晶薄膜。
介质为空气或水，所述基底为硅或二氧化硅基底。
步骤1)中，测量有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图时使用的入射光波长为600-800nm。
对于有序多孔纳米薄膜，由于其结构的各组成部分体积比恒定，可以看作是均匀的薄膜。步骤2)中，薄膜测厚仪结合所述反射干涉光谱图进行模拟计算得到所述有序多孔纳米薄膜厚度过程中使用的公式如式1所示：
R1为光从所述介质入射至所述有序多孔纳米薄膜时界面上的反射率或反射强度，R2为光从所述有序多孔纳米薄膜入射至所述基底时界面上的反射率或反射强度，df为有序多孔纳米薄膜的厚度，nf为有序多孔纳米薄膜的平均折射率，λ为入射光的波长，R(λ)为入射光波长为λ时在所述有序多孔纳米薄膜中多次反射的光在所述有序多孔纳米薄膜表面相干叠加后呈现出的总体反射率。
有序多孔纳米薄膜的平均折射率按照式2计算得到：
nf＝(V1n1 2+V2n2 2+....+Vnnn 2)1/2 式2
V1表示薄膜中第一种组分的体积分数，n1表示薄膜中第一种组分的折射率，V2表示薄膜中第二种组分的体积分数，n2表示薄膜中第二种组分的折射率，Vn表示薄膜中第n种组分的体积分数，nn表示薄膜中第n种组分的折射率。
例如，当有序多孔纳米薄膜为二氧化硅胶体晶薄膜时，二氧化硅胶体晶薄膜的平均折射率nf＝(V1n1 2+V2n2 2)1/2，其中，V1表示二氧化硅胶体晶的体积分数，n1表示二氧化硅胶体晶的折射率，V2表示薄膜中孔隙的体积分数，n2表示薄膜中孔隙中介质的折射率。
实际实验中，为了使获得的有序多孔纳米薄膜厚度数据更加准确，使用薄膜测厚仪对待测薄膜取多个点，并对每个点多次测量，利用计算机的多次计算及拟合功能来实现有序多孔纳米薄膜厚度的测量。
本发明利用光干涉检测有序多孔纳米薄膜厚度的原理如附图1(A)所示。光从介质(如空气)入射至待测有序多孔纳米薄膜，在薄膜的两个界面(界面1和界面2)上被部分反射。根据入射角、波长、薄膜厚度及折射率的不同，部分反射束叠加产生独特的干涉谱-反射率或强度的极大值和极小值随波长改变而交替分布。附图1(B)显示了一个典型的被cos(1/λ)调制的反射干涉谱。
在垂直入射情况下，光在待测有序多孔纳米薄膜的两个界面上被部分反射，可得到下列公式：
R1和R2分别为待测有序多孔纳米薄膜两个界面(界面1和界面2)上的反射率或反射强度，df为待测有序多孔纳米薄膜的厚度，nf为有序多孔纳米薄膜的平均折射率，λ为入射光的波长，R(λ)为入射光波长为λ时在有序多孔纳米薄膜中多次反射的光在界面1呈现出的总体反射率或反射强度，该总体反射率或反射强度是在有序多孔纳米薄膜中多次反射的光在界面1相干叠加后呈现出来的反射率或反射强度。
R(λ)的极大值或极小值出现在4nfdf/λ＝m处，m＝0，1，2…。
如果入射光的波长和待测有序多孔纳米薄膜的折射率(平均折射率)已知，则薄膜的厚度可以利用式1计算出来。实际实验中，为了使获得的厚度数据更加准确，需要利用计算机的多次计算及拟合功能来实现。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)与传统的测量方法相比，本发明的测量方法为一种无损的测量方法，不破坏被测有序纳米薄膜的结构。这样，不但可以保证被测薄膜不被破坏还能继续使用，也能够实现薄膜制备过程的实时监测。
(2)与现有的测量方法相比，本发明的测量方法简单、高效，所得结果准确，为有序多孔纳米薄膜厚度的测量提供了极大的便利。
附图说明
图1是光干涉检测有序多孔纳米薄膜厚度的原理示意图；其中，图1(A)为光干涉产生原理示意图，图1(B)为一个典型的被cos(1/λ)调制的反射干涉谱；
图2是模板法制备有序多孔纳米薄膜的原理示意图；
图3微球直径为190nm的二氧化硅胶体晶(A)及聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜(B)的扫描电镜图；
图4薄膜干涉测量膜厚装置示意图；
图5薄膜干涉测量二氧化硅胶体晶膜(A)、聚苯乙烯有序多孔纳米结构膜(B)的原理示意图；
图6微球直径为190nm二氧化硅胶体晶的反射光谱；
图7微球直径为190nm二氧化硅胶体晶的截面扫描电镜图；
图8以微球直径为280nm二氧化硅胶体晶为模板制备聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜的反射光谱。
具体实施方式
实施例1
二氧化硅胶体晶薄膜由大小均一的直径为190nm的二氧化硅胶体微球通过自组装方法规则排列构成，由于其结构的各组成部分体积比恒定，二氧化硅占74％，空气占26％，可以看作是均匀的薄膜，如附图3(A)、附图5(A)所示。用薄膜测厚仪(Filmetrics F20 EXR)对薄膜厚度进行测量，取多个点，每个点多次测量，取平均值。
上述的薄膜厚度的测量方法，包括以下步骤：
1)按照附图4所示的方式，将二氧化硅胶体晶薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图，获得如附图6所示的反射干涉光谱图；
2)由于二氧化硅和空气的折射率分别为1.45和1.00，根据胶体晶膜中二氧化硅微球的体积比为74％，空气的体积比为26％，按照公式
nf＝(V1n1 2+V2n2 2)1/2
计算得到薄膜平均折射率为1.34。
公式中，V1表示二氧化硅胶体晶的体积分数，n1表示二氧化硅胶体晶的折射率，V2表示薄膜中孔隙的体积分数，n2表示空气的折射率。
3)在Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪上选择基底类型和介质类型(空气)，以基底、薄膜及介质的折射率分别为1.45、1.34和1.00按照Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪手册要求输入，对测得的反射干涉光谱进行模拟计算即可得到膜厚df＝5758.4nm；用扫描电镜观察胶体微球薄膜共有35层(如附图7所示)，计算得膜厚df＝5759.1nm。两种方法测得的膜厚数据一致。
步骤3)中使用薄膜测厚仪进行薄膜干涉谱模拟测量时选择600-800nm波长范围的入射光。这个范围测得的膜厚重复性很好，误差小于5nm。
实施例2
二氧化硅胶体晶薄膜由大小均一的直径为280nm的二氧化硅胶体微球通过自组装方法规则排列构成，由于其结构的各组成部分体积比恒定，二氧化硅占74％，空气占26％，可以看作是均匀的薄膜，如附图5(A)所示。用薄膜测厚仪(Filmetrics F20 EXR)对薄膜厚度进行测量，取多个点，每个点多次测量，取平均值。
上述的薄膜厚度的测量方法，包括以下步骤：
1)按照附图4所示的方式，将二氧化硅胶体晶薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图；
2)由于二氧化硅和空气的折射率分别为1.45和1.00，根据胶体晶膜中二氧化硅微球的体积比为74％，空气的体积比为26％，按照公式
nf＝(V1n1 2+V2n2 2)1/2
计算得到薄膜平均折射率为1.34。
公式中，V1表示二氧化硅胶体晶的体积分数，n1表示二氧化硅胶体晶的折射率，V2表示薄膜中孔隙的体积分数，n2表示空气的折射率。
3)在Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪上选择基底和介质类型，以基底、薄膜及介质的折射率分别为1.45、1.34和1.00按照Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪手册要求输入，对测得的反射干涉光谱进行模拟计算即可得到膜厚df＝4849.6nm；
步骤3)中使用薄膜测厚仪进行薄膜干涉谱模拟测量时选择600-800nm波长范围的入射光。这个范围测得的膜厚重复性很好，误差小于5nm。
实施例3
使用实施例2的二氧化硅胶体晶薄膜作为模板，在二氧化硅胶体晶模板的间隙里填充聚苯乙烯溶液，通过溶剂蒸发的方法使聚苯乙烯成型，成型后将薄膜与玻璃基底分离，接着通过氢氟酸腐蚀处理去除二氧化硅模板，形成聚苯乙烯有序多孔纳米结构薄膜(如图2所示)。由于其结构的各组成部分体积比恒定，聚苯乙烯的体积比为26％，空气的体积比为74％，可以看作是均匀的薄膜，如附图5B所示。用薄膜测厚仪(Filmetrics F20 EXR)对薄膜厚度进行测量，取多个点，每个点多次测量，取平均值。
上述的薄膜厚度的测量方法，包括以下步骤：
1)按照附图4所示的方式，将聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图，获得如附图8所示的反射干涉光谱图；
2)由于聚苯乙烯和空气的折射率分别为1.59和1.00，根据聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜中聚苯乙烯的体积比为26％，空气的体积比为74％，按照公式
nf＝(V1n1 2+V2n2 2)1/2
计算得到薄膜平均折射率为1.18。
公式中，V1表示薄膜中聚苯乙烯的体积分数，n1表示聚苯乙烯的折射率，V2表示薄膜中孔隙的体积分数，n2表示空气的折射率。
3)在Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪上选择基底和介质类型，以基底、薄膜及介质的折射率分别为1.45、1.18和1.00按照Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪手册要求输入，对测得的反射干涉光谱进行模拟计算即可得到膜厚df＝4847.2nm；
步骤3)中使用薄膜测厚仪进行薄膜干涉谱模拟测量时选择600-800nm波长范围的入射光。这个范围测得的膜厚重复性很好，误差小于5nm。
本实施例中测量获得的膜厚与实施例2中所得的膜厚数据一致。
实施例4
使用实施例1的二氧化硅胶体晶薄膜作为模板，在二氧化硅胶体晶模板的间隙里填充聚苯乙烯溶液，通过溶剂蒸发的方法使聚苯乙烯成型，成型后将薄膜与玻璃基底分离，接着通过氢氟酸腐蚀处理去除二氧化硅模板，形成聚苯乙烯有序多孔纳米结构薄膜(如图2所示)。由于其结构的各组成部分体积比恒定，聚苯乙烯的体积比为26％，空气的体积比为74％，可以看作是均匀的薄膜，如附图3B、附图5B所示。用薄膜测厚仪(Filmetrics F20EXR)对薄膜厚度进行测量，取多个点，每个点多次测量，取平均值。
上述的薄膜厚度的测量方法，包括以下步骤：
1)按照附图4所示的方式，将聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图；
2)由于聚苯乙烯和空气的折射率分别为1.59和1.00，根据聚苯乙烯有序多孔纳米结构薄膜中聚苯乙烯的体积比为26％，空气的体积比为74％，按照公式
nf＝(V1n1 2+V2n2 2)1/2
计算得到薄膜平均折射率为1.18。
公式中，V1表示薄膜中聚苯乙烯的体积分数，n1表示聚苯乙烯的折射率，V2表示薄膜中孔隙的体积分数，n2表示空气的折射率。
3)在Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪上选择基底和介质类型(空气)，以基底、薄膜及介质的折射率分别为1.45、1.18和1.00按照Filmetrics F20-EXR薄膜测厚仪手册要求输入，对测得的反射干涉光谱进行模拟计算即可得到膜厚df＝5759.4nm；
步骤3)中使用薄膜测厚仪进行薄膜干涉谱模拟测量时选择600-800nm波长范围的入射光。这个范围测得的膜厚重复性很好，误差小于5nm。
本实施例中测量获得的膜厚与实施例1中所得的膜厚数据一致。

Claims (10)

1.一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
1)将有序多孔纳米薄膜平铺于基底上，在光纤探头垂直于薄膜的情况下，用薄膜测厚仪测量所述有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图；
2)计算所述有序多孔纳米薄膜的平均折射率；
3)选择有序多孔纳米薄膜与光纤探头间的介质和基底的类型，并输入所述有序多孔纳米薄膜的平均折射率，使薄膜测厚仪结合所述反射干涉光谱图进行计算得到所述有序多孔纳米薄膜厚度。
2.根据权利要求1所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，所述有序多孔纳米薄膜为周期性有序多孔材料。
3.根据权利要求1所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，步骤1)中，测量所述有序多孔纳米薄膜的反射干涉光谱图时使用的入射光波长为600-800nm。
4.根据权利要求1所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，步骤3)中，所述薄膜测厚仪结合所述反射干涉光谱图进行计算得到所述有序多孔纳米薄膜厚度过程中使用的公式如式1所示：
R1为光从所述有序多孔纳米薄膜与光纤探头间的介质入射至所述有序多孔纳米薄膜时界面上的反射率或反射强度，R2为光从所述有序多孔纳米薄膜入射至所述基底时界面上的反射率或反射强度，df为所述有序多孔纳米薄膜的厚度，nf为所述有序多孔纳米薄膜的平均折射率，λ为入射光波长，R(λ)为入射光波长为λ时在所述有序多孔纳米薄膜中多次反射的光在所述有序多孔纳米薄膜表面相干叠加后呈现出的总体反射率。
5.根据权利要求1或2所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，所述有序多孔纳米薄膜的平均折射率按照式2计算得到：
nf＝(V1n1 2+V2n2 2+....+Vnnn 2)1/2---式2
V1表示薄膜中第一种组分的体积分数，n1表示薄膜中第一种组分的折射率，V2表示薄膜中第二种组分的体积分数，n2表示薄膜中第二种组分的折射率，Vn表示薄膜中第n种组分的体积分数，nn表示薄膜中第n种组分的折射率。
6.根据权利要求1或2所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，步骤3)中，所述薄膜测厚仪对所述有序多孔纳米薄膜取多个点，并对每个点多次测量。
7.根据权利要求1或2所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，所述有序多孔纳米薄膜为具有有序多孔纳米结构的二氧化硅胶体晶薄膜。
8.根据权利要求1或2所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，所述有序多孔纳米薄膜为模板法制备的聚苯乙烯有序多孔纳米薄膜。
9.根据权利要求7所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，所述模板法中使用的模板为具有有序多孔纳米结构的二氧化硅胶体晶薄膜。
10.根据权利要求1所述的一种测量有序多孔纳米薄膜厚度的方法，其特征在于，所述介质为空气或水，所述基底为硅或二氧化硅基底。
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