CN113004880A - 一种环境响应型固井滤饼清除液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环境响应型固井滤饼清除液，该滤饼清除液包含以下重量份数的组分：5～20份环境响应型清除剂A、0.2～5份环境响应型清除剂B、0.5～3份表面活性剂一、0.3～2.5份悬浮剂、0.5～3份稳定剂和100份pH为8～10的水。本发明的清除剂组分能在井下一定温度和pH条件下才开始反应，通过环境响应型清除剂B‑地层热对环境响应型清除剂A的协同活化作用，提高对聚合物处理剂的分解效率和速率，实现短时间内的快速分解，滤饼破坏后固相颗粒易被清除，而且避免了因配液、运输等环节中导致的清除剂提前分解，适应固井作业特点和要求。

Description

一种环境响应型固井滤饼清除液
技术领域
本发明涉及一种固井滤饼清除液，具体涉及一种环境响应型固井滤饼清除液。
背景技术
钻井时，钻井液在压差作用下发生滤失，聚合物处理剂和固相颗粒(膨润土、加重剂等)堆积于井壁形成滤饼。滤饼大体上可分为结构致密的压实层和结构较疏松,包含大量聚合物的虚厚层。恶劣的地层和工况条件导致钻井过程中钻井液性能易恶化，形成的滤饼虚厚层厚度大，其不固化、高粘附性和难清除的特点，使其在固井后成为水泥环-地层界面的薄弱层。易造成地层流体层间互窜或窜至井口，严重影响油气井生产寿命及效益。如何在固井时清除滤饼，提高界面封隔能力是困扰石油工程界多年，亟待解决的难题。
在注水泥过程中，固井冲洗液对井壁滤饼产生冲刷作用，但接触时间短，往往只有数十分钟。而目前大部分文献和专利已报道的滤饼化学清除方法主要是用于完井阶段，通过酸液数小时至数十小时的静态浸泡，溶蚀滤饼固相，清除时间长，与固井注水泥的动态过程特点不相符、不适应。如：李蔚萍等提出了一种油基钻井液滤饼清除液(“HCF-A油基泥浆泥饼解除液室内研究”，石油地质与工程，2007，21(5))，由基础油、有机溶剂、乳化剂、有机酸、清洗渗透剂、缓蚀剂组成。TexasA&M大学Nasr-EI-Din教授课题组根据储层保护的要求，针对完井阶段滤饼的清除开展了大量研究。先后提出了采用α淀粉酶、生物酶、粘性表面活性剂、HCl和CH2(OH)COOH等为清除剂的完井滤饼清除液。《一种滤饼清除液》(CN200410018675)发明了由盐酸、氢氟酸、渗透剂、溶解沥青类降滤失剂的溶剂、黏土稳定剂、缓蚀剂、氯化钾和水溶液组成的，用于清除筛管完井中筛管缝隙中滤饼的清除液。《高固相钻井液滤饼解除处理液》(CN101597488)由清洗破胶液、溶蚀破胶液和后清洗液，主要以酸、有机溶剂、表面活性剂、氯化钾和水等组成。《一种低固相钻井液滤饼解除体系》(CN2009102357633)发明了一种由地层清洗剂、清洗破胶工作液、溶蚀破胶工作液、后清洗工作液组成的完井液体系，主要包含二甲苯、石油醚、表面活性剂、氯化钾、过硫酸铵、醋酸、盐酸、氢氟酸等组分。《滤饼清洗液及其制备方法》(CN 2013102756894)发明了一种由基础油、表面活性剂、乳化剂、润湿剂组成的滤饼清除液。《用于清除油基钻井液滤饼的完井液及制备方法》(CN 2011103266056)发明了一种由柴油或白油、表面活性剂、有机溶剂(醇类、四氯乙烷)和生物酶等组成的完井液。
提高固井过程中滤饼清除的关键在于破坏滤饼的网架结构，尽可能提高冲洗液对滤饼颗粒的携带效率。其核心是要在短时间内分解滤饼中分子量数十万至数百万的聚合物处理剂，破坏聚合物形成的网架结构，暴露出滤饼中的固相颗粒，再通过冲洗液的冲刷携带而达到清除的目的。发明人前期研究发现采用亚铁金属盐、铁氧化物或零价铁活化过硫酸盐可作为冲洗液的有效组分，能实现短时间内对大分子量聚合物的快速降解。但在实际工程中，冲洗液大多需要在固井作业前提前配制好，运输到井场后通过管线泵注进套管再返至环空，只有清除液达到环空后，才能有效分解滤饼。而在前期配制、运输及泵注过程中，冲洗液中的清除剂组分相接触后即会发生反应，导致清除剂提前分解失效，在注水泥过程中滤饼清除效率大大下降，无法发挥其作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境响应型固井滤饼清除液，该清除剂组分能在井下一定温度和pH条件下才开始反应，避免了因配液、运输等环节中导致的清除剂提前分解，适应固井作业特点和要求。
为了达到上述目的，本发明提供了一种环境响应型固井滤饼清除液，该滤饼清除液包含以下重量份数的组分：5～20份环境响应型清除剂A、0.2～5份环境响应型清除剂B、0.5～3.5份表面活性剂一、0.3～2.5份悬浮剂、0.5～3份稳定剂和100份pH为8～10的水；其中，所述表面活性剂一为亲水亲油平衡值为10～15的阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，表面活性剂一主要用于清除含油的滤饼，起到润湿反转作用，要求HLB值(亲水亲油平衡值)为10～15，对含有油性钻井液的表面润湿效果好；所述稳定剂为凹凸棒石和纳米二氧化硅的混合物，粒径过大会导致颗粒沉降。
其中，所述环境响应型清除剂A是通以下方法制备获得的：
将清除剂芯材、助剂和乳化分散剂于有机溶剂一中，在25～60℃下搅拌，然后将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A；其中，所述清除剂芯材为过硫酸盐；所述助剂为C1～C5的醇；所述有机溶剂一选自3号白油、5号白油、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和氯仿中的任意一种或两种以上；将润湿剂于水中，室温下搅拌，制得溶液B；其中，所述润湿剂为甘油；将所述溶液B与壳材单体一混合均匀，滴加入所述溶液A中，在25～60℃条件下搅拌；待反应结束后，洗涤，将固体颗粒干燥；其中，所述壳材单体一选自吡咯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的任意一种；将温敏型壳材于分散溶剂中，在70～80℃下搅拌，加入表面活性剂二和所述固体颗粒，然后超声分散，待超声结束后，继续搅拌并冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，制得环境响应型清除剂A；其中，所述温敏型壳材选自硬脂酸或石蜡。
所述环境响应型清除剂B是通以下方法制备获得的：
将表面改性剂、铁基超细颗粒和水在惰性气体保护下搅拌，然后磁力分离，将固相洗涤，干燥，制得表面改性的芯材；其中，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂或油酸，可以保证纳米铁基颗粒在有机溶剂中的分散性能；所述铁基超细颗粒选自纳米四氧化三铁或纳米零价铁颗粒，粒径过大会导致颗粒沉降；将所述表面改性的芯材于有机溶剂二中分散，制得溶液C；其中，所述有机溶剂二选自无水乙醇和/或甲醇；将壳材二、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂于水中，搅拌均匀，制得溶液D；其中，所述壳材二选自壳聚糖、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素和甲基纤维素中任意一种或两种以上，这些材料都是含有醚键的聚合物组成，反应开始后，较容易在氧化剂作用下分解，更快暴露芯材；所述温敏型单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-乙基丙烯酰胺、N,N-乙基甲基丙烯酰胺、N,N-环丙基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中任意一种或两种以上，这些材料都具备温敏特性，是囊壁组成材料，起到温度响应作用；所述pH敏感型单体选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸，是囊壁组成材料，起到pH响应作用；所述主乳化剂选自十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基磺酸钠中的任意一种或两种以上；所述辅乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚中的任意一种或两种以上；将等体积的所述溶液C和D混合，搅拌，然后乳化，再置于冰水浴中超声分散，得到稳定的油水乳液；将所述油水乳液在惰性气体条件下进行搅拌，升温至50～70℃，将引发剂加入至油水乳液中开始聚合；待反应结束后，磁力分离，洗涤，干燥，制得环境响应型清除剂B。
本发明的清除液的作用机理，如图1所示，环境响应型清除剂A外层采用温度可调的温敏性材料，在地面配制、运输及浅井段泵注过程中，清除液环境温度低于温敏材料的熔点，外壳层包覆后能阻止芯材在水中的提前分解；内壳层表面通过调控润湿剂的含量调整壳体孔隙，到达井下后，温度升高，外壳层熔化，暴露出包覆了内壳层的清除剂，溶液中的水通过孔隙中进入壳层内，环境响应型清除剂A芯材开始溶解，在孔隙内外浓度差作用下，通过渗透扩散作用进入清除液中。环境响应型清除剂B在地面配制及运输过程中，清除液环境温度低，初始pH为中至碱性，环境响应型清除剂B表面包裹的温度响应聚合物在低于较低临界溶解温度(LCST)下，分子链舒展，使囊壁微孔处于关闭状态；pH响应聚合物在中碱性下失去质子，分子间斥力增大，同样发生分子链溶胀使得囊壁微孔关闭。当固井作业开始后，清除液被注入井下，随着井下温度高于LCST后，温度响应型聚合物分子链收缩，囊壁微孔打开。环境响应型清除剂B壳体内外因环境响应型清除剂A芯材组分的浓度差，会迁移进环境响应型清除剂B的孔隙内，并发生电子转移，加速活化过程。随着反应进行，溶液pH会降低至弱酸性，此时，pH响应聚合物在酸性环境下获得质子，体系表面电荷少，发生收缩团聚，囊壁微孔进一步打开，增大环境响应型清除剂A芯材扩散进入环境响应型清除剂B壳体孔道的几率，加快反应速率。同时，环境响应型清除剂B的壳体主材为含糖苷键、易降解的纤维素类，随着反应进行，生成的自由基也能在井下分解环境响应型清除剂B的壳体，使其活化剂充分暴露，加速在井下短时间内的反应速率。
优选地，该滤饼清除液包含以下重量份数的组分：10～15份环境响应型清除剂A、1～2.5份环境响应型清除剂B、0.75～3.5份表面活性剂一、1.7～2.5份悬浮剂、2～3份稳定剂和100份pH为8～10的水。
优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述清除剂芯材选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的任意一种或两种以上；所述助剂选自无水乙醇、异丙醇、正丙醇和叔丁醇中的任意一种或两种以上；所述乳化分散剂选自司盘80、司盘60、吐温60、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的任意一种或两种以上。
优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述表面活性剂二选自聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、司盘80和司盘60中的任意一种或两种以上。
优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述分散溶剂选自无水乙醇、四氯化碳、氯仿和矿物油中的任意一种或两种以上。
优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述清除剂芯材、助剂、乳化分散剂和有机溶剂一的重量比为5～15：0.1～1：4～10：100；所述润湿剂和水的重量比为0.5～3：100；所述溶液B和壳材单体一的重量比为0.5～2：1～3；所述温敏型壳材、分散溶剂、表面活性剂二和固体颗粒的重量比为2～5：100：0.5～5：5～10。
更优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述清除剂芯材、助剂、乳化分散剂和有机溶剂一的重量比为10～12：0.6～0.85：4～5：100；所述润湿剂和水的重量比为2～3：100；所述溶液B和壳材单体一的重量比为1.5：1.5～2；所述温敏型壳材、分散溶剂、表面活性剂二和固体颗粒的重量比为3～5：100：2.3～3.5：10。
优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，将清除剂芯材、助剂和乳化分散剂于有机溶剂一中，在25～60℃下以300～600r/min转速搅拌，然后将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A；将所述溶液B与壳材单体一混合均匀，滴加入所述溶液A中，在25～60℃条件下以400～800r/min转速搅拌；待反应结束后，洗涤，将固体颗粒在50℃干燥；将温敏型壳材于分散溶剂中，在70～80℃下以300～500r/min转速搅拌，加入表面活性剂二和所述固体颗粒，然后超声分散，待超声结束后，继续以300～500r/min转速搅拌并冷却至室温，抽滤，洗涤，35℃干燥，制得环境响应型清除剂A。
更优选地，所述环境响应型清除剂A的制备中，将清除剂芯材、助剂和乳化分散剂于有机溶剂一中，在25～60℃下以300～600r/min转速搅拌1～3h，然后通过酸性调节剂将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A；将润湿剂于水中，室温下搅拌10～15min，制得溶液B；将所述溶液B与壳材单体一混合均匀，滴加入所述溶液A中，在25～60℃条件下以400～800r/min转速搅拌2～10h；待反应结束后，洗涤，将固体颗粒在50℃干燥；将温敏型壳材于分散溶剂中，在70～80℃下以300～500r/min转速搅拌10～20min，加入表面活性剂二和所述固体颗粒搅拌10min，然后超声分散30～60min，待超声结束后，继续以300～500r/min转速搅拌并冷却至室温，抽滤，洗涤，35℃干燥，制得环境响应型清除剂A。通过控制上述制备条件，可以调节和控制清除剂A的粒径大以及芯材的包覆率，本发明制得的清除剂A粒径范围为220～2800nm，壳体包覆率60～95％。通过对壳体厚度和孔隙的调节，可控制清除剂A在不同环境下的释放和反应。
优选地，所述酸性调节剂为冰乙酸。
优选地，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560或KH570。
优选地，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述四氧化三铁采用共沉淀法制得，所述零价铁采用硼氢化钠还原法制得。
优选地，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐的质量比为1:1；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
优选地，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述表面改性剂和铁基超细颗粒的重量比为10～50：100；所述表面改性的芯材和有机溶剂二的重量比为0.05～0.5：100；所述壳材二、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂和水的重量比为5～10：0.4～2：0.2～1：0.01～0.15：0.5～3：0.05～1：100。
更优选地，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述表面改性剂和铁基超细颗粒的重量比为15～30：100；所述表面改性的芯材和有机溶剂二的重量比为0.1～0.35：100；所述壳材二、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂和水的重量比为7～10：0.4～0.7：0.2～0.7：0.02～0.15：1～2：0.07～0.5：100。
优选地，所述环境响应型清除剂B的制备中，将表面改性剂、铁基超细颗粒和水在惰性气体保护下在300～500r/min转速下搅拌1～3h，然后磁力分离，将固相洗涤，60℃干燥，制得表面改性的芯材；将所述表面改性的芯材于有机溶剂二中分散，超声分散10～30min，制得溶液C；将等体积的所述溶液C和D混合，搅拌，然后乳化10～20min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液；将所述油水乳液在惰性气体条件下进行搅拌，升温至50～70℃，将引发剂加入至油水乳液中开始聚合4～12h；待反应结束后，磁力分离，洗涤，50℃干燥，制得环境响应型清除剂B。制备条件主要影响清除剂B壳体的形成及包覆率，通过控制上述制备条件，可以调节和控制颗粒粒径、壳层/囊壁的厚度，本发明制得的铁基微胶囊粒径范围为178～800nm，壳层/囊壁厚度为15～100nm。通过环境响应型单体含量控制和壳层厚度的调节，可实现不同环境下芯材的暴露及其对氧化剂的活化。
优选地，所述悬浮剂选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与马来酸酐和丙烯酰胺的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与双丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺的共聚物、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和黄原胶中的任意一种或两种以上，悬浮剂要求具有一定耐温能力、耐盐能力，能保证在井下温度和矿化度条件下保持液相粘度，悬浮固相，保证清除液的悬浮性，因此本发明选用AMPS、AM等单体，其本身有较好的耐温性、耐盐性；所述表面活性剂一选自十二烷基苯磺酸钠(HLB＝10.63)、脂肪醇聚氧乙烯醚(HLB＝13～14)、α-烯基磺酸钠(HLB＝15)、壬基酚聚氧乙烯醚(HLB＝13.3～14.4)、辛基酚聚氧乙烯醚(HLB＝13.6)和月桂醇聚氧乙烯醚(HLB＝14.5)中任意一种或两种以上；所述凹凸棒石与纳米二氧化硅重量比为70:30。
本发明的环境响应型固井滤饼清除液，具有以下优点：
(1)本发明的环境响应型固井滤饼清除液，具有环境响应特征，清除剂组分在井下一定温度和pH条件下才开始反应，避免了因配液、运输等环节中导致的清除剂提前分解，适应固井作业特点和要求；
(2)本发明的环境响应型固井滤饼清除液，采用双壳层包覆结构，外层壳体能保证环境响应型清除剂A芯材在地面配制、运输及浅井段泵注过程等低温条件下不会发生提前分解；内壳层采用不熔的多孔结构设计，能实现芯材的可控释放，避免了传统采用单壳体包覆法中，壳体熔化后芯材一次性释放，导致的芯材快速分解，大量自由基淬灭而失效；
(3)本发明的环境响应型固井滤饼清除液，在地面配制、运输过程的溶液环境下壳体将芯材完全包覆，不会导致冲洗液中的环境响应型清除剂A的提前分解浪费。固井作业开始后，随井下温度、pH变化，壳体会形成大量孔隙，暴露出芯材，实现对环境响应型清除剂A的高效活化。同时，通过活化产生的自由基，能进一步促进环境响应型清除剂B芯材的暴露，加快反应速度，利于固井过程中清除液效果的发挥；
(4)本发明的环境响应型固井滤饼清除液，滤饼清除时间短、效率高，通过环境响应型清除剂B-地层热对环境响应型清除剂A的协同活化作用，提高对聚合物处理剂的分解效率和速率，实现短时间内的快速分解，滤饼破坏后固相颗粒易被清除。
附图说明
图1为本发明的环境响应型固井滤饼清除液的作用机理示意图。
图2为本发明实施例1中环境响应型清除剂A的粒度分布测试图。
图3为本发明实施例1中环境响应型清除剂B的粒度分布测试图。
图4为本发明实施例1中环境响应型清除剂A的扫描电镜(SEM)测试图。
图5为本发明实施例1中环境响应型清除剂B的扫描电镜(SEM)测试图。
图6为本发明实施例1中环境响应型清除剂A在不同温度下的释放效率测试结果。
图7为本发明实施例1中环境响应型固井滤饼清除液的滤饼清除效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环境响应型固井滤饼清除液，该固井滤饼清除液包含：环境响应型清除剂A、环境响应型清除剂B、表面活性剂、悬浮剂、稳定剂和水，其制备方法具体如下：
采用NaOH调节水的pH至8，将10重量份环境响应型清除剂A、1重量份环境响应型清除剂B、0.5重量份壬基酚聚氧乙烯醚(作为表面活性剂)、0.2重量份辛基酚聚氧乙烯醚、0.05重量份月桂醇聚氧乙烯醚(作为表面活性剂)、1.2重量份黄原胶(作为悬浮剂)、0.5重量份AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)与AM(丙烯酰胺)和MA(马来酸酐)的共聚物(作为悬浮剂)、2.5重量份凹凸棒石与纳米二氧化硅混合物(作为稳定剂，凹凸棒石与纳米二氧化硅重量比为70:30)加入100重量份配制好的pH为8的水中，在室温下2000r/min转速搅拌10min，制得环境响应型固井滤饼清除液。
上述环境响应型清除剂A的制备过程，具体如下：
将10重量份粉碎研磨后的过硫酸钾(作为清除剂芯材)、0.4重量份无水乙醇(作为助剂)、0.2重量份异丙醇(作为助剂)和5重量份司盘80(作为乳化分散剂)加入100重量份的5号白油(作为溶剂)中，在35℃条件下以600r/min转速搅拌1.5h，然后加入冰乙酸，将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A。
将2重量份甘油(作为润湿剂)加入100重量份去离子水中，室温下搅拌10min，制得溶液B。
将1.5重量份溶液B与2重量份吡咯(作为壳材单体)混合搅拌均匀，然后采用手动加液器滴加进溶液A中，在35℃条件下以800r/min转速搅拌8h。反应完成后，先后采用无水乙醇和去离子水在抽滤条件下各洗涤3次，然后将固体颗粒在50℃真空下干燥24h。
然后将5重量份硬脂酸(温敏型壳材)加入100重量份的无水乙醇(作为分散溶剂)中，在75℃下以400r/min搅拌10min，再加入0.5重量份聚乙二醇6000(作为表面活性剂)、1.8重量份司盘80(作为表面活性剂)和10重量份前述制得的固体颗粒，在75℃下以400r/min转速搅拌10min后停止，然后超声分散45min。超声结束后，继续在400r/min转速下搅拌并冷却至室温，然后采用去离子水在抽滤条件下洗涤3～5次，35℃真空下干燥24h，制得环境响应型清除剂A。
上述环境响应型清除剂B的制备过程，具体如下：
将15重量份的油酸(作为表面改性剂)加入含有100重量份纳米四氧化三铁(铁基超细颗粒)的水中，在氮气保护下低速搅拌3h，然后磁力分离，将固相分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5遍，60℃真空下干燥24h，制得表面改性的芯材。
取0.1重量份上述芯材，加入至100重量份无水乙醇中，超声分散20min，制得溶液C。
将7重量份乙基纤维素(作为壳材)、0.7重量份温敏型单体DMAA(N,N-二甲基丙烯酰胺，作为温敏型单体)、0.7重量份pH敏感型单体AA(丙烯酸，作为pH敏感型单体)、0.02重量份质量比为1:1的MBA(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)与三聚磷酸盐的混合物(作为交联剂)、1.4重量份主乳化剂十六烷基磺酸钠、0.07重量份辅乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚加入到100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液D。
将等体积的溶液C和D混合，搅拌10min，然后采用乳化机乳化12min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液。将油水乳液加入到三口烧瓶中，通入氮气并进行搅拌，升温至55℃，将0.03重量份的引发剂AIBN缓慢加入油水乳液中开始聚合，反应10h后然后磁力分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，50℃真空下干燥24h，制得环境响应型清除剂B。
实施例2
一种环境响应型固井滤饼清除液，该固井滤饼清除液包含：环境响应型清除剂A、环境响应型清除剂B、表面活性剂、悬浮剂、稳定剂和水，其制备方法具体如下：
采用NaOH调节水的pH至9，将15重量份环境响应型清除剂A、2.5重量份环境响应型清除剂B、1重量份辛基酚聚氧乙烯醚(作为表面活性剂)、0.5重量份脂肪醇聚氧乙烯醚(作为表面活性剂)、0.5重量份十二烷基苯磺酸钠(作为表面活性剂)、1.0重量份羧甲基纤维素(作为悬浮剂)、0.7重量份AMPS与DAAM(双丙酮丙烯酰胺)和AM的共聚物(作为悬浮剂)、2重量份凹凸棒石与纳米二氧化硅混合物(作为稳定剂，凹凸棒石与纳米二氧化硅重量比为70:30)加入100重量份配制好的pH为9的水中，在室温下2000r/min转速搅拌20min，制得环境响应型固井滤饼清除液。
上述环境响应型清除剂A的制备过程，具体如下：
将12重量份粉碎研磨后的过硫酸铵(作为清除剂芯材)、0.2重量份无水乙醇(作为助剂)、0.35重量份叔丁醇(作为助剂)、3重量份十二烷基硫酸钠(作为助剂)、2重量份十二烷基硫酸铵(作为乳化分散剂)、2重量份聚乙二醇4000(作为乳化分散剂)加入100重量份的3号白油(作为溶剂)中，在35℃条件下以600r/min转速搅拌1.5h，然后加入冰乙酸，将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A。
将2重量份甘油(作为润湿剂)加入100重量份去离子水中，室温下搅拌10min，制得溶液B。
将1.5重量份溶液B与2重量份苯乙烯(作为壳材单体)混合搅拌均匀，然后采用手动加液器滴加进溶液A中，在35℃条件下以800r/min转速搅拌8h。反应完成后，先后采用无水乙醇和去离子水在抽滤条件下各洗涤3次，然后将固体颗粒在50℃真空下干燥24h。
将3重量份硬脂酸(作为温敏型壳材)加入100重量份的无水乙醇(作为分散溶剂)中，在75℃下以400r/min搅拌10min，再加入0.5重量份聚乙二醇6000(作为表面活性剂)、1.8重量份司盘80(作为表面活性剂)、10重量份前述制得的固体颗粒，在75℃下以400r/min转速搅拌10min后停止，然后超声分散45min。超声结束后，继续在400r/min转速下搅拌并冷却至室温，然后采用去离子水在抽滤条件下洗涤3～5次，35℃真空下干燥24h，制得环境响应型清除剂A。
上述环境响应型清除剂B的制备过程，具体如下：
将30重量份的油酸(作为表面改性剂)加入含有100重量份纳米零价铁的水中，在氮气保护下低速搅拌2.5h，然后磁力分离,将固相分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5遍，60℃真空下干燥24h，制得表面改性的芯材。
取0.35重量份芯材加入100重量份甲醇中，超声分散20min，制得溶液C。
将10重量份甲基纤维素(作为壳材)，0.5重量份温敏型单体NEA(N,N-乙基丙烯酰胺)、0.3重量份pH敏感型单体AA(丙烯酸)、0.05重量份质量比为1:1的MBA(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)与三聚磷酸盐的混合物、2重量份主乳化剂十二烷基硫酸钠、0.5重量份辅乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚加入到100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液D。
将等体积的溶液C和D混合，搅拌10min，然后采用乳化机乳化15min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液。将油水乳液加入到三口烧瓶中，通入氮气并进行搅拌，升温至60℃，将0.05重量份的引发剂AIBN缓慢加入油水乳液中开始聚合，反应8h后然后磁力分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，50℃真空下干燥24h，制得环境响应型清除剂B。
实施例3
一种环境响应型固井滤饼清除液，该固井滤饼清除液包含：环境响应型清除剂A、环境响应型清除剂B、表面活性剂、悬浮剂、稳定剂和水，其制备方法具体如下：
采用NaOH调节水的pH至9，将10重量份环境响应型清除剂A、2重量份环境响应型清除剂B、2重量份壬基酚聚氧乙烯醚(作为表面活性剂)、1.5重量份十二烷基苯磺酸钠(作为表面活性剂)、1.5重量份羟乙基纤维素(作为悬浮剂)、1重量份AMPS与AM、MA的共聚物(作为悬浮剂)、3重量份凹凸棒石与纳米二氧化硅混合物(作为稳定剂，凹凸棒石与纳米二氧化硅重量比为70:30)加入100重量份配制好的pH为9的水中，在室温下2000r/min转速搅拌20min，制得环境响应型固井滤饼清除液。
上述环境响应型清除剂A的制备过程，具体如下：
将8重量份粉碎研磨后的过硫酸铵(作为清除剂芯材)、0.5重量份无水乙醇(作为助剂)、0.2重量份正丙醇(作为助剂)、3重量份十二烷基硫酸铵(作为乳化分散剂)、2重量份聚乙二醇6000(作为乳化分散剂)加入100重量份的二氯甲烷(作为溶剂)中，在45℃条件下以500r/min转速搅拌3h，然后加入冰乙酸，将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A。
将3重量份甘油(作为润湿剂)加入100重量份去离子水中，室温下搅拌10min，制得溶液B。
将1.5重量份溶液B与1.5重量份吡咯(作为壳材单体)混合搅拌均匀，然后采用手动加液器滴加进溶液A中，在45℃条件下以800r/min转速搅拌5h。反应完成后，先后采用无水乙醇和去离子水在抽滤条件下各洗涤3次，然后将固体颗粒在50℃真空下干燥24h。
将5重量份石蜡(作为温敏型壳材)加入100重量份的无水乙醇(作为分散溶剂)中，在70℃下以300r/min搅拌10min，再加入1重量份聚乙二醇6000(作为表面活性剂)、2.5重量份司盘60(作为表面活性剂)、10重量份前述制得的固体颗粒，在70℃下以400r/min转速搅拌10min后停止，然后超声分散60min。超声结束后，继续在400r/min转速下搅拌并冷却至室温，然后采用去离子水在抽滤条件下洗涤3～5次，45℃真空下干燥24h，制得环境响应型清除剂A。
上述环境响应型清除剂B的制备过程，具体如下：
将20重量份的KH560(作为表面改性剂)加入含有100重量份纳米四氧化三铁的水中，在氮气保护下低速搅拌2h，然后磁力分离,将固相分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5遍，60℃真空下干燥24h，制得表面改性的芯材。
取0.15重量份芯材加入100重量份无水乙醇中，超声分散30min，制得溶液C。
将10重量份羟丙甲基纤维素(作为壳材)、0.35重量份温敏型单体DAAM(双丙酮丙烯酰胺)、0.05重量份温敏型单体DMAA(N,N-二甲基丙烯酰胺)、0.2重量份pH敏感型单体MAA(甲基丙烯酸)、0.15重量份质量比为1:1的MBA(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)与三聚磷酸盐的混合物(作为交联剂)、1.0重量份主乳化剂十二烷基硫酸钠、0.35重量份辅乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚加入到100重量份去离子水中，搅拌均匀，制得溶液D。
将等体积的溶液C和D混合，搅拌10min，然后采用乳化机乳化15min，再置于冰水浴中超声分散15min，得到稳定的油水乳液。将油水乳液加入到三口烧瓶中，通入氮气并进行搅拌，升温至55℃，将0.03重量份的引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)缓慢加入油水乳液中开始聚合，反应7h后然后磁力分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，50℃真空下干燥24h，制得环境响应型清除剂B。
如表1所示，为本发明制备的环境响应型清除剂A壳层/囊壁包覆率，壳体包覆率60～95％，其中实施例1的包覆率为90.1％，实施例2的包覆率为93.2％，实施例3的包覆率为82.3％。如表2所示，为本发明制备的环境响应型清除剂B壳层/囊壁厚度，壳层/囊壁厚度为15～100nm，其中实施例1的壳层厚度为45～68nm，实施例2的壳层厚度为55～90nm，实施例3的壳层厚度为45～75nm。
表1温度/pH响应型铁基活化剂的壳层/囊壁包覆率
Figure BDA0002964248530000141
表2温度/pH响应型铁基活化剂的壳层/囊壁厚度
Figure BDA0002964248530000142
如图2所示，为实施例1制得的环境响应型清除剂A的粒度分布测试图，如图3所示，为实施例1制得的环境响应型清除剂B的粒度分布测试图，从图中可以看出，所制备的颗粒粒径大部分集中在1μm以下。
如图4所示，为实施例1制得的环境响应型清除剂A的的扫描电镜(SEM)测试图，如图5所示，为实施例1制得的环境响应型清除剂B的的扫描电镜(SEM)测试图，如图6所示，为实施例1制得的环境响应型清除剂A在不同温度下的释放效率测试结果，从图中可以看出，在温度较低时(30℃)，芯材几乎不释放，当温度升高到50℃及以上后，清除剂外层温敏材料逐渐溶解，暴露出含孔隙的内壳，内壳中芯材与进入孔道的水接触，开始溶解，并在内外浓度差作用下扩散自溶液中。温度越高，芯材释放速率越快。
如图7所示，为实施例1制得的环境响应型固井滤饼清除液的滤饼清除效果，本发明制备的环境响应型清除液与两种普通冲洗液对滤饼的清除效率对比结果，从图中可以看出，本发明制备的环境响应型清除液在70℃和90℃条件下，对滤饼的清除效率达到了80-90％，远高于常用的两类冲洗液的清除效率。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，该滤饼清除液包含以下重量份数的组分：5～20份环境响应型清除剂A、0.2～5份环境响应型清除剂B、0.5～3.5份表面活性剂一、0.3～2.5份悬浮剂、0.5～3份稳定剂和100份pH为8～10的水；
其中，所述表面活性剂一为亲水亲油平衡值为10～15的阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂；所述稳定剂为凹凸棒石和纳米二氧化硅的混合物；
其中，所述环境响应型清除剂A是通以下方法制备获得的：
将清除剂芯材、助剂和乳化分散剂于有机溶剂一中，在25～60℃下搅拌，然后将反应体系pH调整至4±0.5，制得溶液A；其中，所述清除剂芯材为过硫酸盐；所述助剂为C1～C5的醇；所述有机溶剂一选自3号白油、5号白油、乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷和氯仿中的任意一种或两种以上；将润湿剂于水中，室温下搅拌，制得溶液B；其中，所述润湿剂为甘油；
将所述溶液B与壳材单体一混合均匀，滴加入所述溶液A中，在25～60℃条件下搅拌；待反应结束后，洗涤，将固体颗粒干燥；其中，所述壳材单体一选自吡咯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的任意一种；
将温敏型壳材于分散溶剂中，在70～80℃下搅拌，加入表面活性剂二和所述固体颗粒，然后超声分散，待超声结束后，继续搅拌并冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，制得环境响应型清除剂A；其中，所述温敏型壳材选自硬脂酸或石蜡；
所述环境响应型清除剂B是通以下方法制备获得的：
将表面改性剂、铁基超细颗粒和水在惰性气体保护下搅拌，然后磁力分离，将固相洗涤，干燥，制得表面改性的芯材；其中，所述表面改性剂选自硅烷偶联剂或油酸；所述铁基超细颗粒选自纳米四氧化三铁或纳米零价铁颗粒；
将所述表面改性的芯材于有机溶剂二中分散，制得溶液C；其中，所述有机溶剂二选自无水乙醇和/或甲醇；
将壳材二、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂于水中，搅拌均匀，制得溶液D；其中，所述壳材二选自壳聚糖、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素和甲基纤维素中任意一种或两种以上；所述温敏型单体选自N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-乙基丙烯酰胺、N,N-乙基甲基丙烯酰胺、N,N-环丙基丙烯酰胺和双丙酮丙烯酰胺中任意一种或两种以上；所述pH敏感型单体选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸；所述主乳化剂选自十二烷基硫酸钠、硬脂酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基磺酸钠中的任意一种或两种以上；所述辅乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚中的任意一种或两种以上；
将等体积的所述溶液C和D混合，搅拌，然后乳化，再置于冰水浴中超声分散，得到稳定的油水乳液；将所述油水乳液在惰性气体条件下进行搅拌，升温至50～70℃，将引发剂加入至油水乳液中开始聚合；待反应结束后，磁力分离，洗涤，干燥，制得环境响应型清除剂B。
2.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述清除剂芯材选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的任意一种或两种以上；所述助剂选自无水乙醇、异丙醇、正丙醇和叔丁醇中的任意一种或两种以上；所述乳化分散剂选自司盘80、司盘60、吐温60、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000中的任意一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述表面活性剂二选自聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、司盘80和司盘60中的任意一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述分散溶剂选自无水乙醇、四氯化碳、氯仿和矿物油中的任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂A的制备中，所述清除剂芯材、助剂、乳化分散剂和有机溶剂一的重量比为5～15：0.1～1：4～10：100；所述润湿剂和水的重量比为0.5～3：100；所述溶液B和壳材单体一的重量比为0.5～2：1～3；所述温敏型壳材、分散溶剂、表面活性剂二和固体颗粒的重量比为2～5：100：0.5～5：5～10。
6.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560或KH570。
7.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述四氧化三铁采用共沉淀法制得，所述零价铁采用硼氢化钠还原法制得。
8.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺和三聚磷酸盐的质量比为1:1；所述引发剂为偶氮二异丁腈。
9.根据权利要求1所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述环境响应型清除剂B的制备中，所述表面改性剂和铁基超细颗粒的重量比为10～50：100；所述表面改性的芯材和有机溶剂二的重量比为0.05～0.5：100；所述壳材二、温敏型单体、pH敏感型单体、交联剂、主乳化剂、辅乳化剂和水的重量比为5～10：0.4～2：0.2～1：0.01～0.15：0.5～3：0.05～1：100。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的环境响应型固井滤饼清除液，其特征在于，所述悬浮剂选自2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与马来酸酐和丙烯酰胺的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与双丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺的共聚物、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与N-乙烯基吡咯烷酮和丙烯酰胺的共聚物、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素和黄原胶中的任意一种或两种以上；所述表面活性剂一选自十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、α-烯基磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚中任意一种或两种以上；所述凹凸棒石与纳米二氧化硅重量比为70:30。
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