CN112999137A - 一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比的原料:植物功效成分10‑15%、单宁酸改性物3‑5%、辛酸/癸酸甘油三酯1~3%、橄榄油2~5%、鲸蜡硬脂醇3.5~5%、山茶油改性物2~5%、甘油2~5%、双丙甘醇2~5%、透明质酸钠1.2~2.0%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.25~1.8%、尿囊素0.5~1%、对羟基苯乙酮0.5~0.75%、己二醇0.5~0.75%,余量利用温泉水补足。本发明制备的含矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,对皮肤有良好的保湿、抗皱纹、抗衰老的功效,且无添加剂,安全无刺激,与现有的其他类型温泉水化妆品相比,保湿修复,抗皱抗衰老效果更强,并且解决了将温泉水加入膏霜可能导致的破乳问题,不仅有利于将来更多温泉水类化妆品的研发,还有利于将其他天然产物活性成分加入化妆品中。
Description
技术领域
本发明属于化妆品领域,具体涉及一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高,人们对生活的追求不仅仅停留在温饱层面上。在满足基础生活条件情况下,人们越来越注重肌肤的护理,对于解决皮肤衰老、松弛,产生皱纹等问题也越来越被重视。
皮肤的保湿是肌肤养护的基础,有效的保湿护理可有效延缓正常皮肤的衰老,但皮肤衰老的本质是细胞出现功能衰退直至凋亡,此时皮肤也会呈现衰老趋势,因此提高细胞增殖和修复能力对于延缓皮肤衰老具有重要意义。
吴越所发表的《日多温泉水于皮肤功效研究》论文指出,温泉水早在古代就被用于治疗皮肤、关节、神经和心血管等疾病,通过利用2D细胞,3D细胞模型以及ex-vivo离体皮肤进行研究,研究结果证明,温泉水具有抗衰老、保湿、缓解敏感的作用,因此,温泉水具有用于护肤及医用化妆品领域的潜力。目前,温泉水主要用于制备成为液体状的润肤水等护肤产品;申请号CN201710336554.2的中国专利公开了一种温泉水在化妆品中的应用及含其的化妆品,其中利用温泉水制备形成润肤水,但是产品中温泉水含量少,无法充分发挥温泉水的功效。
温泉水中含有大量矿物质和多种微量元素,具有抗氧化,清除自由基,改善皮肤老化,使皮肤柔软润滑,消除皱纹的作用,但是温泉水中的大量离子存在容易导致乳化体系破乳,在制备膏霜类化妆品时引入大量离子会使乳化体系不稳定,乳液破乳问题是目前温泉水制备形成膏霜类护肤品的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜及其制备方法,以温泉水和多种天然植物提取物为主要成分,不但具有良好的保湿舒缓修复效果,并且对皮肤刺激小,适合任何肤质,敏感肌也可放心使用,同时,本发明中采用山茶油改性物作为乳化剂,单宁酸改性物为螯合剂,克服了现有技术中由于温泉水中大量矿物离子存容易导致乳化体系破乳,膏霜类护肤品产品不稳定等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比的原料:
植物功效成分10-15%、单宁酸改性物3-5%、辛酸/癸酸甘油三酯1~3%、橄榄油2~5%、鲸蜡硬脂醇3.5~5%、山茶油改性物2~5%、甘油2~5%、双丙甘醇2~5%、透明质酸钠1.2~2.0%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.25~1.8%、尿囊素0.5~1%、对羟基苯乙酮0.5~0.75%、己二醇0.5~0.75%,余量利用温泉水补足。
进一步的,所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤:
B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌12-14h,直到获得澄清溶液;
B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸,随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应24-26h;
B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中,去除未反应的游离单宁酸,透析48-50h之后冷冻干燥得到单宁酸改性物。
进一步的,所述植物功效成分包括以下重量份原料制成提取物:
进一步的,所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤:
A1、将新鲜的芦荟洗净晾干,去皮取凝胶,打浆,在冷冻离心机中以4000~5000r/min_的速度离心30~40min,冷藏24~28h,取适量凝胶加入到去离子水中,并加入液氮用于提取后置入打浆机中搅拌2~5min,过滤,得到芦荟提取液;
A2、将酵母粉平铺于培养皿中,厚度为0.5~1.0mm,放于85~95℃的烘箱中处理6~8h,使酵母的细胞壁破裂后以4000~5000r/min的速度离心5~7min,在30~40℃和0.4~0.8MPa的条件下超滤-渗滤70~90min,获得海藻糖;
A3、将麦冬根和苦参根混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,在微波温度为50~60℃,功率为600~800W的条件下,提取30~40min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.9-0.95atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到麦冬根和苦参根混合提取液;
A4、将扭刺仙人掌和扛板归混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,在微波温度为50~60℃,功率为600~800W的条件下,提取30~40min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.9-0.95atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到扭刺仙人掌和扛板归混合提取液;
A5、将芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液混合,得到植物功效成分。
进一步的,所述步骤A1中去离子水与液氮的加入量的体积比为3~4:1。
进一步的,所述步骤A3中混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:18~20;所述A4中混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:18~20。
进一步的,所述步骤A5中芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液的质量比为1.5~2:1:1.5~2:1。
进一步的,所述山茶油改性物的制备方法如下:将山茶油置于反应釜中,加入与山茶油的用量比为1:3.3~3.5的二乙醇胺,同时加入山茶油用2.0%的KOH溶液,反应温度设为80~90℃,反应3~5h,得到酰胺化的山茶油改性物。
本发明还公开一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物浸泡在盛放温泉水和山茶油改性物的主锅中,浸泡至完全溶涨,在30~50Hz条件下搅拌加热至80~90℃;
(2)将透明质酸钠、尿囊素和甘油、双丙甘醇加入主锅,在30~50Hz条件下搅拌至均质;
(3)将辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油加入至油相锅中,在30~50Hz条件下搅拌至均质;
(4)将鲸蜡硬脂醇加入到油相锅中加热至80~90℃形成油相;
(5)将主锅抽真空至0.04MPa后,将经过步骤(4)处理的油相加入到主锅均质反应3~5min,然后再置于25~30Hz条件下搅拌降温;
(6)直至降温至40~45℃,将植物功效成分、单宁酸改性物加入到主锅中,继续在25~30Hz条件下搅拌至完全溶解;
(7)最后当主锅内反应物温度降至40℃以下,加入对羟基苯乙酮、己二醇并在25~30Hz条件下搅拌至均匀,取料检测,合格后出料,即得含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜。
相较于现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修护膏霜,以天然植物提取液混合物制成植物功效成分,对天然植物提取液混合物和温泉水的性质进行改进,复配的植物功效成分可以被皮肤吸收,为皮肤提供营养,具有高效的补水保湿和舒缓敏感肌肤的效果;同时辅以温泉水、单宁酸改性物、山茶油改性物等,克服了温泉水中含有大量矿物离子以及植物提取物中含有金属离子容易造成产品不稳定的问题,最终制得的保湿舒缓修护膏霜具有较好的稳定性、适宜的乳化粒径,也具有较好的体验感,使用后能够增加皮肤水合度,使肌肤会更加润滑滋润,平滑且富有弹性,提高皮肤屏障功能,温和安全;
芦荟提取物:芦荟含有的芦荟素、芦荟苦素,具有多方面美化皮肤的效能,在保湿、消炎、抑菌、抗过敏、软化皮肤、防粉刺、收敛等方面具有一定的作用;芦荟含有多种消除超氧化物自由基的成分,如超氧化物歧化酶、过氧化氢酶,能使皮肤细嫩、有弹性,具有防腐和延缓衰老等作用;芦荟汁液系天然萃取物,其中含有多种对人体有益的保湿成分和营养成分;由于芦荟中含有葡萄糖、甘露糖、糖醛酸、钙、水合蛋白酶、生物激素、荷尔蒙、蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质以及其他微量元素,对软化皮肤、收敛、防治粉刺、防止皮肤粗糙、消炎止痒、保持皮肤细嫩白洁等都有显著功效;芦荟有很好的配伍性,能很好地与各种化妆晶原料配合,消除多种表面活性剂对皮肤的伤害,不仅能防止小皱纹、眼袋、皮肤松弛,还能保持皮肤湿润、娇嫩;芦荟提取物显示了多方面的生物活性,是化妆品重要的添加剂,从芦荟提取物对纤聚蛋白增长的促进作用、对弹性蛋白酶的抑制、对胶原蛋白的合成促进作用以及对羟基自由基等的清除作用,有明显的活肤和抗衰作用;芦荟提取物对胆甾醇合成有促进作用,有助于改变皮肤皮脂的组成,可减少油光和增加皮肤的柔润程度;
海藻糖:海藻糖基于其优异的保持细胞活力和生物大分子活性的特性,海藻糖不仅仅是保湿效果超强,当表皮细胞在高温、干燥、强紫外线辐射等环境中时,海藻糖能在这种情况下细胞表层形成一层特殊的保护膜,保持皮肤原有的营养和水分,在乳液中添加海藻糖成分,让受损的皮肤屏障功能得到良好修护,在改善脆弱敏感肌的同时,防止肌肤水分流失,有效解决皮肤干燥问题。呵护肌肤的同时,也循序渐进的开始保养并维持肌肤的健康状态。加入海藻糖的乳液、不仅不粘腻,而且皮肤吸收效果好,补水保湿效果极佳;
麦冬根提取物:富含聚果糖的活性成分,具有较强的抗旱能力,通过加强表皮上层的粘连,重组皮肤的屏障功能,防止肌肤水分过多流失。减少角质层的蜕变,达到保湿效果;
苦参根提取物:性寒,有清热燥湿,杀虫的功效,苦参浴能够清除下焦湿热,并且杀虫止痒,对皮肤瘙痒有很好的缓解作用,植物中草药能够平衡油脂分泌,疏通并收敛毛孔,清除皮肤内毒素杂质,丰富的本草营养,促进受损血管神经细胞的生长和修复,恢复皮下毛细血管细胞活力,肌肤重现紧致细滑,起到美容护肤的作用;
扭刺仙人掌提取物:扭刺仙人掌具有药食同源概念,因富含多糖、维生素和矿物质等,具有长久保湿和舒缓敏感肌肤能力;扭刺仙人掌提取物中含有人体所需的18种氨基酸、多糖和多种微量元素,具有良好的抗氧化作用及优越的补水保湿能力,能够有效改善屏障受损,皮肤锁水能力降低,导致的干燥起皮、外油内干、泛红敏感等问题;
扛板归全草含山来酚,咖啡酸甲酯,倾皮素,咖啡酸,原儿茶酸,槲皮素-3-β-D-葡萄糖醛酸甲酯,对香豆酸,阿魏酸,香草酸,熊果酸,白桦脂酸,白律脂醇,还含有甾醇脂肪酸酯,植物甾醇β-D-葡萄糖甙,内消旋酒石酸二甲酯及长链脂肪酸酯;扛归板具有超强的抗炎抗病毒作用,对金黄色葡萄球菌,还有白喉杆菌等多种致病菌都有明显消灭作用。
2、本发明中采用山茶油改性物为乳化剂,不仅保存了山茶油温和,无刺激,渗透性好,抗氧化能力强等特点而且还具有良好的表面活性,与其他非离子表面活性剂相比,它没有浊点,发泡性好、毒性低、对眼睛和皮肤的刺激小且对皮肤有较好的调理作用;采用单宁酸改性物作为螯合剂,单宁酸中含有多个邻位羟基,能与矿物离子发生螯合和络合作用,形成五元或六元的螯环化合物;此外,单宁酸利用银耳多糖进行改性,银耳多糖不仅具有卓越的保湿锁水能力,它可以吸取大量的水分,无论在低湿度还是在高湿度条件下都具有相同的高保湿性。还具有修复表皮、增加表皮含水量的功能,提高角质层水分含量,提高皮肤的保水能力,防止水分从皮肤的蒸发,同时银耳多糖具有良好的润滑性和成膜性,可在皮肤表面形成一层均匀的薄膜,使皮肤具有良好的滑爽感和湿润感,不收缩,干爽不紧绷,对皮肤起到保护作用,因此,单宁酸改性物不仅能螯合植物提取物中的金属离子,还能维护产品的稳定性,减少有害金属离子对皮肤的伤害,使皮肤具有良好的滑爽感和湿润感,不收缩,干爽不紧绷,对皮肤起到保护作用;添加单宁酸改性物不仅能将含有大量离子的矿物温泉先乳化,然后再加入山茶油改性物的乳化体系中进行二次乳化,还可以螯合温泉水中得矿物离子以及植物提取物中得金属离子,不但解决了温泉水中大量离子导致乳化体系破乳的问题,且对于将天然产物中活性成分加入化妆品中提供了新思路,具有重要意义。
附图说明
图1为根据本发明实施例1制得的含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜的皮肤屏障完整性示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进进一步说明,实施例只用于解释本发明,并不会对本发明构成任何限定;若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,所用原料均为市售商品。
本发明中所使用的温泉水取自福建永泰温泉,福州永泰,被誉为“世界温泉小镇”,温泉水质类型多,矿物质含量十分丰富,73℃天然源脉温泉,水中含有氡、钾、钠、钙、铁、锶、锂、镁、氟、氯、碘、硫磺偏硼酸、偏硅酸等20多种矿物质和微量元素;矿物质含量超国家医疗级,被国际公认誉为中国三大金汤之一,且温泉水的pH在7-8.5之间,属中低温低矿化度,弱碱性热矿水,可以增强机体各种代谢,软化皮肤,溶解角质,促进上皮细胞新生。
实施例1
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比的原料:
植物功效成分10%、单宁酸改性物3%、辛酸/癸酸甘油三酯1%、橄榄油2%、鲸蜡硬脂醇3.5%、山茶油改性物2%、甘油2%、双丙甘醇2%、透明质酸钠1.2%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.25%、尿囊素0.5%、对羟基苯乙酮0.75%、己二醇0.75%,余量利用温泉水补足。
其中,所述植物功效成分包括以下重量份原料制成提取物:芦荟45份、海藻糖25份、麦冬根25份、扭刺仙人掌15份、苦参根15份和扛归板15份。
其中,所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤:
A1、将新鲜的芦荟洗净晾干,去皮取凝胶,打浆,在冷冻离心机中以4000r/min的速度离心40min,冷藏28h,取适量凝胶加入到去离子水中,并加入液氮用于提取后置入打浆机中搅拌2min,过滤,得到芦荟提取液;所述去离子水与液氮的加入量的体积比为3:1;
A2、将酵母粉平铺于培养皿中,厚度为0.5mm,放于90℃的烘箱中处理6h,使酵母的细胞壁破裂后以4000r/min的速度离心5min,在30℃和0.4MPa的条件下超滤-渗滤70min,获得海藻糖;
A3、将麦冬根和苦参根混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:20,在微波温度为50℃,功率为600W的条件下,提取40min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.9atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到麦冬根和苦参根混合提取液;
A4、将扭刺仙人掌和扛板归混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:20,在微波温度为50℃,功率为600W的条件下,提取40min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.9atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到扭刺仙人掌和扛板归混合提取液;
A5、将芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液按照质量比为1.5:1:1.5:1进行混合,得到植物功效成分。
其中,所述山茶油改性物的制备方法如下:将山茶油置于反应釜中,加入与山茶油的用量比为1:3.3的二乙醇胺,同时加入山茶油用2.0%的KOH溶液,反应温度设为80℃,反应3h,得到酰胺化的山茶油改性物。
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物浸泡在盛放温泉水和山茶油改性物的主锅中,浸泡至完全溶涨,在30Hz条件下搅拌加热至80℃;
(2)将透明质酸钠、尿囊素和甘油、双丙甘醇加入主锅,在30Hz条件下搅拌至均质;
(3)将辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油加入至油相锅中,在30Hz条件下搅拌至均质;
(4)将鲸蜡硬脂醇加入到油相锅中加热至80℃形成油相;
(5)将主锅抽真空至0.04MPa后,将经过步骤(4)处理的油相加入到主锅均质反应4min,然后再置于30Hz条件下搅拌降温;
(6)直至降温至45℃,将植物功效成分、单宁酸改性物加入到主锅中,继续在30Hz条件下搅拌至完全溶解;
(7)最后当主锅内反应物温度降至40℃以下,加入对羟基苯乙酮、己二醇并在25Hz条件下搅拌至均匀,取料检测,合格后出料,即得含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜。
实施例2
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比的原料:
植物功效成分13%、单宁酸改性物4%、辛酸/癸酸甘油三酯1.5%、橄榄油3%、鲸蜡硬脂醇4.5%、山茶油改性物3.5%、甘油3%、双丙甘醇3%、透明质酸钠1.5%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物1.0%、尿囊素0.8%、对羟基苯乙酮0.5%、己二醇0.5%,余量利用温泉水补足。
其中,所述植物功效成分包括以下重量份原料制成提取物:芦荟35份、海藻糖20份、麦冬根20份、扭刺仙人掌10份、苦参根10份和扛归板10份。
其中,所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤:
A1、将新鲜的芦荟洗净晾干,去皮取凝胶,打浆,在冷冻离心机中以5000r/min_的速度离心30min,冷藏24h,取适量凝胶加入到去离子水中,并加入液氮用于提取后置入打浆机中搅拌5min,过滤,得到芦荟提取液;所述去离子水与液氮的加入量的体积比为4:1;
A2、将酵母粉平铺于培养皿中,厚度为1.0mm,放于95℃的烘箱中处理8h,使酵母的细胞壁破裂后以5000r/min的速度离心6min,在40℃和0.6MPa的条件下超滤-渗滤80min,获得海藻糖;
A3、将麦冬根和苦参根混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:18,在微波温度为60℃,功率为800W的条件下,提取30min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.95atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到麦冬根和苦参根混合提取液;
A4、将扭刺仙人掌和扛板归混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:18,在微波温度为60℃,功率为800W的条件下,提取30min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.95atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到扭刺仙人掌和扛板归混合提取液;
A5、将芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液按照质量比为2:1:2:1进行混合,得到植物功效成分。
其中,所述山茶油改性物的制备方法如下:将山茶油置于反应釜中,加入与山茶油的用量比为1:3.5的二乙醇胺,同时加入山茶油用2.0%的KOH溶液,反应温度设为90℃,反应5h,得到酰胺化的山茶油改性物。
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物浸泡在盛放温泉水和山茶油改性物的主锅中,浸泡至完全溶涨,在50Hz条件下搅拌加热至90℃;
(2)将透明质酸钠、尿囊素和甘油、双丙甘醇加入主锅,在50Hz条件下搅拌至均质;
(3)将辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油加入至油相锅中,在50Hz条件下搅拌至均质;
(4)将鲸蜡硬脂醇加入到油相锅中加热至90℃形成油相;
(5)将主锅抽真空至0.04MPa后,将经过步骤(4)处理的油相加入到主锅均质反应4min,然后再置于30Hz条件下搅拌降温;
(6)直至降温至40℃,将植物功效成分、单宁酸改性物加入到主锅中,继续在30Hz条件下搅拌至完全溶解;
(7)最后当主锅内反应物温度降至40℃以下,加入对羟基苯乙酮、己二醇并在30Hz条件下搅拌至均匀,取料检测,合格后出料,即得含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜。
实施例3
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比的原料:
植物功效成分15%、单宁酸改性物5%、辛酸/癸酸甘油三酯3%、橄榄油5%、鲸蜡硬脂醇5%、山茶油改性物5%、甘油5%、双丙甘醇5%、透明质酸钠2.0%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物1.8%、尿囊素1%、对羟基苯乙酮0.6%、己二醇0.6%,余量利用温泉水补足。
其中,所述植物功效成分包括以下重量份原料制成提取物:芦荟50份、海藻糖35份、麦冬根30份、扭刺仙人掌20份、苦参根12份和扛归板12份。
其中,所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤:
A1、将新鲜的芦荟洗净晾干,去皮取凝胶,打浆,在冷冻离心机中以4500r/min_的速度离心35min,冷藏26h,取适量凝胶加入到去离子水中,并加入液氮用于提取后置入打浆机中搅拌3min,过滤,得到芦荟提取液;所述去离子水与液氮的加入量的体积比为3:1;
A2、将酵母粉平铺于培养皿中,厚度为0.8mm,放于85℃的烘箱中处理7h,使酵母的细胞壁破裂后以4500r/min的速度离心7min,在35℃和0.8MPa的条件下超滤-渗滤90min,获得海藻糖;
A3、将麦冬根和苦参根混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:19,在微波温度为55℃,功率为700W的条件下,提取35min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.92atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到麦冬根和苦参根混合提取液;
A4、将扭刺仙人掌和扛板归混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:19,在微波温度为55℃,功率为700W的条件下,提取35min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.92atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到扭刺仙人掌和扛板归混合提取液;
A5、将芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液按照质量比为1.5:1:2:1进行混合,得到植物功效成分。
其中,所述山茶油改性物的制备方法如下:将山茶油置于反应釜中,加入与山茶油的用量比为1:3.4的二乙醇胺,同时加入山茶油用2.0%的KOH溶液,反应温度设为85℃,反应4h,得到酰胺化的山茶油改性物。
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物浸泡在盛放温泉水和山茶油改性物的主锅中,浸泡至完全溶涨,在40Hz条件下搅拌加热至85℃;
(2)将透明质酸钠、尿囊素和甘油、双丙甘醇加入主锅,在40Hz条件下搅拌至均质;
(3)将辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油加入至油相锅中,在40Hz条件下搅拌至均质;
(4)将鲸蜡硬脂醇加入到油相锅中加热至85℃形成油相;
(5)将主锅抽真空至0.04MPa后,将经过步骤(4)处理的油相加入到主锅均质反应5min,然后再置于25Hz条件下搅拌降温;
(6)直至降温至42℃,将植物功效成分、单宁酸改性物加入到主锅中,继续在25Hz条件下搅拌至完全溶解;
(7)最后当主锅内反应物温度降至40℃以下,加入对羟基苯乙酮、己二醇并在25Hz条件下搅拌至均匀,取料检测,合格后出料,即得含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜。
对比实施例1
一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比计的原料:
植物功效成分10%、辛酸/癸酸甘油三酯1%、橄榄油2%、鲸蜡硬脂醇3.5%、山茶油改性物2%、甘油2%、双丙甘醇2%、透明质酸钠1.2%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.25%、尿囊素0.5%、对羟基苯乙酮0.75%、己二醇0.75%,余量利用温泉水补足。
制备方法,同上述实施例1。
对比实施例1与实施例1的区别是:植物功效成分不含有单宁酸提取物。
评价实验
1.温度循环稳定性
将化妆品填充到玻璃管中,在温度循环下(5℃~45℃,1个循环/天,5℃、45℃停留2小时)保存,按2周、1个月、2个月的阶段与25℃保存物相比较。比较状态时,将样品在玻璃板上薄薄地涂布展开,对状态的平滑性进行评价。
评价标准:
A、即使2个月的保存物也无差异
B、1个月以前无差异,但2个月保存物观察到不均一
C、2周以前无差异,1个月保存物观察到不均一
D、2周保存物观察到不均一感
实验结果如表1所示;
表1温度循环稳定性评价表
试验结果表明,添加单宁酸改性物的含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜在温度循环下(5℃~45℃,1个循环/天,5℃、45℃停留2小时)乳液形状未发生改变,贮存稳定,而未添加的产品1个月以前无差异,但2个月保存物观察到不均一,说明单宁酸改性物可以起到稳定乳液的作用。
2.乳化粒径
制备化妆品后立即通过显微镜观察乳化粒径,并对乳化粒径进行评价。
评价标准:
A、1μm以内;
B、虽然观察到一部分2~3μm的乳化粒子,但是大致在1μm以内;
C、1μm以上的例子多,但是大致在3μm以内;
D、观察到很多3μm以上的乳化粒子;
实验结果如表2所示;
表2乳化粒径评价表
实施例 | 乳化粒径 |
实施例1 | B |
实施例2 | A |
实施例3 | A |
对比实施例1 | C |
试验结果表明,乳化粒径越小,颗粒分散的越均匀,其稳定性能也越好。实施例2和实施例3生产的乳膏颗粒平均粒径较小,平均粒径为1μm以内;其次是实施例1,虽然观察到一部分2~3μm的乳化粒子,但是大致在1μm以内,最差的是未添加单宁酸改性物的产品。
3.皮肤角质层水分含量
选择敏感肌肤(根据乳酸刺痛筛选)同时满足皮肤水分流失>15g/h/m2,角质层水分含量<50a.u.的受试者450名,年龄范围在25~55周岁;受试者在脸部使用测试产品前、连用2周后及连用4周后分别进行皮肤角质层水分含量、皮肤水分流失的分析;产品使用前后的评价结果通过统计学检验方法进行比较从而判断是否有统计学差异;
检测部位:角质层水分含量及皮肤水分流失的检测部分都是脸颊左侧;
检测指标如下表:
测试环境:本次测试的测试环境为温度20.0℃~21.5℃,相对湿度48.0%~56.0%,符合方案设计的要求,实验结果如表3所示;
表3皮肤角质层水分含量评价表
使用产品2周后 | 使用产品4周后 | |
水分含量-基础值 | 水分含量-基础值 | |
实施例1 | 41.26±0.23 | 56.89±0.14 |
实施例2 | 41.56±0.25 | 55.54±0.24 |
实施例3 | 42.16±0.15 | 56.74±0.16 |
对比例1 | 40.76±0.17 | 53.66±0.12 |
试验结果表明,通过测试皮肤水分含量的变化,使用产品2周及使用产品4周后,皮肤水分含量明显增加,说明含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜具有良好的保湿锁水缓解皮肤敏感的功效,但是未添加单宁酸改性物的产品效果会较差。
4.屏障修复
临床试验:20位具有冬天皮肤干燥症状的受试者
测试参数:
TEWL:皮肤屏障完整性的主要指标
红斑:炎症的标志
实验区域:前臂
应用2%的SDS24h破坏皮肤屏障(封闭环境)
去除残余SDS溶液
每天应用两次根据本发明实施例1制得的膏霜产品,持续应用9天;
测试时间点:
应用SDS处理1天后(第一天)
应用SDS处理4-6h后(第零天)
第1、2、3、5、7、9天
测试结果如图1所示,从图1中可以看出使用根据本发明实施例1制得的膏霜产品9天后,所有受试者被SDS破坏的皮肤屏障均修复到接近测试前的状态,并且未观察到明显的不良反应,说明本发明所述含矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜在修复受损皮肤时效果显著。
5.安全性评估
试验对象:根据实施例1所制备产品;
受试人群:40人,15~30岁之间,女20人,男20人;
健康状况受试者无皮肤病过敏史,符合受试者志愿入选标准;
斑贴方法:选用合格的斑试器,以封闭式斑贴实验方式,将受试物约0.020~0.025g放入斑贴器内,对照孔为空白;将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧,持续24h,去除斑贴器后间隔30min,待压痕消失后观察皮肤反应;斑贴试验后24h和48h分别再观察一次,观察皮肤反应,按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准如下表所示;记
人体皮肤斑贴试验结果显示40名受试者通过本发明所述的一种含矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜斑贴试验,在24h小时观察皮肤反应,其中0例出现皮肤不良反应,说明试验所用的膏霜是安全的。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,包括以下质量百分比的原料:植物功效成分10-15%、单宁酸改性物3-5%、辛酸/癸酸甘油三酯1~3%、橄榄油2~5%、鲸蜡硬脂醇3.5~5%、山茶油改性物2~5%、甘油2~5%、双丙甘醇2~5%、透明质酸钠1.2~2.0%、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.25~1.8%、尿囊素0.5~1%、对羟基苯乙酮0.5~0.75%、己二醇0.5~0.75%,余量利用温泉水补足。
2.如权利要求1所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,其特征在于:所述单宁酸-银耳多糖改性物的制备方法包括以下步骤:
B1、将银耳多糖加入到HOBt水溶液中磁力搅拌12-14h,直到获得澄清溶液;
B2、在银耳多糖澄清溶液中加入单宁酸,随后逐滴添加EDC-HCl的醇溶液在室温下反应24-26h;
B3、将经过步骤B2反应生成的液体倒入透析袋中,去除未反应的游离单宁酸,透析48-50h之后冷冻干燥得到单宁酸改性物。
4.如权利要求3所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,其特征在于:所述植物功效成分的制备方法包括以下步骤:
A1、将新鲜的芦荟洗净晾干,去皮取凝胶,打浆,在冷冻离心机中以4000~5000r/min_的速度离心30~40min,冷藏24~28h,取适量凝胶加入到去离子水中,并加入液氮用于提取后置入打浆机中搅拌2~5min,过滤,得到芦荟提取液;
A2、将酵母粉平铺于培养皿中,厚度为0.5~1.0mm,放于85~95℃的烘箱中处理6~8h,使酵母的细胞壁破裂后以4000~5000r/min的速度离心5~7min,在30~40℃和0.4~0.8MPa的条件下超滤-渗滤70~90min,获得海藻糖;
A3、将麦冬根和苦参根混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,在微波温度为50~60℃,功率为600~800W的条件下,提取30~40min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.9-0.95atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到麦冬根和苦参根混合提取液;
A4、将扭刺仙人掌和扛板归混合进中药粉碎机进行粉碎,过40目筛得混合物,将混合物加入到质量分数为40%的乙醇,在微波温度为50~60℃,功率为600~800W的条件下,提取30~40min,取沉淀再重复上述步骤1次;减压过滤后混合滤液,设置旋蒸压力为0.9-0.95atm,旋转蒸发浓缩至0.5g/mL,得到扭刺仙人掌和扛板归混合提取液;
A5、将芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液混合,得到植物功效成分。
5.如权利要求4所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,其特征在于:所述步骤A1中去离子水与液氮的加入量的体积比为3~4:1。
6.如权利要求4所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,其特征在于:所述步骤A3中混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:18~20;所述A4中混合物与体积分数为40%乙醇的质量比为1:18~20。
7.如权利要求4所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,其特征在于:所述步骤A5中芦荟提取液、海藻糖、麦冬根和苦参根混合提取液、扭刺仙人掌和扛板归混合提取液的质量比为1.5~2:1:1.5~2:1。
8.如权利要求1所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜,其特征在于:所述山茶油改性物的制备方法如下:将山茶油置于反应釜中,加入与山茶油的用量比为1:3.3~3.5的二乙醇胺,同时加入山茶油用2.0%的KOH溶液,反应温度设为80~90℃,反应3~5h,得到酰胺化的山茶油改性物。
9.如权利要求1至8任一所述的一种含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物浸泡在盛放温泉水和山茶油改性物的主锅中,浸泡至完全溶涨,在30~50Hz条件下搅拌加热至80~90℃;
(2)将透明质酸钠、尿囊素和甘油、双丙甘醇加入主锅,在30~50Hz条件下搅拌至均质;
(3)将辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油加入至油相锅中,在30~50Hz条件下搅拌至均质;
(4)将鲸蜡硬脂醇加入到油相锅中加热至80~90℃形成油相;
(5)将主锅抽真空至0.04MPa后,将经过步骤(4)处理的油相加入到主锅均质反应3~5min,然后再置于25~30Hz条件下搅拌降温;
(6)直至降温至40~45℃,将植物功效成分、单宁酸改性物加入到主锅中,继续在25~30Hz条件下搅拌至完全溶解;
(7)最后当主锅内反应物温度降至40℃以下,加入对羟基苯乙酮、己二醇并在25~30Hz条件下搅拌至均匀,取料检测,合格后出料,即得含有矿物温泉水的保湿舒缓修复膏霜。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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