CN112996763A - 制造具有无机过滤沉积物的蜂窝体的方法 - Google Patents

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Abstract

向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加表面处理的方法,所述方法包括:使无机材料的颗粒与液体载剂和粘结剂材料混合以形成液体‑微粒‑粘结剂物流;使液体‑微粒‑粘结剂物流与雾化气体混合,将液体‑微粒‑粘结剂物流引导到雾化喷嘴中,由此将颗粒雾化成包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒的液体‑微粒‑粘结剂液滴;通过气态载体物流将液滴传送向堵塞的蜂窝体,其中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体;从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成包含颗粒和粘结剂材料的附聚物;将附聚物沉积到堵塞的蜂窝体的多孔壁上;其中,所沉积的附聚物被设置在多孔壁之上,或之中,或者既设置在多孔壁之上又设置在多孔壁之中。

Description

制造具有无机过滤沉积物的蜂窝体的方法
本申请根据35 U.S.C.§119要求2018年8月31日提交的系列号为62/726,192的美国临时申请和2019年6月3日提交的第62/856632号美国临时申请,以及2018年9月3日提交的第PCT/CN2018/103807号国际申请的优先权权益,本文以它们的内容为基础并通过引用将其全文纳入本文中。
背景
技术领域
本说明书涉及制造多孔体,例如多孔陶瓷蜂窝体的方法,所述多孔体包括无机沉积物,所述沉积物包括无机过滤材料。
背景技术
壁流式过滤器用于从流体排放物流移除微粒,例如,从内燃机排气中移除微粒。实例包括用于从柴油机排气中移除微粒的柴油机微粒过滤器,以及用于从汽油机排气中移除微粒的汽油机微粒过滤器(GPF)。待过滤的排气进入进口孔道并穿过孔道壁,以经由出口通道离开过滤器,其中,随着气体穿过并接着离开过滤器,微粒被捕获在进口孔道壁之上或之内。
发明内容
本公开的方面涉及多孔体及其制造和使用方法。
在一个方面中,本文公开了向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加表面处理的方法,所述方法包括:使无机材料的颗粒与液体载剂和粘结剂材料混合以形成液体-微粒-粘结剂物流;使液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体混合,将液体-微粒-粘结剂物流引导到雾化喷嘴中,由此将颗粒雾化成包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒的液体-微粒-粘结剂液滴;通过气态载体物流将液滴传送向堵塞的蜂窝体,其中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体;从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成包含颗粒和粘结剂材料的附聚物;将附聚物沉积到堵塞的蜂窝体的多孔壁上;其中,所沉积的附聚物被设置在多孔壁之上,或之中,或者既设置在多孔壁之上又设置在多孔壁之中。在一个或多个实施方式中,至少一部分的载气接触雾化喷嘴。
在另一个方面中,本文公开了用于形成蜂窝体的方法,所述方法包括:向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述导管包括蒸发区段,所述悬浮液包括无机材料、粘结剂材料和液体载剂;向导管供应载气;使喷嘴与载气接触;在蒸发区段中,蒸发至少一部分的液体载剂,从而形成无机材料的附聚物;使附聚物沉积在蜂窝体的壁上;以及使无机材料与蜂窝体粘结以形成多孔无机材料。
另一个方面是:向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加无机材料的方法,所述方法包括:向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述悬浮液包含无机材料的颗粒和液体载剂,所述导管包括蒸发区段;通过雾化气体来雾化悬浮液以形成液滴;供应经加热的载气;在导管的腔室内,使包含经加热的载气的气态载体物流与液滴混合以形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物;从液滴蒸发至少一部分的液体载剂以形成颗粒的附聚物,所述附聚物散布在气态载体物流中;将附聚物和气态载体物流传递到与导管流体连通的堵塞的蜂窝体中,以使得气态载体物流穿过堵塞的蜂窝体的多孔壁,并且堵塞的蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物沉积在蜂窝体的壁之上或之中。
在以下的具体实施方式中给出了另外的特征和优点,其中的部分特征和优点对于本领域的技术人员而言通过所作描述是显而易见的,或者通过实施本文所述的实施方式,包括以下的具体实施方式、权利要求书以及附图在内的本文所描述的实施方式而被认识。
应理解,前述的一般性描述和下文的具体实施方式都描述了各个实施方式且都旨在提供用于理解所要求保护的主题的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对各个实施方式的进一步理解,附图并入本说明书中并构成说明书的一部分。附图例示了本文所描述的各个实施方式,并且与说明书一起用于解释所要求保护的主题的原理和操作。
附图简要说明
图1根据本文公开的实施方式,为描绘了制造材料的方法的一种示例性实施方式的流程图,所述材料可以沉积到多孔体上,由此产生无机材料沉积物,其优选是多孔沉积物,并且其可以是离散的过滤材料区域的形式,或者其在一些部分或一些实施方式中可以是多孔无机层的形式;
图2示意性描绘了根据本文公开的实施方式所述的用于沉积无机材料的设备;
图3示意性描绘了根据本文公开的实施方式所述的用于沉积无机材料的设备;
图4示意性描绘了根据本文公开的实施方式所述的用于沉积无机材料的设备;
图5示意性描绘了根据本文公开的实施方式所述的用于沉积无机材料的设备;
图6示意性描绘了根据本文公开的实施方式所述的用于沉积无机材料的设备;
图7示意性描绘了未堵塞的蜂窝体;
图8根据本文公开和所述的实施方式,示意性描绘了壁流式微粒过滤器;
图9是图8所示的微粒过滤器的截面纵视图;
图10示意性描绘了具有微粒负载的蜂窝体的壁;
图11根据本文公开的实施方式,示意性描绘了在设备的Z方向上的流动速度的模型化速度等值图;
图12根据本文公开的实施方式,示意性描绘了设备的温度的模型化温度等值图;并且
图13根据本文公开的实施方式,示意性描绘了在设备内的颗粒的模型化颗粒密度等值图。
具体实施方式
现将详细参考用于形成蜂窝体的方法的实施方式,所述蜂窝体包括多孔蜂窝体,其包括在蜂窝体基质的多孔陶瓷壁之上和/或之中的无机沉积物(或“过滤沉积物”),其实施方式在附图中例示。过滤沉积物包括沉积到蜂窝体中的材料,以及可以由原始沉积的一种或多种材料通过例如加热形成的化合物。例如,粘结剂材料可以通过加热而转换成最终被燃烧掉或挥发的有机组分,而无机组分(例如二氧化硅)仍然被包含在蜂窝过滤体内。只要可能,在附图中使用相同的附图标记表示相同或相似的部分。
定义
在本说明书和所述权利要求书中所用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括具有多个所指对象的实施方式,除非文中有明确的相反表示。如本说明书和所附权利要求书所用,术语“或”一般在其包括“和/或”的含义上使用,除非文中有明确的相反表示。
如在本文中所使用的,“具有”、“具备”、“含有”、“包括”、“包含”、“含”等以其开放含义使用,通常表示“包括但不限于”。
本文所指的“蜂窝体”包括具有相交壁的基质的陶瓷蜂窝结构,所述相交壁形成孔道,所述孔道限定了通道。陶瓷蜂窝结构可由塑化的陶瓷或形成陶瓷的批料混合物或糊料形成、挤出或模制。蜂窝体可以包括外周围壁或表层,其随壁的基质一起挤出或者在挤出了基质之后再施加。例如,蜂窝体可以是堵塞的陶瓷蜂窝结构,其形成包括堇青石或其他合适的陶瓷材料的过滤体。堵塞的蜂窝体具有在蜂窝体的一端或两端处堵塞的一个或多个通道。
本文公开的蜂窝体包括陶瓷蜂窝结构,其包括携带一种或多种过滤材料沉积物的至少一个壁,所述过滤材料沉积物被构造用于过滤气流中的微粒物质。过滤材料沉积物可以在离散的区域中,或者在一些部分或一些实施方式中,可在蜂窝体的壁上的给定位置处形成一层或多层的过滤材料。过滤材料沉积物优选包括无机材料,在一些实施方式中包括有机材料,并且在一些实施方式中包括无机材料和有机材料二者。例如,在一个或多个实施方式中,蜂窝体可以由堇青石或其他多孔陶瓷材料形成,并且还包括设置在堇青石蜂窝结构的壁表面之上或之下的无机材料沉积物。
在一些实施方式中,过滤材料包括一种或多种无机材料,例如,一种或多种陶瓷或耐火材料。
除非另外规定,否则如本文所使用的“生坯”或“生坯陶瓷”可互换使用,并且指未经烧结或未经烧制的材料。
形成蜂窝体的方法
本公开的方面涉及形成多孔体,例如多孔陶瓷蜂窝体的方法,所述多孔体包括诸如过滤材料之类的材料,所述过滤材料例如无机材料,例如,陶瓷或耐火材料,或者甚至多孔陶瓷或耐火材料。优选地,过滤材料是气溶胶沉积的过滤材料。在一些优选的实施方式中,过滤材料包括多个无机颗粒附聚物,其中,所述附聚物包括无机材料,例如陶瓷或耐火材料。在一些实施方式中,所述附聚物是多孔的,其可以允许气体流动通过附聚物。
气溶胶沉积能够使过滤材料沉积到多孔陶瓷壁上,其可以是小至单个附聚物的离散区域或者更大的区域,例如多个附聚物,在一些实施方式中,为在陶瓷蜂窝体的壁的至少一些表面之上和/或之中的过滤材料多孔层的形式。在某些实施方式中,根据一个或多个实施方式所述的气溶胶沉积方法的优点在于,可以经济和/或更有效地生产过滤性能增强的陶瓷蜂窝体。
在某些实施方式中,本文公开的气溶胶沉积过程包括:混合物制备(例如,无机材料、液体载剂和粘结剂),利用雾化气体,通过喷嘴对混合物进行雾化以形成包括无机材料、液体载剂、和粘结剂(若有)的附聚物或聚集体,在载气或气态载体物流的存在下,干燥附聚物或聚集体,将聚集体或附聚物沉积到蜂窝体上,以及任选地对材料进行固化。在一些实施方式中,可加热设备的壁以帮助干燥聚集体或附聚物。
在各个实施方式中,作为对设备的壁进行加热的附加或替换,可以加热载气,以使得液体载剂可以从附聚物更快地蒸发,这进而允许更有效地产生附聚物。加热的气态载体物流携带经雾化的液滴和形成的附聚物通过设备并进入到蜂窝体中。在一些实施方式中,雾化气体被单独地加热,或者与载气的加热一起进行加热。在一些实施方式中,使经气溶胶化的液滴和/或附聚物与气态载体物流在基本上相同的方向上共流动到设备的腔室中可以有助于减少材料损失或过量喷洒在设备的壁上。另外,在附聚物进入陶瓷蜂窝体之前,可以将会聚区段添加到设备中,以帮助气流和颗粒更均匀地通过设备。会聚区段的端部的内直径可略大于陶瓷蜂窝体的外直径,以减少或消除非均匀的颗粒沉积的边界效应。
在雾化喷嘴或雾化器中,可以利用高压和/或高速雾化气体将包含液体载剂、粘结剂和固体颗粒的混合物的悬浮液破碎成小液滴,例如,平均液滴尺寸为4-6微米的小液滴。加热这些液滴和迅速蒸发液体载剂形成了多孔无机附聚物,随后作为多孔无机特征或结构沉积到蜂窝体壁上。在一些实施方式中,使用不止一个喷嘴,甚至在一些情况中,在相同的操作条件下使用,以减少流动通过每个喷嘴的液体,并且可使液滴尺寸更小。
根据一个或多个实施方式,本文公开了一种方法,其包括利用粘结剂形成气溶胶,其沉积在蜂窝体上以提供高过滤效率材料,该高过滤效率材料可以离散区域存在于蜂窝体上,以及/或者在一些部分或一些实施方式中,以无机层存在于蜂窝体上,以提供微粒过滤器。根据一个或多个实施方式,相比于空白过滤器,性能为过滤效率>90%,并且具有<10%的压降损失。根据一个或多个实施方式,如图1所示,方法400包括以下步骤:混合物制备405,雾化以形成液滴410,混合液滴和气态载体物流415;蒸发液体载剂以形成附聚物420,将材料(例如附聚物)沉积在壁流式过滤器的壁上425,以及任选的后处理430,以例如将材料结合在蜂窝体的多孔壁之上和/或之中。气溶胶沉积方法形成包含粘结剂的附聚物可提供高机械完整性,即使没有任何高温固化步骤(例如,加热到超过1000℃的温度)也如此,并且在一些实施方式中,在固化步骤,例如,高温(例如,加热到超过1000℃的温度)固化步骤之后,甚至可提供更高的机械完整性。
混合物制备405:在形成用于沉积的无机材料时,商购的无机颗粒可用作混合物中的原料。根据一个或多个实施方式,颗粒选自Al2O3、SiO2、TiO2、CeO2、ZrO2、SiC、MgO及其组合。在一个或多个实施方式中,所述混合物是悬浮液。颗粒可以作为悬浮在液体载剂中的原料来供应,任选地,向其中添加另外的液体载剂。
在一些实施方式中,液体载剂是醇(例如乙醇)。在另一些实施方式中,液体是水。因此,在一些实施方式中,所述混合物是水基的;例如,混合物的液体载剂可以是水。在另一些实施方式中,所述混合物是有机基的;例如,悬浮液的液体载剂可以是醇,例如,乙醇或甲醇或其组合。在一个或多个实施方式中,液体载剂的蒸汽压大于在气态载体物流的温度下水的蒸汽压。在一个或多个实施方式中,液体载剂基本上由沸点低于在气态载体物流的温度下水的沸点的材料组成。在一个或多个实施方式中,液体载剂是醇。在一个或多个实施方式中,液体载剂是甲氧基乙醇、乙醇、二甲苯、甲醇、乙酸乙酯、苯或其混合物。在一个或多个实施方式中,液体载剂是醇。在一个或多个实施方式中,液体载剂基本上由水组成。
在一些实施方式中,以重量计,所述悬浮液包括:5-20%的颗粒和80-95%的液体,以及其间的所有数值和子范围。在一个实施方式中,以重量计,所述悬浮液包括:11%±1%的氧化铝和89%±1%的乙醇。
在一个或多个实施方式中,颗粒的平均一级粒度在以下范围内:约10nm至约4微米,约20nm至约3微米,或约50nm至约2微米,或约50nm至约900nm,或约50nm至约600nm。在具体的实施方式中,平均一级粒度在约100nm至约200nm的范围内,例如,150nm。平均一级粒度可确定为由气溶胶颗粒的BET表面积得到的计算值,在一些实施方式中,该BET表面积当前为10m2/g。
在一个或多个实施方式中,一级颗粒包括陶瓷颗粒,例如,氧化物颗粒,例如,Al2O3、SiO2、MgO、CeO2、ZrO2、CaO、TiO2、堇青石、莫来石、SiC、钛酸铝及其混合物。
使用溶剂形成混合物,如果需要,添加所述溶剂以稀释悬浮液。如果通过雾化产生的液滴具有相似尺寸,则减少混合物中的固体含量可按比例地减小聚集体尺寸。溶剂应与上文提到的悬浮液混溶,并且应是粘结剂和其他成分的溶剂。
任选地,添加粘结剂以增强附聚物并优选提供粘性或粘着性,粘结剂可包括无机粘结剂,以向沉积的材料提供机械完整性。在高温(>500℃)下,粘结剂可在颗粒间提供粘结强度。起始材料可以是有机的。在暴露于超过约150℃的高温后,有机起始材料将分解或与空气中的水分和氧气反应,并且最终的沉积材料组合物可包含Al2O3、SiO2、MgO、CeO2、ZrO2、CaO、TiO2、堇青石、莫来石、SiC、钛酸铝及其混合物。合适的粘结剂的一个实例是DowsilTMUS-CF-2405和DowsilTM US-CF-2403,它们均可购自陶氏化学公司(The Dow ChemicalCompany)。示例性的粘结剂含量为大于或等于5重量%至小于或等于25重量%的颗粒含量。在一个实施方式中,粘结剂含量以重量计,为15%至20%±1%。
可加入催化剂以加速粘结剂的固化反应。用于加速DowsilTM US-CF-2405的固化反应的一种示例性催化剂是丁醇钛。一种示例性的催化剂含量为粘结剂的1重量%。
雾化以形成液滴410:通过使高压气体通过喷嘴,将混合物雾化成小液滴。喷嘴的一个实例是购自喷雾系统公司(Spraying Systems Co.)的1/4J-SS+SU11-SS。该设置包括喷嘴主体连同流体盖2050和空气盖67147。雾化气体可促进将液体-微粒-粘结剂物流破碎成液滴。
在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂液滴通过喷嘴被引导到腔室中。
在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂液滴通过多个喷嘴被引导到腔室中。在一个或多个实施方式中,利用多个雾化喷嘴来发生多个液体-微粒-粘结剂物流的雾化。所述多个喷嘴可以包括2个或更多个喷嘴,3个或更多个,4个或更多个,5个或更多个,6个或更多个,7个或更多个,8个或更多个,9个或更多个,10个或更多个喷嘴等。所述多个喷嘴可以在腔室内均匀间隔。在一个或多个实施方式中,所述多个喷嘴中的每个喷嘴朝向设备的中心成角度。喷嘴的角度可以相对于设备的侧壁成锐角,其范围为小于90°至大于10°,以及其间的所有数值和子范围,包括20°至45°。
雾化气体的压力可以在20psi至150psi的范围内。液体的压力可以在1psi至100psi的范围内。根据一个或多个实施方式,平均液滴尺寸可以在1微米至40微米的范围内,例如包括以下范围内:大于或等于1微米至小于或等于15微米;大于或等于2微米至小于或等于8微米;大于或等于4微米至小于或等于8微米;以及大于或等于4微米至小于或等于6微米;以及其间的所有数值和子范围。液滴尺寸可以通过调整混合物的表面张力,混合物的粘度,混合物的密度,气体流动速率,气体压力,液体流动速率,液体压力和喷嘴设计来调整。在一个或多个实施方式中,雾化气体包括氮气。在一个或多个实施方式中,雾化气体基本上可以由惰性气体组成。在一个或多个实施方式中,雾化气体可以主要是一种或多种惰性气体。在一个或多个实施方式中,雾化气体可以主要是氮气。在一个或多个实施方式中,雾化气体可以主要是空气。在一个或多个实施方式中,雾化气体基本上可以由氮气或空气组成。在一个或多个实施方式中,雾化气体可以是干燥的。在一个或多个实施方式中,在进入腔室时,雾化气体基本上可以不包括液体载剂。
在一些实施方式中,悬浮液流动速率在10g/分钟至25g/分钟的范围内,包括其间的所有数值和子范围,包括18g/分钟。
在一些实施方式中,雾化气体流动速率(氮气流动速率)在2至10Nm3/小时的范围内,包括其间的所有数值和子范围,包括5-6Nm3/小时。
悬浮液流动和对应的附聚物尺寸可以通过压力控制系统或流动控制系统来控制,以适合所述设备。对于压力控制系统,压力控制器与输送管道(例如,管子(bubing)或管道(piping))连通,并且在液体中的一级颗粒的悬浮液被引入到输送管道中,然后流到喷嘴。对于流动控制系统,提供注射泵,其将在液体中的一级颗粒的悬浮液输送到喷嘴。通常将雾化气体单独提供给喷嘴。
在一个或多个实施方式中,悬浮液包括无机材料,液体载剂,以及优选地,粘结剂,所述悬浮液作为液体-微粒-粘结剂物流被供应给喷嘴。也就是说,无机材料的颗粒可以与液体载剂和粘结剂材料混合以形成液体-微粒-粘结剂物流。液体-微粒-粘结剂物流利用雾化气体,通过喷嘴被雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。在一个或多个实施方式中,使液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体混合。在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂物流被引导到雾化喷嘴中,从而将颗粒雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。液体-微粒-粘结剂液滴包括液体载剂、粘结剂材料和颗粒。
在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体经由雾化喷嘴混合。在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂物流进入雾化喷嘴。在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合发生在雾化喷嘴内。在一个或多个实施方式中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合发生在雾化喷嘴外。
对液滴和气态载体物流进行混合415:液滴通过气态载体物流被传送向蜂窝体。在一个或多个实施方式中,气态载体物流包括载气和雾化气体。在一个或多个实施方式中,至少一部分的载气接触雾化喷嘴。在一个或多个实施方式中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成包含颗粒和粘结剂材料的附聚物。
在一个或多个实施方式中,在与液滴混合之前先加热气态载体物流。在一个或多个实施方式中,气态载体物流处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度,包括以下所有温度:大于或等于80℃至小于或等于300℃,大于或等于50℃至小于或等于150℃,以及其间的所有数值和子范围。在操作上,可以对温度进行选择,以至少蒸发混合物或悬浮液的溶剂,只要最终的温度高于露点即可。作为非限制性实例,在低温下可蒸发乙醇。不拘泥于理论,认为更高温度的优点在于液滴蒸发得更快,并且当液体被大量蒸发时,液滴在碰撞时不那么可能粘着。在某些实施方式中,更小的附聚物促进了更佳的过滤材料沉积物形成。另外,认为如果液滴碰撞但是仅含有少量的液体(例如,仅在内部),则液滴可以不合并成球形。在一些实施方式中,非球形的附聚物可以提供期望的过滤性能。
在一个或多个实施方式中,加热雾化气体以形成经加热的雾化气体,然后使其流动通过喷嘴并且/或者与喷嘴接触。在一个或多个实施方式中,经加热的雾化气体处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度,包括以下所有温度:大于或等于80℃至小于或等于300℃,大于或等于50℃至小于或等于150℃,以及其间的所有数值和子范围。
在一个或多个实施方式中,独立地加热载气和雾化气体二者并且使之与喷嘴接触。在一个或多个实施方式中,加热气态物流,但是将雾化气体和喷嘴保持在低的温度(约等于室温,例如25-40℃)。在一个或多个实施方式中,在雾化期间,使雾化喷嘴冷却。在一个或多个实施方式中,将雾化喷嘴的温度保持在低于液体载剂的沸点。
向设备提供载气以促进干燥,以及将液体-微粒-粘结剂液滴和得到的附聚物运载通过设备并进入到蜂窝体中。在一个或多个实施方式中,载气主要是惰性气体,例如氮气,其对于醇基液体载剂和液滴尤其有利。在一个或多个实施方式中,载气基本上由惰性气体组成。在一个或多个实施方式中,载气主要是一种或多种惰性气体。在一个或多个实施方式中,载气主要是氮气。在一个或多个实施方式中,载气主要是空气。在一个或多个实施方式中,载气基本上由氮气或空气组成。在一个或多个实施方式中,载气是干燥的。在一个或多个实施方式中,在进入腔室时,载气基本上不包括液体载剂。在一个或多个实施方式中,载气包括小于5重量%的水蒸气。在一个或多个实施方式中,在与液滴混合之前,先加热载气。在一个或多个实施方式中,载气处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度,包括以下所有温度:大于或等于80℃至小于或等于300℃,大于或等于50℃至小于或等于150℃,以及其间的所有数值和子范围。
设备可包括在喷嘴下游的扩散区域。气态载体物流与液体-微粒-粘结剂液滴的至少一些混合发生在扩散区域中。
当气态载体物流与液体-微粒-粘结剂液滴在腔室内混合时,形成了气体-液体-微粒-粘结剂混合物。在混合区处加热该气体-液体-微粒-粘结剂混合物。在一个或多个实施方式中,在混合期间存在含有颗粒和粘结剂的液滴。在一个或多个实施方式中,在与液体-微粒-粘结剂液滴混合之前,先加热气态载体物流。
在一个实施方式中,载气作为围绕喷嘴的环形同流被输送到腔室。在一个实施方式中,载气以围绕喷嘴的环流,以围绕喷嘴端部处的液滴的同流被输送到导管的室。
蒸发以形成附聚物420:液体毛细作用力影响可形成不均匀的材料,其可能导致高的压降损失,为了避免液体毛细作用力影响,在设备的蒸发区段中干燥液滴,从而形成干燥的固体附聚物,其可以被称为二级颗粒,或“微颗粒”,其由一级纳米颗粒和粘结剂型的材料组成。使液体载剂或溶剂蒸发,并且以气相或蒸汽相通过蜂窝体,从而在材料沉积期间最大程度地减少液体溶剂残余或凝结。当附聚物通过气流被运载到蜂窝体中时,无机材料中的残余液体应小于10重量%。所有液体优选因干燥而蒸发并且转换成气体或蒸汽相。液体残余可包括混合物中的溶剂(例如,实施例中的乙醇),或者从气相凝结的水。粘结剂不被认为是液体残余,即使一些或全部的粘结剂在固化前可以是液体或其他非固体态。在一个或多个实施方式中,通过腔室的总体积流量大于或等于5Nm3/小时并且/或者小于或等于200Nm3/小时;包括大于或等于20Nm3/小时并且/或者小于或等于100Nm3/小时;以及其间的所有数值和子范围。较高的流动速率可以比较低的流动速率沉积更多材料。当要生产截面积更大的过滤器时,较高的流动速率可以有用处。截面积更大的过滤器可以应用于建筑或户外过滤系统的过滤系统。
在一个或多个实施方式中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成颗粒和粘结剂材料的附聚物,该附聚物散布在气态载体物流中。在一个或多个实施方式中,所述设备具有蒸发区段,该蒸发区段的轴向长度足以从附聚物蒸发至少一部分的液体载剂,包括大部分和/或所有的液体载剂。
关于流动,在一个实施方式中,液滴的路径和气态载体物流的路径在进入蒸发区段之前基本上垂直。在一个或多个实施方式中,载气通过第一路径接触雾化喷嘴,并且其中,液滴的路径和载气的第二路径在进入导管的蒸发区段之前基本上互相垂直。
在另一个实施方式中,液滴的路径和气态载体物流的路径在进入蒸发区段之后基本上平行。在一个或多个实施方式中,液滴的路径和气态载体物流的路径在进入导管的蒸发区段之后基本上互相平行。在一个或多个实施方式中,液滴的路径和载气的路径在进入导管的蒸发区段之后基本上互相平行。
在一个实施方式中,气态载体物流在基本上平行于重力的方向上离开腔室。在一个实施方式中,气态载体物流在基本上向下的方向上离开腔室。在一个实施方式中,气态载体物流在基本上向上的方向上离开腔室。
在蜂窝体中沉积425:在气流中携带二级颗粒或一级颗粒的附聚物,并且当气体通过蜂窝体时,二级颗粒或附聚物,和/或其聚集体沉积在蜂窝体的进口壁表面上。在一个或多个实施方式中,附聚物和/或其聚集体被沉积到堵塞的蜂窝体的多孔壁上。所沉积的附聚物可以被设置在多孔壁之上、或者之中、或者既在多孔壁之上又在多孔壁之中。在一个或多个实施方式中,堵塞的蜂窝体包括进口通道和出口通道,所述进口通道在蜂窝体的远端处被堵塞,所述出口通道在蜂窝体的近端处被堵塞。在一个或多个实施方式中,附聚物和/或其聚集体沉积在限定了进口通道的壁之上,或者之中,或者既沉积在该壁之上又沉积在该壁之中。
该流动可由风扇、风机或真空泵驱动。额外的空气可以被吸到系统中以实现期望的流动速率。一种期望的流动速率在5至200m3/小时的范围内。
一种示例性的蜂窝体适合用作汽油微粒过滤器(GPF),并且具有以下非限制性特征:直径为4.055英寸(10.3cm),长度为5.47英寸(13.9cm),每平方英寸的孔道(CPSI)为200,壁厚度为8密耳(203微米),并且平均孔尺寸为14μm。
在一个或多个实施方式中,二级颗粒或附聚物的平均直径在以下范围内:300nm微米至10微米,300nm至8微米,300nm微米至7微米,300nm微米至6微米,300nm微米至5微米,300nm微米至4微米,或300nm微米至3微米。在具体的实施方式中,二级颗粒或附聚物的平均直径在1.5微米至3微米的范围内,包括约2微米。二级颗粒或附聚物的平均直径可通过扫描电子显微镜测量。
在一个或多个实施方式中,二级颗粒或附聚物的平均直径在以下范围内:300nm至10微米,300nm至8微米,300nm至7微米,300nm至6微米,300nm至5微米,300nm至4微米,或者300nm至3微米,包括1.5微米至3微米的范围,并且包括约2微米,并且二级颗粒或附聚物的平均直径与一级颗粒的平均直径的比值在以下范围内:约2:1至约67:1;约2:1至约9:1;约2:1至约8:1;约2:1至约7:1;约2:1至约6:1;约2:1至约5:1;约3:1至约10:1;约3:1至约9:1;约3:1至约8:1;约3:1至约7:1;约3:1至约6:1;约3:1至约5:1;约4:1至约10:1;约4:1至约9:1;约4:1至约8:1;约4:1至约7:1;约4:1至约6:1;约4:1至约5:1;约5:1至约10:1;约5:1至约9:1;约5:1至约8:1;约5:1至约7:1;或约5:1至约6:1,包括约10:1至约20:1。
在一个或多个实施方式中,使附聚物沉积到多孔壁上还包括:使气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,其中,蜂窝体的壁过滤出至少一些的附聚物,这通过将被过滤的附聚物捕获在蜂窝体的壁上或壁中进行。在一个或多个实施方式中,使附聚物沉积到多孔壁上包括:通过堵塞的蜂窝体的多孔壁,从气态载体物流过滤附聚物。
后处理430:可以任选使用后处理来将附聚物粘附于蜂窝体,和/或使附聚物相互粘附。也就是说,在一个或多个实施方式中,至少一些附聚物粘附于多孔壁。在一个或多个实施方式中,后处理包括:当根据一个或多个实施方式而存在粘结剂时,加热和/或固化粘结剂。在一个或多个实施方式中,粘结剂材料造成附聚物粘附或粘着于蜂窝体的壁。在一个或多个实施方式中,所述粘结剂材料使附聚物具有粘着性。
固化条件根据粘结剂组成而变化。根据一些实施方式,使用低温固化反应,例如,在≤100℃的温度下进行。在一些实施方式中,可以在温度≤950℃的车辆排气中完成固化。煅烧处理是任选的,其可在≤650℃的温度下进行。示例性的固化条件为:40℃至200℃的温度范围持续10分钟至48小时。
在一个或多个实施方式中,在沉积在蜂窝体上后,加热附聚物和/或其聚集体。在一个或多个实施方式中,加热附聚物使得从沉积的附聚物中移除了粘结剂材料的有机组分。在一个或多个实施方式中,加热附聚物使得粘结剂材料的无机组分将附聚物物理粘结到蜂窝体的壁。在一个或多个实施方式中,加热附聚物造成粘结剂的无机组分在蜂窝体的多孔壁上形成了多孔无机结构。在一个或多个实施方式中,加热所沉积的附聚物从所沉积的附聚物中燃烧掉或挥发了粘结剂材料的有机组分。
在一个方面中,一种向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加表面处理的方法包括:使无机材料的颗粒与液体载剂和粘结剂材料混合以形成液体-微粒-粘结剂物流;使液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体混合,将液体-微粒-粘结剂物流引导到雾化喷嘴中,由此将颗粒雾化成包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒的液体-微粒-粘结剂液滴;通过气态载体物流将液滴传送向堵塞的蜂窝体,其中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体;从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成包含颗粒和粘结剂材料的附聚物;将附聚物沉积到堵塞的蜂窝体的多孔壁上;其中,所沉积的附聚物被设置在多孔壁之上,或之中,或者既设置在多孔壁之上又设置在多孔壁之中。
在另一个方面中,形成蜂窝体的方法包括:向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述导管包括蒸发区段,所述悬浮液包括无机材料、粘结剂材料和液体载剂;向导管供应载气;使喷嘴与载气接触;在蒸发区段中,蒸发至少一部分的液体载剂,由此形成无机材料的附聚物;使附聚物沉积在蜂窝体的壁上;以及使无机材料与蜂窝体粘结以形成多孔无机材料。多孔无机材料可以包括一级颗粒和这些一级颗粒的附聚物。
另一个方面是:向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加无机材料的方法,所述方法包括:向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述悬浮液包含无机材料的颗粒和液体载剂,所述导管包括蒸发区段;通过雾化气体雾化悬浮液以形成液滴;供应经加热的载气;在导管的腔室内,使包含经加热的载气的气态载体物流与液滴混合以形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物;从液滴蒸发至少一部分的液体载剂以形成颗粒的附聚物,所述附聚物散布在气态载体物流中;将附聚物和气态载体物流传递到与导管流体连通的堵塞的蜂窝体中,以使得气态载体物流穿过堵塞的蜂窝体的多孔壁,并且堵塞的蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物和/或其聚集体沉积在蜂窝体的壁之上或之中。
设备:图2-6示出了可以用于通过任选的粘结剂将无机材料沉积在陶瓷蜂窝体上的过程的设备实例。一般来说,适于本文方法的设备包括导管,所述导管限定了腔室。所述导管可以具有限定了不同空间和腔室的几个区段。在一个或多个实施方式中,液滴和气态载体物流被传送通过导管,所述导管在堵塞的蜂窝体附近具有出口端。所述导管可以包括会聚区段,其用于接合蜂窝体的近端。会聚区段是有利的,因为流体对流流动增强了。在沉积步骤期间,导管可以与堵塞的蜂窝体密封性地流体连通。在一个或多个实施方式中,所述导管是绝热的,或者基本上是绝热的。在一些实施方式中,调整喷嘴温度以实现有利的雾化。
在一个或多个实施方式中,导管壁的平均温度低于气态载体物流的温度。在一个或多个实施方式中,导管壁的平均温度高于气态载体物流的温度。
在下文中,设备A-D(图2-3和5-6)示意性示出了液滴的路径和气态载体物流的路径在进入蒸发区段之后基本上平行的同流。设备“T”(图4)示出了载气通过第一路径接触雾化喷嘴,并且其中,液滴的路径和载气的第二路径在进入导管的蒸发区段之前基本上互相垂直。
图2示出了用于形成蜂窝体的设备500(设备“A”),所述设备500包括导管551、沉积区531、出口区536、出口管道540和流动驱动器545。
导管551从第一端550跨越到第二端555,从而限定了导管的腔室,所述腔室包括:在第一端550处的增压空间503以及在增压空间503下游的蒸发腔室523。在一个或多个实施方式中,导管551基本上是绝热的。也就是说,导管551可以不具有外部热源。蒸发腔室523由导管551的蒸发区段553限定,在该实施方式中,所述蒸发区段553包括直径不一致的第一区段527和直径基本上一致的第二区段529。蒸发区段553包括进口端521和出口端525。直径不一致的第一区段527的直径从进口端521向着直径一致的区段529增加,这形成了渐扩的空间供所述流占据。
载气通过管道501被供应给导管551,所述管道501可以具有热源以用于产生经加热的载气505。雾化气体515和混合物510通过单独的输送管道(例如管子或管)分别供应给喷嘴520,所述喷嘴520在蒸发区段553的进口端521处,并且与导管551流体连通,在本实施方式中,其具体与蒸发腔室523流体连通。混合物510在喷嘴520中通过雾化气体515雾化。在一个或多个实施方式中,混合物510包括无机材料、液体载剂和粘结剂,如本文所限定,所述悬浮液作为液体-微粒-粘结剂物流被供应给喷嘴。该液体-微粒-粘结剂物流利用雾化气体515,通过喷嘴520被雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。
在一个或多个实施方式中,使经加热的载气505流过喷嘴520。可加热雾化气体515以形成经加热的雾化气体。根据需要,可以调节喷嘴的温度。
来自喷嘴520的出口流以及经加热的载气505的流均在如图2所示的“Z”方向上。在喷嘴的下游可以具有扩散区域522,在此处发生至少一些的混合。在本实施方式中,扩散区域522位于蒸发腔室523中,但是在另一些实施方式中,取决于喷嘴的位置,扩散区域522可以位于增压空间503中。
来自喷嘴的出口流与经加热的载气505混合,由此形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物,该混合物流动通过导管551的腔室。具体地,气体-液体-微粒-粘结剂混合物流动通过蒸发区段553的蒸发腔室523,并且在蒸发区段553的出口端525进入到沉积区531中。在混合时,气体-液体-微粒-粘结剂混合物在所述腔室内被经加热的载气加热。
在本实施方式中,喷嘴的出口流和经加热的载气从基本上相同的方向进入蒸发区段553的蒸发腔室523。在蒸发腔室523中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂,由此形成颗粒和粘结剂材料的附聚物,该附聚物散布在气态载体物流中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体。
与导管551流体连通的沉积区531容纳有堵塞的陶瓷蜂窝体530,例如,壁流式微粒过滤器。沉积区531具有内直径,其大于陶瓷蜂窝体530的外直径。为了避免携带陶瓷粉末的气体泄漏,将陶瓷蜂窝体530密封到沉积区531的内直径,合适的密封物例如是可充气的“内管”。标记为“PG”的压力表测量微粒过滤器上游和下游的压力差异。
气体-液体-微粒-粘结剂混合物流到陶瓷蜂窝体530中,由此,混合物的无机材料沉积在陶瓷蜂窝体上。具体而言,附聚物和气态载体物流传递到蜂窝体中,使得气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,并且蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物和/或其聚集体沉积在蜂窝体的壁之上或之中。在对陶瓷蜂窝体进行后处理后,无机材料粘结到陶瓷蜂窝体。在一个实施方式中,粘结剂材料造成附聚物粘附或粘着于蜂窝体的壁。
在陶瓷蜂窝体530的下游是出口区536,其限定了出口腔室535。流动驱动器545在陶瓷蜂窝体530的下游,通过出口管道536与沉积区531和出口区540流体连通。流动驱动器的非限制性实例是:风扇、鼓风机和真空泵。气溶胶化的混合物经过干燥并且作为过滤材料的附聚物沉积在微粒过滤器的一个或多个壁上,所述附聚物作为过滤材料离散区域存在,和/或在一些部分或一些实施方式中作为层存在,其中,附聚物包括无机材料的一级颗粒。
流通实施方式(例如设备500)被认为在向下方向上,例如,基本上平行于重力的方向。在另一些实施方式中,所述设备被构造成在基本向上或垂直的方向上引导流动。
在图3中示出了用于形成蜂窝体的设备600(设备“B”),所述设备600包括导管651、沉积区631、出口区636、出口管道640和流动驱动器645。
导管651从第一端650跨越到第二端655,从而限定了导管的腔室,所述腔室包括:在第一端650处的增压空间603以及在增压空间603下游的蒸发腔室623。在一个或多个实施方式中,限定了增压空间603的导管651的直径可以等于限定了蒸发腔室623的导管651的蒸发区段653的直径。在一个或多个实施方式中,导管651基本上是绝热的。也就是说,导管651可以不具有外部热源。在本实施方式中,蒸发腔室623包括具有基本上一致直径的单个区段629。蒸发区段653包括进口端621和出口端625。
载气通过管道601被供应给导管651,所述管道651可以具有热源以用于产生经加热的载气605。雾化气体615和混合物610通过单独的输送管道(例如管子或管)分别供应给喷嘴620,所述喷嘴620在蒸发区段653的进口端623处,并且与导管651流体连通,在本实施方式中,其具体与蒸发腔室623流体连通。混合物610在喷嘴620中通过雾化气体615雾化。在一个或多个实施方式中,混合物610包括无机材料、液体载剂和粘结剂,如本文所限定,所述混合物作为液体-微粒-粘结剂物流被供应给喷嘴。该液体-微粒-粘结剂物流利用雾化气体615,通过喷嘴620被雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。
在一个或多个实施方式中,使经加热的载气605流过喷嘴620。可加热雾化气体615以形成经加热的雾化气体。根据需要,可以调节喷嘴的温度。
来自喷嘴620的出口流以及经加热的载气605的流均在如图3所示的“Z”方向上。优选地,在喷嘴的下游具有扩散区域622,在此处发生至少一些混合。在本实施方式中,扩散区域622位于蒸发腔室623中,但是在另一些实施方式中,取决于喷嘴的位置,扩散区域可以位于增压空间603中。
来自喷嘴的出口流与经加热的载气605混合,由此形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物,该混合物流动通过导管651的腔室。具体地,气体-液体-微粒-粘结剂混合物流动通过蒸发区段653的蒸发腔室623,并且在蒸发区段653的出口端625进入到沉积区631中。在混合时,气体-液体-微粒-粘结剂混合物在所述腔室内被经加热的载气加热。
在本实施方式中,喷嘴的出口流和载气从基本上相同的方向进入蒸发区段653的蒸发腔室623。在蒸发腔室623中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂,由此形成颗粒和粘结剂材料的附聚物,该附聚物散布在气态载体物流中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体。
与导管651流体连通的沉积区631容纳有堵塞的陶瓷蜂窝体630,例如,壁流式微粒过滤器。沉积区631具有内直径,其大于陶瓷蜂窝体630的外直径。为了避免携带陶瓷粉末的气体泄漏,将陶瓷蜂窝体630密封到沉积区631的内直径,合适的密封物例如是可充气的“内管”。标记为“PG”的压力表测量微粒过滤器上游和下游的压力差异。气体-液体-微粒-粘结剂混合物流到陶瓷蜂窝体630中,由此,混合物的无机材料沉积在陶瓷蜂窝体上。具体而言,附聚物和气态载体物流传递到蜂窝体中,使得气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,并且蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物沉积在蜂窝体的壁之上或之中。在对陶瓷蜂窝体进行后处理后,无机材料粘结到陶瓷蜂窝体。在一个实施方式中,粘结剂材料造成附聚物粘附或粘着于蜂窝体的壁。
在陶瓷蜂窝体630的下游是出口区636,其限定了出口腔室635。流动驱动器645在陶瓷蜂窝体630的下游,通过出口管道640与沉积区631和出口区636流体连通。流动驱动器的非限制性实例是:风扇、鼓风机和真空泵。气溶胶化的混合物经过干燥并且作为过滤材料的附聚物沉积在微粒过滤器的一个或多个壁上,所述附聚物作为过滤材料离散区域存在,和/或在一些部分或一些实施方式中作为层存在,其中,附聚物包括无机材料的一级颗粒。
流通实施方式(例如设备600)被认为在向下方向上,例如,基本上平行于重力的方向。在另一些实施方式中,所述设备被构造成在基本向上或垂直的方向上引导流动。
在图4中示出了用于形成蜂窝体的设备900(设备“T”),所述设备900包括导管951、沉积区931、出口区936、出口管道940和流动驱动器945。
导管951从第一端950跨越到第二端955,包括正圆柱形区段928,它们全部限定导管的腔室,所述腔室包括:在第一端950处的第一增压空间903,在增压空间603下游的蒸发腔室923,以及由正圆柱形区段928限定的第二增压空间929。在一个或多个实施方式中,限定了增压空间903的导管951的直径可以等于导管951的蒸发区段953的第一进口位置921的直径。在一个或多个实施方式中,导管951基本上是绝热的。也就是说,导管951可以不具有外部热源。蒸发腔室923由导管951的蒸发区段953限定。蒸发区段953包括从第一增压空间903出发的第一进口位置921,从第二增压空间929出发的第二进口位置924,以及出口端925。在一些实施方式中,至少在由正圆柱形区段928限定的第二增压空间929的一部分中可以发生一些蒸发。
载气在第一路径中通过管道901被供应给导管951,所述管道901可以具有热源以产生进入第一增压空间903的一级经加热的载气905a,以及任选的另一个二级经加热的载气905b,其通过第二路径进入第二增压空间929。雾化气体915和混合物910通过单独的输送管道(例如管子或管)分别供应给喷嘴920,所述喷嘴920在正圆柱形区段928的第二增压空间929中,并且与蒸发区段953的蒸发腔室923流体连通。混合物910在喷嘴920中通过雾化气体915雾化。在一个或多个实施方式中,混合物910包括无机材料、液体载剂和粘结剂,如本文所限定,所述混合物作为液体-微粒-粘结剂物流被供应给喷嘴。该液体-微粒-粘结剂物流利用雾化气体915,通过喷嘴920被雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。
在一个或多个实施方式中,二级经加热的载气905b流过喷嘴920。根据需要,可以调节喷嘴的温度。
来自喷嘴920的出口流以及二级经加热的载气905b的流(当存在时)均在如图4所示的“X”方向上。一级经加热的载气905a的流动在如图4所示的“Z”方向上。在喷嘴的下游可以具有扩散区域922,在此处发生至少一些的混合。在本实施方式中,扩散区域922至少部分位于第二增压空间929中,但是在另一些实施方式中,取决于喷嘴的位置,扩散区域922可以位于蒸发腔室923中。
来自喷嘴的出口流与经加热的载气905a和905b混合,从而形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物,该混合物流动通过导管951的腔室。具体地,气体-液体-微粒-粘结剂混合物流动通过蒸发区段953的蒸发腔室923,并且在蒸发区段953的出口端925进入到沉积区931中。在混合时,气体-液体-微粒-粘结剂混合物在所述腔室内被经加热的载气加热。
在本实施方式中,喷嘴的出口流和一级载气905a以基本上垂直的方向进入蒸发区段953的蒸发腔室923。在蒸发腔室923中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂,由此形成颗粒和粘结剂材料的附聚物,该附聚物散布在气态载体物流中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体。
与导管951流体连通的沉积区931容纳有堵塞的陶瓷蜂窝体930,例如,壁流式微粒过滤器。沉积区931具有内直径,其大于陶瓷蜂窝体930的外直径。为了避免携带陶瓷粉末的气体泄漏,将陶瓷蜂窝体930密封到沉积区931的内直径,合适的密封物例如是可充气的“内管”。标记为“PG”的压力表测量微粒过滤器上游和下游的压力差异。气体-液体-微粒-粘结剂混合物流到陶瓷蜂窝体930中,由此,混合物的无机材料沉积在陶瓷蜂窝体上。具体而言,附聚物和气态载体物流传递到蜂窝体中,使得气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,并且蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物沉积在蜂窝体的壁之上或之中。在对陶瓷蜂窝体进行后处理后,无机材料粘结到陶瓷蜂窝体。在一个实施方式中,粘结剂材料造成附聚物粘附或粘着于蜂窝体的壁。
在陶瓷蜂窝体930的下游是出口区936,其限定了出口腔室935。流动驱动器945在陶瓷蜂窝体930的下游,通过出口管道940与沉积区931和出口区936流体连通。流动驱动器的非限制性实例是:风扇、鼓风机和真空泵。气溶胶化的混合物经过干燥并且作为过滤材料的附聚物沉积在微粒过滤器的一个或多个壁上,所述附聚物作为过滤材料离散区域存在,和/或在一些部分或一些实施方式中作为层存在,其中,附聚物包括无机材料的一级颗粒。
整体流通实施方式(例如设备900)被认为在向下方向上,例如,基本上平行于重力的方向。在另一些实施方式中,所述设备被构造成在基本向上或垂直的方向上引导流动。
图5示出了用于形成蜂窝体的设备700(设备“C”),所述设备700包括导管751、沉积区731、出口区736、出口管道740和流动驱动器745。
导管751从第一端750跨越到第二端755,从而限定了导管的腔室,所述腔室包括:在第一端750处的增压空间703以及在增压空间703下游的蒸发腔室723。在一个或多个实施方式中,限定了增压空间703的导管751的直径可以等于进口端721处的蒸发区段753的直径。在一个或多个实施方式中,导管751基本上是绝热的。也就是说,导管751可以不具有外部热源。蒸发腔室723由导管751的蒸发区段753限定,在该实施方式中,所述蒸发区段753包括直径不一致的第一区段727和直径基本上一致的第二区段729。蒸发区段753包括进口端721和出口端725。直径不一致的第一区段727的直径从出口端725向着直径一致的区段729减小,当所述流进入沉积区731时,这为所述流形成了会聚的空间。
载气通过管道701被供应给导管751,所述管道701可以具有热源以用于产生经加热的载气705。雾化气体715和混合物710通过单独的输送管道(例如管子或管)分别供应给喷嘴720,所述喷嘴720在蒸发区段753的进口端721处,并且与导管751流体连通,在本实施方式中,其具体与蒸发腔室723流体连通。混合物710在喷嘴720中通过雾化气体715雾化。在一个或多个实施方式中,混合物710包括无机材料、液体载剂和粘结剂,如本文所限定,所述混合物作为液体-微粒-粘结剂物流被供应给喷嘴。该液体-微粒-粘结剂物流利用雾化气体715,通过喷嘴720被雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。
在一个或多个实施方式中,使经加热的载气705流过喷嘴720。可加热雾化气体715以形成经加热的雾化气体。根据需要,可以调节喷嘴的温度。
来自喷嘴720的出口流以及经加热的载气705的流均在如图5所示的“Z”方向上。在喷嘴的下游可以具有扩散区域722,在此处发生至少一些的混合。在本实施方式中,扩散区域722位于蒸发腔室723中,但是在另一些实施方式中,取决于喷嘴的位置,扩散区域可以位于增压空间703中。
来自喷嘴的出口流与经加热的载气705混合,由此形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物,该混合物流动通过导管751的腔室。具体地,气体-液体-微粒-粘结剂混合物流动通过蒸发区段753的蒸发腔室723,并且在蒸发区段753的出口端725进入到沉积区731中。在混合时,气体-液体-微粒-粘结剂混合物在所述腔室内被经加热的载气加热。
在本实施方式中,喷嘴的出口流和经加热的载气从基本上相同的方向进入蒸发区段753的蒸发腔室723。在蒸发腔室723中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂,由此形成颗粒和粘结剂材料的附聚物,该附聚物散布在气态载体物流中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体。
与导管751流体连通的沉积区731容纳有堵塞的陶瓷蜂窝体730,例如,壁流式微粒过滤器。沉积区731具有内直径,其大于陶瓷蜂窝体730的外直径。为了避免携带陶瓷粉末的气体泄漏,将陶瓷蜂窝体730密封到沉积区731的内直径,合适的密封物例如是可充气的“内管”。标记为“PG”的压力表测量微粒过滤器上游和下游的压力差异。气体-液体-微粒-粘结剂混合物流到陶瓷蜂窝体730中,由此,混合物的无机材料沉积在陶瓷蜂窝体上。具体而言,附聚物和气态载体物流传递到蜂窝体中,使得气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,并且蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物和/或其聚集体沉积在蜂窝体的壁之上或之中。在对陶瓷蜂窝体进行后处理后,无机材料粘结到陶瓷蜂窝体。在一个实施方式中,粘结剂材料造成附聚物粘附或粘着于蜂窝体的壁。
在陶瓷蜂窝体730的下游是出口区736,其限定了出口腔室735。流动驱动器745在陶瓷蜂窝体730的下游,通过出口管道731与沉积区731和出口区736流体连通。流动驱动器的非限制性实例是:风扇、鼓风机和真空泵。经雾化的混合物的液滴经过气溶胶化和干燥,并且作为过滤材料的附聚物沉积在微粒过滤器的一个或多个壁上,所述附聚物作为过滤材料离散区域存在,和/或在一些部分或一些实施方式中作为层存在,其中,附聚物包括无机材料的一级颗粒。
流通实施方式(例如设备700)被认为在向下方向上,例如,基本上平行于重力的方向。在另一些实施方式中,所述设备被构造成在基本向上或垂直的方向上引导流动。
图6示出了用于形成蜂窝体的设备800(设备“D”),所述设备800包括导管851、沉积区831、出口区836、出口管道840和流动驱动器845。
导管851从第一端850跨越到第二端855,从而限定了导管的腔室,所述腔室包括:在第一端850处的增压空间803以及在增压空间803下游的蒸发腔室823。在一个或多个实施方式中,导管851基本上是绝热的。也就是说,导管851可以不具有外部热源。蒸发腔室823由导管851的蒸发区段853限定,在该实施方式中,所述蒸发区段853包括直径不一致的第一区段827和直径基本上一致的第二区段829。蒸发区段853包括进口端821和出口端825。直径不一致的第一区段827的直径从出口端825向着直径一致的区段829减小,当所述流进入沉积区831时,这为所述流形成了会聚的空间。在一些实施方式中,蒸发区段853被构造成具有类似于设备“B”的直径基本一致的单个区段。或者,蒸发区段853具有与设备“A”类似的直径不一致的区段,所述直径从进口端821向着直径一致的区段增加。
载气通过管道801被供应给导管851,所述管道801可以具有热源以用于产生经加热的载气805。雾化气体815和混合物810通过单独的输送管道(例如管子或管)分别供应给多个喷嘴820a、820b和820c,它们与增压空间803流体连通。每个喷嘴具有雾化气体的流入物,例如,815a供应给喷嘴820a,并且815b供应给喷嘴820b。每个喷嘴具有混合物的流入物,例如,810a供应给喷嘴820a,并且810b供应给喷嘴820b。任选地,每个喷嘴供应有经加热的载气,例如,802a供应给喷嘴820a,并且802b供应给喷嘴820b。虽然图6的实施方式示出了三个喷嘴,但是在另一些实施方式中,使用任何数目的多个喷嘴。混合物810在喷嘴820中通过雾化气体815雾化。在一个或多个实施方式中,混合物810包括无机材料、液体载剂和粘结剂,如本文所限定,所述混合物作为液体-微粒-粘结剂物流被供应给喷嘴。该液体-微粒-粘结剂物流利用雾化气体815,通过喷嘴820被雾化成液体-微粒-粘结剂液滴。
在一个或多个实施方式中,使经加热的载气805和任选的802a和802b流过喷嘴。可加热雾化气体815a和815b以形成经加热的雾化气体。根据需要,可以单独或共同调节喷嘴的温度。
经加热的载气805的流动在如图6所示的“Z”方向上。虽然来自喷嘴820a、820b和820c的出口流可以向着导管851的中心成角度,但是在与经加热的载气805混合后,喷嘴的出口流一般将在“Z”方向上。在喷嘴的下游可以具有扩散区域822,在此处发生至少一些的混合。在本实施方式中,扩散区域822位于增压空间803中,但是在另一些实施方式中,取决于喷嘴的位置,扩散区域可以位于蒸发腔室823中。
来自喷嘴的出口流与经加热的载气805混合,从而形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物,该混合物流动通过导管851的腔室。具体地,气体-液体-微粒-粘结剂混合物流动通过蒸发区段853的蒸发腔室823,并且在蒸发区段853的出口端825处进入到沉积区831中。在混合时,气体-液体-微粒-粘结剂混合物在所述腔室内被经加热的载气加热。
在本实施方式中,喷嘴的出口流和经加热的气体从基本上相同的方向进入蒸发区段853的蒸发腔室823。在蒸发腔室823中,从液滴蒸发基本上所有的液体载剂,由此形成颗粒和粘结剂材料的附聚物,该附聚物散布在气态载体物流中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体。
与导管851流体连通的沉积区831容纳有堵塞的陶瓷蜂窝体830,例如,壁流式微粒过滤器。沉积区831具有内直径,其大于陶瓷蜂窝体830的外直径。为了避免携带陶瓷粉末的气体泄漏,将陶瓷蜂窝体830密封到沉积区831的内直径,合适的密封物例如是可充气的“内管”。标记为“PG”的压力表测量微粒过滤器上游和下游的压力差异。气体-液体-微粒-粘结剂混合物流到陶瓷蜂窝体830中,由此,混合物的无机材料沉积在陶瓷蜂窝体上。具体而言,附聚物和气态载体物流传递到蜂窝体中,使得气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,并且蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物和/或其聚集体沉积在蜂窝体的壁之上或之中。在对陶瓷蜂窝体进行后处理后,无机材料粘结到陶瓷蜂窝体。在一个实施方式中,粘结剂材料造成附聚物粘附或粘着于蜂窝体的壁。
在陶瓷蜂窝体830的下游是出口区836,其限定了出口腔室835。流动驱动器845在陶瓷蜂窝体830的下游,通过出口管道831与沉积区831和出口区836流体连通。流动驱动器的非限制性实例是:风扇、鼓风机和真空泵。经雾化的混合物的液滴经过气溶胶化和干燥,并且作为过滤材料的附聚物沉积在微粒过滤器的一个或多个壁上,所述附聚物作为过滤材料离散区域存在,和/或在一些部分或一些实施方式中作为层存在,其中,附聚物包括无机材料的一级颗粒。
流通实施方式(例如设备800)被认为在向下方向上,例如,基本上平行于重力的方向。在另一些实施方式中,所述设备可以被构造成在基本向上或垂直的方向上引导流动。
蜂窝体的总体概述
本文的陶瓷制品包括蜂窝体,其包括具有多孔壁的多孔陶瓷蜂窝结构,所述多孔壁具有壁表面,所述壁表面限定了多个内部通道。
在一些实施方式中,多孔陶瓷壁包括材料,例如过滤材料,其在一些部分或一些实施方式中可以包括设置在壁的一个或多个表面上的多孔无机层。在一些实施方式中,过滤材料包括一种或多种无机材料,例如,一种或多种陶瓷或耐火材料。在一些实施方式中,在蜂窝体的清洁状态或再生状态后,至少在蜂窝体作为过滤器初始使用中,例如在蜂窝体作为过滤器长期使用后在蜂窝体内出现烟灰和/或烟炱的明显积聚之前,过滤材料被设置在壁上以提供增强的过滤效率,这些过滤材料局部穿过壁以及在壁处,以及整体穿过蜂窝体。
在一个方面中,过滤材料在一些部分或一些实施方式中作为设置在蜂窝结构的一个或多个壁的表面上的层存在。在一些实施方式中,所述层是多孔的,以允许气体流动穿过壁。在一些实施方式中,所述层作为连续涂层存在于所述一个或多个壁的至少部分表面上,或者整个表面上。在本方面的一些实施方式中,过滤材料是火焰沉积的过滤材料。
在另一个方面中,过滤材料作为设置在蜂窝结构的一个或多个壁的表面上的多个过滤材料离散区域存在。过滤材料可以部分阻挡多孔壁的一些孔的一部分,同时仍然允许气体流动穿过壁。在本方面的一些实施方式中,过滤材料是气溶胶沉积的过滤材料。在一些优选的实施方式中,过滤材料包括多个无机颗粒附聚物,其中,所述附聚物包括无机材料或者陶瓷或耐火材料。在一些实施方式中,所述附聚物是多孔的,由此允许气体流动穿过附聚物。
在一些实施方式中,蜂窝体包括多孔陶瓷蜂窝体,其包括第一端、第二端和多个壁,所述多个壁具有限定了多个内部通道的壁表面。沉积的材料,例如过滤材料,在一些部分或一些实施方式中可以为多孔无机层,该沉积的材料被设置在蜂窝体的一个或多个壁表面上。可以是多孔无机层的沉积材料(例如过滤材料)的孔隙率可以通过压汞仪法、SEM、X射线断层摄影来测量,所述孔隙率在以下范围内:约20%至约95%,或约25%至约95%,或约30%至约95%,或约40%至约95%,或约45%至约95%,或约50%至约95%,或约55%至约95%,或约60%至约95%,或约65%至约95%,或约70%至约95%,或约75%至约95%,或约80%至约95%,或约85%至约95%,约30%至约95%,或约40%至约95%,或约45%至约95%,或约50%至约95%,或约55%至约95%,或约60%至约95%,或约65%至约95%,或约70%至约95%,或约75%至约95%,或约80%至约95%,或约85%至约95%,或约20%至约90%,或约25%至约90%,或约30%至约90%,或约40%至约90%,或约45%至约90%,或约50%至约90%,或约55%至约90%,或约60%至约90%,或约65%至约90%,或约70%至约90%,或约75%至约90%,或约80%至约90%,或约85%至约90%,或约20%至约85%,或约25%至约85%,或约30%至约85%,或约40%至约85%,或约45%至约85%,或约50%至约85%,或约55%至约85%,或约60%至约85%,或约65%至约85%,或约70%至约85%,或约75%至约85%,或约80%至约85%,或约20%至约80%,或约25%至约80%,或约30%至约80%,或约40%至约80%,或约45%至约80%,或约50%至约80%,或约55%至约80%,或约60%至约80%,或约65%至约80%,或约70%至约80%,或约75%至约80%,并且可以是多孔无机层的沉积材料(例如过滤材料)的平均厚度大于或等于0.5μm且小于或等于50μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于45μm,大于或等于0.5μm且小于或等于40μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于35μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于30μm,大于或等于0.5μm且小于或等于25μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于20μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于15μm,大于或等于0.5μm且小于或等于10μm。本文中将具体参考附图描述蜂窝体及用于形成所述蜂窝体的方法的各个实施方式。
在一些实施方式中,所述材料包括过滤材料,并且在一些实施方式中,所述材料包括无机过滤材料。根据一个或多个实施方式,本文提供的无机过滤材料包括从进口端形成到出口端的离散区域和/或不连续层,其包括材料或过滤材料和粘结剂的离散且不连接的片,其包括在二级颗粒或基本为球形的附聚物中的一级颗粒。在一个或多个实施方式中,一级颗粒是非球形的。在一个或多个实施方式中,“基本为球形”是指附聚物的截面的圆度在约0.8至约1的范围内或在约0.9至约1的范围内,其中1代表完美圆形。在一个或多个实施方式中,沉积在蜂窝体上的75%的一级颗粒具有小于0.8的圆度。在一个或多个实施方式中,沉积在蜂窝体上的二级颗粒或附聚物的平均圆度大于0.9,大于0.95,大于0.96,大于0.97,大于0.98,或大于0.99。
圆度可以使用扫描电子显微镜(SEM)来测量。术语“截面的圆度(或仅是圆度)”是使用下文所示方程来表达的值。圆度为1的圆形是完美圆形。
圆度=(4π×截面面积)/(截面周长)2
一个或多个实施方式的蜂窝体可以包括蜂窝结构和设置在蜂窝结构的一个或多个壁上的沉积材料,例如过滤材料。在一些实施方式中,沉积材料(例如过滤材料)被施加于存在于蜂窝结构内的壁表面,其中,所述壁具有限定了多个内部通道的表面。
当存在时,内部通道可以具有各种截面形状,例如,圆形、卵形、三角形、正方形、五角形、六边形或者这些中的任何形状的棋盘式组合,并且例如可以以任何合适的几何构造来布置。当存在时,内部通道可以是离散或相交的,并且可以从蜂窝体的第一端延伸穿过蜂窝体而到达蜂窝体的第二端,所述第二端与第一端相对。
现在参考图7,其示出了根据本文所示和所述的一个或多个实施方式的蜂窝体100。在实施方式中,蜂窝体100可以包括多个壁115,这些多个壁115限定了多个内部通道110。所述多个内部通道110和相交的通道壁115在可以作为蜂窝体进口端的第一端105与可以作为蜂窝体出口端的第二端135之间延伸。蜂窝体的一个或多个通道可以在第一端105和第二端135中的一者或两者上堵塞。蜂窝体的堵塞通道的图案不作限制。在一些实施方式中,在蜂窝体的一端处的堵塞和未堵塞的通道图案例如可以是棋盘图案,其中,蜂窝体一端的交替通道被堵塞。在一些实施方式中,在蜂窝体一端处的堵塞通道在另一端处具有对应的未堵塞通道,并且在蜂窝体一端处的未堵塞通道在另一端处具有对应的堵塞通道。
在一个或多个实施方式中,蜂窝体可以由堇青石、钛酸铝、顽火辉石、莫来石、镁橄榄石、刚玉(SiC)、尖晶石、蓝宝石和方镁石形成。一般而言,堇青石具有根据式Mg2Al4Si5AlO18所述的组成。在一些实施方式中,对陶瓷材料的孔尺寸,陶瓷材料的孔隙率,以及陶瓷材料的孔尺寸分布进行控制,例如,通过改变陶瓷原料的粒度来控制。此外,在用于形成蜂窝体的陶瓷批料中可以包括造孔剂。
在一些实施方式中,蜂窝体的壁的平均厚度可以大于或等于25μm至小于或等于250μm,例如,大于或等于45μm至小于或等于230μm,大于或等于65μm至小于或等于210μm,大于或等于65μm至小于或等于190μm,或者大于或等于85μm至小于或等于170μm。蜂窝体的壁可描述为具有包含本体部分的基底部分(在本文中也被称为本体)和表面部分(在本文中也被称为表面)。壁的表面部分从蜂窝体的壁表面向着蜂窝体的本体部分延伸到壁中。表面部分可以从0(零)延伸到蜂窝体的壁的基底部分中,并且延伸到约10μm的深度。在一些实施方式中,表面部分可以延伸到壁的基底部分中约5μm、约7μm、或约9μm(即,深度为0(零))。蜂窝体的本体部分构成了壁减去表面部分的厚度。因此,蜂窝体的本体部分可以通过下式确定:
t–2t表面
其中,t是壁的总厚度,并且t表面是壁表面的厚度。
在一个或多个实施方式中,蜂窝体的本体(在施加任何过滤材料之前)具有本体平均孔尺寸,其大于或等于7μm至小于或等于25μm,例如大于或等于12μm至小于或等于22μm,或者大于或等于12μm至小于或等于18μm。例如,在一些实施方式中,蜂窝体本体的本体平均孔尺寸可以为约10μm、约11μm、约12μm、约13μm、约14μm、约15μm、约16μm、约17μm、约18μm、约19μm、或约20μm。一般而言,任何给定材料的孔尺寸以统计分布存在。因此,术语“平均孔尺寸”或“d50”(在施加任何过滤材料之前)是指长度测量值,有50%的孔的孔尺寸高于该长度测量值,并且剩余的50%的孔的孔尺寸低于该长度测量值,这基于所有孔的统计分布计。陶瓷体中的孔可根据以下中的至少一种来制造:(1)无机批料粒度和尺寸分布;(2)炉/热处理烧制时间和温度方案;(3)炉气氛(例如,低或高的氧和/或水含量),以及(4)造孔剂,例如,聚合物和聚合物颗粒、淀粉、木粉、中空无机颗粒和/或石墨/碳颗粒。
在具体的实施方式中,蜂窝体本体的平均孔尺寸(d50)(在施加任何过滤材料之前)在10μm至约16μm的范围内,例如,13-14μm,并且d10是指长度测量值,有90%的孔的孔尺寸高于该长度测量值,并且剩余的10%的孔的孔尺寸低于该长度测量值,这基于所有孔的统计分布计,该d10为约7μm。在具体的实施方式中,d90是指长度测量值,有10%的蜂窝体本体(在施加任何过滤材料之前)的孔的孔尺寸高于该长度测量值,并且剩余的90%的孔的孔尺寸低于该长度测量值,这基于所有孔的统计分布计,该d90为约30μm。在具体的实施方式中,二级颗粒或附聚物的中间或平均直径(D50)为约2微米。在具体的实施方式中,已经确定,当附聚物平均尺寸D50以及蜂窝体本体的平均壁孔尺寸d50使得附聚物平均尺寸D50与蜂窝体本体的平均壁孔尺寸d50的比值在5:1至16:1的范围内时,获得了优异的过滤效率结果和低的压降结果。在更具体的实施方式中,附聚物平均尺寸D50与(在施加任何过滤材料之前的)蜂窝体本体的平均壁孔尺寸d50的比值在以下范围内:6:1至16:1、7:1至16:1、8:1至16:1、9:1至16:1、10:1至16:1、11:1至16:1或12:1至6:1,这提供了优异的过滤效率结果和低的压降结果。
在一些实施方式中,蜂窝体的本体可以具有本体孔隙率(不考虑涂层),其大于或等于50%至小于或等于75%,这通过压汞仪法测量。用于测量孔隙率的其他方法包括扫描电子显微镜法(SEM)和X射线断层摄影法,这两种方法对于彼此独立地测量表面孔隙率和本体孔隙率来说尤其有用。在一个或多个实施方式中,蜂窝体的本体孔隙率例如可以在约50%至约75%的范围内,在约50%至约70%的范围内,在约50%至约65%的范围内,在约50%至约60%的范围内,在约50%至约58%的范围内,在约50%至约56%的范围内,或者在约50%至约54%的范围内。
在一个或多个实施方式中,蜂窝体的表面部分的表面平均孔尺寸大于或等于7μm至小于或等于20μm,例如,大于或等于8μm至小于或等于15μm,或者大于或等于10μm至小于或等于14μm。例如,在一些实施方式中,蜂窝体表面的表面平均孔尺寸可以为约8μm、约9μm、约10μm、约11μm、约12μm、约13μm、约14μm、或约15μm。
在一些实施方式中,在施加过滤材料沉积物之前,蜂窝体表面的表面孔隙率可以大于或等于35%至小于或等于75%,这通过压汞仪法、SEM或X射线断层摄影法来测量。在一个或多个实施方式中,蜂窝体的表面孔隙率例如可以小于65%,例如小于60%,小于55%,小于50%,小于48%,小于46%,小于44%,小于42%,小于40%,小于48%,或者小于36%。
现在参考图8和9,其示意性描绘了微粒过滤器200形式的蜂窝体。微粒过滤器200可以用作壁流式过滤器以从排气流250过滤微粒物质,所述排气流例如从汽油发动机(在这种情形中,微粒过滤器200是汽油微粒过滤器)发出的排气流。微粒过滤器200一般包括蜂窝体,其具有在进口端202与出口端204之间延伸并且限定了总长度La(示于图9)的多个通道201或孔道。微粒过滤器200的通道201由从进口端202延伸到出口端204的多个相交的通道壁206形成,并且至少部分由其限定。微粒过滤器200还可以包括包围多个通道201的表层205。该表层205可以在通道壁206的形成期间被挤出,或者在之后的加工中作为后施加的表层来形成,例如通过将表层化结合剂施加于通道的外周部分来形成。
图9示出了图8的微粒过滤器200的轴向截面。在一些实施方式中,某些通道被设计成进口通道208而某些其他通道被设计成出口通道210。在微粒过滤器200的一些实施方式中,至少第一组通道可以用塞物212堵塞。一般而言,塞物212被布置在通道201的端部(即,进口端或出口端)附近。塞物一般以预定的图案布置,例如以图8所示的棋盘图案布置,其中每隔一个通道在端部处被堵塞。进口通道208可以在出口端204处或附近被堵塞住,而出口通道210可以在不对应于进口通道的通道上的进口端202处或附近被堵塞住,如图9所示。因此,每个孔道可以仅在微粒过滤器的一端处或附近被堵塞住。
虽然图8一般描绘了棋盘堵塞图案,但应理解,在多孔陶瓷蜂窝制品中可以使用替代性的堵塞图案。在本文所述的实施方式中,可以形成通道密度最高至约600个通道/平方英寸(cpsi)的微粒过滤器200。例如,在一些实施方式中,微粒过滤器100的通道密度可以在约100cpsi至约600cpsi的范围内。在另一些实施方式中,微粒过滤器100的通道密度可以在约100cpsi至约400cpsi的范围内,或者甚至在约200cpsi至约300cpsi的范围内。
在本文所述的实施方式中,微粒过滤器200的通道壁206的厚度可以大于约4密耳(101.6微米)。例如,在一些实施方式中,通道壁206的厚度可以在约4密耳至最高约30密耳(762微米)的范围内。在另一些实施方式中,通道壁206的厚度可以在约7密耳(177.8微米)至约20密耳(508微米)的范围内。
在本文所述的微粒过滤器200的一些实施方式中,在向微粒过滤器200施加任何涂层之前,微粒过滤器200的通道壁206的空白开口孔隙率(即,在向蜂窝体施加任何涂层之前的孔隙率)%P≧35%。在一些实施方式中,通道壁206的空白开口孔隙率可以使得40%≦%P≦75%。在另一些实施方式中,通道壁206的空白开口孔隙率可以使得45%≦%P≦75%、50%≦%P≦75%、55%≦%P≦75%、60%≦%P≦75%、45%≦%P≦70%、50%≦%P≦70%、55%≦%P≦70%、或60%≦%P≦70%。
另外,在一些实施方式中,微粒过滤器200的通道壁206形成为使得在施加任何涂层之前(即,空白),通道壁206中的孔分布具有≦30微米的平均孔尺寸。例如,在一些实施方式中,平均孔尺寸可以≧8微米且小于或≦30微米。在另一些实施方式中,平均孔尺寸可以≧10微米且小于或≦30微米。在另一些实施方式中,平均孔尺寸可以≧10微米且小于或≦25微米。在一些实施方式中,所生产的平均孔尺寸大于约30微米的微粒过滤器具有降低的过滤效率,但是所生产的平均孔尺寸小于约8微米的微粒过滤器可能难以使含有催化剂的载体涂料渗入孔。因此,在一些实施方式中,期望将通道壁的平均孔尺寸维持在约8微米至约30微米的范围内,例如,约10微米至约20微米的范围内。
在本文所述的一个或多个实施方式中,微粒过滤器200的蜂窝体由金属或陶瓷材料形成,例如,堇青石、碳化硅、氧化铝、钛酸铝或适用于高温微粒过滤应用的任何其他陶瓷材料。例如,微粒过滤器200可以由堇青石并且通过混合陶瓷前体材料的批料来形成,所述批料可以包含适于生产主要包括堇青石结晶相的陶瓷制品的组成材料。一般而言,适于堇青石形成的组成材料包括无机组分的组合,所述无机组分包括滑石、二氧化硅形成源和氧化铝形成源。批料组合物还可以包括粘土,例如高岭粘土。堇青石前体批料组合物还可以包含有机组分,例如有机造孔剂,其被加入到批料混合物中以获得所需的孔尺寸分布。例如,批料组合物可以包含淀粉,其适于用作造孔剂,和/或其他加工助剂。替代性地,组成材料可以包括一种或多种堇青石粉末,其适于在烧制时形成经烧结的堇青石蜂窝结构,以及包括有机造孔剂材料。
批料组合物可以另外包括一种或多种加工助剂,例如粘结剂和液体载剂,例如水或合适的溶剂。向批料混合物添加加工助剂,以塑化批料混合物以及通常改进加工,缩短干燥时间,减少烧制时的开裂和/或帮助在蜂窝体中产生所需性质。例如,粘结剂可包含有机粘结剂。合适的有机粘结剂包括水溶性纤维素醚粘结剂,例如甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素衍生物、丙烯酸羟乙酯、聚乙烯基醇、和/或其任何组合。将有机粘结剂包含到塑化的批料组合物中使得塑化的批料组合物易于挤出。在一些实施方式中,批料组合物可以包括一种或多种任选的形成或加工助剂,例如,有助于塑化的批料混合物挤出的润滑剂。示例性的润滑剂可包括妥尔油、硬脂酸钠或其他合适的润滑剂。
在陶瓷前体材料的批料与合适的加工助剂混合之后,挤出并干燥陶瓷前体材料的批料以形成生坯蜂窝体,其包括进口端和出口端并且具有在进口端与出口端之间延伸的多个通道壁。随后,根据适于生产经烧制的蜂窝体的烧制方案来烧制生坯蜂窝体。然后,以预定的堵塞图案用陶瓷堵塞组合物堵塞经烧制的蜂窝体的至少第一组通道,以及再烧制经烧制的蜂窝体以使塞物陶瓷化并将塞物固定在通道中。
在各个实施方式中,蜂窝体被构造用于从气流中过滤微粒物质,所述气流例如来自汽油发动机的排气流。因此,考虑蜂窝体的这些过滤要求,对蜂窝体的本体和表面的平均孔尺寸、孔隙率、几何结构和其他设计方面进行选择。例如,如图10的实施方式所示,可以是图8和9所示的微粒过滤器形式的蜂窝体300的壁310具有设置在其上的过滤材料沉积物320,在一些实施方式中,其被烧结或通过热处理而结合。过滤材料沉积物320包括颗粒325,其沉积在蜂窝体300的壁310上,并且帮助阻止微粒物质(例如,烟炱和/或烟灰)随着气流330离开蜂窝体,以及帮助阻止微粒物质阻塞蜂窝体300的壁310的基底部分。以这种方式,根据实施方式,相比于无这种过滤材料沉积物的蜂窝体,过滤材料沉积物320例如可用作主要的过滤部件,而蜂窝体的基底部分可被构造成另外最大程度地减少压降。过滤材料沉积物通过本文公开的气溶胶沉积方法形成。
如上所述,相比于蜂窝体的壁的基底部分的厚度,在一些部分或一些实施方式中可以是位于蜂窝体壁上的无机层的材料非常薄。如下文进一步详细论述的,可以是蜂窝体上的无机层的材料可通过允许以极薄的施加或在一些部分中以极薄的层将沉积材料施加于蜂窝体的壁表面的方法来形成。在实施方式中,所述材料可以是位于蜂窝体的壁的基底部分上的沉积区域或无机层,该材料的平均厚度大于或等于0.5μm且小于或等于50μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于45μm,大于或等于0.5μm且小于或等于40μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于35μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于30μm,大于或等于0.5μm且小于或等于25μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于20μm,或者大于或等于0.5μm且小于或等于15μm,大于或等于0.5μm且小于或等于10μm。
如上所述,在一些部分或一些实施方式中可以是无机层的沉积材料可通过允许无机材料(其可以是无机层)具有小的平均孔尺寸的方法施加于蜂窝体的壁。该小的平均孔尺寸允许可以作为无机层的材料过滤高百分比的微粒,并且阻止微粒渗透蜂窝并沉降到蜂窝的孔中。根据实施方式,可以是无机层的材料的小平均孔尺寸增加了蜂窝体的过滤效率。在一个或多个实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的材料具有以下平均孔尺寸:大于或等于0.1μm至小于或等于5μm,例如,大于或等于0.5μm至小于或等于4μm,或者大于或等于0.6μm至小于或等于3μm。例如,在一些实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的材料可以具有约0.5μm、约0.6μm、约0.7μm、约0.8μm、约0.9μm、约1μm、约2μm、约3μm或约4μm的平均孔尺寸。
虽然可以是蜂窝体的壁上的无机层的沉积材料在一些实施方式中可以覆盖基本上100%的限定蜂窝体内部通道的壁表面,但是在另一些实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的材料覆盖基本上小于100%的限定蜂窝体内部通道的壁表面。例如,在一个或多个实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的沉积材料覆盖至少70%的限定蜂窝体内部通道的壁表面,覆盖至少75%的限定蜂窝体内部通道的壁表面,覆盖至少80%的限定蜂窝体内部通道的壁表面,覆盖至少85%的限定蜂窝体内部通道的壁表面,覆盖至少90%的限定蜂窝体内部通道的壁表面,或者覆盖至少85%的限定蜂窝体内部通道的壁表面。
如上参考图9和9所述,蜂窝体可具有第一端和第二端。第一端和第二端通过轴向长度分离。在一些实施方式中,在蜂窝体的壁上的过滤材料沉积物可以延伸蜂窝体的整个轴向长度(即,沿着100%的轴向长度延伸)。然而,在另一些实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的材料沿着至少60%的轴向长度延伸,例如,沿着至少65%的轴向长度延伸,沿着至少70%的轴向长度延伸,沿着至少75%的轴向长度延伸,沿着至少80%的轴向长度延伸,沿着至少85%的轴向长度延伸,沿着至少90%的轴向长度延伸,或者沿着至少95%的轴向长度延伸。
在实施方式中,在一些部分或一些实施方式中可以是蜂窝体的壁上的无机层的材料从蜂窝体的第一端延伸到蜂窝体的第二端。在一些实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的材料延伸从蜂窝体的第一表面到蜂窝体的第二表面的整个距离(即,沿着从蜂窝体的第一表面到蜂窝体的第二表面的100%的距离延伸)。然而,在一个或多个实施方式中,可以是蜂窝体的壁上的无机层的层或材料沿着60%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,例如,沿着65%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,沿着70%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,沿着75%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,沿着80%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,沿着85%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,沿着90%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸,或者沿着95%的蜂窝体的第一表面与蜂窝体的第二表面之间的距离延伸。
根据实施方式,选择具有低压降的蜂窝体结合蜂窝体上的低厚度和孔隙率的过滤材料使得当与其他蜂窝体比较时,实施方式的蜂窝体具有低的初始压降。在实施方式中,过滤材料为基于蜂窝体计的0.3至30g/L,例如,基于蜂窝体计的1至30g/L,或者基于蜂窝体计的3至30g/L。在另一些实施方式中,过滤材料为基于蜂窝体计的1至20g/L,例如,基于蜂窝体计的1至10g/L。在一些实施方式中,由于施加过滤材料而导致蜂窝体上的压降的增加相比于未经涂覆的蜂窝的情况小于20%。在另一些实施方式中,该增加可小于或等于9%,或者小于或等于8%。在另一些实施方式中,蜂窝体上的压降增加小于或等于7%,例如,小于或等于6%。在另一些实施方式中,蜂窝体上的压降增加小于或等于5%,例如,小于或等于4%,或者小于或等于3%。
不囿于任何特定的理论,认为蜂窝体的壁上的过滤材料沉积物的小孔尺寸允许蜂窝体具有优异的过滤效率,即便在蜂窝体中发生烟灰或烟炱积聚之前也如此。蜂窝体的过滤效率在本文中使用Tandon等人,65 CHEMICAL ENGINEERING SCIENCE(《化学工程学》)4751-60(2010)中列出的方案来测量。如本文所用的蜂窝体的初始过滤效率适用于不包括任何可测得的烟炱或烟灰负载的新的或再生的蜂窝体。在实施方式中,蜂窝体的初始过滤效率(即,干净过滤效率)大于或等于70%,例如,大于或等于80%,或者大于或等于85%。在另一些实施方式中,蜂窝体的初始过滤效率大于90%,例如,大于或等于93%,或者大于或等于95%,或者大于或等于98%。
所述材料优选是根据实施方式所述的蜂窝体的壁上的无机过滤材料,该材料是薄的并且具有孔隙,并且在一些实施方式中还优选具有优良的化学耐久性和物理稳定性。在实施方式中,在蜂窝体上的过滤材料沉积物的化学耐久性和物理稳定性可通过使蜂窝体经受包括燃烧循环和老化测试的测试循环,并且测量测试循环之前和之后的初始过滤效率来确定。例如,用于测量蜂窝体的化学耐久性和物理稳定性的一种示例性方法包括:测量蜂窝体的初始过滤效率;在模拟的操作条件下,将烟炱负载到蜂窝体上;在约650℃下燃烧积聚的烟炱;在1050℃和10%湿度下使蜂窝体经受老化测试12小时;以及测量蜂窝体的过滤效率。可以进行多个烟炱积聚和燃烧循环。从测试循环之前到测试循环之后的过滤效率的小变化(ΔFE)指示了蜂窝体上的过滤材料沉积物的更佳的化学耐久性和物理稳定性。在一些实施方式中,ΔFE小于或等于5%,例如,小于或等于4%,或者小于或等于3%。在另一些实施方式中,ΔFE小于或等于2%,或者小于或等于1%。
在一些实施方式中,蜂窝体的壁上的过滤材料沉积物可以包括陶瓷组分中的一种或陶瓷组分的混合物,例如,选自下组的陶瓷组分:SiO2、Al2O3、MgO、ZrO2、CaO、TiO2、CeO2、Na2O、Pt、Pd、Ag、Cu、Fe、Ni,及其混合物。因此,在蜂窝体的壁上的过滤材料沉积物可以包括氧化物陶瓷。如下文更详细所述,根据实施方式,用于在蜂窝体上形成过滤材料沉积物的方法可允许针对给定应用定制过滤材料。这可以是有益的,因为可以对陶瓷组分进行组合,以匹配例如蜂窝体的物理性质,例如,诸如热膨胀系数(CTE)和杨氏模量等之类,这可提高蜂窝体的物理稳定性。在一些实施方式中,蜂窝体的壁上的过滤材料沉积物可以包括堇青石、钛酸铝、顽火辉石、莫来石、镁橄榄石、刚玉(SiC)、尖晶石、蓝宝石和方镁石。
在一些实施方式中,在蜂窝体的壁上的过滤材料沉积物的组成与蜂窝体的组成相同。然而,在另一些实施方式中,过滤材料的组成与蜂窝体的基质的壁的组成不同。
过滤材料沉积物的性质,以及进而整个蜂窝体的性质可归因于相对于主蜂窝体,施加中值孔尺寸较小的稀疏或薄的多孔过滤材料的能力。
在一些实施方式中,形成蜂窝体的方法包括:形成或获得包含陶瓷前体材料和溶剂的气溶胶。过滤材料前体的陶瓷前体材料包括用作例如SiO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZrO2、CaO、CeO2、Na2O、Pt、Pd、Ag、Cu、Fe、Ni等的来源的陶瓷材料。
在一个或多个实施方式中,悬浮液通过雾化气体雾化,以形成包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒的液体-微粒-粘结剂液滴,其被引导到蜂窝体,然后,在移除或蒸发了液体载剂后所形成的附聚物沉积在蜂窝体上。在一些实施方式中,在气溶胶沉积于蜂窝体期间,蜂窝体的一个或多个通道在一端上可以被堵塞,例如,在蜂窝体的第一端上被堵塞。在一些实施方式中,在气溶胶沉积后可以对堵塞的通道进行移除。但是,在另一些实施方式中,通道可以保持堵塞,即使在气溶胶沉积后也如此。蜂窝体的堵塞通道的图案不受限制,在一些实施方式中,可以在一端堵塞蜂窝体的所有通道。在另一些实施方式中,可以在一端堵塞蜂窝体的仅一部分通道。在这样的实施方式中,在蜂窝体的一端处的堵塞和未堵塞的通道图案不作限制,例如,其可以是棋盘图案,其中,蜂窝体一端的交替通道被堵塞。通过在气溶胶沉积期间在蜂窝体的一端处堵塞所有或一部分的通道,气溶胶可以均匀地分布在蜂窝体的通道内。
根据一个或多个实施方式,在附聚物和过滤材料沉积物中优选包含具有抗高温(例如大于400°)的粘结剂,以即使在排气排放处理系统中遇到的高温下,增强附聚物和沉积物的完整性。在具体的实施方式中,过滤材料可包括约5至25重量%的DowsilTM US-CF-2405,其是烷氧基-硅氧烷树脂。在下文所述的各种测试之后,过滤材料沉积物的微结构类似于刚沉积时的形貌。在一个或多个实施方式中,也可使用无机粘结剂AremcoCeramabindTM 644A和830。在高流量吹动测试(在850Nm3/h下的高流量测试)之后,两种样品的过滤效率高于60%。测试证明,粘结剂——包括有机和无机粘结剂——造成一级颗粒粘结在一起而形成二级颗粒(也被称为附聚物),其结合到过滤器壁,即使当暴露于发动机排气流中遇到的高温时也如此。根据一个或多个实施方式,例如,也可以使用其他无机和有机粘结剂,例如,硅酸盐(例如Na2SiO3),磷酸盐(例如AlPO4、AlH2(PO4)3),水硬性水泥(例如,铝酸钙),溶胶(例如,mSiO2·nH2O、Al(OH)x·(H2O)6-x)和金属烷氧化物,以通过适当的固化过程增加机械强度。
实施方式
本公开包括以下编号的实施方式:
1.向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加表面处理的方法,所述方法包括:使无机材料的颗粒与液体载剂和粘结剂材料混合以形成液体-微粒-粘结剂物流;使液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体混合;将液体-微粒-粘结剂物流引导到雾化喷嘴中,由此将颗粒雾化成包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒的液体-微粒-粘结剂液滴;通过气态载体物流将液滴传送向堵塞的蜂窝体,其中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体;从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成包含颗粒和粘结剂材料的附聚物;以及将附聚物沉积到堵塞的蜂窝体的多孔壁上;其中,所沉积的附聚物被设置在多孔壁之上,或之中,或者既设置在多孔壁之上又设置在多孔壁之中。
2.如实施方式1所述的方法,其中,至少一部分的载气接触雾化喷嘴。
3.如前述任一实施方式所述的方法,其中,雾化还包括:提供颗粒、液体载剂和粘结剂材料的悬浮液。
4.如前述任一实施方式所述的方法,其中,至少一些附聚物粘附于多孔壁。
5.如前述任一实施方式所述的方法,其中,粘结剂材料使附聚物具有粘着性。
6.如前述实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体经由雾化喷嘴混合。
7.如前述实施方式所述的方法,其中,使液体-微粒-粘结剂物流进入雾化喷嘴。
8.如前述任一实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合发生在雾化喷嘴内。
9.如前述任一实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合发生在雾化喷嘴外。
10.如前述任一实施方式所述的方法,其中,雾化喷嘴在雾化期间冷却。
11.如前述任一实施方式所述的方法,其中,将雾化喷嘴的温度保持在低于液体载剂的沸点。
12.如前述任一实施方式所述的方法,其中,在与液滴混合之前先加热气态载体物流。
13.如前述实施方式所述的方法,其中,将气态载体物流加热到大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
14.如前述实施方式所述的方法,其中,将气态载体物流加热到大于或等于80℃至小于或等于300℃的温度。
15.如前述实施方式所述的方法,其中,将气态载体物流加热到大于或等于80℃至小于或等于150℃的温度。
16.如前述任一实施方式所述的方法,其中,在与液滴混合之前先加热载气。
17.如前述实施方式所述的方法,其中,将载气加热到大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
18.如前述实施方式所述的方法,其中,将载气加热到大于或等于80℃至小于或等于300℃的温度。
19.如前述实施方式所述的方法,其中,将载气加热到大于或等于80℃至小于或等于150℃的温度。
20.如前述任一实施方式所述的方法,其中,液滴和气态载体物流被传送通过导管,所述导管在堵塞的蜂窝体附近具有出口端。
21.如前述实施方式所述的方法,其中,在沉积步骤期间,导管与堵塞的蜂窝体密封性地流体连通。
22.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,通过导管的总体积流量大于或等于5Nm3/小时并且/或者小于或等于200Nm3/小时。
23.如前述实施方式所述的方法,其中,总体积流量大于或等于20Nm3/小时并且/或者小于或等于100Nm3/小时。
24.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,所述导管基本上是绝热的。
25.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管壁的平均温度低于气态载体物流的温度。
26.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管壁的平均温度大于气态载体物流的温度。
27.如前述任一实施方式所述的方法,其还包括:利用多个雾化喷嘴雾化多个液体-微粒-粘结剂物流。
28.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,多个雾化喷嘴在导管的腔室内均匀间隔。
29.如实施方式27至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,所述多个雾化喷嘴中的每个雾化喷嘴向着导管的中心成角度。
30.如实施方式27至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,雾化气体促进将液体-微粒-粘结剂物流破碎成液滴。
31.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,使附聚物沉积到多孔壁上还包括:使气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,其中,蜂窝体的壁过滤出至少一些的附聚物,这通过将被过滤的附聚物捕获在蜂窝体的壁上或壁中进行。
32.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,使附聚物沉积到多孔壁上包括:通过堵塞的蜂窝体的多孔壁,从气态载体物流过滤附聚物。
33.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,从沉积的附聚物移除粘结剂材料的有机组分。
34.如前述任一个实施方式所述的方法,其还包括:加热所沉积的附聚物。
35.如前述实施方式所述的方法,其中,加热所沉积的附聚物从所沉积的附聚物中燃烧掉或挥发了粘结剂材料的有机组分。
36.如实施方式35所述的方法,其中,加热附聚物使得所沉积的附聚物中的粘结剂材料的无机组分与蜂窝体的多孔壁物理粘结。
37.如实施方式35至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,加热附聚物使得所沉积的附聚物中的粘结剂材料的无机组分在蜂窝体的多孔壁上形成多孔无机结构。
38.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气是氮气。
39.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气基本上由惰性气体组成。
40.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气主要是一种或多种惰性气体。
41.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气主要是氮气。
42.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气主要是空气。
43.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气基本上由氮气或空气组成。
44.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气是干燥的。
45.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,载气包括小于5重量%的水蒸气。
46.如实施方式20所述的方法,其中,在进入到导管的腔室后,载气基本上不包括液体载剂。
47.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管包括蒸发区段,其具有轴向长度,所述蒸发区段被构造用于允许从附聚物蒸发大部分或所有的液体载剂。
48.如实施方式20至实施方式47中任一个所述的方法,其中,载气通过第一路径接触雾化喷嘴,并且其中,液滴的路径和载气的第二路径在进入导管的蒸发区段之前基本上互相垂直。
49.如实施方式20至实施方式47中任一个所述的方法,其中,液滴的路径和气态载体物流的路径在进入导管的蒸发区段之后基本上互相平行。
50.如实施方式20至实施方式47中任一个所述的方法,其中,液滴的路径和载气的路径在进入导管的蒸发区段之后基本上互相平行。
51.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,载气以围绕喷嘴的环流,以围绕喷嘴端部处的液滴的同流被输送到导管的腔室。
52.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管包括在喷嘴下游的扩散区域。
53.如实施方式20至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,所述导管包括会聚区段,其用于接合蜂窝体的近端。
54.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,堵塞的蜂窝体包括进口通道和出口通道,所述进口通道在蜂窝体的远端处被堵塞,所述出口通道在蜂窝体的近端处被堵塞。
55.如前述实施方式所述的方法,其中,附聚物沉积在限定了进口通道的壁上。
56.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,液体载剂的蒸汽压大于在气态载体物流的温度下水的蒸汽压。
57.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,液体载剂基本上由沸点低于气态载体物流温度下水的沸点的材料组成。
58.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,液体载剂是醇。
59.如前述实施方式所述的方法,其中,液体载剂是甲氧基乙醇、乙醇、二甲苯、甲醇、乙酸乙酯、苯或其混合物。
60.如前述实施方式所述的方法,其中,液体载剂是乙醇。
61.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,液体载剂基本上由水组成。
62.如实施方式1至实施方式60中任一个所述的方法,其中,气态载体物流在基本上平行于重力的方向上离开腔室。
63.如实施方式1至实施方式60中任一个所述的方法,其中,气态载体物流在基本上向下的方向上离开腔室。
64.如实施方式1至实施方式60中任一个所述的方法,其中,气态载体物流在基本上向上的方向上离开腔室。
65.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂液滴通过多个喷嘴被引导到腔室中。
66.如前述任一个实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于1μm且小于或等于15μm。
67.如前述实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于2μm且小于或等于8μm。
68.如前述实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于4μm且小于或等于8μm。
69.如前述实施方式所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于4μm且小于或等于6μm。
70.一种用于形成蜂窝体的方法,所述方法包括:向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述导管包括蒸发区段,所述悬浮液包括无机材料、粘结剂材料和液体载剂;向导管供应载气;使喷嘴与载气接触;在蒸发区段中,蒸发至少一部分的液体载剂,由此形成无机材料的附聚物;使附聚物沉积在蜂窝体的壁上;以及使无机材料与蜂窝体粘结以形成多孔无机材料。
71.如实施方式70所述的方法,其还包括使悬浮液与雾化气体混合。
72.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,喷嘴的出口流和载气从基本上相同的方向进入蒸发区段的蒸发腔室。
73.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其还包括对载气进行加热以形成经加热的载气。
74.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,供应载气包括:使载气流动通过经加热的流体管道以形成经加热的载气。
75.如实施方式73至74中任一个所述的方法,其中,经加热的载气处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
76.如前述实施方式所述的方法,其中,所述温度在大于或等于80℃至小于或等于300℃的范围内。
77.如前述实施方式所述的方法,其中,所述温度在大于或等于80℃至小于或等于150℃的范围内。
78.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,通过导管的腔室的总体积流量大于或等于5Nm3/小时并且/或者小于或等于200Nm3/小时。
79.如前述实施方式所述的方法,其中,通过导管腔室的总体积流量大于或等于20Nm3/小时并且/或者小于或等于100Nm3/小时。
80.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,所述导管基本上是绝热的。
81.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管壁的平均温度低于气态载体物流的温度。
82.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管壁的平均温度大于气态载体物流的温度。
83.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管包括直径基本上一致的区段。
84.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,导管包括直径不一致的区段。
85.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,直径不一致的第一区段是蒸发区段的进口端。
86.如前述实施方式所述的方法,其中,直径不一致的第一区段具有从蒸发区段的进口端到直径基本上一致的区段增加的直径。
87.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,直径不一致的第二区段在蒸发区段的出口端附近。
88.如前述实施方式所述的方法,其中,直径不一致的第二区段具有向着蒸发区段的出口端减小的直径。
89.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,悬浮液中的无机材料被供应给与导管腔室流体连通的多个喷嘴。
90.如前述实施方式所述的方法,其还包括:引导一部分的气态载体物流与多个喷嘴接触。
91.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,在蜂窝体壁的至少一部分上的多孔无机材料以层的形式存在,所述层的平均厚度大于约0.5μm且小于或等于50μm。
92.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,多孔无机材料包括氧化物陶瓷。
93.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,无机材料包括陶瓷材料。
94.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其中,所述悬浮液是有机基的。
95.如前述实施方式所述的方法,其中,液体载剂包括:甲氧基乙醇、乙醇、水、二甲苯、甲醇、乙酸乙酯、苯或其混合物。
96.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其有效地在导管的腔室中产生基本上对称的速度分布。
97.如实施方式70至前述实施方式中任一个所述的方法,其有效地在导管的腔室中产生基本上对称的热分布。
98.向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加无机材料的方法,所述方法包括:向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述悬浮液包含无机材料的颗粒和液体载剂,所述导管包括蒸发区段;通过雾化气体来雾化悬浮液以形成液滴;供应经加热的载气;在导管的腔室内,使包含经加热的载气的气态载体物流与液滴混合以形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物;从液滴蒸发至少一部分的液体载剂以形成颗粒的附聚物,所述附聚物散布在气态载体物流中;将附聚物和气态载体物流传递到与导管流体连通的堵塞的蜂窝体中,以使得气态载体物流穿过堵塞的蜂窝体的多孔壁,并且堵塞的蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物沉积在蜂窝体的壁之上或之中。
99.如实施方式98所述的方法,其中,经加热的载气处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
100.如实施方式98或99所述的方法,其中,喷嘴的出口流和气态载体物流从基本上相同的方向进入蒸发区段的蒸发腔室。
101.如实施方式98至100中任一个所述的方法,其中,蒸发区段包括直径一致的区段,以及直径不一致的区段,所述直径不一致的区段的直径从直径一致的区段向着蒸发区段的出口端减小。
102.如实施方式98至101中任一个所述的方法,其中,悬浮液被供应给与导管腔室流体连通的多个喷嘴。
103.向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加无机材料的设备,所述设备包括:从第一端跨越到第二端的导管;用于容纳堵塞的蜂窝体的沉积区,所述沉积区在导管的第二端处与导管流体连通;热源;载气供应源,雾化气体供应源,和混合物供应源;以及与导管腔室流体连通的雾化喷嘴。
104.如实施方式103所述的设备,其中,导管包括直径一致的区段和直径不一致的区段。
105.如前述实施方式所述的设备,其中,导管包括直径不一致的第一区段和直径不一致的第二区段。
106.如前述实施方式所述的设备,其中,直径不一致的第一区段位于导管的第一端处,并且包括从第一端向着直径一致的区段增加的直径,并且直径不一致的第二区段包括从直径一致的区段向着沉积区减小的直径。
107.如实施方式103至106中任一个所述的设备,其中,热源与导管的外壁接触。
108.如实施方式103至107中任一个所述的设备,其中,热源与载气供应源接触。
实施例
通过以下非限制性实施例将进一步理解实施方式。
实施例1-3——建模
使用计算流体力学建模软件(Fluent),分析设备“A”(图2)、“B”(图3)和“C”(图5)。模型的输入为:氮气(N2)载气的流动速率:16Nm3/hr(Nm3/hr是20℃下的立方米/小时);载气温度:200℃;溶液流动速率:24g/分钟;溶液固体含量:11重量%;以及雾化气体(N2)的流动速率:5Nm3/hr。
实施例4——建模
根据实施例1-3所用的建模软件分析设备“Tx”。模型的输入为:氮气(N2)载气流的流动速率:16Nm3/hr;溶液流动速率:24g/分钟;溶液固体含量:11重量%;雾化气体(N2)的流动速率:5Nm3/hr。设备“Tx”包括用于建模目的的外部加热,其与不具有外部加热的建模形成对照。设备Tx包括蒸发区段,其包括直径不一致的第一区段,以及直径基本上一致的第二区段,它们分别类似于图2的设备“A”的区段527和529。设备Tx还包括与直径基本上一致的第二区段相交的正圆柱形区段,其类似于图4的设备“T”的区段928,如前所述,其基本上是绝热操作。通过对设备Tx模拟外部加热器,直径不一致的第一区段的壁被加热到350℃,并且直径基本上一致的第二区段的壁被加热到200℃。
实施例5
建模分析
设备A-C的设计包括在相同方向上的载气(N2)和雾化物流的同流,它们全部在垂直部件中。设备Tx的设计包括正圆柱形区段,其具有在水平部件中的雾化物流,以及通过模拟的壁加热器加热的载气(N2),其在垂直部件中注入。
通过建模表明,具有外部加热的设备Tx的一些低效可能与其有关,而设备A-C更有效。
图11示意性描绘了在设备A-C和Tx的Z方向上的流动速度的模型化等值图。对于设备C,获得了基本上对称的速度分布。对于设备B,因为在蒸发区段的进口端处有一些略微不对称的加热,因此其获得了半对称速度分布,而从蒸发区段的出口端开始,超过一半(约75%)的轴向长度获得了基本上对称的速度分布。对于设备A,从蒸发区段的进口端开始,超过一半的轴向长度获得了不对称的速度。对于设备Tx,Z方向上的载气遇到多个回流区,这部分来自高速雾化器的射流,这导致了由于材料在冲击区处沉积在导管壁上而使得材料损失(还参见图13),以及导致设备中具有更长的颗粒停留时间。图11中的设备Tx所示的非轴对称流型可导致附聚物以不均匀的方式进入蜂窝体通道。
图12根据设备B和Tx,示意性描绘了设备的温度的模型化等值图。对于设备B,实现了基本上对称的温度分布。对于设备Tx,如温度等值线所示,载气未以均匀和有效的方式得到加热。
图13根据设备A-B和Tx,示意性描绘了设备的颗粒密度的模型化等值图。设备B显示出在设备的导管壁上有最少量的颗粒残余。不旨在囿于理论,认为从导管到蜂窝体的几何结构的突然改变可造成附聚物不均匀地进入蜂窝体。此外,因为附聚物沉积在导管壁上,导管的角落区域也可积聚一定量的材料损失。
基于模型化结果和分析,优选的实施方式是设备C,其为同流系统,具有经加热的同流载气(例如N2)以及在进入蜂窝体之前的会聚区段。该设备产生了轴对称流场,并且具有更少的回流区(图11)。另外,由于同流的N2经过了预热并且直接围绕雾化器射流,因此由于在腔室壁上有更少的沉积而使得附聚物生产效率更好。该同流设计使得有显著更少的附聚物沉积在导管壁上(相对于图13的设备A-B的沉积),这意味着有显著更少的材料损失。由于在微粒过滤器进口之前使用会聚区段,因此设备A-C的颗粒行迹比设备Tx的更均匀。
总而言之,同流系统能够更有效地产生附聚物并且具有显著更少的材料损失;能够以更均匀的方式产生流场和颗粒行迹;在单个腔室中具有多个同流雾化器,以减少单个堵塞的蜂窝体(例如,壁流式过滤器,例如GPF)的沉积时间。
实施例6-7和实施例A-B
根据如下形成蜂窝体:在蜂窝体的多孔壁上沉积无机材料。表1提供了所用的设备和条件以及得到的标准化沉积材料的总结。对于所有实施例,使用下述。喷嘴类型为由喷雾系统公司制造的SU11。悬浮液流动速率为18g/分钟;悬浮液包含:11重量%的氧化铝微粒和89重量%的乙醇。雾化氮气流动速率为5.3Nm3/小时。载气是空气。
表1:
Figure BDA0003046755220000421
Figure BDA0003046755220000431
1.直径不一致的第一区段的壁被加热到350℃,并且直径基本上一致的第二区段的壁被加热到200℃。
相对于实施例A-B,实施例6-7具有更佳的材料利用。
对本领域的技术人员显而易见的是,可以对本文所述的实施方式进行各种修改和变动而不偏离要求保护的主题的精神和范围。因此,本说明书旨在覆盖本文所述的各个实施方式的修改和变动,只要这些修改和变动在所附权利要求书及其等同内容的范围之内。

Claims (108)

1.向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加表面处理的方法,所述方法包括:
使无机材料的颗粒与液体载剂和粘结剂材料混合以形成液体-微粒-粘结剂物流;
使液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体混合;
将液体-微粒-粘结剂物流引导到雾化喷嘴中,由此将颗粒雾化成包含液体载剂、粘结剂材料和颗粒的液体-微粒-粘结剂液滴;
通过气态载体物流将液滴传送向堵塞的蜂窝体,其中,所述气态载体物流包括载气和雾化气体;
从液滴蒸发基本上所有的液体载剂以形成包含颗粒和粘结剂材料的附聚物;以及
使附聚物沉积到堵塞的蜂窝体的多孔壁上;
其中,所沉积的附聚物被设置在多孔壁之上、或者之中、或者既在多孔壁之上又在多孔壁之中。
2.如权利要求1所述的方法,其中,至少一部分的载气接触雾化喷嘴。
3.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,雾化还包括:提供颗粒、液体载剂和粘结剂材料的悬浮液。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,至少一些附聚物粘附于多孔壁。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,粘结剂材料使附聚物具有粘着性。
6.如前述权利要求所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体经由雾化喷嘴混合。
7.如前述权利要求所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流进入雾化喷嘴。
8.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合发生在雾化喷嘴内。
9.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂物流与雾化气体的混合发生在雾化喷嘴外。
10.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,雾化喷嘴在雾化期间冷却。
11.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,将雾化喷嘴的温度保持在低于液体载剂的沸点。
12.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,在与液滴混合之前先加热气态载体物流。
13.如前述权利要求所述的方法,其中,将气态载体物流加热到大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
14.如前述权利要求所述的方法,其中,将气态载体物流加热到大于或等于80℃至小于或等于300℃的温度。
15.如前述权利要求所述的方法,其中,将气态载体物流加热到大于或等于80℃至小于或等于150℃的温度。
16.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,在与液滴混合之前先加热载气。
17.如前述权利要求所述的方法,其中,将载气加热到大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
18.如前述权利要求所述的方法,其中,将载气加热到大于或等于80℃至小于或等于300℃的温度。
19.如前述权利要求所述的方法,其中,将载气加热到大于或等于80℃至小于或等于150℃的温度。
20.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液滴和气态载体物流被传送通过导管,所述导管在堵塞的蜂窝体附近具有出口端。
21.如前述权利要求所述的方法,其中,在沉积步骤期间,导管与堵塞的蜂窝体密封性地流体连通。
22.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,通过导管的总体积流量大于或等于5Nm3/小时并且/或者小于或等于200Nm3/小时。
23.如前述权利要求所述的方法,其中,总体积流量大于或等于20Nm3/小时并且/或者小于或等于100Nm3/小时。
24.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述导管基本上是绝热的。
25.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管壁的平均温度低于气态载体物流的温度。
26.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管壁的平均温度高于气态载体物流的温度。
27.如前述权利要求中任一项所述的方法,其还包括:利用多个雾化喷嘴雾化多个液体-微粒-粘结剂物流。
28.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,多个雾化喷嘴在导管的腔室内均匀间隔。
29.如权利要求27至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述多个雾化喷嘴中的每个雾化喷嘴向着导管的中心成角度。
30.如权利要求27至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,雾化气体促进将液体-微粒-粘结剂物流破碎成液滴。
31.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,使附聚物沉积到多孔壁上还包括:使气态载体物流穿过蜂窝体的多孔壁,其中,蜂窝体的壁过滤出至少一些的附聚物,这通过将被过滤的附聚物捕获在蜂窝体的壁上或壁中进行。
32.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,使附聚物沉积到多孔壁上包括:通过堵塞的蜂窝体的多孔壁,从气态载体物流过滤附聚物。
33.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,从沉积的附聚物移除粘结剂材料的有机组分。
34.如前述权利要求中任一项所述的方法,其还包括:加热所沉积的附聚物。
35.如前述权利要求所述的方法,其中,加热所沉积的附聚物从所沉积的附聚物中燃烧掉或挥发了粘结剂材料的有机组分。
36.如权利要求35所述的方法,其中,加热附聚物造成所沉积的附聚物中的粘结剂材料的无机组分与蜂窝体的多孔壁物理粘结。
37.如权利要求35至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,加热附聚物使得所沉积的附聚物中的粘结剂材料的无机组分在蜂窝体的多孔壁上形成多孔无机结构。
38.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气是氮气。
39.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气基本上由惰性气体组成。
40.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气主要是一种或多种惰性气体。
41.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气主要是氮气。
42.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气主要是空气。
43.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气基本上由氮气或空气组成。
44.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气是干燥的。
45.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气包括小于5重量%的水蒸气。
46.如权利要求20所述的方法,其中,在进入到导管的腔室后,载气基本上不包括液体载剂。
47.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管包括蒸发区段,其具有轴向长度,所述蒸发区段被构造用于允许从附聚物蒸发大部分或所有的液体载剂。
48.如权利要求20至权利要求47中任一项所述的方法,其中,载气通过第一路径接触雾化喷嘴,并且其中,液滴的路径和载气的第二路径在进入导管的蒸发区段之前基本上互相垂直。
49.如权利要求20至权利要求47中任一项所述的方法,其中,液滴的路径和气态载体物流的路径在进入导管的蒸发区段之后基本上互相平行。
50.如权利要求20至权利要求47中任一项所述的方法,其中,液滴的路径和载气的路径在进入导管的蒸发区段之后基本上互相平行。
51.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,载气以围绕喷嘴的环流,以围绕喷嘴端部处的液滴的同流被输送到导管的腔室。
52.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管包括在喷嘴下游的扩散区域。
53.如权利要求20至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述导管包括会聚区段,其用于接合蜂窝体的近端。
54.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,堵塞的蜂窝体包括进口通道和出口通道,所述进口通道在蜂窝体的远端处被堵塞,所述出口通道在蜂窝体的近端处被堵塞。
55.如前述权利要求所述的方法,其中,附聚物沉积在限定了进口通道的壁上。
56.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体载剂的蒸汽压大于在气态载体物流的温度下水的蒸汽压。
57.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体载剂基本上由沸点低于气态载体物流温度下水的沸点的材料组成。
58.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体载剂是醇。
59.如前述权利要求所述的方法,其中,液体载剂是甲氧基乙醇、乙醇、二甲苯、甲醇、乙酸乙酯、苯或其混合物。
60.如前述权利要求所述的方法,其中,液体载剂是乙醇。
61.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体载剂基本上由水组成。
62.如权利要求1至权利要求60中任一项所述的方法,其中,气态载体物流在基本上平行于重力的方向上离开腔室。
63.如权利要求1至权利要求60中任一项所述的方法,其中,气态载体物流在基本上向下的方向上离开腔室。
64.如权利要求1至权利要求60中任一项所述的方法,其中,气态载体物流在基本上向上的方向上离开腔室。
65.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体-微粒-粘结剂液滴通过多个喷嘴被引导到腔室中。
66.如前述权利要求中任一项所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于1μm且小于或等于15μm。
67.如前述权利要求所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于2μm且小于或等于8μm。
68.如前述权利要求所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于4μm且小于或等于8μm。
69.如前述权利要求所述的方法,其中,液体-微粒-液滴的平均尺寸大于或等于4μm且小于或等于6μm。
70.一种用于形成蜂窝体的方法,所述方法包括:
向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述导管包括蒸发区段,所述悬浮液包括无机材料、粘结剂材料和液体载剂;
向导管供应载气;
使喷嘴与载气接触;
在蒸发区段中,蒸发至少一部分的液体载剂,由此形成无机材料的附聚物;
使附聚物沉积在蜂窝体的壁上;以及
使无机材料与蜂窝体粘结以形成多孔无机材料。
71.如权利要求70所述的方法,其还包括使悬浮液与雾化气体混合。
72.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,喷嘴的出口流和载气从基本上相同的方向进入蒸发区段的蒸发腔室。
73.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其还包括对载气进行加热以形成经加热的载气。
74.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,供应载气包括:使载气流动通过经加热的流体管道以形成经加热的载气。
75.如权利要求73至74中任一项所述的方法,其中,经加热的载气处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
76.如前述权利要求所述的方法,其中,所述温度在大于或等于80℃至小于或等于300℃的范围内。
77.如前述权利要求所述的方法,其中,所述温度在大于或等于80℃至小于或等于150℃的范围内。
78.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,通过导管的腔室的总体积流量大于或等于5Nm3/小时并且/或者小于或等于200Nm3/小时。
79.如前述权利要求所述的方法,其中,通过导管腔室的总体积流量大于或等于20Nm3/小时并且/或者小于或等于100Nm3/小时。
80.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述导管基本上是绝热的。
81.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管壁的平均温度低于气态载体物流的温度。
82.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管壁的平均温度高于气态载体物流的温度。
83.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管包括直径基本上一致的区段。
84.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,导管包括直径不一致的区段。
85.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,直径不一致的第一区段是蒸发区段的进口端。
86.如前述权利要求所述的方法,其中,直径不一致的第一区段具有从蒸发区段的进口端到直径基本上一致的区段增加的直径。
87.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,直径不一致的第二区段在蒸发区段的出口端附近。
88.如前述权利要求所述的方法,其中,直径不一致的第二区段具有向着蒸发区段的出口端减小的直径。
89.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,悬浮液中的无机材料被供应给与导管腔室流体连通的多个喷嘴。
90.如前述权利要求所述的方法,其还包括:引导一部分的气态载体物流与多个喷嘴接触。
91.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,在蜂窝体壁的至少一部分上的多孔无机材料以层的形式存在,所述层的平均厚度大于约0.5μm且小于或等于50μm。
92.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,多孔无机材料包括氧化物陶瓷。
93.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,无机材料包括陶瓷材料。
94.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其中,所述悬浮液是有机基的。
95.如前述权利要求所述的方法,其中,液体载剂包括:甲氧基乙醇、乙醇、水、二甲苯、甲醇、乙酸乙酯、苯或其混合物。
96.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其有效地在导管的腔室中产生基本上对称的速度分布。
97.如权利要求70至前述权利要求中任一项所述的方法,其有效地在导管的腔室中产生基本上对称的热分布。
98.向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加无机材料的方法,所述方法包括:
向与导管流体连通的喷嘴供应悬浮液,所述导管包括蒸发区段,所述悬浮液包括无机材料的颗粒和液体载剂;
用雾化气体雾化悬浮液以形成液滴;
供应经加热的载气;
在导管的腔室内,使包含经加热的载气的气态载体物流与液滴混合以形成气体-液体-微粒-粘结剂混合物;
从液滴蒸发至少一部分的液体载剂以形成颗粒的附聚物,所述附聚物散布在气态载体物流中;
将附聚物和气态载体物流传递到与导管流体连通的堵塞的蜂窝体中,以使得气态载体物流穿过堵塞的蜂窝体的多孔壁,并且堵塞的蜂窝体的壁捕获附聚物,其中,附聚物沉积在蜂窝体的壁之上或之中。
99.如权利要求98所述的方法,其中,经加热的载气处于大于或等于50℃至小于或等于500℃的温度。
100.如权利要求98或99所述的方法,其中,喷嘴的出口流和气态载体物流从基本上相同的方向进入蒸发区段的蒸发腔室。
101.如权利要求98至100中任一项所述的方法,其中,蒸发区段包括直径一致的区段,以及直径不一致的区段,所述直径不一致的区段的直径从直径一致的区段向着蒸发区段的出口端减小。
102.如权利要求98至101中任一项所述的方法,其中,悬浮液被供应给与导管腔室流体连通的多个喷嘴。
103.向包含多孔壁的堵塞的蜂窝体施加无机材料的设备,所述设备包括:
从第一端跨越到第二端的导管;
用于容纳堵塞的蜂窝体的沉积区,所述沉积区在导管的第二端处与导管流体连通;
热源;
载气供应源,雾化气体供应源,和混合物供应源;以及
与导管的腔室流体连通的雾化喷嘴。
104.如权利要求103所述的设备,其中,导管包括直径一致的区段和直径不一致的区段。
105.如前述权利要求所述的设备,其中,导管包括直径不一致的第一区段和直径不一致的第二区段。
106.如前述权利要求所述的设备,其中,直径不一致的第一区段位于导管的第一端处,并且包括从第一端向着直径一致的区段增加的直径,并且直径不一致的第二区段包括从直径一致的区段向着沉积区减小的直径。
107.如权利要求103至106中任一项所述的设备,其中,热源与导管的外壁接触。
108.如权利要求103至107中任一项所述的设备,其中,热源与载气供应源接触。
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