CN112982019A - 一种生物质表面施胶剂的制备方法 - Google Patents

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施晓旦
徐丽
金霞朝
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Abstract

本发明提供一种生物质表面施胶剂的制备方法,其属于造纸施胶剂技术领域,其制备方法如下：将半纤维素进行预处理，和酰氯类酯化剂进行反应，并且和改性淀粉复配得到一种生物质表面施胶剂。本发明中的表面施胶剂抗水性能好，提高瓦楞原纸的环压指数，粘度小，与淀粉施胶剂有较好的相容性，改性半纤维素作为淀粉施胶剂的替代物，且环保安全，实现资源再利用，节约成本。

Description

一种生物质表面施胶剂的制备方法
技术领域
本发明涉及造纸施胶剂技术领域，具体涉及一种生物质表面施胶剂的制备方法。
背景技术
我国造纸工业原料中草类和废纸等低品质原料比日益增长，因此需要大量的造纸助剂来提高纸的物理强度等指标。对纸张进行表面施胶剂是为了将纤维和填料结合在纸页表面上以改善纸张的强度和挺度，减少掉毛、掉粉现象，改善纸页表面光滑度，降低孔隙度。
传统的施胶剂为改性和未改性的淀粉，聚乙烯醇(PVA)，聚氨酯，苯乙烯-马来酸酐共聚物，丙烯酸和丙烯酸酯类共聚物等。常用的淀粉施胶剂来源广泛，但淀粉大对数来源于粮食作物，且价格日益增长，如果全部使用淀粉作为表面施胶剂对于纸厂来说，不但成本高，而且淀粉胶乳存在粘度高、流动性差及稳定性不够理想的特点。
半纤维素是植物原料中仅次于纤维素的第二大类多糖物质，占一年和多年生植物生物质总量的25％-40％。因此半纤维素是一种丰富的取之不尽，用之不竭的再生性的植物资源。
因此亟需制备一种改性半纤维素作为淀粉施胶剂的替代物，具有抗水性良好，能够有效提高瓦楞原纸环压强度的表面施胶剂。
发明内容
本发明涉及一种生物质表面施胶剂的制备方法，利用半纤维酶降解活化，接枝等技术，解决上述问题，不仅制成的表面施胶剂环保安全，抗水性好，而且实现资源再利用
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种生物质表面施胶剂的制备方法，
Figure BDA0002986371670000011
具体制备步骤为：
(1)半纤维素降解活化：
将半纤维素按一定比例加入溶剂，加入半纤维素降解酶，升温40-70℃，保温3-8h，缓慢添加酸性活化剂，升温至70-90℃，活化30min-90min；
(2)接枝长链酰氯类酯化剂：
取氯化锂加入半纤维素降解活化体系中，50-90℃搅拌2-3h，加入酰氯类酯化剂，加入催化剂，反应1-3h，加入酸中和剂，调制pH为5-8；
(3)熬胶：
取定量的上述改性溶液，加入改性淀粉，交联剂，升温至80-95℃，熬胶时间30-100min；降温50℃以下出料，即得生物质表面施胶剂。
优选地，步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，四氢呋喃或者无离子水。
优选地，步骤(1)中半纤维素降解酶为β-1,4-D-木聚糖酶，β-D-木糖苷酶，a-L-阿拉伯糖苷酶，a-葡萄糖醛酸酶的一种或者多种。
优选地，步骤(1)中所述酸性活化剂为：硫酸，盐酸，醋酸，硼酸中的一种或者多种。
优选地，步骤(2)中所述酰氯类酯化剂为硬脂酰氯，月桂酰氯，十六碳酰氯，油酰氯，辛酰氯中的一种或者多种；
步骤(2)中催化剂为N-溴丁二酰亚胺(NBS)，4-二甲氨基苯胺，4-二甲氨基吡啶，N-甲基吡咯烷酮，硫酸中的一种或者多种；
步骤(2)中酸中和剂为氨水，三乙胺，二乙胺，氢氧化钠中的一种或者多种。
优选地，步骤(3)中改性淀粉为氧化淀粉，阳离子淀粉，羧甲基淀粉，酶转化淀粉中的一种或者多种。
优选地，步骤(3)中的交联剂为柠檬酸，柠檬酸铝、苹果酸、聚马来酸、聚马来酸-乙烯醇-丙烯酸中的一种或者多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)具有抗水性良好，能够有效提高瓦楞原纸环压强度；
(2)环保安全，实现资源再利用，节约成本；
(3)(3)改性半纤维素作为淀粉施胶剂的替代物，降低成本；(4)本发明制得的表面施胶剂与淀粉施胶剂有良好的相容性，可以复配使用，且不会产生气泡或者黏辊等问题。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)先将10g半纤维素放入容器中，加入无离子水200g，开动搅拌，加入β-1,4-D-木聚糖酶0.05g和a-葡萄糖醛酸酶0.01g，升温至50℃，在此温度下保温6h；加入30％硫酸溶液调作为酸活化剂，升温至80℃，保温45min；
2)取0.2gLiCl加入上述活化溶液，60℃，搅拌均匀，加入月桂酰氯1g，用N-溴丁二酰亚胺(NBS)做催化剂，反应2h，反应完成后降温加入三乙胺2g，搅拌均匀后备用；
3)将上述溶液中加入氧化淀粉10g，柠檬酸0.5g，升温至90℃，熬制45min，降温出料，既得生物质表面施胶剂。
实施例2
1)先将20g半纤维素放入容器中，加入二甲基乙酰胺200g，开动搅拌，加入β-1,4-D-木聚糖酶0.04g和a-葡萄糖醛酸酶0.04g，升温至70℃，在此温度下保温6h；加入30％硫酸溶液调作为酸活化剂，升温至80℃，保温60min；
2)取0.2gLiCl加入上述活化溶液，60℃，搅拌均匀，加入硬脂酰氯2g，用N-溴丁二酰亚胺(NBS)做催化剂，反应3h，反应完成后降温加入三乙胺2.5g，搅拌均匀后备用；
3)将上述溶液中加入氧化淀粉8g，柠檬酸0.5g，升温至90℃，熬制45min，降温出料，既得生物质表面施胶剂。
实施例3
1)先将15g半纤维素放入容器中，加入二甲基乙酰胺200g，开动搅拌，加入β-1,4-D-木聚糖酶0.02g和a-葡萄糖醛酸酶0.03g，升温至70℃，在此温度下保温6h；加入30％硫酸溶液调作为酸活化剂，升温至80℃，保温60min；
2)取0.2gLiCl加入上述活化溶液，60℃，搅拌均匀，加入硬脂酰氯1.8g，用N-溴丁二酰亚胺(NBS)做催化剂，反应3h，反应完成后降温加入三乙胺2.5g，搅拌均匀后备用。
3)将上述溶液中加入氧化淀粉5g，柠檬酸0.5g，升温至80℃，熬制60min，降温出料，既得生物质表面施胶剂。
对比例
1)先将20g半纤维素放入容器中，加入二甲基乙酰胺200g，开动搅拌，加入β-1,4-D-木聚糖酶0.4g和a-葡萄糖醛酸酶0.4g，升温至70℃，在此温度下保温6h；加入30％硫酸溶液调作为酸活化剂，升温至80℃，保温60min；
2)取200g上述溶液中加入氧化淀粉8g，升温至90℃，熬制45min，降温出料，既得生物质表面施胶剂。
应用效果实施例
将之上做好的样品用涂布辊进行施胶，放入温度为130-150℃的烘箱中固化10-30s，涂布量2g/m2。
Cobb值测定：参照施胶GB/T1540-2003《纸和纸板吸水性的测定》，采用可勃吸收性测定仪进检测待测纸样。
环压强度测定：采用电脑测控压缩测试仪检测待测纸样。
其结果附与下表
样品 Cobb g/m<sup>2</sup> 环压指数N*m/g
实施例1 24 10.18
实施例2 26 9.98
实施例3 32 10.07
对比例 40 7.14
结果显示实施例的数据国标要求。
从上述实施例与对比例的应用数据相比，可有效提高瓦楞原纸的耐吸水性和环压指数，却本发明制得的表面施胶剂与淀粉施胶剂有良好的相容性，可以复配使用，且不会产生气泡或者黏辊等问题。
以上所述仅作为本发明部分实施例，并非对本发明的技术方案做任何形式上的限制。凡是根据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围；造纸废弃物除包括权利要求书中提及的外，也涉及造纸过程产生的其它废弃物。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (8)

1.一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括有如下质量份：
Figure FDA0002986371660000011
具体制备步骤为：
(1)半纤维素降解活化：
将半纤维素按一定比例加入溶剂，加入半纤维素降解酶，升温40-70℃，保温3-8h，缓慢添加酸性活化剂，升温至70-90℃，活化30min-90min；
(2)接枝长链酰氯类酯化剂：
取氯化锂加入半纤维素降解活化体系中，50-90℃搅拌2-3h，加入酰氯类酯化剂，加入催化剂，反应1-3h，加入酸中和剂，调制pH为5-8；
(3)熬胶：
取定量的上述改性溶液，加入改性淀粉，交联剂，升温至80-95℃，熬胶时间30-100min；降温到50℃以下出料，即得生物质表面施胶剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，四氢呋喃或者无离子水。
3.根据权利要求1所述的一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中半纤维素降解酶为β-1,4-D-木聚糖酶，β-D-木糖苷酶，a-L-阿拉伯糖苷酶，a-葡萄糖醛酸酶的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸性活化剂为：硫酸，盐酸，醋酸，硼酸中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸性活化剂用量5-15份。
6.根据权利要求1所述的一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述酰氯类酯化剂为硬脂酰氯，月桂酰氯，十六碳酰氯，油酰氯，辛酰氯中的一种或者多种
步骤(2)中催化剂为N-溴丁二酰亚胺(NBS)，4-二甲氨基苯胺，4-二甲氨基吡啶，N-甲基吡咯烷酮，硫酸中的一种或者多种；
步骤(2)中酸中和剂为氨水，三乙胺，二乙胺，氢氧化钠中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中改性淀粉为氧化淀粉，阳离子淀粉，羧甲基淀粉，酶转化淀粉中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述一种生物质表面施胶剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的交联剂为柠檬酸，柠檬酸铝、苹果酸、聚马来酸、聚马来酸-乙烯醇-丙烯酸中的一种或者多种。
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