CN112981283A - 一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用粉末冶金法制备短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、采用机械混合的方法将除短切碳纤维外的粉末混合均匀；步骤2、把短切碳纤维预处理后在酒精中进行超声波震荡分散，使碳纤维均匀分散于酒精中；步骤3、将步骤2中混合均匀后的粉末加入步骤1中的酒精中，并施以持续搅拌；随后将上述混合物加热并同时持续搅拌直至酒精蒸干，得到短切碳纤维均匀分散于混粉中的混料；步骤4、将上述含有短切碳纤维的混粉采用粉末冶金工艺制备成短切碳纤维增强铜基复合材料。本发明解决了目前短切碳纤维增强铜基复合材料的团聚、偏析问题。

Description

一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金法制备铜基复合材料技术，特别涉及一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强铜基复合材料结合了铜基复合材料与碳纤维各自优异的性能具有良好的摩擦磨损性能，导电导热性能，具有高比强度、比模量，低热膨胀性能。但是，碳纤维与铜粉密度相差较大（约4.5倍）在混粉时容易产生偏析现象，短切碳纤维在混粉过程中，经过震动、摩擦会相互缠绕、打结，呈现球状、絮状偏析（如图1所示），因此，常规的混粉方式难以将短切碳纤维均匀混入混粉中。碳纤维在基体中偏析团聚不仅无法发挥其优异的力学性能，还会在基体中造成空隙、裂纹，使得复合材料的综合性能下降。如何解决固体混合过程中碳纤维在基体中的偏析、团聚现象，实现短切碳纤维在基体中的均匀分布，是制备高性能短切碳纤维增强铜基复合材料关键因素。
甘永学以甘油为分散剂，乙醇作稀释剂，通过机械搅拌法，制备了碳纤维增强铜基复合材料，其均匀性优于传统混料方法。但是，传统机械搅拌只是从宏观上对液体进行混合，难以实现原料的充分均匀混合，制备的材料仍存在疏松、空洞等问题，详见对比文献1(甘永学，陈汴琨.短纤维与粉末混料的溶剂湿混法[J].材料工程，1991（1）：25)。为了将短切碳纤维均匀引入各种粉体中，众多学者采用球磨机进行球磨分散，事实上各个粉体在球磨过程机械损伤严重，短纤维会逐渐变小、细化，且失去原始形貌，这样会严重影响铜基复合材料的力学性能，详见对比文献2（刘润红.石墨-铜基复合材料的制备与组织-性能研究[D].长春，长春工业大学）。另一方面，碳纤维在球磨后原始形貌会严重受损。如在对比文献3（Laura Silvestroni, Daniele Dalle Fabbriche, Cesare Melandri Diletta Sciti,Relationships between carbon fiber type and interfacial domain in ZrB2-basedceramacs, Journal of the European Ceramic Society, 36(2016): 17-24）中，碳纤维与ZrB2一起进行球磨混粉后碳纤维会呈现碎屑状，其长度会严重降低。因此，采用球磨混料，均匀混合是实验参数（包括球料比、混料时间、转速、球径、球质）和短切碳纤维的损坏之间的一种平衡。目前，尚不能实现既保证短切碳纤维均匀引入粉体中，又避免对混粉过程中各粉体和碳纤维造成损伤。
对比文献4（专利，机械结合电磁搅拌制备短碳纤维增强金属基复合材料方法。CN108588591A），给出了一种在金属熔体中使用机械结搅拌结合电磁搅拌制备短碳纤维增强金属基复合材料方法，其目的是解决液态机械搅拌法在金属熔体内部流场单一，碳纤维分布取向单一问题。
发明内容
针对现有短切碳纤维增强铜基复合材料存在的短切碳纤维难以均匀混混合，以及短切碳纤维在混合过程中打结、缠绕的问题（如图2所示），本发明提供一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、称取除短切碳纤维以外的所有粉末原料，采用机械混合的方式对所述的粉末原料进行混粉作业，制成复合材料粉体；
步骤二、将短切碳纤维进行预处理；
步骤三、把预处理后的短切碳纤维加入酒精中，采用超声进行震荡分散，使短切碳纤维均匀分散于酒精中；
步骤四、把步骤一中的制备的复合材料粉体，缓慢地加入步骤三种制备的含有短切碳纤维的酒精中，同时施以持续搅拌；
步骤五、通过对酒精不断加热，并施以持续搅拌将酒精蒸干得到短切碳纤维混合均匀的混料；
步骤六、通过粉末冶金技术将步骤五中制备的混料进行压制、烧结工序，得到短切碳纤维增强铜基复合材料。
步骤一种的粉末原料为铜粉、铁粉、铬铁粉和锡粉；机械混合混粉时间为2~6h。
步骤二中短切碳纤维进行预处理依次包含除胶、粗化、表面改性和金属镀覆工序。
步骤三中的超声频率为20-130kHZ，时间为3min~10min。
步骤三中短切碳纤维与酒精的质量比值为1/100-1/1500。
步骤五中的酒精蒸干采用水浴加热，加热温度为60℃~80℃，搅拌方式采用机械式搅拌，搅拌直至酒精蒸干。
短切碳纤维的质量分数为0.1%~5%，短切碳纤维长度为0.1mm-2mm，短切碳纤维的单丝直径为7~8μm。
步骤六中的压制压力为250MPa~500MPa，保压时间为30s~90s；烧结时的真空度为-0.1MPa，氩气充当保护性气体，烧结温度为800°C~1200°C，保温时间为3~6h。
采用上述技术方案，相对于现有技术，本发明提供的短切碳纤维增强金属基复合材料的制备方法，基于用粉末冶金成型工艺，通过改善短切碳纤维分散状态，能够解决传统粉末冶金混粉工艺存在的无法将短切碳纤维均匀、大量引入的问题。通过采用超声波在酒精中对碳纤维进行分散解决了短切碳纤维在常态下团聚成球状的问题；且本发明成功的将高长度、高含量的短切碳纤维均匀的引入基体中，充分发挥碳纤维的力学性能，极大的提高了铜基复合材料的力学性能。
短切碳纤维长度过短则无法发挥碳纤维在基体中的强韧化作用，因此，短切碳纤维长度采用0.1mm-2mm，当受力时短切碳纤维容易从复合材料中拔出，短切碳纤维长度过长则碳纤维容易打结缠绕，难以均匀、大量的混入基体中。短切碳纤维含量过少则对复合材料起不到增强效果，若含量过多则会影响基体的连续性，综合性能下降。
除短切碳纤维外，其余粉末原料混粉方式采用机械混合的方式（V型混料机）。
短切碳纤维表面预处理采用化学镀对碳纤维表面镀覆铜镀层，增强碳纤维与基体的结合强度。碳纤维表面镀覆金属为常见的表面改性方法，在碳纤维表面镀覆铜镀层既能增加碳纤维与金属基体之间的润湿性，又不会引入其他有害成分，是一种理想的镀覆材料能够充分发挥碳纤维的增强作用。
短切碳纤维与酒精质量分数比为：1:100-1:1500。酒精比例过少，碳纤维在酒精中会呈现絮状无法充分分散于酒精中；酒精比例过不仅增加除去酒精时间，而且增加成本。
综上所述，本发明相较于直接使用机械混合的短切碳纤维混入方式，能够实现碳纤维在的均匀分散于基体粉末中，克服了短切碳纤维难以分散的问题且能够引入较高含量的短切碳纤维；本发明工艺流程简单，显著提高了短切碳纤维增强铜基复合材料的综合性能。
附图说明
图1为2mm短切碳纤维在常态下团聚成絮状。
图2为机械混合时短切碳纤维包裹着其余粉体团聚成球形浮在粉体表面。
图3为超声波震荡后均匀分散在酒精中短切碳纤维。
图4为本发明实施例1中短切碳纤维均匀混合后的铜基摩擦材料粉体。其中亮白色为直径7微米，长度2mm的碳纤维；棕红色为铜粉；灰黑色为铁粉、铬铁、锡等粉末。
图5 为本发明实施例3中制备的短切碳纤维增强铜基复合材料的扫描电镜组织(Cf：短切碳纤维)。
具体实施方式
实施例1
本实施例以生产短切碳纤维增强铜基摩擦材料为例，该复合材料含有以下组分：还原铜粉55wt%，铁粉15 wt %，铬铁粉14 wt %，锡粉5 wt %，2mm短切碳纤维0.2wt%，其余为二硫化钼及石墨。
该短切碳纤维增强铜基摩擦材料的制备方法为：
首先，复合材料粉体的制备：称取除短切碳纤维以外的所有粉末原料装入V型混料机中，在50r/min转速下混合5h得到初级混合混粉；把短切碳纤维超声波分散后进行化学镀铜，随后以1:1200的比例加入酒精中，使用40kHZ的超声波震荡分散三分钟，使短切碳纤维均匀分散于酒精中，如图3所示。把含有短切碳纤维的酒精放入水浴锅中进行75°C加热，随后将初级混粉缓慢加入所述酒精中，同时施以不断地搅拌，最后将混合料中的酒精分散剂进行蒸干得到短切碳纤维增强铜基摩擦材料的粉体（如图4）。因碳纤维与其他金属粉末密度相差较大，所以混粉应尽量减少震动、摇晃，以避免短切碳纤维重新缠绕打结以及在混粉中产生偏析。
接着，复合材料的压制、烧结：将上述含有短切碳纤维的混料称取放入模具中，以40mm/min的压制速率进行压制，并在500MPa的压强下保压1min，得到压制胚体；再将上述压制胚体放入热压烧结炉中在真空度为-0.1Mpa、氮气为保护性气体以10°C/min的升温速率升至900°C保温30min，之后以5°C/min的升温速率升至1100°C，最后保温4h，水冷之室温后取出，制备出短切碳纤维增强铜基摩擦材料。
对上述的短切碳纤维增强铜基摩擦材料进行性能测试，密度为5.11g/cm3；布氏硬度为18.98 HBW。采用MM3000型摩擦磨损试验机测试试样的动摩擦系数，在转速为7000r/min时摩擦系数为0.385。
实施例2
本实施例以生产短切碳纤维增强铜基摩擦材料为例，该复合材料含有以下组分：还原铜粉55wt%，铁粉15 wt %，铬铁粉14 wt %，锡粉5 wt %，1毫米短切碳纤维0.4wt%，其余为二硫化钼及石墨。
该短切碳纤维增强铜基摩擦材料的制备方法为：
首先，复合材料粉体的制备：称取除短切碳纤维以外的所有粉末原料装入V型混料机中，在50r/min转速下混合5h得到初级混合混粉；把短切碳纤维超声波分散后进行化学镀铜，随后以1:1200的比例加入酒精中，使用40kHZ的超声波震荡分散三分钟，使短切碳纤维均匀分散于酒精中，如图3所示。把含有短切碳纤维的酒精放入水浴锅中进行75°C加热，随后将初级混粉缓慢加入所述酒精中，同时施以不断地搅拌，最后将混合料中的酒精分散剂进行蒸干得到短切碳纤维增强铜基摩擦材料的粉体。因碳纤维与其他金属粉末密度相差较大，所以混粉应尽量减少震动、摇晃，以避免短切碳纤维重新缠绕打结以及在混粉中产生偏析。
接着，复合材料的压制、烧结：将上述含有短切碳纤维的混料称取放入模具中，以40mm/min的压制速率进行压制，并在500MPa的压强下保压1min，得到压制胚体；再将上述压制胚体放入热压烧结炉中在真空度为-0.1Mpa、氮气为保护性气体以10°C/min的升温速率升至900°C保温30min，之后以5°C/min的升温速率升至1100°C，最后保温3h，水冷之室温后取出，制备出短切碳纤维增强铜基摩擦材料。
对上述的短切碳纤维增强铜基摩擦材料进行性能测试，密度为4.78g/cm3；布氏硬度为13.7HBW。采用MM3000型摩擦磨损试验机测试试样的动摩擦系数，在转速为7000r/min时摩擦系数为0.303。
实施例3
本实施例以生产短切碳纤维增强铜基摩擦材料为例，该复合材料含有以下组分：还原铜粉49.8wt%，铁粉16wt %，铬铁粉18 wt %，锡粉5 wt %，0.1毫米短切碳纤维0.2wt%，其余为二硫化钼及石墨。
该短切碳纤维增强铜基摩擦材料的制备方法为：
首先，复合材料粉体的制备：称取除短切碳纤维以外的所有粉末原料装入V型混料机中，在50r/min转速下混合4h得到初级混合混粉；把短切碳纤维超声波分散后进行高温除胶，随后以1:800的比例加入酒精中，使用40kHZ的超声波震荡分散三分钟，使短切碳纤维均匀分散于酒精中，如图3所示。把含有短切碳纤维的酒精放入水浴锅中进行75°C加热，随后将初级混粉缓慢加入所述酒精中，同时施以不断地搅拌，最后将混合料中的酒精分散剂进行蒸干得到短切碳纤维增强铜基摩擦材料的粉体。因碳纤维与其他金属粉末密度相差较大，所以混粉应尽量减少震动、摇晃，以避免短切碳纤维重新缠绕打结以及在混粉中产生偏析。
接着，复合材料的压制、烧结：将上述含有短切碳纤维的混料称取放入模具中，以40mm/min的压制速率进行压制，并在450MPa的压强下保压1min，得到压制胚体；再将上述压制胚体放入热压烧结炉中在真空度为-0.1Mpa、氮气为保护性气体以10°C/min的升温速率升至900°C保温30min，之后以5°C/min的升温速率升至1100°C，最后保温3h，水冷至室温后取出，制备出短切碳纤维增强铜基摩擦材料，其显微组织如图5所示。
对上述的短切碳纤维增强铜基摩擦材料进行性能测试，密度为4.87g/cm3；布氏硬度为17.4HBW。采用MM3000型摩擦磨损试验机测试试样的动摩擦系数，在转速为7000r/min时摩擦系数为0.288。
以上实施例说明了本发明的基本原理和特点，但上述仅仅说明了本发明的较优实施例，并不受所述实施例的限制。本领域的普通技术人员在本专利的启发下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式变形和改进，这些均属于本发明的保护范围之内。因此，本发明专利和保护范围应以所附权利要求书为准。

Claims (8)

1.一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、称取除短切碳纤维以外的所有粉末原料，采用机械混合的方式对所述的粉末原料进行混粉作业，制成复合材料粉体；
步骤二、将短切碳纤维进行预处理；
步骤三、把预处理后的短切碳纤维加入酒精中，采用超声进行震荡分散，使短切碳纤维均匀分散于酒精中；
步骤四、把步骤一中的制备的复合材料粉体，缓慢地加入步骤三种制备的含有短切碳纤维的酒精中，同时施以持续搅拌；
步骤五、通过对酒精不断加热，并施以持续搅拌将酒精蒸干得到短切碳纤维混合均匀的混料；
步骤六、通过粉末冶金技术将步骤五中制备的混料进行压制、烧结工序，得到短切碳纤维增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一种的粉末原料为铜粉、铁粉、铬铁粉和锡粉；机械混合混粉时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中短切碳纤维进行预处理依次包含除胶、粗化、表面改性和金属镀覆工序。
4.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中的超声频率为20-130kHZ，时间为3min~10min。
5.根据权利要求1所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中短切碳纤维与酒精的质量比值为1/100-1/1500。
6.根据权利要求4所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中的酒精蒸干采用水浴加热，加热温度为60℃~80℃，搅拌方式采用机械式搅拌，搅拌直至酒精蒸干。
7.根据权利要求4所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：短切碳纤维的质量分数为0.1%~5%，短切碳纤维长度为0.1mm-2mm，短切碳纤维的单丝直径为7~8μm。
8.根据权利要求4所述的一种短切碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤六中的压制压力为250MPa~500MPa，保压时间为30s~90s；烧结时的真空度为-0.1MPa，氩气充当保护性气体，烧结温度为800°C~1200°C，保温时间为3~6h。
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