CN112981161A - 铝硅系合金真空熔炼用碘酸铯熔体净化剂及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种适用于铝硅系合金真空熔炼用的碘酸铯熔体净化剂及其加工方法。该净化剂为质量分数0.1％至1.5％的碘酸铯(CsIO3)和纯铝(Al)组成的铝基复合材料。上述净化剂加入到670℃～690℃真空氛围的铝硅系合金熔体中，碘酸铯部分受热分解，分解产物CsIO4结合熔体中的氧化物夹杂沉淀析出，起到除杂的效果。净化剂颗粒可以破碎氧化物夹杂的表层氧化膜，有效地减弱熔体对氢气和水蒸气的吸附作用。本发明提供的净化剂将除杂和除气的净化目的相统一，大幅提升传统真空净化的效率和效果。经过净化后的铝硅系合金熔体氧化物杂质和含氢量明显减少，铸件延伸率和抗拉强度显著提升。

Description

铝硅系合金真空熔炼用碘酸铯熔体净化剂及其加工方法
技术领域
本发明涉及一种合金熔体真空净化剂，具体涉及一种铝硅系合金熔体真空净化剂及其加工方法。
背景技术
铝及铝合金因为具有优异的材料综合性能，而广泛运用在生产制造业中。近年来随着技术领域的不断发展，铝合金的产品质量也随之被赋予了更高的要求。铝硅系合金是铝合金中的一个重要组成部分，生产中运用最多的主要是A356、A390及ADC12等牌号的铝硅系合金。然而在熔炼过程中铝硅系合金熔体会吸收氢气等气体污染物，降低熔体的纯度，导致生成的铸件出现气孔、缩松及缩孔等缺陷，使得铸件的材料密度减少，极大地损害了产品的机械性能。如何能够高效简便地实现铝硅系合金熔体净化成为科研工作者们的研究焦点。
为了生产高质量的铝硅系合金铸件，实现合金熔体的净化是重要的保障手段。铝硅系合金熔体纯度主要受气体污染的影响，这些气体污染物主要是氢气及少量的氮气、氧气及一氧化碳等。铝硅系合金熔体中溶解的气体有90％以上是氢，氢的存在降低了熔体自身的流动性，使浇铸出的铸件有效面积减少，出现局部地方的应力集中现象，进而导致铸件开裂，极大地损害了产品的质量。在现今铝硅系合金广泛运用在军工、航天及微电子等精密领域，满足产品的高质量需求就必须降低铝硅系合金熔体中过高的含氢量。通过何种方法来高效地净化铝硅系合金熔体是当今科研工作者关注的重要问题。
真空净化处理可以有效地净化铝硅系合金熔体。但传统的真空净化方法因为缺少造气手段，具有炉体真空度易受污染气体影响、难以除去熔体内的固体颗粒夹杂物等缺点。
发明内容
针对传统真空净化除气效率低、除杂难的问题，本发明一方面提供一种供铝硅系合金真空熔炼使用的碘酸铯熔体净化剂，碘酸铯熔体净化剂为含碘酸铯(CsIO3)质量分数0.1～1.5％，其余(98.5～99.9％)成分为纯铝(Al)的铝基复合材料，运用于以硅为主要合金成分的铝硅系合金在真空氛围下的熔体净化和纯化，旨在解决以上问题。本发明首次提出了碘酸铯(CsIO3)在铝硅系合金真空熔体净化剂中的添加应用。本发明在传统真空净化方法的基础上，利用含碘酸铯(CsIO3)的真空熔炼净化剂来净化铝硅系合金，让“除气除杂”同步进行，使得氧化物杂质破裂并随气体气泡逸出熔体，完成熔体净化。传统的真空净化处理因缺少相对应的造气剂而净化效率较低，碘酸铯的加入能够加快熔体中气泡逸出的速率，并溶解氧化物杂质最终沉淀析出。为了提升传统真空净化铝硅系合金熔体的效果，使除气与排杂的目的相结合，发明一种使用方便、除氢效果优良的净化剂可广泛运用在各类铝硅系合金熔体净化领域。
本发明另一方面提供了制备上述净化剂的方法，该制备方法包括了如下的步骤：
首先配料过程中，原材料选用碘酸铯、纯铝，打磨去除纯铝表面的氧化层；接着进行熔炼过程，将熔炼设备及工具预热到200℃～250℃，在真空炉中抽真空至50～1000Pa，将纯铝加热至670℃～690℃，使完全熔融，保温10～15min；向熔体中加入碘酸铯，升温至700℃～730℃，然后对熔体进行搅拌使熔体中各成分混合均匀，恒温静置15～20min，熔体充分排气和除杂；最后是成型过程，在真空氛围下，在炉内模具中对净化剂熔体浇铸成型，浇铸前设置模具预热温度为400℃～450℃。
优选的，配料过程中，碘酸铯的纯度为分析纯(AR)的，纯铝的纯度≥99.99％。
上述净化剂加入到670℃～690℃真空氛围的铝硅系合金熔体中使用。
本发明提供的净化剂的净化原理：碘酸铯在加热到670℃～690℃的铝熔体中受热分解(式1-1)，生成的高碘酸铯(CsIO4)具有较强的氧化性，与熔体中的固体颗粒物发生反应，能够有效地溶解氧化物杂质(主要是Al2O3)。Al2O3杂质表层具有许多微小的孔洞，这些小孔洞为水蒸气和污染气体(H2为主)提供了吸附的空间。该铝硅系合金熔体净化剂的加入，碘酸铯在熔体中分解后，生成的产物高碘酸铯(CsIO4)结合了熔体中的氧化物Al2O3夹杂沉淀析出，形成杂质相，起到除杂的效果。净化剂颗粒可以破碎氧化物夹杂的Al2O3表层氧化膜，从而降低了孔隙率，有效地减少了对H2和水蒸气的吸附作用。铯离子降低了熔体中铝液和氧化物夹杂间的吸附力，熔炼过程中静置可促进熔体的除杂。
4CsIO2→3CsIO4+CsI (1-1)
碘化铯(CsI)在合金熔体中较为稳定，几乎不与熔体发生反应，以固体沉淀物形式存在于熔体中。碘在700℃～730℃的熔体中最终是碘蒸气的形式存在，碘蒸气不溶于熔液，根据张力吸附机制，在上浮逸出熔体过程中，熔体中的夹杂物吸附在碘蒸气气泡的表层浮出熔体，完成除杂。碘蒸气在上浮过程中接触到稳定的碘化铯(CsI)，反应生成CsI3气体逸出熔体(式1-2)。
CsI+I2→CsI3 (1-2)
熔体弥散分布的铯离子改变了新生硅相的晶粒生长方向，从而改变了合金熔体界面的表面能，使得熔体中的氢向CsI3气泡扩散。同时熔体中的氢受到分压差变化的影响，向分解产物CsI反应生成的CsI3气体气泡中扩散，在真空氛围下，巨大的分压差加速了熔体中气泡上浮(氢气逸出)的速率，减少了熔体内的含氢量，起到除气的效果。
本发明的有益效果：碘酸铯(CsIO3)在熔体中受热分解，分解产物高碘酸铯(CsIO4)溶解熔体中的氧化夹杂物，并结合沉淀物吸附气泡排出熔体；分解产物碘化铯(CsI)充当造气剂，为真空环境下熔体中氢的扩散提供了动力，在较大分压差的作用下污染气体上浮逸出熔体，实现除气的目的。本发明首次将碘酸铯(CsIO3)应用于铝硅系合金熔体净化剂，利用碘酸铯在熔体中的物理和化学双重净化作用，结合氧化物杂质，在熔体中吸附气体并随气体气泡上浮，从而提升传统真空净化的效率。本发明提供的净化剂将除杂和除气的净化目的相统一，大幅提升传统真空净化的效率和效果。经过净化后的铝硅系合金熔体氧化物杂质和含氢量明显减少，铸件延伸率和抗拉强度显著提升。经检验效果得，使用本发明提供的真空净化剂净化后，较传统真空净化方法下的熔体含氢量降低了18.8～24.3％，铸件抗拉强度和延伸率提升了7.4～9.4％和25.8～31.1％。净化剂具有加工简单、效果显著、使用方便的特点，可广泛用于各类铝硅系合金的熔体净化和性能提升。
附图说明
图1为本发明的熔体净化剂的制备过程和使用过程流程示意图。
图中：1、加料室，2、放料室，3、感应炉，4、真空泵。
图2为实施例1、2、3、4铝硅系合金的含氢量对比。
图3为实施例1、2、3、4铝硅系合金的抗拉强度对比。
图4为实施例1、2、3、4铝硅系合金的延伸率对比。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案、优点进行进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明熔体净化剂制备过程中，碘酸铯(CsIO3)和纯铝按照质量分数0.1％至1.5％的碘酸铯，其余为纯铝的比例，通过加料室1加入到感应炉3内。本发明熔体净化剂使用过程中，铝硅系合金原料通过加料室1、熔体净化剂通过放料室2加入到感应炉3内。
实施例1
原材料选用碘酸铯、纯铝锭，称重0.1％质量百分比的碘酸铯(CsIO3)、99.9％质量百分比的纯铝锭，其中碘酸铯(CsIO3)纯度为分析纯(AR)，纯铝的纯度≥99.99％。经过打磨，去除纯铝锭表面的氧化层；然后进行熔炼准备工序，将熔炼设备及工具预热到200℃后，在真空炉中抽真空至50Pa，将纯铝锭加热至670℃，使完全熔融，保温10min。向熔体中加入碘酸铯，升温至700℃，然后对熔体进行搅拌使熔体中各成分混合均匀，恒温静置15min，熔体充分排气和除杂；最后浇铸，在真空氛围下，对净化剂熔体浇铸成块状以备用，浇铸前将模具预热到400℃。
取块状(尺寸：(30±3mm)×(30±3mm)×(20±2mm))上述制备加工的37.3g熔体净化剂放入放料室2投入到熔融态铝硅系合金中，对492.6g高等硅含量(Si：14～18％)的A390铝硅系合金进行熔体净化。取样对比单独真空净化和使用本发明净化剂真空净化检验效果得，该净化剂进一步提高了传统真空净化法的效率，除氢量提高了18.8％，铸件的机械性能也有了相应的提升，抗拉强度提高了7.4％，延伸率提高了25.8％。
实施例2
原材料选用碘酸铯、纯铝锭，称重0.5％重量百分比的碘酸铯(CsIO3)、99.5％重量百分比的纯铝锭，其中碘酸铯(CsIO3)纯度为分析纯(AR)，纯铝锭的纯度≥99.99％。经过打磨，去除纯铝锭表面的氧化层；然后进行熔炼准备工序，将熔炼设备及工具预热到200℃后，在真空炉中抽真空至100Pa，将纯铝锭加热至670℃，使完全熔融，保温10min。向熔体中加入碘酸铯，升温至710℃，然后对熔体进行搅拌使熔体中各成分混合均匀，恒温静置15min，熔体充分排气和除杂；最后浇铸，在真空氛围下，对净化剂熔体浇铸成块状以备用，浇铸前将模具预热到400℃。
将块状(尺寸：(20±2mm)×(20±2mm)×(20±2mm))41.8g净化剂与铝硅系合金原料混合投入使用来对526.6g中等硅含量(Si：10～14％)的ADC12铝硅系合金进行熔体净化。取样对比单独真空净化和使用本发明净化剂真空净化检验效果得，该净化剂进一步提高了传统真空净化法的效率，除氢量提高了20.6％，铸件的机械性能也有了相应的提升，抗拉强度提高了8.7％，延伸率提高了27.5％。
实施例3
原材料选用碘酸铯、纯铝锭，称重1.0％质量百分比的碘酸铯(CsIO3)、99.0％质量百分比的纯铝，其中碘酸铯(CsIO3)纯度为分析纯(AR)，纯铝锭的纯度≥99.99％。经过打磨，去除纯铝锭表面的氧化层；然后进行熔炼准备工序，将熔炼设备及工具预热到200℃后，在真空炉中抽真空至500Pa，将纯铝锭加热至680℃，使完全熔融，保温12min。向熔体中加入碘酸铯，升温至720℃，然后对熔体进行搅拌使熔体中各成分混合均匀，恒温静置18min，熔体充分排气和除杂；最后浇铸，在真空氛围下，对净化剂熔体浇铸成型，浇铸前将模具预热到425℃。经挤压将净化剂铸件制成线材以备用。
通过喂线机将制备好的45.1g净化剂线材(直径φ＝5mm，长度l＝80mm)投入到铝硅系合金熔体中，对583.5g低等硅含量(Si：6～10％)的A356铝硅系合金进行熔体净化。取样对比单独真空净化和使用本发明净化剂真空净化检验效果得，该净化剂进一步提高了传统真空净化法的效率，除氢量提高了22.3％，铸件的机械性能也有了相应的提升，抗拉强度提高了9.0％，延伸率提高了28.5％。
实施例4
原材料选用碘酸铯、纯铝锭，称重1.5％质量百分比的碘酸铯(CsIO3)、98.5％质量百分比的纯铝锭，其中碘酸铯(CsIO3)纯度为分析纯(AR)，纯铝锭的纯度≥99.99％。经过打磨，去除纯铝锭表面的氧化层；然后进行熔炼准备工序，将熔炼设备及工具预热到200℃后，在真空度1000Pa的感应炉中将纯铝加热至690℃，向熔体中加入碘酸铯，使完全熔融。静置保温15min后，升温至730℃，然后对熔体进行搅拌使熔体中各成分混合均匀，恒温静置20min，熔体充分排气和除杂；最后浇铸，在真空氛围下，对净化剂熔体浇铸成型，浇铸前将模具预热到450℃。
将块状(尺寸：(20±2mm)×(20±2mm)×(20±2mm))45.8g净化剂与铝硅系合金原料混合投入使用来对572.6g低等硅含量(Si：6～10％)的A356铝硅系合金进行熔体净化。取样对比单独真空净化和使用本发明净化剂真空净化检验效果得，该净化剂进一步提高了真空净化法的效率，除氢量提高了24.3％，铸件的机械性能也有了相应的提升，抗拉强度提高了9.4％，延伸率提高了31.1％。
用测氢仪测试实施例1-4部分的熔体含氢量，测试结果如图2。根据GB T 228.1-2010(金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法)，经取样测试了本发明四个实施例制得的铝硅系铸态合金的综合性能(抗拉强度及延伸率)，测试结果如图3、图4所示。从上述四个实施例可以很好的证明，该净化剂在真空条件下对铝硅系合金具有良好的除氢效果以及机械性能强化效果。

Claims (3)

1.一种供铝硅系合金真空熔炼使用的碘酸铯熔体净化剂，其特征在于，所述碘酸铯熔体净化剂的化学成分为：质量分数0.1％至1.5％的碘酸铯，其余为纯铝。
2.如权利要求1所述的熔体净化剂的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：原材料选用碘酸铯、纯铝，去除纯铝表面的氧化层；
(2)熔炼：在真空炉中抽真空至50～1000Pa，将纯铝加热至670℃～690℃，保温10～15min；向熔体中加入碘酸铯，升温至700℃～730℃，搅拌使熔体中各成分混合均匀，静置15～20min；
(3)成型：在真空氛围下，对净化剂熔体浇铸成型，浇铸前模具温度为400℃～450℃。
3.如权利要求2所述的熔体净化剂的加工方法，其特征在于，碘酸铯的纯度为分析纯，纯铝的纯度≥99.99％。
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