CN112980279A - 一种防裂涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防裂涂料的制备方法,所述方法包括以下步骤:步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于100℃~150℃条件下反应2h~6h,冷却至室温;步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于120℃~200℃条件下反应4h~8h;步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。本发明的方法工艺简单,易于操作,成分分布均匀,以六偏磷酸钠为主要成分,添加有纳米二氧化硅,利用六偏磷酸钠的吸湿性能使内部各成分分布均匀,具有一定的机械强度,不容易变质和老化。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域,具体涉及一种防裂涂料的制备方法。
背景技术
当前随着人们对交通工具、家居家具等日用品的要求越来越高,对于这些物品的涂层也提出了更高的要求,除却涂料基本的修饰和保护功能,更需要涂料具备一定的机械性能。传统涂料中一般是通过向有机溶剂树脂中添加无机组分制备而成,存在互融性差成分分布不均的缺陷。
六偏磷酸钠为一种白色、无臭的结晶粉末,不溶于有机溶剂,具有极强的吸湿性能。可以与金属镁、钙等络合生成可溶性络合物。六偏磷酸钠常用作工业水的软水剂、水处理剂、缓蚀剂、浮选剂、分散剂、助剂、除锈剂、水泥硬化剂等。
常见的六偏磷酸钠的生产方法多通过将磷酸与烧碱进行中和反应,随后进行聚合,骤冷固化,得到六偏磷酸钠。制备方法主要存在除砷不充分,造成产物内砷残留危害人体健康,制备工艺复杂,操作控制难度系数较高,存在污染废弃物排放,产品质量不稳定等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种防裂涂料的制备方法。本发明的方法工艺简单,易于操作,成分分布均匀,以六偏磷酸钠为主要成分,添加有纳米二氧化硅,利用六偏磷酸钠的吸湿性能使内部各成分分布均匀,具有一定的机械强度,不容易变质和老化。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠10份~60份;聚甲基丙烯酸甲酯10份~40份;三乙胺10份~30份;环氧树脂2份~12份;纳米二氧化硅2份~10份;苯氧乙醇1份~5份;偶氮二异丁腈2份~6份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于100℃~150℃条件下反应2h~6h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于120℃~200℃条件下反应4h~8h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。
上述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠30份~50份;聚甲基丙烯酸甲酯22份~28份;三乙胺12份~18份;环氧树脂4份~6份;纳米二氧化硅4份~8份;苯氧乙醇1.5份~2.5份;偶氮二异丁腈3份~5份。
上述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,所述六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在150℃~250℃条件下反应,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠。
上述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤201中所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为(1~5):1。
上述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤202中所述反应的时间为1h~3h。
上述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤205中焙烧的温度为500℃~800℃,焙烧的时间为3h~6h。
上述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤206中所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的方法工艺简单,易于操作,成分分布均匀,以六偏磷酸钠为主要成分,添加有纳米二氧化硅,利用六偏磷酸钠的吸湿性能使内部各成分分布均匀,具有一定的机械强度,不容易变质和老化。
2、本发明六偏磷酸钠的制备方法全程以氮气进行保护和冷却,得到的产物六偏磷酸钠纯度高、收率高,制备方法简单,原料成本低,反应过程易于控制,无污染物排放。
下面结合实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种防裂涂料的制备方法,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠35份;聚甲基丙烯酸甲酯26份;三乙胺16份;环氧树脂5份;纳米二氧化硅5份;苯氧乙醇2份;偶氮二异丁腈3份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于120℃条件下反应4h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于180℃条件下反应6h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料;
六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为3:1;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在200℃条件下反应2h,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;焙烧的温度为600℃,焙烧的时间为4h;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
实施例2
本实施例的一种防裂涂料的制备方法,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠30份;聚甲基丙烯酸甲酯22份;三乙胺12份;环氧树脂4份;纳米二氧化硅4份;苯氧乙醇1.5份;偶氮二异丁腈3份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于100℃条件下反应6h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于120℃条件下反应8h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。
六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为1:1;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在150℃条件下反应3h,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;焙烧的温度为500℃,焙烧的时间为6h;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
实施例3
本实施例的一种防裂涂料的制备方法,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠50份;聚甲基丙烯酸甲酯28份;三乙胺18份;环氧树脂6份;纳米二氧化硅8份;苯氧乙醇2.5份;偶氮二异丁腈5份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于150℃条件下反应2h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于200℃条件下反应4h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。
六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为5:1;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在250℃条件下反应1h,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;焙烧的温度为800℃,焙烧的时间为3h;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
实施例4
本实施例的一种防裂涂料的制备方法,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠60份;聚甲基丙烯酸甲酯10份;三乙胺10份;环氧树脂2份;纳米二氧化硅2份;苯氧乙醇1份;偶氮二异丁腈2份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于150℃条件下反应2h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于200℃条件下反应4h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。
六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为1:1;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在150℃条件下反应3h,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;焙烧的温度为500℃,焙烧的时间为6h;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
实施例5
本实施例的一种防裂涂料的制备方法,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠10份;聚甲基丙烯酸甲酯40份;三乙胺30份;环氧树脂12份;纳米二氧化硅10份;苯氧乙醇5份;偶氮二异丁腈6份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于150℃条件下反应2h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于200℃条件下反应4h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。
六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为5:1;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在250℃条件下反应1h,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;焙烧的温度为800℃,焙烧的时间为3h;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠;所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠10份~60份;聚甲基丙烯酸甲酯10份~40份;三乙胺10份~30份;环氧树脂2份~12份;纳米二氧化硅2份~10份;苯氧乙醇1份~5份;偶氮二异丁腈2份~6份;
所述方法包括以下步骤:
步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中,于100℃~150℃条件下反应2h~6h,冷却至室温;
步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中,搅拌均匀;
步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于120℃~200℃条件下反应4h~8h;
步骤四、减压蒸馏,得到防裂涂料。
2.根据权利要求1所述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,原料包括以下重量份的组分:
六偏磷酸钠30份~50份;聚甲基丙烯酸甲酯22份~28份;三乙胺12份~18份;环氧树脂4份~6份;纳米二氧化硅4份~8份;苯氧乙醇1.5份~2.5份;偶氮二异丁腈3份~5份。
3.根据权利要求1所述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,所述六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤:
步骤201、搅拌条件下,将氢氧化钠和磷酸混合,得到混合体系;
步骤202、氮气气氛中,将步骤201所述混合体系在150℃~250℃条件下反应,得到反应后体系;
步骤203、向反应后体系中通入氮气循环,至反应后体系冷却至室温;
步骤204、分离步骤203冷却后体系,得到固体;
步骤205、将步骤204所述固体焙烧;
步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温,得到六偏磷酸钠。
4.根据权利要求3所述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤201中所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为(1~5):1。
5.根据权利要求3所述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤202中所述反应的时间为1h~3h。
6.根据权利要求3所述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤205中焙烧的温度为500℃~800℃,焙烧的时间为3h~6h。
7.根据权利要求3所述的一种防裂涂料的制备方法,其特征在于,步骤206中所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。
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