CN112979006A - Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法 - Google Patents

Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112979006A
CN112979006A CN202110311918.8A CN202110311918A CN112979006A CN 112979006 A CN112979006 A CN 112979006A CN 202110311918 A CN202110311918 A CN 202110311918A CN 112979006 A CN112979006 A CN 112979006A
Authority
CN
China
Prior art keywords
treatment device
liquid
recycling
waste liquid
stage treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110311918.8A
Other languages
English (en)
Inventor
赵义党
李志华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuhai Hengge Microelectronics Equipment Co ltd
Original Assignee
Zhuhai Hengge Microelectronics Equipment Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuhai Hengge Microelectronics Equipment Co ltd filed Critical Zhuhai Hengge Microelectronics Equipment Co ltd
Priority to CN202110311918.8A priority Critical patent/CN112979006A/zh
Publication of CN112979006A publication Critical patent/CN112979006A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/44Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
    • C02F1/444Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis by ultrafiltration or microfiltration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/005Processes using a programmable logic controller [PLC]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/06Controlling or monitoring parameters in water treatment pH
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2301/00General aspects of water treatment
    • C02F2301/06Pressure conditions
    • C02F2301/066Overpressure, high pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2303/00Specific treatment goals
    • C02F2303/14Maintenance of water treatment installations

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明涉及PCB制造领域,公开了一种PCB显影废液的循环回用系统,包括前级处理装置、后级处理装置、高压泵、浓缩箱和回收箱,前级处理装置包括离心过滤组件,后级处理装置包括精细过滤组件。还公开了一种使用上述循环回用系统的PCB显影废液的循环回用处理方法,本方法经前级处理装置将显影废液中直径大于1μm的胶体等固体悬浮物分离,再经后级处理装置将显影废液中小于1μm的杂质过滤去除,含有杂质的浓缩液被排放至浓缩箱内进行处理排放,而回用液则被排放至回收箱内,以便于再利用,可以大幅度地减少污水排放量和废水中COD的含量,同时也能提高显影液和水等资源的利用率。

Description

PCB显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法
技术领域
本发明涉及PCB制造领域,具体涉及一种PCB显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法。
背景技术
PCB在图像转移的过程中会产生显影废液,这些显影废液含有大量的高分子聚合物、有机胺和碱等物质,在加工制造PCB的整个过程中,会产生大量的废水,而显影废液虽然才占废水总量的5%左右,但是其对全部废水的COD的贡献值却达到了60%左右,根据国家的废水排放标准,废水中的COD值必须小于80mg/L才能将废水排放。
现有技术中,PCB行业内的碳酸钠显影液基本上每隔12个小时就要更换一次,碳酸钾显影液每隔3-5天就要更换一次,需要消耗大量的显影液,同时,也产生了大量的显影废液,在处理显影废液时,传统的棉芯过滤无法有效分离显影废液中的悬浮物,过滤后的废液较为浑浊,难以达到排放标准,而且对棉芯等物料的消耗也非常大,增加了企业的经济支出。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题,本发明提供一种PCB显影废液的循环回用系统,能够有效分离过滤显影废液中的胶体和杂质,并能回收大部分的显影液,提高显影液的利用率,同时,无法回收的部分废液也能达到排放标准,有利于环境保护。
本发明还提供了一种PCB显影废液的循环回用处理方法。
根据本发明第一方面实施例的PCB显影废液的循环回用系统,包括前级处理装置,包括离心过滤组件,用于分离显影废液中直径大于1μm的固体悬浮物;后级处理装置,包括精细过滤组件,用于过滤显影废液中直径小于1μm的杂质;高压泵,连接所述前级处理装置和所述后级处理装置;浓缩箱,连接所述后级处理装置,用于接收所述后级处理装置中排出的含有杂质的浓缩液;回收箱,连接所述后级处理装置,用于接收分离过滤后的回用液。
根据本发明第一方面实施例的PCB显影废液的循环回用系统,至少具有如下有益效果:本系统用于对PCB制造过程中产生的显影废液进行过滤回用处理,显影槽中的显影废液经过前级处理装置的离心过滤组件时,显影废液中直径大于1μm的胶体等悬浮物被分离出来,显影废液经过后级处理装置时,显影废液中直径小于1μm的杂质被过滤除去,由于直径较大的胶体等物质在前级处理装置中已被分离,因此后级处理装置中的精细过滤组件不易被堵塞,大大地提高了后级处理装置的使用寿命,减少了维修清理的时间。显影废液经过后级处理装置之后,含有杂质的浓缩液被排放至浓缩箱内,经过处理之后排放至环保池中,此时的浓缩液中不含有直径大于1μm的大颗粒,从而不会给环保排放带来困扰,回用液被保存至回收箱内,以便于再利用,既能提高显影液和水等资源的利用率,减少耗材,减少企业的经济支出,且大颗粒的胶体等废渣已被过滤分离,又能大幅度地减少污水排放量和废水中COD的含量,起着节能减排的作用。
上述的PCB显影废液的循环回用系统,所述后级处理装置安装有冲洗组件,所述冲洗组件可对所述后级处理装置进行冲洗。
上述的PCB显影废液的循环回用系统,还包括设于所述回收箱的PH控制系统,所述回收箱连接所述显影槽,所述PH控制系统包括PH值控制器、自动补水装置和自动补液装置,所述PH值控制器用于监测并控制所述回收箱内的液体的PH值,所述自动补水装置用于往所述回收箱内补水,所述自动补液装置用于往所述回收箱内添加显影液。
上述的PCB显影废液的循环回用系统,还包括PLC控制系统,所述PLC控制系统用于监测并控制所述前级处理装置、所述后级处理装置以及所述高压泵的运行。
上述的PCB显影废液的循环回用系统,所述前级处理装置和所述显影槽之间设有增压泵。
上述的PCB显影废液的循环回用系统,所述离心过滤组件包括离心布袋过滤器。
上述的PCB显影废液的循环回用系统,所述精细过滤组件包括微滤膜。
根据本发明第二方面实施例的PCB显影废液的循环回用处理方法,采用上述的PCB显影废液的循环回用系统,包括如下步骤:步骤一、使显影废液经过前级处理装置,采用离心过滤组件将显影废液中直径大于1μm的固体悬浮物分离;步骤二、使用高压泵对前级处理装置内排出的显影废液进行增压并将显影废液输送至后级处理装置内;步骤三、使显影废液经过后级处理装置,采用精细过滤组件将显影废液中直径小于1μm的杂质过滤除去;步骤四、将含有杂质的浓缩液排放至浓缩箱内,并将分离过滤后的回用液排放至回收箱内。
根据本发明第二方面实施例的PCB显影废液的循环回用处理方法,至少具有如下有益效果:本方法先将显影废液中的大颗粒固体悬浮物分离过滤,再进一步地将显影废液中的小颗粒杂质分离过滤,打破了传统的PCB板显影液的管理方式,显影废液经过处理之后可以回收利用,提高了资源利用率,减少企业的经济支出。
上述的PCB显影废液的循环回用处理方法,所述后级处理装置安装有冲洗组件,所述步骤四中,所述冲洗组件每隔四小时对所述后级处理装置冲洗一次,且每次冲洗的时间为10min-20min。
上述的PCB显影废液的循环回用处理方法,还包括如下步骤:步骤五、将回收箱连接显影槽,在回收箱内设置PH控制系统,PH控制系统包括PH值控制器、自动补水装置和自动补液装置,给PH值控制器设置设定值,由PH值控制器监测所述回收箱内的液体的PH值,并控制所述自动补水装置或所述自动补液装置往所述回收箱内补水或添加显影液,同时搅拌所述回收箱内的液体,当所述PH值控制器监测到的PH值达到设定值附近时,停止补水或添加显影液,并将所述回收箱内的液体回放至所述显影槽内。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步地说明,其中:
图1为本发明第一方面实施例的PCB显影废液的循环回用系统的整体结构示意图。
附图中:100前级处理装置、200后级处理装置、300高压泵、400浓缩箱、500回收箱、600增压泵、700显影槽。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,参照图1,本发明的第一方面实施例提供了一种PCB显影废液的循环回用系统,包括前级处理装置100、后级处理装置200、高压泵300、浓缩箱400和回收箱500,前级处理装置100包括离心过滤组件,后级处理装置200包括精细过滤组件,高压泵300连接前级处理装置100和后级处理装置200,浓缩箱400和回收箱500均连接后级处理装置200;前级处理装置100用于分离显影废液中直径大于1μm的固体悬浮物,后级处理装置200用于过滤显影废液中直径小于1μm的杂质,浓缩箱400用于接收后级处理装置200中排出的含有杂质的浓缩液,回收箱500用于接收分离过滤后的回用液。
本系统用于对PCB制造过程中产生的显影废液进行过滤回用处理,显影槽700中的显影废液经过前级处理装置100的离心过滤组件时,显影废液中直径大于1μm的胶体等悬浮物被分离出来,显影废液经过后级处理装置200时,显影废液中直径小于1μm的杂质被过滤除去,由于直径较大的胶体等物质在前级处理装置100中已被分离,因此后级处理装置200中的精细过滤组件不易被堵塞,大大地提高了后级处理装置200的使用寿命,减少了维修清理的时间。显影废液经过后级处理装置200之后,含有杂质的浓缩液被排放至浓缩箱400内,经过处理之后排放至环保池中,此时的浓缩液中不含有直径大于1μm的大颗粒,从而不会给环保排放带来困扰,回用液被保存至回收箱500内,以便于再利用,既能提高显影液和水等资源的利用率,减少耗材,减少企业的经济支出,且大颗粒的胶体等废渣已被过滤分离,又能大幅度地减少污水排放量和废水中COD的含量,起着节能减排的作用。
在一些实施例中,后级处理装置200安装有冲洗组件,冲洗组件可对后级处理装置200进行冲洗,将小于1μm的杂质快速冲洗干净,避免精细过滤组件被堵塞,以延长精细过滤组件的寿命。进一步地,精细过滤组件包括微滤膜,微滤膜可以截留显影废液中直径在0.1μm-1μm的颗粒杂质,后级处理装置200安装上冲洗组件之后,可以有效防止微滤膜被堵塞,提高微滤膜的使用寿命,减少微滤膜的耗材。在一些实施例中,离心过滤组件包括离心布袋过滤器,通过离心过滤的方式,可以有效去除显影废液中直径大于1μm的颗粒杂质。在一些实施例中,前级处理装置100和显影槽700之间设有增压泵600,在增压泵600的压力驱动下,可以使得前级处理装置100的截留效果得到进一步地提升。
进一步地,本系统还包括设于回收箱500的PH控制系统,PH控制系统包括PH值控制器、自动补水装置和自动补液装置,PH值控制器用于监测并控制回收箱500内的液体的PH值,自动补水装置用于往回收箱500内补水,自动补液装置用于往回收箱500内添加显影液,回收箱500连接显影槽700。由于分离过滤后的回用液中,碳酸根的浓度偏低,PH值也会相应地下降,因此在回收箱500内设置PH控制系统,由PH值控制器监测回用液的PH值,并控制自动补水装置或自动补液装置往回收箱500内补水或添加显影液,并且边补加边循环搅拌,调配至合适的PH值之后,将回用液输送至显影槽700内使用,从而提高了显影液和水等资源的利用率。进一步地,本循环回用系统还包括PLC控制系统,PLC控制系统用于监测并控制前级处理装置100、后级处理装置200以及高压泵300的运行,无需手工操作,可以提高工作效率。
本发明的第二方面实施例提供了一种PCB显影废液的循环回用处理方法,采用上述的PCB显影废液的循环回用系统,包括如下步骤:
步骤一、使显影废液经过前级处理装置100,采用离心过滤组件将显影废液中直径大于1μm的固体悬浮物分离;
步骤二、使用高压泵300对前级处理装置100内排出的显影废液进行增压并将显影废液输送至后级处理装置200内;
步骤三、使显影废液经过后级处理装置200,采用精细过滤组件将显影废液中直径小于1μm的杂质过滤除去;
步骤四、将含有杂质的浓缩液排放至浓缩箱400内,并将分离过滤后的回用液排放至回收箱500内;
步骤五、将回收箱500连接显影槽700,在回收箱500内设置PH控制系统,PH控制系统包括PH值控制器、自动补水装置和自动补液装置,给PH值控制器设置设定值,由PH值控制器监测回收箱500内的PH值,并控制自动补水装置或自动补液装置往回收箱500内补水或添加显影液,同时搅拌回收箱500内的液体,当PH值控制器监测到的PH值达到设定值附近时,停止补水或添加显影液,并将回收箱500内的液体回放至显影槽700内。
本方法先将显影废液中的大颗粒固体悬浮物分离过滤,再进一步地将显影废液中的小颗粒杂质分离过滤,打破了传统的PCB板显影液的管理方式,显影废液经过处理之后可以回收利用,提高了资源利用率,减少企业的经济支出。
进一步地,步骤三中,后级处理装置200过滤拦截的杂质颗粒直径在0.1μm-0.01μm之间。进一步地,后级处理装置200安装有冲洗组件,步骤四中,冲洗组件每隔四小时对后级处理装置200反冲洗一次,且每次冲洗时间为10min-20min,可以将小杂质快速反冲洗干净,延长后级处理装置200中反渗透膜的寿命。
本发明的描述中,除非另有明确的限定,设置、安装、连接等词语应做广义理解,所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,包括
前级处理装置(100),包括离心过滤组件,用于分离显影废液中直径大于1μm的固体悬浮物;
后级处理装置(200),包括精细过滤组件,用于过滤显影废液中直径小于1μm的杂质;
高压泵(300),连接所述前级处理装置(100)和所述后级处理装置(200);
浓缩箱(400),连接所述后级处理装置(200),用于接收从所述后级处理装置(200)中排出的含有杂质的浓缩液;
回收箱(500),连接所述后级处理装置(200),用于接收分离过滤后的回用液。
2.根据权利要求1所述的PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,所述后级处理装置(200)安装有冲洗组件,所述冲洗组件可对所述后级处理装置(200)进行冲洗。
3.根据权利要求1或2所述的PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,还包括设于所述回收箱(500)的PH控制系统,所述回收箱(500)连接所述显影槽(700),所述PH控制系统包括PH值控制器、自动补水装置和自动补液装置,所述PH值控制器用于监测并控制所述回收箱(500)内的液体的PH值,所述自动补水装置用于往所述回收箱(500)内补水,所述自动补液装置用于往所述回收箱(500)内添加显影液。
4.根据权利要求1所述的PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,还包括PLC控制系统,所述PLC控制系统用于监测并控制所述前级处理装置(100)、所述后级处理装置(200)以及所述高压泵(300)的运行。
5.根据权利要求1所述的PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,所述前级处理装置(100)和所述显影槽(700)之间设有增压泵(600)。
6.根据权利要求1所述的PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,所述离心过滤组件包括离心布袋过滤器。
7.根据权利要求1所述的PCB显影废液的循环回用系统,其特征在于,所述精细过滤组件包括微滤膜。
8.一种PCB显影废液的循环回用处理方法,其特征在于,采用如权利要求1至7任一项所述的PCB显影废液的循环回用系统,包括如下步骤:
步骤一、使显影废液经过前级处理装置(100),采用离心过滤组件将显影废液中直径大于1μm的固体悬浮物分离;
步骤二、使用高压泵(300)对前级处理装置(100)内排出的显影废液进行增压并将显影废液输送至后级处理装置(200)内;
步骤三、使显影废液经过后级处理装置(200),采用精细过滤组件将显影废液中直径小于1μm的杂质过滤除去;
步骤四、将含有杂质的浓缩液排放至浓缩箱(400)内,并将分离过滤后的回用液排放至回收箱(500)内。
9.根据权利要求8所述的PCB显影废液的循环回用处理方法,其特征在于,所述后级处理装置(200)安装有冲洗组件,所述步骤四中,所述冲洗组件每隔四小时对所述后级处理装置(200)冲洗一次,且每次冲洗的时间为10min-20min。
10.根据权利要求8所述的PCB显影废液的循环回用处理方法,其特征在于,还包括如下步骤:
步骤五、将回收箱(500)连接显影槽(700),在回收箱(500)内设置PH控制系统,PH控制系统包括PH值控制器、自动补水装置和自动补液装置,给PH值控制器设置设定值,由PH值控制器监测所述回收箱(500)内的液体的PH值,并控制所述自动补水装置或所述自动补液装置往所述回收箱(500)内补水或添加显影液,同时搅拌所述回收箱(500)内的液体,当所述PH值控制器监测到的PH值达到设定值附近时,停止补水或添加显影液,并将所述回收箱(500)内的液体回放至所述显影槽(700)内。
CN202110311918.8A 2021-03-24 2021-03-24 Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法 Pending CN112979006A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110311918.8A CN112979006A (zh) 2021-03-24 2021-03-24 Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110311918.8A CN112979006A (zh) 2021-03-24 2021-03-24 Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112979006A true CN112979006A (zh) 2021-06-18

Family

ID=76333239

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110311918.8A Pending CN112979006A (zh) 2021-03-24 2021-03-24 Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112979006A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180744A (zh) * 2022-01-12 2022-03-15 惠州市成泰自动化科技有限公司 一种显影废液零排放回用系统及显影液回用工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114180744A (zh) * 2022-01-12 2022-03-15 惠州市成泰自动化科技有限公司 一种显影废液零排放回用系统及显影液回用工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104609605B (zh) 一种实现印染染色废水回用和染料回收的装置及其方法
RU2010112847A (ru) Передвижные системы и способы достаточной очистки воды, которая затем может применяться в операциях по обработке скважин
CN112979006A (zh) Pcb显影废液的循环回用系统及循环回用处理方法
CN215327358U (zh) Pcb显影废液的循环回用系统
CN204384985U (zh) 一种钢铁车间的镀镍废水的零排放处理系统
CN104071925A (zh) 一种钢铁车间的镀镍废水的零排放处理系统及方法
CN201053133Y (zh) 改进型全自动中水回用装置
CN207313269U (zh) 多层离心过滤工业污水处理装置
CN104436845B (zh) 一种板框压滤机滤液水处理系统和处理方法
CN210199509U (zh) 一种pcb显影液再生回收系统
CN101318746B (zh) 一种基于膜技术的印染、电镀废水回用处理工艺
CN207581505U (zh) 垃圾渗滤液的浓缩液集成减量装置
CN105198135A (zh) 油田钻井及措施废液处理后水质达标回用的处理方法
CN212246517U (zh) 一种显影机冲版废水再利用装置
CN210505916U (zh) 一种分流式电镀污水零排放处理装置
CN210796016U (zh) 电极箔腐蚀废水处理系统
CN113009792A (zh) 一种显影液回收装置
CN113385036A (zh) 一种超滤排水分类回收装置和方法
CN208132558U (zh) 一种机床切屑液处理装置
CN215365558U (zh) 一种桔子罐头加工废水回收果胶的装置
CN215102330U (zh) 一种集成电路芯片切割水处理系统
CN105483706B (zh) 一种印刷电路板酸、碱性氯化铜蚀刻废液循环利用装置及其方法
CN209205049U (zh) 应用于纯水设备的反渗透系统
CN209906483U (zh) 一种电镀漂洗水回用的组合装置
CN211394060U (zh) 一种带有冲洗装置的退浆碱液回收系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination