CN112978729A - 一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用，本发明褐煤基类石墨烯的制备方法，通过强碱弱酸盐对褐煤进行萃取，萃取后的液相产物经过水热、活化、酸洗、干燥，得到褐煤基类石墨烯。通过调控混合溶液的种类、浓度、水热温度和时间、活化温度和时间等条件实现对褐煤基类石墨烯形貌的调控。将褐煤基类石墨烯、乙炔黑、聚四氟乙烯和去离子水混合均匀后涂板、干燥得到褐煤基类石墨烯储能电极，该电极具有较高的比电容、优异的倍率性能和稳定的循环性能，在储能电极材料领域具有较高的应用价值和研发前景。褐煤基类石墨烯的原料为成本低廉的褐煤，能大幅降低类石墨烯材料的制造成本，有利于该材料的工业化生产。

Description

一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用。
背景技术
随着社会的进步与发展，人们对能源的需求越来越高，但是我国的主要能源主要依赖于化石能源(煤炭、石油、天然气)。新型清洁能源(风能、太阳能、潮汐能等)虽然动力来源更加清洁可持续，但是动力来源不连续，需要一种合适的储能装置来调配电力分配。
超级电容器作为一种介于传统电容器和电池之间的储能装置，具有高功率密度、优异的循环性能、环境友好等优点。碳材料是作为为一种低成本、高性能的电极材料，更能体现高功率密度和稳定的循环性能等优点，也成为了现阶段商用超级电容器电极材料的选择。石墨烯就是一种性能优异的电极材料，具有比表面积大，导电性好、理论容量高等优点，但是石墨烯的制备过程十分复杂，成本较高。活性炭、多孔碳和类石墨烯的原料来源广泛、成本较低，但是活性炭和多孔碳的颗粒大，与石墨烯的二维结构有差异，这也会导致颗粒状活性炭内部的导电性相对较差。
传统化学活化法制备活性炭、多孔碳和类石墨烯都是采用KOH、H3PO4等活化剂，这些活化剂都具有较强的腐蚀性而且价格较高。因此本发明采用碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠等强碱弱酸盐作为萃取剂和活化剂，能有效降低对设备的腐蚀、控制材料的形貌。此外，虽然类石墨烯和以褐煤为原料制备多孔碳和活性炭已有不少报道，但目前以褐煤为原料制备类石墨烯尚未有公开报道。
本发明使用碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠的混合液作为萃取剂对褐煤进行萃取，萃取得到的液相产物先经过水热碳化，再进行高温活化得到类石墨烯，并且褐煤基类石墨烯电极材料和储能电极目前尚未有公开报道。
发明内容
本发明提供一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用，以解决使用褐煤为原料制备类石墨烯的难题，同时解决现有超级电容器电极容量低以及导电性较差等问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种褐煤基类石墨烯的制备方法，使用强碱弱酸盐对不同产地的褐煤进行萃取，离心分离后，对液相产物进行水热碳化反应，将水热碳化后的溶液干燥、研磨得到活化前驱体；将活化前驱体在N2气氛中活化1h得到多孔碳材料，然后将活化后的多孔碳材料进行酸洗、水洗、干燥后得到褐煤基类石墨烯。
进一步的，所述的褐煤基类石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、向容器中加入去离子水，再加入强碱弱酸盐，超声搅拌形成均匀的萃取剂溶液，再将褐煤加入萃取剂溶液中，继续保持超声搅拌10～30min，然后在30～60℃搅拌4～24h；
步骤二、将步骤一中搅拌后的混合液进行离心分离，将分离所得的液相产物转移至水热釜内胆中，然后将反应釜组装好后放置于烘箱中，在100～150℃下水热碳化反应6～12h，将水热碳化后的产物在60～80℃下进行干燥，研磨后得到活化前驱体；
步骤三、将步骤二得到的活化前驱体通过管式炉进行活化，以N2为保护气体，在600～800℃的温度下活化1h；将活化后的多孔碳材料进行酸洗、水洗，除去产物中的残余碱与灰分，干燥后得到褐煤基类石墨烯。
进一步的，所述强碱弱酸盐包括碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠中一种或几种的混合物。
进一步的，所述步骤一中，褐煤质量、强碱弱酸盐质量与去离子水的体积比为1g:0.5～3g:10～20mL。
进一步的，所述步骤三中的酸洗先用浓度为1mol L-1HNO3洗涤，再用浓度为1molL-1HF洗涤。
一种褐煤基类石墨烯的应用，褐煤基类石墨烯用于制备褐煤基类石墨烯储能电极。
所述褐煤基类石墨烯储能电极的制备方法如下：将褐煤基类石墨烯、聚四氟乙烯、乙炔黑与去离子水在室温下充分混合成膏状物，涂覆于泡沫镍表面，干燥后得到褐煤基类石墨烯储能电极。
进一步的，在60～80℃下干燥6～12h得到褐煤基类石墨烯储能电极。
进一步的，按照质量份数，褐煤基类石墨烯的质量为100份，聚四氟乙烯溶液的质量为100～150份，乙炔黑的质量为10～20份，去离子水的质量为150～200份。
进一步的，所述聚四氟乙烯溶液的浓度为10wt％。
进一步的，使用存量大、价格低的褐煤作为原料，使用的碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠相较于传统使用的氢氧化钾腐蚀性有明显下降，能大幅降低制造过程中的设备要求；使用特殊的水热碳化以及高温活化方法制得褶皱多孔结构的类石墨烯。
进一步的，通过改变步骤一中褐煤的添加量，调控褐煤基类石墨烯的形貌。本发明提供的配比可以使类石墨烯呈褶皱多孔状。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的褐煤基类石墨烯制备时，通过强碱弱酸盐溶液(碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠等)萃取褐煤得到液相产物，先进行水热碳化，然后再进行高温活化得到褐煤基类石墨烯。此法制备的类石墨烯呈褶皱多孔结构，这种结构可以有效提供更多的电荷转移通道，提高电极材料的导电性。
由本发明制备的褐煤基类石墨烯储能电极具有较高的比电容、优异的倍率性能、良好的循环性能，在电极材料领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例3中褐煤基类石墨烯材料的TEM图；
图2是实施例3中褐煤基类石墨烯材料的XRD图；
图3是实施例3中褐煤基类石墨烯材料的FTIR图；
图4是实施例3中褐煤基类石墨烯材料的Raman图；
图5是实施例9中褐煤基类石墨烯的TEM图；
图6是实施例11中扣式电容器的CV曲线图；
图7是实施例11中扣式电容器的倍率性能图；
图8是实施例11中扣式电容器的循环性能图；
图9是褐煤基类石墨烯的制备方法示意图。
具体实施方式
本发明包括一种褐煤基类石墨烯的制备方法及其应用。
实施例1：所述的褐煤基类石墨烯储能电极包括褐煤基类石墨烯、聚四氟乙烯、乙炔黑和去离子水，其中，按照质量份数包括以下组分：褐煤基类石墨烯的质量为100份，聚四氟乙烯溶液(10wt％)的质量为125份，乙炔黑12.5份，去离子水150份。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入5g碳酸钾，待溶解后加入5g褐煤，超声搅拌20min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为30℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心5min，取得液相产物后，转入100mL水热釜中，120℃下水热12h，水热后的溶液在60℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，700℃下活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L- 1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯。
实施例3：本实施例与实施例1或2不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入5g碳酸钾，待溶解后加入5g宝清褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为35℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后，装入100mL水热釜中，150℃水热12h。水热后的溶液在70℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，800℃下活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L-1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯。
本实施例中得到的褐煤基类石墨烯的TEM如图1所示。从图1中可以看到样品具有超薄的层状结构，是明显类石墨烯的形貌结构，而且层状结构具有一定的褶皱，这种褶皱可以有效防止层与层之间的堆叠。
本实施例中得到的褐煤基类石墨烯的XRD如图2所示。从XRD图中可以看到在24.16°，43.43°处有衍射峰，分别对应类石墨烯中的(002)和(100)晶面。
本实施例中得到的褐煤基类石墨烯的FTIR如图3所示。从FTIR图中可以看到在3440cm-1处有明显的吸收峰，这是由-OH的伸缩振动引起，在2920cm-1和2580cm-1处的一对峰对应的是-CH2-中的C-H伸缩振动。C＝C的吸收峰在1630cm-1处也有体现。1380cm-1处的吸收峰对应的是C-H的弯曲振动。另外含氧官能团C-O的伸缩振动引起的吸收峰在1110cm-1处也有体现。
本实施例中得到的褐煤基类石墨烯的Raman如图4所示。从图中可以观察到典型的D峰与G峰，其中D峰代表着有缺陷的石墨结构与无序碳，G峰代表的是sp2杂化碳碳键，说明该材料中具有石墨化结构。
实施例4：本实施例与实施例1～3不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入2g碳酸氢钾和3g碳酸钠，待溶解后加入5g褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为30℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后装入100mL水热釜中，在120℃水热12h。水热后的溶液在60℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，700℃活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L-1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯材料。
实施例5：本实施例与实施例1～4不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入10g碳酸氢钾，待溶解后加入5g褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为40℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后装入100mL水热釜中，在150℃水热8h。水热后的溶液在60℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，700℃活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L- 1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯材料。
实施例6：本实施例与实施例1～5不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入5g碳酸钠，待溶解后加入5g褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为40℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后装入100mL水热釜中，在120℃水热12h。水热后的溶液在60℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，700℃活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L- 1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯材料。
实施例7：本实施例与实施例1～6不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入5g碳酸钠、2g碳酸氢钠和3g碳酸钾，待溶解后加入5g褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为50℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后装入100mL水热釜中，在150℃水热12h。水热后的溶液在60℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，800℃活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L-1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯材料。
实施例8：本实施例与实施例1～7不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入10g碳酸氢钾，待溶解后加入5g褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为40℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后装入100mL水热釜中，在120℃水热12h。水热后的溶液在70℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，700℃下活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L-1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯材料。
实施例9：本实施例与实施例1～8不同的是褐煤基类石墨烯的制备方法，向烧杯中加入100mL去离子水，再加入5g碳酸氢钠和5g碳酸氢钾，待溶解后加入10g褐煤，超声搅拌30min，然后继续搅拌24h，搅拌温度为30℃。搅拌结束后，在4000rad/min下离心分离10min，取得液相产物后，装入100mL水热釜中，150℃水热12h。水热后的溶液在70℃下干燥得活化前驱体。将活化前驱体置于管式炉中，在N2的保护下，800℃下活化1h。将活化后的多孔碳依次用浓度为1mol L-1HNO3、浓度为1mol L-1HF和去离子水洗涤得到褐煤基类石墨烯。
本实施例中的褐煤基类石墨烯样品的TEM如图5所示，可以看到本实施例中的褐煤基类石墨烯材料也具有很薄的褶皱多孔结构，这说明使用碳酸氢钠和碳酸氢钾作为萃取剂与活化剂同样可以制备得到褐煤基类石墨烯。
实施例10：本实施例与实施例1～9不同的是褐煤基类石墨烯储能电极的制备方法，称取0.02g实施例3中的褐煤基类石墨烯，0.025g聚四氟乙烯溶液(10wt％)、0.0025g乙炔黑和0.025g去离子水，在室温下搅拌混合20min至混合物呈均匀膏状物。再将膏状物均匀涂覆于泡沫镍表面，在60℃下干燥12h得褐煤基类石墨烯储能电极。
实施例11：本实施例与实施例1～10不同的是对称型扣式电容器的组装方法，采用两个实施例10中的褐煤基类石墨烯储能电极分别作为工作电极和对电极，使用6mol L-1KOH溶液作电解液、使用聚丙烯隔膜组装对称型扣式电容器，然后在封口机上对扣式电容器进行密封。
本实施例所制备的扣式电容器器件的CV曲线如图6所示。可以看到褐煤基类石墨烯电极组装的扣式电容器在10mV s-1的扫描速率下的CV曲线，可以看到CV曲线呈类矩形，这代表着该电容器就是典型的双电层电容器。
本实施例所制备的扣式电容器的倍率性能如图7所示。可以看到不同电流密度下的GCD曲线都呈高度对称的等腰三角形，说明该装置具有良好的充放电可逆性。在0.5、1、2、3、4A g-1的电流密度下该扣式电容器器件的比电容分别为48.50、48.01、47.99、47.99、47.98F g-1。在电流密度不断增加的情况下，比电容几乎不变，这说明褐煤基类石墨烯电极材料具有十分优异的倍率性能。这主要归因于褐煤基类石墨烯特殊的形貌结构，超薄的层状结构可以有效降低内阻，提高电荷转移效率，从而使电流增加后，比电容几乎没有变化。
本实施例所制备的扣式电容器的循环性能如图8所示。可以看到在2A g-1的电流密度下的循环性能图，可以看到经过10000次的循环充放电后，电容器的比电容几乎没有任何下降，这说明该电容器具有优异的循环性能。
褐煤基类石墨烯储能电极在组装成为对称型扣式电容器具有良好的倍率性能和循环性能，在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种褐煤基类石墨烯的制备方法，其特征在于，使用强碱弱酸盐对不同产地的褐煤进行萃取，离心分离后，对液相产物进行水热碳化反应，将水热碳化后的溶液干燥、研磨得到活化前驱体；将活化前驱体在N2气氛中活化1h得到多孔碳材料，然后将活化后的多孔碳材料进行酸洗、水洗、干燥后得到褐煤基类石墨烯。
2.根据权利要求1所述的褐煤基类石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向容器中加入去离子水，再加入强碱弱酸盐，超声搅拌形成均匀的萃取剂溶液，再将褐煤加入萃取剂溶液中，继续保持超声搅拌10～30min，然后在30～60℃搅拌4～24h；
步骤二、将步骤一中搅拌后的混合液进行离心分离，将分离所得的液相产物转移至水热釜内胆中，然后将反应釜组装好后放置于烘箱中，在100～150℃下水热碳化反应6～12h，将水热碳化后的产物在60～80℃下进行干燥，研磨后得到活化前驱体；
步骤三、将步骤二得到的活化前驱体通过管式炉进行活化，以N2为保护气体，在600～800℃的温度下活化1h；将活化后的多孔碳材料进行酸洗、水洗，除去产物中的残余碱与灰分，干燥后得到褐煤基类石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的褐煤基类石墨烯的制备方法，其特征在于，所述强碱弱酸盐包括碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠和碳酸氢钠中一种或几种的混合物。
4.根据权利要求2所述的褐煤基类石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，褐煤质量、强碱弱酸盐质量与去离子水的体积比为1g:0.5～3g:10～20mL。
5.根据权利要求2所述的褐煤基类石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的酸洗先用浓度为1mol L-1HNO3洗涤，再用浓度为1mol L-1HF洗涤。
6.根据权利要求1-5任一所述的褐煤基类石墨烯的应用，其特征在于：褐煤基类石墨烯用于制备褐煤基类石墨烯储能电极。
7.根据权利要求6所述的褐煤基类石墨烯的应用，其特征在于：褐煤基类石墨烯储能电极的制备方法如下：将褐煤基类石墨烯、聚四氟乙烯、乙炔黑与去离子水在室温下充分混合成膏状物，涂覆于泡沫镍表面，干燥后得到褐煤基类石墨烯储能电极。
8.根据权利要求7所述的褐煤基类石墨烯的应用，其特征在于：在60～80℃下干燥6～12h得到褐煤基类石墨烯储能电极。
9.根据权利要求7所述的褐煤基类石墨烯的应用，其特征在于：按照质量份数，褐煤基类石墨烯的质量为100份，聚四氟乙烯溶液的质量为100～150份，乙炔黑的质量为10～20份，去离子水的质量为150～200份。
10.根据权利要求9所述的褐煤基类石墨烯的应用，其特征在于：所述聚四氟乙烯溶液的浓度为10wt％。
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徐静: "褐煤碱分离物制备多孔炭材料用于超级电容器" *

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