CN112973626B - 一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法 - Google Patents

一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，包括：将沥青颗粒经过剪切或研磨作用并加入乳化剂，均匀的分散到水中制备成乳化沥青；将KOH溶于蒸馏水中，加入氧化石墨烯、分散剂，制得含有活化剂的氧化石墨烯稳定分散液；将乳化沥青和氧化石墨烯稳定分散液混合后加入偶联剂，加热、蒸发制得KOH/GO/乳化沥青混合物；将KOH/GO/乳化沥青混合物进行碳化处理；将碳化得到的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭进行洗涤、干燥。本方法实现孔径可控、导热可调的活性炭‑氧化石墨烯复合材料，从而突破活性炭导热系数低，解吸再生难度大、低效、能耗高、寿命短的吸附/解吸工艺的技术瓶颈。

Description

一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
沥青作为原油特别是重质原油炼制过程中产生的大量的副产品，因含炭高，挥发分含量低，有望替代煤成为活性炭的一种理想原料。从沥青出发制备活性炭材料，即可以满足制备高性能活性炭的需要，又可以解决重质原油的高附加值利用，将成为炭科学领域的研究热点之一。
以乳化沥青为碳源，KOH为活化剂，制备的活性炭材料具有比表面积高，孔隙多且分布均匀的特点。
氧化石墨烯是石墨烯的氧化产物，其颜色为棕黄色，是一种纳米颗粒，在常态下以一种团聚疏松微米粉末形态存在，其表面具有大量的环氧基、羟基和羧基，具有较强的吸附性，同时有良好的导热性。
专利CN108311101 A涉及到了一种石墨烯-活性炭复合材料的制备方法。该工艺将活性炭浸渍于石墨烯-双氧水混合溶液中，得到活化活性炭；将所述活化活性炭浸渍于含有氨和氢氧化铜的浸渍药剂中，烘干，得到石墨烯-活性炭复合材料。但该方法石墨烯不易分散，不易于负载在活性炭中。
专利CN 109192524 A涉及的是一种活性炭-石墨烯复合多孔材料制备方法，生焦和氧化石墨烯的复合物与KOH按照一定比例进行混合，再经活化后制备活性炭与石墨烯复合多孔碳材料。但该方法活性炭比表面积低，孔径分布不均匀。
专利CN 106115694 A涉及的方法是将氧化石墨烯粉体材料和沥青共同经过高温焦化还原和活化的过程，制备超级电容器用活性炭。但该方法在沥青熔融状态下存在粘度高，不利于搅拌，不易于氧化石墨烯很好的负载在活性炭上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，突破了活性炭导热系数低，解吸再生难度大、低效、能耗高、寿命短的吸附/解吸工艺的技术瓶颈。
为解决上述技术问题，本发明提供一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，包括：
将沥青颗粒经过剪切或研磨作用并加入乳化剂，均匀的分散到水中制备成乳化沥青；
将KOH溶于蒸馏水中，加入氧化石墨烯、分散剂，制得含有活化剂的氧化石墨烯稳定分散液；
将乳化沥青和氧化石墨烯稳定分散液混合后加入偶联剂，加热、蒸发制得KOH/GO/乳化沥青混合物；
将KOH/GO/乳化沥青混合物进行碳化处理；
将碳化得到的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭进行洗涤、干燥。
进一步地，所述沥青颗粒与乳化剂的质量比为31.25：1，所述沥青颗粒、乳化剂在55-60℃下制备稳定分散的乳化沥青。
进一步地，所述KOH、氧化石墨烯、分散剂的质量比为6000：(1～20)：1
进一步地，所述乳化沥青、氧化石墨烯稳定分散液、偶联剂的质量比为10：48.33：1。
进一步地，所述乳化剂为AEO-9、OP-10中的一种。
进一步地，所述分散剂为六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、白油中的一种。
进一步地，将乳化沥青和氧化石墨烯稳定分散液混合搅拌、加热，呈现粘稠状，并且伴有大量白烟时，停止加热。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
进一步地，所述KOH/GO/乳化沥青混合物进行碳化处理的具体方法为：将KOH/GO/乳化沥青混合物放入管式电阻炉中，炉中通入高纯氮气，设置5℃/min的升温速率进行加热，升温至800℃时，保持1h，充分碳化，待样品温度降为室温时取出。
进一步地，将碳化得到的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭进行洗涤、干燥的具体方法为：将炭化后的样品先用去离子水浸洗，然后用2mol/L的盐酸溶液对样品进行加热回流，温度控制在60℃，回流2h，再用去离子水清洗，离心过滤，多次重复，直至洗涤水的pH值变为中性，随后将样品放入烘箱120℃下烘干。
本发明所达到的有益效果：
(1)本发明将氧化石墨烯负载于沥青基活性炭上，经碳化得到负载氧化石墨烯的沥青基活性炭，不仅保留了活性炭比表面积高、孔径分布均匀等活性炭通有特点，同时还可将氧化石墨烯颗粒更均匀的锚定在活性炭空隙中，均匀分布的氧化石墨烯可使活性炭各部位具有几乎一样的导热系数；实现孔径可控、导热可调的活性炭-氧化石墨烯复合材料定制开发。
(2)制备的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料具有活性炭对VOCs的高吸附性能，面向不同VOCs，可依据吸附质分子量大小，定制开发具有中直孔的复合吸附材料。
(3)均匀负载于活性炭孔隙中的氧化石墨烯，可显著提高活性炭的导热性能，从而突破活性炭导热系数低而解吸再生难度大、低效、能耗高、寿命短的吸附/解吸工艺的技术瓶颈。
附图说明
图1为本发明一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料，由100g去离子水、15g沥青颗粒、45gKOH、0.15g偶联剂、0.48g乳化剂、0.0075g分散剂以及0.015g氧化石墨烯组成。
制备方法：如图1所示，按照上述含量选择乳化剂、沥青、水，在55℃温度下，制备性能良好的乳化沥青。将KOH放入蒸馏水中溶解，随后将溶解后的KOH水溶液加入氧化石墨烯、分散剂制得含有活化剂的稳定分散液。再将其与乳化沥青混合，加入偶联剂，搅拌、加热至得到粘稠状的KOH/GO/乳化沥青混合物。将制备好的KOH/GO/乳化沥青混合物放入管式电阻炉中，炉中通入高纯氮气，使整个碳化环境处于氮气气氛中，设置5℃/min的升温速率进行加热，升温至800℃时，保持1h，充分碳化，待样品温度降为室温时取出。最后，洗涤除去样品中的可溶物。先用大量的去离子水浸洗，然后用2mol/L的盐酸溶液对样品进行加热回流，温度控制在60℃，回流2h，充分溶解去除残留的氢氧化钾等杂质。弃去废液，再用大量的去离子水浸洗，除去吸附的HCl等。离心过滤，多次重复，直至洗涤水的pH值变为中性，此时样品中的KOH等可溶性被脱除完全。随后将样品放入烘箱内，120℃下烘干，即得负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料。
实施例2
一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料，由100g去离子水、15g沥青颗粒、45gKOH、0.15g偶联剂、0.48g乳化剂、0.0075g分散剂以及0.03g氧化石墨烯组成。
制备方法：按照上述含量选择乳化剂、沥青、水，在60℃温度下，制备性能良好的乳化沥青。将KOH放入蒸馏水中溶解，随后将溶解后的KOH水溶液加入氧化石墨烯、分散剂制得含有活化剂的稳定分散液。再将其与乳化沥青混合，加入偶联剂，搅拌、加热至得到粘稠状的KOH/GO/乳化沥青混合物。将制备好的KOH/GO/乳化沥青混合物放入管式电阻炉中，炉中通入高纯氮气，使整个碳化环境处于氮气气氛中，设置5℃/min的升温速率进行加热，升温至800℃时，保持1h，充分碳化，待样品温度降为室温时取出。最后，洗涤除去样品中的可溶物。先用大量的去离子水浸洗，然后用2mol/L的盐酸溶液对样品进行加热回流，温度控制在60℃，回流2h，充分溶解去除残留的氢氧化钾等杂质。弃去废液，再用大量的去离子水浸洗，除去吸附的HCl等。离心过滤，多次重复，直至洗涤水的pH值变为中性，此时样品中的KOH等可溶性被脱除完全。随后将样品放入烘箱内，120℃下烘干，即得负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料。
实施例3
一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料，由100g去离子水、15g沥青颗粒、45gKOH、0.15g偶联剂、0.48g乳化剂、0.0075g分散剂以及0.075g氧化石墨烯组成。
制备方法：按照上述含量选择乳化剂、沥青、水，在58℃温度下，制备性能良好的乳化沥青。将KOH放入蒸馏水中溶解，随后将溶解后的KOH水溶液加入氧化石墨烯、分散剂制得含有活化剂的稳定分散液。再将其与乳化沥青混合，加入偶联剂，搅拌、加热至得到粘稠状的KOH/GO/乳化沥青混合物。将制备好的KOH/GO/乳化沥青混合物放入管式电阻炉中，炉中通入高纯氮气，使整个碳化环境处于氮气气氛中，设置5℃/min的升温速率进行加热，升温至800℃时，保持1h，充分碳化，待样品温度降为室温时取出。最后，洗涤除去样品中的可溶物。先用大量的去离子水浸洗，然后用2mol/L的盐酸溶液对样品进行加热回流，温度控制在60℃，回流2h，充分溶解去除残留的氢氧化钾等杂质。弃去废液，再用大量的去离子水浸洗，除去吸附的HCl等。离心过滤，多次重复，直至洗涤水的pH值变为中性，此时样品中的KOH等可溶性被脱除完全。随后将样品放入烘箱内，120℃下烘干，即得负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料。
对比例
选择合适的乳化剂、沥青、水，在55℃温度下，制备性能良好的乳化沥青。将KOH放入蒸馏水中溶解，随后将溶解后的KOH水溶液加入分散剂制得含有活化剂的稳定分散液。再将其与乳化沥青混合，搅拌，加热至得到粘稠状的KOH/乳化沥青混合物。将制备好的KOH/乳化沥青混合物放入管式电阻炉中，炉中通入高纯氮气，使整个碳化环境处于氮气气氛中，设置5℃/min的升温速率进行加热，升温至800℃时，保持1h，充分碳化，待样品温度降为室温时取出。最后，洗涤除去样品中的可溶物。先用大量的去离子水浸洗，然后用2mol/L的盐酸溶液对样品进行加热回流，温度控制在60℃，回流2h，充分溶解去除残留的氢氧化钾等杂质。弃去废液，再用大量的去离子水浸洗，除去吸附的HCl等。离心过滤，多次重复，直至洗涤水的pH值变为中性，此时样品中的KOH等可溶性被脱除完全。随后将样品放入烘箱内，120℃下烘干，即得沥青基活性炭复合材料。
对实施例1-3和对比例制得的复合材料的导热系数和对VOCs的吸附量进行测定，测定结果如表1所示。
表1.实施例1-3和对比例制得的复合材料的性能测试结果
编号 导热系数(单位W/mk) VOCs的吸附量(单位g/g)
实施例1 1.02 0.36
实施例2 2.43 0.55
实施例3 3.86 0.43
对比例 0.103 0.23
由表1可以看出，常规沥青基活性炭的导热系数为0.103W/mk，在30℃时对VOCs的吸附量为0.23g/g，与常规沥青基活性炭相比，实例1制得的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭导热系数为1.02W/mk，在30℃时对VOCs的吸附量为0.36g/g，实例2制得的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭导热系数为2.43W/mk，在30℃时对VOCs的吸附量为0.55g/g，实例3制得的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭导热系数为3.86W/mk，在30℃是对VOCs的吸附量为0.43g/g。在活性炭导热系数增加的同时，活性炭对VOCs的吸附量不是呈现上升趋势。在氧化石墨烯含量为2％时的导热系数提高的同时对VOCs的吸附量也在增加。因此在活性炭制备过程中加入适量氧化石墨烯可以突破活性炭导热系数低，解吸再生难度大、低效、能耗高、寿命短的吸附/解吸工艺的技术瓶颈。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将沥青颗粒经过剪切或研磨作用并加入乳化剂，均匀的分散到水中制备成乳化沥青；
将KOH溶于蒸馏水中，加入氧化石墨烯、分散剂，制得含有活化剂的氧化石墨烯稳定分散液；
将乳化沥青和氧化石墨烯稳定分散液混合后加入偶联剂，加热、蒸发制得KOH/GO/乳化沥青混合物，所述乳化沥青、氧化石墨烯稳定分散液、偶联剂的质量比为10：48.33：1；
将KOH/GO/乳化沥青混合物进行碳化处理；
将碳化得到的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭进行洗涤、干燥；
所述乳化剂为AEO-9、OP-10中的一种，分散剂为六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、白油中的一种，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述沥青颗粒与乳化剂的质量比为31.25：1，所述沥青颗粒、乳化剂在55-60℃下制备稳定分散的乳化沥青。
3.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述KOH、氧化石墨烯、分散剂的质量比为6000：（1~20）：1。
4.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，将乳化沥青和氧化石墨烯稳定分散液混合搅拌、加热，呈现粘稠状，并且伴有大量白烟时，停止加热。
5.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述KOH/GO/乳化沥青混合物进行碳化处理的具体方法为：将KOH/GO/乳化沥青混合物放入管式电阻炉中，炉中通入高纯氮气，设置5℃/min的升温速率进行加热，升温至800℃时，保持1h，充分碳化，待样品温度降为室温时取出。
6.根据权利要求1所述的一种负载氧化石墨烯的沥青基活性炭复合材料的制备方法，其特征在于，将碳化得到的负载氧化石墨烯的沥青基活性炭进行洗涤、干燥的具体方法为：将碳化后的样品先用去离子水浸洗，然后用2mol/L的盐酸溶液对样品进行加热回流，温度控制在60℃，回流2h，再用去离子水清洗，离心过滤，多次重复，直至洗涤水的pH值变为中性，随后将样品放入烘箱120℃下烘干。
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