CN112970914A - 一种巧克力抑霜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种巧克力抑霜剂及其制备方法，包括，1,3‑甘油二酯、1,2‑甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸，其中，以抑霜剂质量为百分百计，1,3‑甘油二酯占80％以上，1,2‑甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸占1％～20％。本发明从稳定巧克力β2(或V)晶型角度出发，开发1,3‑甘油二酯抑霜剂，可有效解决因多晶型共存造成的巧克力起霜问题。
Description
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及到一种巧克力抑霜剂及其制备方法。
背景技术
起霜是巧克力的重大品质缺陷，巧克力起霜的理论较多，较为普遍的是在储运和销售过程中受温度波动影响，熔点相对较低的脂肪在温度升高时熔化并向表面迁移，待降温后与偏甘油酯(甘油二酯和甘油一酯)、甘油三酯等重结晶，继而形成颗粒粗大的晶体，同时伴随着晶型转换与多晶型共存现象，造成巧克力表面色泽黯淡或光泽度不均一。这一问题可通过优化油脂的结晶行为使巧克力保持在理想晶型而得到有效解决。
巧克力制造时，经调温后的理想晶型是β2(或V)型，主要是由其中的对称型甘油三酯紧密排列所形成的，但在货架期会受偏甘油酯的影响而改变在到达这一稳定晶型的难易程度，或改变处于这一稳定晶型的时间，从而引起多晶型共存的起霜问题。
可可脂是巧克力的典型用油，与之甘油三酯类型一致的油脂包括芒果仁油、乳木果油、雾冰草脂、婆罗双树脂、烛果油、长叶雾冰藜脂和/或棕榈油等。在制造巧克力时，这些油脂或它们的分提产物常与可可脂复配使用，组成对称型甘油三酯体系。在上述对称型甘油三酯体系中，常常存在1％～8％的甘油二酯，甘油一酯含量较少。已有研究表明当构成甘油二酯的脂肪酸与上述油脂的甘油三酯基本一致时，可以促进与甘油三酯较好地契合，形成排列紧密的结晶。然而，即使如此，也有研究报道了这类甘油二酯在巧克力晶型稳定时存在适得其反的现象。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种巧克力抑霜剂。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种巧克力抑霜剂，包括，1,3-甘油二酯、1,2-甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸，其中，以抑霜剂质量为百分百计，1,3-甘油二酯占80％以上，1,2-甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸占1％～20％。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述抑霜剂从木本油料油脂中分离纯化制得，所述木本油料油脂为可可脂、芒果仁油、乳木果油、雾冰草脂、婆罗双树脂、烛果油、长叶雾冰藜脂和/或棕榈油，或它们的分提物。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述分离纯化，包括，
将极性溶剂或弱极性溶剂与木本油料油脂混合，通过低温结晶逐级分离硬脂，得到富含甘油二酯的液油；
通过硅胶柱层析法依次用非极性溶剂、弱极性和强极性溶剂洗脱所得液油，得到混合甘油二酯组分；
通过溶剂选择性结晶混合甘油二酯，分离得到1,3-甘油二酯组分和1,2-甘油二酯组分。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述溶剂选择性结晶混合甘油二酯，是将极性溶剂或弱极性溶剂与混合甘油二酯按质量比1～10:1混合，在10～50r/min的搅拌速度下，以0.5～5.0℃/min的降温速率将物料温度降至0～18℃，恒温结晶1～5h，减压抽滤或离心分离，所得硬脂蒸发回收溶剂后富含1,3-甘油二酯，即为1,3-甘油二酯组分。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：还包括，
将1,3-甘油二酯组分与极性溶剂或弱极性溶剂再按质量比1～10:1混合，在5～25r/min的搅拌速度下，以0.2～3.0℃/min的降温速率将物料温度降至3～25℃，恒温结晶2～8h，减压抽滤或离心分离，所得的硬脂蒸发回收溶剂，得巧克力抑霜剂。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述的1,3-甘油二酯组分主要脂肪酸为棕榈酸P、硬脂酸St和油酸O，即包括1,3-PSt、1,3-PO、1,3-StO和1,3-OO。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述极性溶剂或弱极性溶剂为丙酮、甲基戊烷、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述抑霜剂以1,3-甘油二酯为主要成分，可与对称型甘油三酯体系共同形成稳定的β2晶型，在巧克力中的含量为0.2％～1.5％时，提高巧克力的抗霜性。
作为本发明所述巧克力抑霜剂的一种优选方案，其中：所述对称型甘油三酯体系为可可脂、芒果仁油、乳木果油、雾冰草脂、婆罗双树脂、烛果油、长叶雾冰藜脂、棕榈油、乌桕籽油、改性藻油和/或高硬脂酸-油酸葵花籽油，也包括它们的分提硬脂和/或分提中间物。
因此，本发明再一个的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种巧克力抑霜剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种巧克力抑霜剂的制备方法，包括，将极性溶剂或弱极性溶剂与木本油料油脂混合，通过低温结晶逐级分离硬脂，得到富含甘油二酯的液油；
通过硅胶柱层析法依次用非极性溶剂、弱极性和强极性溶剂洗脱所得液油，得到混合甘油二酯组分；
通过溶剂选择性结晶混合甘油二酯，分离得到1,3-甘油二酯组分和1,2-甘油二酯组分，即得巧克力抑霜剂；其中，
所述巧克力抑霜剂，以其质量为百分百计，1,3-甘油二酯占80％以上，1,2-甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸占1％～20％；其中，
1,3-甘油二酯主要脂肪酸为棕榈酸P、硬脂酸St和油酸O，即包括1,3-PSt、1,3-PO、1,3-StO和1,3-OO。
本发明有益效果：
(1)本发明从稳定巧克力β2(或V)晶型角度出发，开发1,3-甘油二酯抑霜剂，可有效解决因多晶型共存造成的巧克力起霜问题；甘油二酯已被证实具有诸多功能价值，特别是有助于减少脂肪在体内的堆积，降低餐后血脂，且其安全性已得到FDA的认可，相关油脂制品也被我国卫计委批准为新食品原料，因此添加甘油二酯有助于提高巧克力及制品的功能价值；
(2)芒果仁油、乳木果油等上述油脂应用在巧克力制造时，通常使用的是其中高含对称型甘油三酯的部分，需要通过分提将甘油二酯等极性较强的液油一同除去，因此这部分液油就成为了进一步富集甘油二酯的理想原料，同时也实现了这些油脂的高价值利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中1,3-甘油二酯组分的制造流程示意图；
图2为本发明实施例中1,3-甘油二酯不同添加量抑制巧克力起霜的对比效果图；
图3为本发明实施例中加速起霜环境下巧克力的白度指数对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
已芒果仁油(甘油三酯主要包括StOSt＝48.3％、POSt＝15.5％、StOO＝17.2、POO＝3.5％、OOO＝4.2％、StLO＝1.9％；甘油二酯＝2.2％；游离脂肪酸＝0.2％；熔点＝31.8℃)为原料，将其与丙酮按质量比1:5混合，在15℃下结晶2h，通过负压抽滤分离固液相，经溶剂回收后得到甘油二酯含量为4.2％的芒果仁油液油(甘油三酯主要包括StOSt＝26.1％、POSt＝12.5％、StOO＝30.2％、POO＝8.5％、OOO＝10.2％、StLO＝5.6％；甘油二酯＝4.2％；游离脂肪酸＝0.2％；熔点＝22.3℃)。
再通过硅胶柱层析法，硅胶(普通市售硅胶，200～300目的大小)装载量是油脂质量的10倍，用正己烷、乙醚、甲醇和乙酸依次洗脱2个柱体积，在65℃负压条件下回收溶剂，获得混合甘油二酯。
再与丙酮按质量比1:5混合，在35r/min的搅拌速度下以0.8℃/min降至15℃，结晶2.5h，所得硬脂经在75℃负压条件下回收溶剂，得到1,3-甘油二酯组分I，其中1,3甘油二酯含量81.2％、1,2甘油二酯含量14.2％、甘油一酯3.1％、游离脂肪酸0.2％，余量为脂溶性微量物质至100％。
具体的1,3-甘油二酯组分的制造流程示意图参见图1。
实施例2
已芒果仁油(甘油三酯主要包括StOSt＝46.3％、POSt＝16.3％、StOO＝19.8、POO＝3.4％、OOO＝5.1％、StLO＝2.7％；甘油二酯＝2.0％；游离脂肪酸＝0.1％；熔点＝30.9℃)为原料，将其与丙酮按质量比1:5混合，在18℃下结晶3.5h，通过负压抽滤分离固液相，经溶剂回收后得到甘油二酯含量为4.8％的芒果仁油液油(甘油三酯主要包括StOSt＝23.2％、POSt＝13.7％、StOO＝33.1％、POO＝9.8％、OOO＝11.3％、StLO＝6.8％；甘油二酯＝4.8％；游离脂肪酸＝0.1％；熔点＝21.6℃)。
再通过硅胶柱层析法，硅胶装载量是油脂质量的10.5倍，用正己烷、乙醚、甲醇和乙酸依次洗脱3个柱体积，在65℃负压条件下回收溶剂，获得混合甘油二酯。
再与丙酮按质量比1:5混合，在25r/min的搅拌速度下以1.0℃/min降至12℃，结晶1.5h，所得硬脂经在70℃负压条件下回收溶剂，得到1,3-甘油二酯组分，其中1,3甘油二酯含量为81.8％。
再与丙酮按质量比1:5混合，在12r/min的搅拌速度下以0.6℃/min降至22℃，结晶3.5h，所得硬脂经在76℃负压条件下回收溶剂，得到1,3-甘油二酯组分II，其中1,3甘油二酯含量为90.8％、1,2甘油二酯含量7.3％、甘油一酯1.6％、游离脂肪酸0.1％，余量为脂溶性微量物质至100％。
实施例3
已乳木果油(甘油三酯主要包括StOSt＝41.1％、POSt＝13.5％、StOO＝17.8、POO＝2.5％、OOO＝8.3％、StLO＝2.5％；甘油二酯＝2.1％；游离脂肪酸＝0.1％；熔点＝33.9℃)为原料，将其与正己烷按质量比1:6混合，在2℃下结晶2h，通过负压抽滤分离固液相，经溶剂回收后得到甘油二酯含量为3.5％的乳木果油液油(甘油三酯主要包括StOSt＝21.7％、POSt＝12.5％、StOO＝30.7％、POO＝7.7％、OOO＝10.5％、StLO＝5.2％；甘油二酯＝3.5％；游离脂肪酸＝0.1％；熔点＝20.7℃)。
再通过硅胶柱层析法，硅胶装载量是油脂质量的9倍，用正己烷、乙醚、甲醇和乙酸依次洗脱2个柱体积，在65℃负压条件下回收溶剂，获得混合甘油二酯。
再与丙酮按质量比1:3混合，在25r/min的搅拌速度下以2.0℃/min降至13.5℃，结晶2.5h，所得硬脂经在65℃负压条件下回收溶剂，得到1,3-甘油二酯组分III，其中1,3甘油二酯含量为84.2％、1,2甘油二酯含量12.9％、甘油一酯1.9％、游离脂肪酸0.2％，余量为脂溶性微量物质至100％。
实施例4
已雾冰草脂(甘油三酯主要包括StOSt＝28.3％、POSt＝41.9％、POP＝10.2％、StOO＝11.5、POO＝3.7％、OOO＝7.2％；甘油二酯＝2.9％；游离脂肪酸＝0.2％；熔点＝35.9℃)为原料，将其与甲基戊烷按质量比1:5混合，在5℃下结晶4h，通过负压抽滤分离固液相，经溶剂回收后得到甘油二酯含量为4.9％的雾冰草脂液油(甘油三酯主要包括StOSt＝14.2％、POSt＝20.6％、POP＝5.2％、StOO＝30.2％、POO＝10.2％、OOO＝12.5％；甘油二酯＝4.9％；游离脂肪酸＝0.2％；熔点＝23.9℃)。再通过硅胶柱层析法，硅胶装载量是油脂质量的11倍，用正己烷、乙醚、甲醇和乙酸依次洗脱1.5个柱体积，在68℃负压条件下回收溶剂，获得混合甘油二酯。
再与丙酮按质量比1:4混合，在45r/min的搅拌速度下以1.5℃/min降至17℃，结晶3.5h，所得硬脂经在75℃负压条件下回收溶剂，得到1,3-甘油二酯组分，其中1,3甘油二酯含量为82.1％；
再与丙酮按质量比1:5混合，在18r/min的搅拌速度下以1.8℃/min降至23.5℃，结晶3h，所得硬脂经在68℃负压条件下回收溶剂，得到1,3-甘油二酯组分IV，其中1,3甘油二酯含量为93.5％、1,2甘油二酯含量4.3％、甘油一酯1.5％、游离脂肪酸0.2％，余量为脂溶性微量物质至100％。
实施例5
按经典黑巧克力配方制造巧克力：可可脂与甘油二酯组分I总添加35.0％，其中甘油二酯组分I的添加量分别为0.05％、0.1％、0.2％、0.4％、0.8％、1.2％、1.5％、2.0％、3.0％还和4.0％；可可粉添加24.3％、糖40％、软磷脂0.7％，制得巧克力。
将上述巧克力在20与32℃进行加速起霜试验，各温度点维持12h，依次循环，观测霜变出现的时间，如图2所示。当1,3-甘油二酯添加量低于0.15％时，巧克力在三周内出现起霜；而添加量增至0.2％～1.5％时，起霜时间延至5～8周；当添加量高于2.0％时，起霜时间降至4.5周之内。
因此，1,3-甘油二酯在巧克力中的最适添加量为0.2％～1.5％。
实施例6
按经典黑巧克力配方制造巧克力：
可可脂添加34.0％、甘油二酯组分I添加1.0％、可可粉添加24.3％、糖40％、软磷脂0.7％，制得巧克力I；
可可脂添加34.0％、甘油二酯组分II添加1.0％、可可粉添加24.3％、糖40％、软磷脂0.7％，制得巧克力II；
可可脂添加33.8％、甘油二酯组分III添加1.2％、可可粉添加24.3％、糖40％、软磷脂0.7％，制得巧克力III；
可可脂添加34.2％、甘油二酯组分IV添加0.8％、可可粉添加24.3％、糖40％、软磷脂0.7％，制得巧克力IV；
可可脂添加35.0％、可可粉添加24.3％、糖40％、软磷脂0.7％，制得对照巧克力。
将上述巧克力在20与32℃进行加速起霜试验，各温度点维持12h，依次循环，白度指数如图3所示，起霜表观状况见表1。
表1加速起霜环境下巧克力的霜变情况
| 第一周 | 第二周 | 第三周 | 第四周 | 第五周 | 第六周 | |
| 巧克力I | - | - | - | - | + | + |
| 巧克力II | - | - | - | - | - | + |
| 巧克力III | - | - | - | - | - | + |
| 巧克力IV | - | - | - | - | - | + |
| 对照巧克力 | - | + | +++ | ++++ | ++++ | ++++ |
注：-，为起霜；+，轻微起霜，难观察；++，可观察的起霜；+++，普遍起霜；++++，严重起霜。
可见添加1,3-甘油二酯组分的巧克力抗霜性能良好，在六周内白度指数仍低于35，具有理想的霜变稳定性；而对照巧克力在第2周就超过35，在第4周白度指数达到顶点约55，说明已完全起霜。
可可脂是巧克力的典型用油，与之甘油三酯类型一致的油脂包括芒果仁油、乳木果油、雾冰草脂、婆罗双树脂、烛果油、长叶雾冰藜脂和/或棕榈油等，此类油脂的甘油二酯分为1,3-甘油二酯和1,2-甘油二酯两种构型，两者比值为6～7/3～4。甘油二酯的两种构型结晶行为不同，其中1,3-甘油二酯经调温后倾向于形成β2晶型，与巧克力的理想晶型一致；而1,2-甘油二酯易形成β′晶型，并不是巧克力稳定状态需要的晶型。因此，本发明通过合适的分离技术将1,3-甘油二酯和1,2-甘油二酯分离，可将甘油二酯高效地应用到巧克力制造与品质控制中。
本发明从稳定巧克力β2(或V)晶型角度出发，开发1,3-甘油二酯抑霜剂，可有效解决因多晶型共存造成的巧克力起霜问题；甘油二酯已被证实具有诸多功能价值，特别是有助于减少脂肪在体内的堆积，降低餐后血脂，且其安全性已得到FDA的认可，相关油脂制品也被我国卫计委批准为新食品原料，因此添加甘油二酯有助于提高巧克力及制品的功能价值；同时，本发明优选1,3-甘油二酯在巧克力中的添加量为0.2％～1.5％，以实现最佳的功效。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种巧克力抑霜剂，其特征在于：包括，1,3-甘油二酯、1,2-甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸，其中，
以抑霜剂质量为百分百计，1,3-甘油二酯占80％以上，1,2-甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸占1％～20％。
2.如权利要求1所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述抑霜剂从木本油料油脂中分离纯化制得，所述木本油料油脂为可可脂、芒果仁油、乳木果油、雾冰草脂、婆罗双树脂、烛果油、长叶雾冰藜脂和/或棕榈油，或它们的分提物。
3.如权利要求2所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述分离纯化，包括，
将极性溶剂或弱极性溶剂与木本油料油脂混合，通过低温结晶逐级分离硬脂，得到富含甘油二酯的液油；
通过硅胶柱层析法依次用非极性溶剂、弱极性和强极性溶剂洗脱所得液油，得到混合甘油二酯组分；
通过溶剂选择性结晶混合甘油二酯，分离得到1,3-甘油二酯组分和1,2-甘油二酯组分。
4.如权利要求3所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述溶剂选择性结晶混合甘油二酯，是将极性溶剂或弱极性溶剂与混合甘油二酯按质量比1～10:1混合，在10～50r/min的搅拌速度下，以0.5～5.0℃/min的降温速率将物料温度降至0～18℃，恒温结晶1～5h，减压抽滤或离心分离，所得硬脂蒸发回收溶剂后富含1,3-甘油二酯，即为1,3-甘油二酯组分。
5.如权利要求4所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：还包括，
将1,3-甘油二酯组分与极性溶剂或弱极性溶剂再按质量比1～10:1混合，在5～25r/min的搅拌速度下，以0.2～3.0℃/min的降温速率将物料温度降至3～25℃，恒温结晶2～8h，减压抽滤或离心分离，所得的硬脂蒸发回收溶剂，得巧克力抑霜剂。
6.如权利要求4或5所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述的1,3-甘油二酯组分主要脂肪酸为棕榈酸P、硬脂酸St和油酸O，即包括1,3-PSt、1,3-PO、1,3-StO和1,3-OO。
7.如权利要求5或6所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述的极性溶剂或弱极性溶剂为丙酮、甲基戊烷、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述抑霜剂以1,3-甘油二酯为主要成分，可与对称型甘油三酯体系共同形成稳定的β2晶型，在巧克力中的含量为0.2％～1.5％时，提高巧克力的抗霜性。
9.如权利要求8所述的巧克力抑霜剂，其特征在于：所述对称型甘油三酯体系为可可脂、芒果仁油、乳木果油、雾冰草脂、婆罗双树脂、烛果油、长叶雾冰藜脂、棕榈油、乌桕籽油、改性藻油和/或高硬脂酸-油酸葵花籽油，也包括它们的分提硬脂和/或分提中间物。
10.权利要求1～9中任一所述的巧克力抑霜剂的制备方法，其特征在于：包括，
将极性溶剂或弱极性溶剂与木本油料油脂混合，通过低温结晶逐级分离硬脂，得到富含甘油二酯的液油；
通过硅胶柱层析法依次用非极性溶剂、弱极性和强极性溶剂洗脱所得液油，得到混合甘油二酯组分；
通过溶剂选择性结晶混合甘油二酯，分离得到1,3-甘油二酯组分和1,2-甘油二酯组分，即得巧克力抑霜剂；其中，
所述巧克力抑霜剂，以其质量为百分百计，1,3-甘油二酯占80％以上，1,2-甘油二酯、甘油一酯和游离脂肪酸占1％～20％；其中，
1,3-甘油二酯主要脂肪酸为棕榈酸P、硬脂酸St和油酸O，即包括1,3-PSt、1,3-PO、1,3-StO和1,3-OO。
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