CN112961313B - 基础乳液、其制备方法及其在制备树脂涂料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基础乳液、其制备方法及其在制备树脂涂料中的应用。该制备方法使用茶油脂肪酸在制备水性聚氨酯乳液过程中进行改性，使得仅在常温下具有较好的混溶性能及力学性能的水性聚氨酯乳液，扩宽至在更低或更高的温域中仍具有较佳的混溶性能及力学性能。改性后的乳液，其包含大量长链烷基和氨基甲酸酯键，对制备的树脂涂料具有更好的相混溶性能，对于后期在涂料中加入颜料及色浆具有极大的稳定作用。

Description

基础乳液、其制备方法及其在制备树脂涂料中的应用
技术领域
本发明涉及化工涂料技术领域，尤其涉及基础乳液、其制备方法及其在制备树脂涂料中的应用。
背景技术
树脂涂料是一种高性能涂料，应用十分广泛。它具有多种优点，包括对各种底材都有很强的附着力，涂层的硬度高，具有良好的耐水和耐化学品性，较好的耐磨性，可以作为地坪涂料、金属防锈涂料及船舶涂料等。涂料用乳液大多采用非交联型的热塑性乳液，这些非交联性乳液，往往导致其稳定性有限，而且不能适用不同涂料。有些乳液在储存过程中，容易发生变质，受到重力影响乳胶粒子沉降或上浮形成浓缩层以及稀释层，并且甚至存在分水和硬块下沉现象。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种树脂涂料用基础乳液的制备方法，用以提高乳液的稳定性和混溶性。
本发明提供一种树脂涂料用基础乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、于氮气氛围中将设计量的聚酯多元醇、2,2-二羟甲基丙酸、茶油脂肪酸、新戊二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和丁酮充分混合、溶解后，将体系升温至80～85℃保温1～1.5h；
S2、向体系中加入二丁基二月桂酸锡保温3.5～4.5h后，通过检测体系中异氰酸酯基质量含量：
S3、当异氰酸酯基质量含量小于或等于1.0％时，体系中加入三羟甲基丙烷，继续于80～85℃保温1.8～2.2h；
S4、继续检测异氰酸酯基质量含量，当其小于或等于0.3％，加入乙二醇丁醚，稀释均匀；
S5、再加入N,N-二甲基乙醇胺中和后，加入纯净水，稀释均匀；
S6、控制温度在50～60℃时，去除丁酮；
S7、降温至40℃，过滤出料，得到所述基础乳液。
具体的，所述茶油脂肪酸为的碳原子数量为16～22的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸的混合物。
具体的，采用的原料按重量份计其设计量配比为：聚酯多元醇20～24份、2,2-二羟甲基丙酸0.5～1份、茶油脂肪酸0.5～1份、新戊二醇0.5份、异佛尔酮二异氰酸酯6份、丁酮5～10份、二丁基二月桂酸锡0.03～0.07份、三羟甲基丙烷1份、N,N-二甲基乙醇胺1份和去离子水55～60份。
具体的，所述S1步骤体系保温温度为82℃，保温时间为1h；所述S3步骤中的体系保温温度为83℃，保温时间为2h。
具体的，所述基础乳液的有效粒径为123nm～250nm。
本发明还提供一种所述制备方法制得的基础乳液。
本发明还提供一种所述制备方法制得的基础乳液在制备树脂涂料中的应用。
有益效果：
本发明通过使用茶油脂肪酸在制备水性聚氨酯乳液过程中进行改性，将仅在常温下具有较好的混溶性能及力学性能的水性聚氨酯乳液，扩宽至在更低或更高的温域中仍具有较佳的混溶性能及力学性能。对于改性后的乳液，其包含大量长链烷基和氨基甲酸酯键，对制备的树脂涂料具有更好的相混溶性能，对于后期在涂料中加入颜料及色浆具有极大的稳定作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明还提供一种水性树脂树脂涂料用基础乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1、于氮气氛围中将设计量的聚酯多元醇、2,2-二羟甲基丙酸、茶油脂肪酸、新戊二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和丁酮充分混合、溶解后，将体系升温至80～85℃保温1～1.5h；
S2、向体系中加入二丁基二月桂酸锡保温3.5～4.5h后，通过检测体系中异氰酸酯基质量含量：
S3、当异氰酸酯基质量含量小于或等于1.0％时，体系中加入三羟甲基丙烷，继续于80～85℃保温1.8～2.2h；
S4、继续检测异氰酸酯基质量含量，当其小于或等于0.3％，加入乙二醇丁醚，稀释均匀；
S5、再加入N,N-二甲基乙醇胺中和后，加入纯净水，稀释均匀；
S6、控制温度在50～60℃时，去除丁酮；
S7、降温至40℃，过滤出料，得到所述基础乳液。
本发明通过使用茶油脂肪酸在制备水性聚氨酯乳液过程中进行改性，使得仅在常温下具有较好的混溶性能及力学性能的水性聚氨酯乳液，扩宽至在更低或更高的温域中仍具有较佳的混溶性能及力学性能。对于改性后的乳液，其包含大量长链烷基和氨基甲酸酯键，对制备的树脂涂料具有更好的相混溶性能，对于后期在涂料中加入颜料及色浆具有极大的稳定作用。
其中，茶油脂肪酸为的碳原子数量为16～22的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸的混合物。茶油脂肪酸具体可包含C16、C18、C20和C22脂肪酸。其中，茶油脂肪酸包含C16、C18、C20和C22脂肪酸的重量配比为(7～10):(75～85):(0～0.5):(0～0.2)。通过在S1步骤中加入茶油脂肪酸，使其作为改性单体制备了改性的水性聚氨酯乳液。由于茶油脂肪酸具有不同长度分子且分子柔顺，并且由于其具有端羟基，既能充当软段，可形成一定量的交联结构，而且由于其碳原子数不同也即其为分子长度有差别的混合物，进一步拓展了这种交联结构的柔顺性。进一步的，采用包含C16、C18、C20和C22脂肪酸的重量配比为(7～10):(75～85):(0～0.5):(0～0.2)的茶油脂肪酸混合物，能够很好地体现上述这种柔顺性。同时，由于这种柔顺性，使得其对于后期在涂料中加入颜料及色浆具有极大的稳定作用，所制得的树脂涂料具有优异的混溶性及力学性能。
具体的基础乳液制备过程中，采用的原料按重量份计其设计量配比为：聚酯多元醇(简称PP)20～24份、2,2-二羟甲基丙酸(简称DMPA)0.5～1份、茶油脂肪酸(简称CO)0.5～1份、新戊二醇(简称NPG)0.5～1份、异佛尔酮二异氰酸酯(简称IPDI)6～8份、丁酮(简称MEK)5～10份、二丁基二月桂酸锡(简称DBTL)0.03～0.07份、三羟甲基丙烷(简称TMP)1～1.5份、乙二醇丁醚(简称BCS)4～8份、N,N-二甲基乙醇胺(简称DMEA)1～1.5份和去离子水(简称DW)55～60份。
具体的基础乳液制备过程中，优选地，S1步骤体系保温温度为82℃，保温时间为1h；S3步骤中的体系保温温度为83℃，保温时间为2h。
采用本发明提供的制备方法制备的上述基础乳液的有效粒径为123nm～250nm。
同样地，上述基础乳液制备过程中，原料重量配比，S1步骤保温温度和保温时间以及S3步骤保温温度和保温时间能够对基础乳液的微观分子结构柔顺性及其混溶性产生显著影响，并且能够使制得的基础乳液的有效粒径维持在上述范围内，有利于提高其混溶性。
由此，本发明还提供一种采用上述制备方法制得的基础乳液在制备水性树脂涂料中的应用。
进一步的，为便于对本发明提供的基础乳液制备方法的具体实施例进行分析，对其制备过程中的茶油脂肪酸组成，原料配比，S1步骤保温温度和保温时间以及S3步骤保温温度和保温时间进行统计列入表1中。原料重量配比列依次为PP:DMPA:CO:NPG:IPDI:MEK:DBTL:TMP:BCS:DMEA:DW。其中，对比例7，并未使用茶油脂肪酸，其他反应条件与实施例1相同。
表1
Figure BDA0002966934220000051
Figure BDA0002966934220000061
对上述实施例1～17和对比例1～6制备的基础乳液进行性能测试，包括其有效粒径，阻尼性能测试和混溶性测试。阻尼性能测试采用动态力学法标准聚合物涂膜的阻尼性能，通过测试得到tanδ-T曲线，通过对曲线的解读得到有效阻尼温域、Tg(玻璃转化温度)以及tanmax。有效粒径测试：采用激光粒度分析仪对上述实施例和对比例制备的基础乳液粒径及粒径分布进行测试，粒径分布曲线上小于该粒径的含量占总质量的10％的粒径称为有效粒径。混溶性测试，将上述实施例和对比例制备得到的基础乳液分别与合成树脂和色浆树脂进行混溶配漆，于50℃存储30天后检测涂料的光泽，粘度和在容器中状态。结果如表2和表3所示。
表2
实施例 有效粒径nm 有效阻尼温域℃ Tg℃ tanδ<sub>max</sub>
实施例1 123.0 -11.21～45.21 15.23 0.95
实施例2 152.3 -11.12～44.36 15.62 0.89
实施例3 146.2 -11.36～45.92 15.72 0.93
实施例4 142.7 -11.41～44.77 14.92 0.98
实施例5 193.2 -11.53～45.56 15.28 1.03
实施例6 192.1 -10.52～47.36 17.31 1.02
实施例7 235.2 -10.62～47.01 17.15 1.12
实施例8 236.7 -10.24～47.22 17.53 1.15
实施例9 241.2 -10.02～48.22 17.15 1.12
实施例10 242.5 -9.77～49.23 17.89 1.23
实施例11 244.1 -9.47～50.23 18.05 1.31
实施例12 246.3 -9.24～52.04 17.81 1.27
实施例13 250.0 -9.04～57.23 17.64 1.30
实施例14 247.2 -9.23～55.12 17.55 1.24
实施例15 249.5 -9.45～54.72 17.68 1.26
实施例16 248.7 -9.52～56.11 17.74 1.32
实施例17 246.8 -9.64～57.34 17.85 1.31
对比例1 109.3 -8.11～32.43 11.04 1.45
对比例2 99.5 -7.95～31.27 10.82 1.52
对比例3 106.3 -7.51～30.17 9.23 1.48
对比例4 107.5 -7.66～31.18 10.12 1.63
对比例5 106.4 -7.48～31.65 10.42 1.54
对比例6 107.2 -7.61～30.74 11.32 1.57
对比例7 104.6 -7.43～31.55 10.27 1.35
表3
Figure BDA0002966934220000071
Figure BDA0002966934220000081
由表2、3可知：
1、实施例1～17的有效粒径和粘度均高于对比例1～7。具体对比实施例1与对比例1～7发现，这与本发明基础乳液制备过程中使用的茶油脂肪酸有关。合理的茶油脂肪酸分子长度，能够使得有效粒径呈现出逐渐增大的趋势，使得其链段边为柔顺，致使乳胶粒子粘性增加，粒子之间发生碰撞时更容易聚并成较大尺寸的乳胶粒子。
2、根据动态力学分析数据可以看出，实施例1～17的在连续宽广的温度范围内都具有良好的阻尼性能；并且实施例1～17均呈连续的单峰，而对比例1～7中存在多峰情况，这说明实施例制备的基础乳液，限制了链段的运动，进而抑制了组分间的相分离，增加了各组分间的相容性，使得峰谷消失，两峰融合成了一个更宽的峰，从而表现出更宽的有效阻尼温域。进一步比较实施例1～17，随着茶油脂肪酸组成的改变，实施例6相对于实施例1～5，其使玻璃化转变温度向高温移动，tanδmax值也不断增大，有效阻尼温域的低温段和高温段均不断扩张，致使分子链柔性降低，限制了分子链段的运动，使高聚物比容和自由体积减少，因此聚合物的玻璃化转变温度升高。
3、进一步比较实施例和对比例的混溶性发现，于50℃存储30天后检测涂料的光泽度和粘度更高，在容器中状态并未出现硬块沉淀，并未出现分水情况。
综上所述，本发明通过使用茶油脂肪酸在制备水性聚氨酯乳液的过程中进行改性，使得仅常温下具有较好的混溶性能及力学性能的水性聚氨酯乳液，扩宽至在更低或更高的温域中仍具有较佳的混溶性能及力学性能。对于改性后的乳液，其包含大量长链烷基和氨基甲酸酯键，对制备的树脂涂料具有更好的相混溶性能，对于后期在涂料中加入颜料及色浆具有极大的稳定作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种树脂涂料用基础乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、于氮气氛围中将设计量的聚酯多元醇、2,2-二羟甲基丙酸、茶油脂肪酸、新戊二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和丁酮充分混合、溶解后，将体系升温至80~85℃保温1h；
S2、向体系中加入二丁基二月桂酸锡保温3.5~4.5h后，通过检测体系中异氰酸酯基质量含量：
S3、当异氰酸酯基质量含量小于或等于1.0%时，体系中加入三羟甲基丙烷，继续于80~85℃保温1.8h；
S4、继续检测异氰酸酯基质量含量，当其小于或等于0.3%，加入乙二醇丁醚，稀释均匀；
S5、再加入N,N-二甲基乙醇胺中和后，加入去离子水，稀释均匀；
S6、控制温度在50~60℃时，去除丁酮；
S7、降温至40℃，过滤出料，得到所述基础乳液；
所述茶油脂肪酸为的碳原子数量为16~22的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸的混合物，茶油脂肪酸包含C16、C18、C20和C22脂肪酸的重量配比为(7~10):(75~85):(0~0.5):(0~0.2)；
采用的原料按重量份计其设计量配比为：聚酯多元醇20~24份、2,2-二羟甲基丙酸0.5~1份、茶油脂肪酸0.5~1份、新戊二醇0.5-1份、异佛尔酮二异氰酸酯6-8份、丁酮5~10份、二丁基二月桂酸锡0.03~0.07份、三羟甲基丙烷1-1.5份、乙二醇丁醚4-8份、N,N-二甲基乙醇胺1-1.5份和去离子水55~60份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基础乳液的有效粒径为123nm~250nm。
3.一种如权利要求1-2任一项所述制备方法制得的基础乳液。
4.一种如权利要求3所述的基础乳液在制备树脂涂料中的应用。
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