CN112960841A - 一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，首先采用拦油栅对石油污染物进行拦截，有效抑制石油污染物在水体中的扩散，然后将被石油污染水体分离，再通过气浮吸油、聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂絮凝沉降去除大多数污染物，之后通过电磁异相催化氧化耦合反应器集吸附、电催化、可见光催化、三维电解处理于一步，去除绝大多数难降解、难分离的石油污染物，最后通过双滤料过滤器过滤将油类、铁锰氧化物、细菌、病毒等一并去除。本发明提供的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，灵活高效，对石油污染物去除率高，能够应对水质较大幅度变化，应对突发性污染能力强。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法。
背景技术
石油可以通过地表径流、大气交换或直接进入等多种方式进入水体进而污染饮用水源，其中石油运运输事故造成的石油泄漏和溢油的直接进入方式所占比重最大，进入水体的石油会形成油膜漂浮在水面，阻碍水体和外部环境发生物质交换，使植物和鱼类因缺氧而死亡，海洋石油污染造成的经济损失，例如渔业和旅游业的损失，石油污染增加渔业成本，而且破坏海洋环境，影响旅游业的发展。另外，原油中含有的有毒物质通过食物链的富集作用，毒性会加强，人类食用这些有毒的生物后，会严重危害身体健康。总之，石油污染不仅破坏水源生物多样性，造成经济损失，会危害人类的身体健康。
被石油污染的水体的修复方法有物理、化学和生物法。但是这些常规的处理方法存在占地面积大、设备成本过高、工艺灵活性差、处理周期长的缺点，无法应对江河等饮用水源出现的突发性石油污染。
发明内容
本发明提供一种工艺灵活、处理效率高、石油污染物及COD去除率高、出水水质稳定、抗冲击负荷能力强的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，包括以下步骤：
S1、拦油栅拦截：在水体中石油污染物周围设置拦油栅，防止污染物进一步扩散；
S2、气浮吸油：收集被石油污染的水，通入气浮池，气浮池入口设置有并排的输送油类污染水的管道和输送微泡水的管道，输送油类污染水的管道在气浮池入口处设有离子破乳剂加药口，气浮池内设置有可旋转的微泡水释放器及若干个位置从低到高的可吸附油污染物的吸油刷，所述吸油刷可自转；
S3、絮凝沉降：将气浮池出水通入絮凝沉降池，加入聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂，加药量0.2g/L，絮凝时间1.5～3h；
S4、电磁异相催化耦合处理：将混凝沉淀池出水调节pH为7～8，通入电磁异相催化耦合反应器处理30～60min；所述电磁异相催化耦合反应器为无顶圆柱，器壁为石英玻璃材质，反应器外部分布有均匀缠绕的通电螺旋线圈，反应器中心轴处设有钛棒阴极，沿反应器器壁设有卷筒状阳极，所述卷筒状阳极、钛棒阴极分别与直流电源的正负极连接，反应器下方高于反应器底部一段距离处设有g-C3N4/WO3/Bi2WO6/碳纤维网，卷筒状阳极内部与反应器下部碳纤维网上方构成的空腔内填充有负载催化剂的电磁微球，反应器底部设有曝气装置、进水管及出水管，曝气装置连接鼓风机；
S5、双滤料过滤器过滤：将电磁异相催化耦合反应器出水经双滤料过滤器过滤，检测出水水质；其中，所述双滤料过滤器的过滤介质为石英砂和纤维素基吸附颗粒。
进一步地，步骤S2中所述离子破乳剂为氯化钾或氯化钠，加药量为10～50mg/L。
进一步地，步骤S2所述吸油刷为长条板状，基材为环氧树脂，表面均匀包裹一层颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁PAFC絮凝剂的铝铁比为8:1，碱化度为2。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂的制备方法为：分别称取氯化铝和氯化铁，将二者加入到盛有蒸馏水的容器中，开启搅拌和加热，在搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液到容器中，继续升温至所需温度，然后在恒温下继续搅拌，反应结束后停止搅拌，并将溶液冷却到室温；之后熟化24h，熟化结束后将制得聚合氯化铝铁溶液放入烘箱中，在90℃下烘干，研磨成粉，按照质量比7:3与硅藻土复配即得。
进一步地，步骤S4中所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的制备方法为：将钨酸钠和硝酸铋加入蒸馏水中溶解，再加入氧化钨纳米管和CTAB，搅拌混合均匀，在120～125℃下水热反应18～20h，反应结束后，水洗、干燥，得到WO3/Bi2WO6复合材料，然后将WO3/Bi2WO6复合材料分散到聚丙烯腈的乙醇溶液中得到纺丝液，静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网，之后在空气中220～240℃预氧化3h，惰性气体中600～700℃碳化处理0.5h，冷却，水洗，即得WO3/Bi2WO6/碳纤维网；所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的孔径为50～100μm，所述负载催化剂的电磁微球的直径为2～5mm。
进一步地，步骤S4中所述卷筒状阳极为表面镀有金刚石薄膜的多孔钛网，采用微波等离子体辅助化学气相沉积工艺制备得到。
进一步地，步骤S4中所述负载催化剂的电磁微球为CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球，其制备方法如下：①将Fe3O4分散于蒸馏水中，然后将水合肼、NaOH溶液和PVP依次加入，50℃水浴条件下通过微量注射泵将CoCl2·6H2O缓慢滴加进去，滴加完毕后，继续反应4～6h，磁性分离、干燥得到Co-Fe3O4微球；②将Co-Fe3O4微球在Na2CO3溶液中分散，离心分离、干燥后研磨，再将干燥后的粉末分散到盐酸中，加入苯胺和CeCl3，冰水浴及剧烈搅拌下加入(NH4)2S2O8，充分反应16～20h，磁性分离，蒸馏水分散，重复多次，之后将产物加入水合肼与蒸馏水的混合液中，60℃水浴反应，磁性分离、干燥即得CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球。
进一步地，步骤S5中所述纤维素基吸附颗粒的制备方法为：将竹浆纤维素粉末用去离子水浸泡12h，使纤维素充分溶胀，之后将溶胀的纤维素溶液和氨基硫脲溶液混合均匀，调节溶液的pH至4～7，得混合溶液，然后将混合溶液转移到反应器中，水浴温度40～70℃，向反应体系中逐滴缓慢滴加戊二醛溶液，继续反应4～7h，反应结束后抽滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，直至过滤液呈中性，干燥得淡黄色固体粉末，将淡黄色固体粉末转移至转鼓造粒机固体料床上，造粒喷头喷淋聚乙烯醇溶液，淡黄色粉末滚动团成粒，烘干、冷却即得纤维素基吸附颗粒。
本发明所用破乳剂为氯化钾或氯化钠，加入气浮池后能够通过微泡水释放器在水体中分散，由于其具有强烈的电性中和作用，可破坏废水中带电油滴的双电层，使其在碰撞中聚结，通过微泡作用吸附废水中的分散油滴，然后上浮到溶液表面集中回收。气浮池中微泡水释放器能够旋转，促进微细气泡夹带着水体中的油分子一同上浮，并在上浮过程中被从低到高设置的若干个可自转的吸油刷逐级吸附从而与水体分离；所述吸油刷为长条板状，基材为环氧树脂，表面均匀包裹一层颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂，所用环氧树脂基材具有较高的硬度和韧性，通过自转使得吸油刷与水体充分接触，颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂能够迅速吸附油类污染物并将其固定，使得油类污染物从水体中除去。由于吸油刷分布位置从低到高均有，能够兼顾不同密度的油类污染物，对各类油污均有很好的去除效果。
本发明所用聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂，兼具铝系和铁系絮凝剂各自的优点，通过进一步优化，当铝铁比为8:1，碱化度为2时，絮凝剂产生絮体的速率较快，沉降速度快，聚合氯化铝铁与硅藻土按质量配比7:3复配，能够促进大絮凝物生成，生成的污泥易于与水体分离，脱色除浊能力强，pH适应范围广，在低温絮凝性能良好，能够沉降浮油、悬浮物、有效降低水体含油量和COD。
本发明电磁异相催化耦合处理无需通入臭氧，只需鼓风机鼓入适当的空气，一方面通过曝气装置增加水体扰动，达到搅拌功效，另一方面增加反应器内水体中的溶解氧，促进活性氧物质的生成，反应器WO3/Bi2WO6/碳纤维网的孔径为50～100μm，远远大于普通静电纺丝纤维网的孔径，可供水体及气流通过，能够进一步促进水体扰动和增加溶氧量；油类污染物一部分在阳极表面发生电子转移而被分解，一部分被电极表面产生过氧化氢、羟基自由基、活性氧等强氧化性物质间接氧化，还有一部分被WO3/Bi2WO6/碳纤维网吸附，在可见光作用下被催化降解，处理过程中不产生任何絮凝物及污泥，无二次污染。
本发明WO3/Bi2WO6/碳纤维网中的碳纤维网作为支撑层，采用静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网的方法制备，机械性能和耐磨性均得到显著提高，能够承受碳纤维网上方与卷筒状阳极内部构成的空腔内填充负载催化剂的电磁微球移动时的冲击。所用电磁微球首先作为Ce离子催化剂载体，其次，由于聚苯胺具有良好的吸附作用，能够迅速吸附油类污染物和重金属，起到富集污染物及去除重金属的作用，其还具有良好的导电性，使得电磁微球能够同时充当电解体系中三维电解池的粒子电极，前期加入的离子破乳剂使得水体中含有Cl－，弱碱条件使得水中的Cl－在聚苯胺及Ce3+作用下发生电极反应，产生高浓度的Cl2和ClO－，而碳纤维网的多孔结构在电场作用下也能够发生尖端放电，可以作为卷筒状阳极的扩展部分，产生活性基团，与卷筒状阳极产生的强氧化基团协同将油类污染物彻底氧化；负载催化剂的电磁微球具有磁性，能够在磁场作用下发生定向移动，与粒子电极直接堆积或粒子电极串相比，灵活性更高，与水体接触更加充分，大大增加了单位面积的水处理量，提高了电解处理效率。
本发明采用双滤料过滤器，与普通石英砂过滤器相比，由于采用滤料分层配置，分布在上层的滤料颗粒间的孔隙较大(石英砂2～4mm，厚度200mm)，而下层孔隙较小(纤维素基吸附颗粒1～2mm，厚度150mm)，能够更好地发挥整个滤层的过滤截留能力，增加截污量，能够将油类、重金属离子、金属氧化物、细菌、病毒等一并去除，出水水质稳定性好。所用纤维素基吸附颗粒具有良好的亲水性和很强的吸附能力，能够通过吸附截留有机污染物，由于纤维素基通过戊二醛与氨基硫脲交联，因而对重金属离子具有很高的结合能力，过滤过程中彻底除去水体中的重金属离子，提高出水水质。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明首先采用拦油栅对石油污染物进行拦截，有效抑制石油污染物在水体中的扩散，然后将被石油污染水体分离，通过气浮吸油，微泡上升过程中带动油污染物上升，在上升过程中被从低到高分布的吸油刷所吸附，吸油刷表面包覆的聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂为颗粒状，与水体接触更加充分，有利于吸附石油污染物。
(2)本发明电磁异相催化耦合处理集吸附、电催化、可见光催化、三维电解处理于一步，开启反应器后四者同步进行，并通过通电螺旋线圈控制磁场作用，使得负载催化剂的电磁微球在反应器中部空腔定向移动，有利于石油污染物在其表面富集，有利于其表面电催化产生的强氧化基团与水体中分散的石油污染物接触，通过氧化作用将污染物分解矿化，使得电催化和三维电解处理效率大幅提高，只需30～60min即可去除水体中90％以上的石油污染物；WO3/Bi2WO6/碳纤维网中碳纤维在碳化过程中镶嵌在内部的WO3和Bi2WO6纳米粒子能够促进碳纤维局部石墨化，石墨化的碳纤维具有很高的电子转移能力和电荷分离效率，同时WO3/Bi2WO6/碳纤维网比表面积大，吸附性强，整体作为复合催化剂能够快速分离光生电子和空穴，提高光电子的寿命，降低光电子和空穴的复合率，具有很好的可将光响应性，而电磁异相催化耦合反应器器壁为石英玻璃材质，为可见光透射提供了便利，因而在电催化及三维电解的同时还有很高的可见光催化降解效率；反应器处理石油污染水体灵活高效，能够应对水质较大幅度变化，应对突发性污染能力强。
(3)本发明提供的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，针对石油污染物种类复杂、重金属含量高、难降解的特点，处理过程无需外加臭氧，不存在过量臭氧排放问题，通过拦油栅拦截、气浮吸油、絮凝沉降、电磁异相催化耦合处理、双滤料过滤器过滤各步骤协同，步骤简单、能耗低，能够将石油污染水中所含悬浮物、石油污染物、其他有机污染物及重金属去除彻底，处理效率高，出水水质稳定，能够应对突发性石油污染及各种有机物污染，保障了饮用水安全。
附图说明
图1为电磁异相催化耦合反应器示意图，其中1-石英玻璃器壁，2-通电螺旋线圈，3-卷筒状阳极，4-负载催化剂的电磁微球，5-进水管，6-出水管，7-鼓风机，8-曝气装置，9-WO3/Bi2WO6/碳纤维网，10-钛棒阴极，11-直流电源。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合附图及具体实施例进行详细描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例所用水源均为人工模拟石油污染的水体，在容积为150L的容器加入蒸馏水100L，然后加入0.5g乳化剂，搅拌均匀后，将6g原油缓慢加入水样中，加入完毕后立即采用下述实施例的处理方法进行处理。
实施例1
一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，包括以下步骤：
S1、拦油栅拦截：在水体中石油污染物周围设置拦油栅，防止污染物进一步扩散；
S2、气浮吸油：收集被石油污染的水，通入气浮池，气浮池入口设置有并排的输送油类污染水的管道和输送微泡水的管道，通过输送油类污染水的管道在气浮池入口处的离子破乳剂加药口按照10mg/L添加氯化钾，气浮池内设置有可旋转的微泡水释放器及5个位置从低到高的可吸附油污染物的吸油刷，所述吸油刷可自转；
S3、絮凝沉降：将气浮池出水通入絮凝沉降池，加入聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂，加药量0.2g/L，絮凝时间1.5h；
S4、电磁异相催化耦合处理：将混凝沉淀池出水调节pH为7.0，通入电磁异相催化耦合反应器(图1所示)处理30min；所述电磁异相催化耦合反应器为无顶圆柱，器壁(图1中1)为石英玻璃材质，反应器外部分布有均匀缠绕的通电螺旋线圈(图1中2)，反应器中心轴处设有钛棒阴极(图1中10)，沿反应器器壁设有卷筒状阳极(图1中3)，所述卷筒状阳极、钛棒阴极分别与直流电源(图1中11)的正负极连接，反应器下方高于反应器底部一段距离处设有g-C3N4/WO3/Bi2WO6/碳纤维网(图1中9)，卷筒状阳极内部与反应器下部支撑层上方构成的空腔内填充有负载催化剂的电磁微球(图1中4)，反应器底部设有曝气装置(图1中8)、进水管(图1中5)及出水管(图1中6)，曝气装置连接鼓风机(图1中7)；
S5、双滤料过滤器过滤：将电磁异相催化耦合反应器出水经双滤料过滤器过滤，检测出水水质；其中，所述双滤料过滤器的过滤介质为石英砂和纤维素基吸附颗粒。
进一步地，步骤S2所述吸油刷为长条板状，基材为环氧树脂，表面均匀包裹一层颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁PAFC絮凝剂的铝铁比为8:1，碱化度为2。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂的制备方法为：分别称取氯化铝和氯化铁，将二者加入到盛有蒸馏水的容器中，开启搅拌和加热，在搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液到容器中，继续升温至所需温度，然后在恒温下继续搅拌，反应结束后停止搅拌，并将溶液冷却到室温；之后熟化24h，熟化结束后将制得聚合氯化铝铁溶液放入烘箱中，在90℃下烘干，研磨成粉，按照质量比7:3与硅藻土复配即得。
进一步地，步骤S4中所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的制备方法为：将钨酸钠和硝酸铋加入蒸馏水中溶解，再加入氧化钨纳米管和CTAB，搅拌混合均匀，在120～125℃下水热反应18～20h，反应结束后，水洗、干燥，得到WO3/Bi2WO6复合材料，然后将WO3/Bi2WO6复合材料分散到聚丙烯腈的乙醇溶液中得到纺丝液，静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网，之后在空气中220～240℃预氧化3h，惰性气体中600～700℃碳化处理0.5h，冷却，水洗，即得WO3/Bi2WO6/碳纤维网；所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的孔径为50～100μm，所述负载催化剂的电磁微球的直径为2～5mm。
进一步地，步骤S4中所述卷筒状阳极为表面镀有金刚石薄膜的多孔钛网，采用微波等离子体辅助化学气相沉积工艺制备得到。
进一步地，步骤S4中所述负载催化剂的电磁微球为CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球，其制备方法如下：①将Fe3O4分散于蒸馏水中，然后将水合肼、NaOH溶液和PVP依次加入，50℃水浴条件下通过微量注射泵将CoCl2·6H2O缓慢滴加进去，滴加完毕后，继续反应4～6h，磁性分离、干燥得到Co-Fe3O4微球；②将Co-Fe3O4微球在Na2CO3溶液中分散，离心分离、干燥后研磨，再将干燥后的粉末分散到盐酸中，加入苯胺和CeCl3，冰水浴及剧烈搅拌下加入(NH4)2S2O8，充分反应16h，磁性分离，蒸馏水分散，重复多次，之后将产物加入水合肼与蒸馏水的混合液中，60℃水浴反应，磁性分离、干燥即得CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球。
进一步地，步骤S5中所述纤维素基吸附颗粒的制备方法为：将竹浆纤维素粉末用去离子水浸泡12h，使纤维素充分溶胀，之后将溶胀的纤维素溶液和氨基硫脲溶液混合均匀，调节溶液的pH至4，得混合溶液，然后将混合溶液转移到反应器中，水浴温度40～70℃，向反应体系中逐滴缓慢滴加戊二醛溶液，继续反应4h，反应结束后抽滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，直至过滤液呈中性，干燥得淡黄色固体粉末，将淡黄色固体粉末转移至转鼓造粒机固体料床上，造粒喷头喷淋聚乙烯醇溶液，淡黄色粉末滚动团成粒，烘干、冷却即得纤维素基吸附颗粒。
实施例1各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表1所示：
表1实施例1处理结果
实施例2
一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，包括以下步骤：
S1、拦油栅拦截：在水体中石油污染物周围设置拦油栅，防止污染物进一步扩散；
S2、气浮吸油：收集被石油污染的水，通入气浮池，气浮池入口设置有并排的输送油类污染水的管道和输送微泡水的管道，通过输送油类污染水的管道在气浮池入口处的离子破乳剂加药口按照30mg/L添加氯化钠，气浮池内设置有可旋转的微泡水释放器及6个位置从低到高的可吸附油污染物的吸油刷，所述吸油刷可自转；
S3、絮凝沉降：将气浮池出水通入絮凝沉降池，加入聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂，加药量0.2g/L，絮凝时间2h；
S4、电磁异相催化耦合处理：将混凝沉淀池出水调节pH为7.5，通入电磁异相催化耦合反应器处理45min；所述电磁异相催化耦合反应器为无顶圆柱，器壁为石英玻璃材质，反应器外部分布有均匀缠绕的通电螺旋线圈，反应器中心轴处设有钛棒阴极，沿反应器器壁设有卷筒状阳极，所述卷筒状阳极、钛棒阴极分别与直流电源的正负极连接，反应器下方高于反应器底部一段距离处设有g-C3N4/WO3/Bi2WO6/碳纤维网，卷筒状阳极内部与反应器下部支撑层上方构成的空腔内填充有负载催化剂的电磁微球，反应器底部设有曝气装置、进水管及出水管，曝气装置连接鼓风机；
S5、双滤料过滤器过滤：将电磁异相催化耦合反应器出水经双滤料过滤器过滤，检测出水水质；其中，所述双滤料过滤器的过滤介质为石英砂和纤维素基吸附颗粒。
进一步地，步骤S2所述吸油刷为长条板状，基材为环氧树脂，表面均匀包裹一层颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁PAFC絮凝剂的铝铁比为8:1，碱化度为2。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂的制备方法为：分别称取氯化铝和氯化铁，将二者加入到盛有蒸馏水的容器中，开启搅拌和加热，在搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液到容器中，继续升温至所需温度，然后在恒温下继续搅拌，反应结束后停止搅拌，并将溶液冷却到室温；之后熟化24h，熟化结束后将制得聚合氯化铝铁溶液放入烘箱中，在90℃下烘干，研磨成粉，按照质量比7:3与硅藻土复配即得。
进一步地，步骤S4中所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的制备方法为：将钨酸钠和硝酸铋加入蒸馏水中溶解，再加入氧化钨纳米管和CTAB，搅拌混合均匀，在120～125℃下水热反应18～20h，反应结束后，水洗、干燥，得到WO3/Bi2WO6复合材料，然后将WO3/Bi2WO6复合材料分散到聚丙烯腈的乙醇溶液中得到纺丝液，静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网，之后在空气中220～240℃预氧化3h，惰性气体中600～700℃碳化处理0.5h，冷却，水洗，即得WO3/Bi2WO6/碳纤维网；所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的孔径为50～100μm，所述负载催化剂的电磁微球的直径为2～5mm。
进一步地，步骤S4中所述卷筒状阳极为表面镀有金刚石薄膜的多孔钛网，采用微波等离子体辅助化学气相沉积工艺制备得到。
进一步地，步骤S4中所述负载催化剂的电磁微球为CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球，其制备方法如下：①将Fe3O4分散于蒸馏水中，然后将水合肼、NaOH溶液和PVP依次加入，50℃水浴条件下通过微量注射泵将CoCl2·6H2O缓慢滴加进去，滴加完毕后，继续反应5h，磁性分离、干燥得到Co-Fe3O4微球；②将Co-Fe3O4微球在Na2CO3溶液中分散，离心分离、干燥后研磨，再将干燥后的粉末分散到盐酸中，加入苯胺和CeCl3，冰水浴及剧烈搅拌下加入(NH4)2S2O8，充分反应18h，磁性分离，蒸馏水分散，重复多次，之后将产物加入水合肼与蒸馏水的混合液中，60℃水浴反应，磁性分离、干燥即得CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球。
进一步地，步骤S5中所述纤维素基吸附颗粒的制备方法为：将竹浆纤维素粉末用去离子水浸泡12h，使纤维素充分溶胀，之后将溶胀的纤维素溶液和氨基硫脲溶液混合均匀，调节溶液的pH至6，得混合溶液，然后将混合溶液转移到反应器中，水浴温度40～70℃，向反应体系中逐滴缓慢滴加戊二醛溶液，继续反应5h，反应结束后抽滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，直至过滤液呈中性，干燥得淡黄色固体粉末，将淡黄色固体粉末转移至转鼓造粒机固体料床上，造粒喷头喷淋聚乙烯醇溶液，淡黄色粉末滚动团成粒，烘干、冷却即得纤维素基吸附颗粒。
实施例2各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表2所示：
表2实施例1处理结果
实施例3
一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，包括以下步骤：
S1、拦油栅拦截：在水体中石油污染物周围设置拦油栅，防止污染物进一步扩散；
S2、气浮吸油：收集被石油污染的水，通入气浮池，气浮池入口设置有并排的输送油类污染水的管道和输送微泡水的管道，通过输送油类污染水的管道在气浮池入口处的离子破乳剂加药口按照50mg/L添加氯化钾，气浮池内设置有可旋转的微泡水释放器及8个位置从低到高的可吸附油污染物的吸油刷，所述吸油刷可自转；
S3、絮凝沉降：将气浮池出水通入絮凝沉降池，加入聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂，加药量0.2g/L，絮凝时间3h；
S4、电磁异相催化耦合处理：将混凝沉淀池出水调节pH为8，通入电磁异相催化耦合反应器处理60min；所述电磁异相催化耦合反应器为无顶圆柱，器壁为石英玻璃材质，反应器外部分布有均匀缠绕的通电螺旋线圈，反应器中心轴处设有钛棒阴极，沿反应器器壁设有卷筒状阳极，所述卷筒状阳极、钛棒阴极分别与直流电源的正负极连接，反应器下方高于反应器底部一段距离处设有g-C3N4/WO3/Bi2WO6/碳纤维网，卷筒状阳极内部与反应器下部支撑层上方构成的空腔内填充有负载催化剂的电磁微球，反应器底部设有曝气装置、进水管及出水管，曝气装置连接鼓风机；
S5、双滤料过滤器过滤：将电磁异相催化耦合反应器出水经双滤料过滤器过滤，检测出水水质；其中，所述双滤料过滤器的过滤介质为石英砂和纤维素基吸附颗粒。
进一步地，步骤S2所述吸油刷为长条板状，基材为环氧树脂，表面均匀包裹一层颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁PAFC絮凝剂的铝铁比为8:1，碱化度为2。
进一步地，步骤S3中所述聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂的制备方法为：分别称取氯化铝和氯化铁，将二者加入到盛有蒸馏水的容器中，开启搅拌和加热，在搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液到容器中，继续升温至所需温度，然后在恒温下继续搅拌，反应结束后停止搅拌，并将溶液冷却到室温；之后熟化24h，熟化结束后将制得聚合氯化铝铁溶液放入烘箱中，在90℃下烘干，研磨成粉，按照质量比7:3与硅藻土复配即得。
进一步地，步骤S4中所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的制备方法为：将钨酸钠和硝酸铋加入蒸馏水中溶解，再加入氧化钨纳米管和CTAB，搅拌混合均匀，在120～125℃下水热反应18～20h，反应结束后，水洗、干燥，得到WO3/Bi2WO6复合材料，然后将WO3/Bi2WO6复合材料分散到聚丙烯腈的乙醇溶液中得到纺丝液，静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网，之后在空气中220～240℃预氧化3h，惰性气体中600～700℃碳化处理0.5h，冷却，水洗，即得WO3/Bi2WO6/碳纤维网；所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的孔径为50～100μm，所述负载催化剂的电磁微球的直径为2～5mm。
进一步地，步骤S4中所述卷筒状阳极为表面镀有金刚石薄膜的多孔钛网，采用微波等离子体辅助化学气相沉积工艺制备得到。
进一步地，步骤S4中所述负载催化剂的电磁微球为CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球，其制备方法如下：①将Fe3O4分散于蒸馏水中，然后将水合肼、NaOH溶液和PVP依次加入，50℃水浴条件下通过微量注射泵将CoCl2·6H2O缓慢滴加进去，滴加完毕后，继续反应6h，磁性分离、干燥得到Co-Fe3O4微球；②将Co-Fe3O4微球在Na2CO3溶液中分散，离心分离、干燥后研磨，再将干燥后的粉末分散到盐酸中，加入苯胺和CeCl3，冰水浴及剧烈搅拌下加入(NH4)2S2O8，充分反应20h，磁性分离，蒸馏水分散，重复多次，之后将产物加入水合肼与蒸馏水的混合液中，60℃水浴反应，磁性分离、干燥即得CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球。
进一步地，步骤S5中所述纤维素基吸附颗粒的制备方法为：将竹浆纤维素粉末用去离子水浸泡12h，使纤维素充分溶胀，之后将溶胀的纤维素溶液和氨基硫脲溶液混合均匀，调节溶液的pH至7，得混合溶液，然后将混合溶液转移到反应器中，水浴温度40～70℃，向反应体系中逐滴缓慢滴加戊二醛溶液，继续反应7h，反应结束后抽滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤2～3次，直至过滤液呈中性，干燥得淡黄色固体粉末，将淡黄色固体粉末转移至转鼓造粒机固体料床上，造粒喷头喷淋聚乙烯醇溶液，淡黄色粉末滚动团成粒，烘干、冷却即得纤维素基吸附颗粒。
实施例3各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表3所示：
表3实施例3处理结果
从表1～3可以看到，采用本发明实施例1～3的水处理方法对人工模拟突发性石油污染的水体进行处理，污染物去除率均在98％以上，各项指标均符合饮用水标准。
对比例1
除步骤S4电磁异相催化氧化耦合反应器的WO3/Bi2WO6/碳纤维网制备过程中未采用静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网，而是直接静电纺丝得到纤维网，孔径为200～500nm外，其余同实施例2。
对比例1各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表4所示：
表4对比例1处理结果
对比例2
除步骤S4电磁异相催化氧化耦合反应器的的WO3/Bi2WO6/碳纤维网制备过程中先制备得到碳纤维网再负载WO3/Bi2WO6材料外，其余同实施例2。
对比例2各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表5所示：
表5对比例2处理结果
对比例3
除步骤S4电磁异相催化氧化耦合反应器的螺旋线圈未通电外，其余同实施例2。
对比例3各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表6所示：
表6对比例3处理结果
对比例4
除步骤S4中所用电磁微球未负载CeCl3催化剂外，其余同实施例2。
对比例4各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表7所示：
表7对比例4处理结果
对比例5
除步骤S4中所用电磁微球未采用聚苯胺包覆外，其余同实施例2。
对比例5各步骤进水、处理后出水各项指标检测结果及与S2进水相比的总去除率如下表8所示：
表8对比例5处理结果
从表4～8可知，对比例1～5对与实施例2相同水质进行处理后，步骤S4出水水质大幅下降，出水水质相比实施例2略有降低，表明反应器WO3/Bi2WO6/碳纤维网孔径、WO3/Bi2WO6/碳纤维网中WO3/Bi2WO6分布位置、通电线圈、电磁微球负载CeCl3催化剂、电磁微球采用聚苯胺包覆在步骤S4电磁异相催化耦合处理过程中均起到重要作用，而最终出水水质下降程度不大，也进一步证明本发明提供的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法具有良好的抗冲击能力，出水水质稳定。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、拦油栅拦截：在水体中石油污染物周围设置拦油栅，防止污染物进一步扩散；
S2、气浮吸油：收集被石油污染的水，通入气浮池，气浮池入口设置有并排的输送油类污染水的管道和输送微泡水的管道，输送油类污染水的管道在气浮池入口处设有离子破乳剂加药口，气浮池内设置有可旋转的微泡水释放器及若干个位置从低到高的可吸附油污染物的吸油刷，所述吸油刷可自转；
S3、絮凝沉降：将气浮池出水通入絮凝沉降池，加入聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂，加药量0.2 g/L，絮凝时间1.5~3 h；
S4、电磁异相催化耦合处理：将混凝沉淀池出水调节pH为7~8，通入电磁异相催化耦合反应器处理30~60 min；所述电磁异相催化耦合反应器为无顶圆柱，器壁为石英玻璃材质，反应器外部分布有均匀缠绕的通电螺旋线圈，反应器中心轴处设有钛棒阴极，沿反应器器壁设有卷筒状阳极，所述卷筒状阳极、钛棒阴极分别与直流电源的正负极连接，反应器下方高于反应器底部一段距离处设有g-C3N4/WO3/Bi2WO6/碳纤维网，卷筒状阳极内部与反应器下部碳纤维网上方构成的空腔内填充有负载催化剂的电磁微球，反应器底部设有曝气装置、进水管及出水管，曝气装置连接鼓风机；
S5、双滤料过滤器过滤：将电磁异相催化耦合反应器出水经双滤料过滤器过滤，检测出水水质；其中，所述双滤料过滤器的过滤介质为石英砂和纤维素基吸附颗粒。
2.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S2中所述离子破乳剂为氯化钾或氯化钠，加药量为10~50 mg/L。
3.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S2所述吸油刷为长条板状，基材为环氧树脂，表面均匀包裹一层颗粒状聚甲基丙烯酸酯高吸油树脂。
4.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S3中所述聚合氯化铝铁PAFC絮凝剂的铝铁比为8:1，碱化度为2。
5.根据权利要求3所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S3中所述聚合氯化铝铁/硅藻土絮凝剂的制备方法为：分别称取氯化铝和氯化铁，将二者加入到盛有蒸馏水的容器中，开启搅拌和加热，在搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液到容器中，继续升温至所需温度，然后在恒温下继续搅拌，反应结束后停止搅拌，并将溶液冷却到室温；之后熟化24h，熟化结束后将制得聚合氯化铝铁溶液放入烘箱中，在90 ℃下烘干，研磨成粉，按照质量比7:3与硅藻土复配即得。
6.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S4中所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的制备方法为：将钨酸钠和硝酸铋加入蒸馏水中溶解，再加入氧化钨纳米管和CTAB，搅拌混合均匀，在120~125 ℃下水热反应18~20 h，反应结束后，水洗、干燥，得到WO3/Bi2WO6复合材料，然后将WO3/Bi2WO6复合材料分散到聚丙烯腈的乙醇溶液中得到纺丝液，静电纺丝成纤维束，再将纤维束编织成网，之后在空气中220~240 ℃预氧化3 h，惰性气体中600~700 ℃碳化处理0.5 h，冷却，水洗，即得WO3/Bi2WO6/碳纤维网；所述WO3/Bi2WO6/碳纤维网的孔径为50~100 μm，所述负载催化剂的电磁微球的直径为2~5 mm。
7.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S4中所述卷筒状阳极为表面镀有金刚石薄膜的多孔钛网，采用微波等离子体辅助化学气相沉积工艺制备得到。
8.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S4中所述负载催化剂的电磁微球为CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球，其制备方法如下：①将Fe3O4分散于蒸馏水中，然后将水合肼、NaOH溶液和PVP依次加入，50 ℃水浴条件下通过微量注射泵将CoCl2▪6H2O缓慢滴加进去，滴加完毕后，继续反应4~6 h，磁性分离、干燥得到Co-Fe3O4微球；②将Co-Fe3O4微球在Na2CO3溶液中分散，离心分离、干燥后研磨，再将干燥后的粉末分散到盐酸中，加入苯胺和CeCl3，冰水浴及剧烈搅拌下加入(NH4)2S2O8，充分反应16~20 h，磁性分离，蒸馏水分散，重复多次，之后将产物加入水合肼与蒸馏水的混合液中，60℃水浴反应，磁性分离、干燥即得CeCl3掺杂聚苯胺包覆Co-Fe3O4微球。
9.根据权利要求1所述的饮用水突发性石油污染的应急水处理方法，其特征在于，步骤S5中所述纤维素基吸附颗粒的制备方法为：将竹浆纤维素粉末用去离子水浸泡12 h，使纤维素充分溶胀，之后将溶胀的纤维素溶液和氨基硫脲溶液混合均匀，调节溶液的pH至4~7，得混合溶液，然后将混合溶液转移到反应器中，水浴温度40~70 ℃，向反应体系中逐滴缓慢滴加戊二醛溶液，继续反应4~7 h，反应结束后抽滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤2~3次，直至过滤液呈中性，干燥得淡黄色固体粉末，将淡黄色固体粉末转移至转鼓造粒机固体料床上，造粒喷头喷淋聚乙烯醇溶液，淡黄色粉末滚动团成粒，烘干、冷却即得纤维素基吸附颗粒。
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