CN112958046A - 一种磁性纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种磁性纳米粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：S1氯化铁和氯化亚铁溶液混合均匀，加入氨水，得到混合液；S2混合液中加入不同分子量或不同质量的腐殖酸溶液，磁场分离，得到不同的粉末；S3进行表征，判定是否为核壳结构；S4分析核壳结构的影响因素，确定腐殖酸的最佳加入量和加入分子量；S5依据腐殖酸的最佳加入量和加入分子量，再次制备粉末；本发明的有益效果是：通过两个不同化合价的铁元素在氨水作用下混合沉淀，同时加入腐殖酸进行四氧化三铁的包裹，再利用表征进行核壳结构的判断，最后确定腐殖酸的最佳加入量和分子量，进而制备出高性能的磁性纳米粒子。

Description

一种磁性纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体是一种磁性纳米粒子的制备方法。
背景技术
腐殖酸(Humic acid,HA)是一种水溶性天然有机质，对多种重金属均具有极强的吸附能力，HA表面的羧基，酚羟基，羰基等官能团是其潜在的吸附位点，可以和Cu(II)，Zn(II)，Pb(II)，Cr(VI)，Cd(II)等多种金属发生络合反应。其中，HA对Cu(II)和Zn(II)的吸附容量达到2013.5mg/g和2597.9mg/g，这和HA表面N/O官能团与金属离子的配位作用，静电作用以及离子交换作用[18]密切相关。对HA吸附条件的研究表明，HA在中性和弱碱性溶液中对Cu(II)和Zn(II)的去除率最高，改变溶液pH、溶液离子强度以及溶液种类，金属离子会从HA表面脱附进入溶液。由此可见，HA是一种高效的，可逆的重金属吸附剂，但是分离困难制约了其应用。
用HA包覆磁性纳米颗粒能够解决HA分离困难的问题。研究表明，共沉淀法可以得到Fe3O4为核，HA为壳的磁性纳米颗粒(Fe3O4@HA)，Fe3O4@HA不仅对重金属有较强的吸附能力，还可以利用Fe3O4的磁性，实现吸附剂的分离和回收，但是，Fe3O4@HA对重金属的吸附性能和其表面HA的分子结构、表面官能团关系密切。HA的分子量越小，含有的酚羟基、羧基官能团越多，Fe3O4@HA吸附性能越强。另一方面，HA与Fe3O4键合过程可能会破坏Fe3O4表面晶体结构，造成HA在Fe3O4表面的包覆量降低，使得Fe3O4@HA吸附性能下降。因此，建立HA结构与Fe3O4@HA吸附性能之间的联系，对于制备高性能的Fe3O4@HA意义重大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种磁性纳米粒子的制备方法，以至少达到准确配比以及高性能的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种磁性纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
S1将氯化铁和氯化亚铁溶液按照重量比1：2混合均匀，并升温至80-100℃后，加入氨水，得到混合液；
S2将混合液中加入不同分子量或不同质量的腐殖酸溶液，静置后分层，在磁场中移出液体，干燥后，得到不同的粉末；
S3将不同的粉末进行表征，判定是否为腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构，若是，执行下一步，若否，则返回S1；
S4针对得到的核壳结构，分析其分散度、表面电荷、表面化学性质、磁性能的影响因素，确定腐殖酸的最佳加入量和加入分子量；
S5依据腐殖酸的最佳加入量和加入分子量，以S1-S2步骤再次制备出粉末，即为所述的磁性纳米粒子。
优选的，为了进一步实现准确配比的目的，所述的S4中分析为，针对腐殖酸的不同分子量或加入量，测定出制备出的核壳结构比表面积、分散度、pHpzc、表面官能团分布以及饱和磁化强度，构建腐殖酸与核壳结构的特征关系，从而得出腐殖酸对核壳结构的分散度、表面电荷、表面化学性质、磁性能的影响因素；所述的不同分子量包括F1～F4的四个等级，
其中，F1为：分子量＜5000Da；F2为：分子量在5000Da～10000Da；F3为：分子量在10000Da～30000Da；F4为：分子量＞30000Da；所述的加入量为占混合溶液的重量的2-10％；利用不同分子量等级以及不同质量的腐殖酸，针对最终形成的核壳结构的比表面积、分散度、pHpzc、表面官能团分布以及饱和磁化强度的结果进行交叉分析，从而确定最佳的腐殖酸分子量范围和最佳的腐殖酸加入质量，从而得到最佳的配比，实现准确配比的目的。
优选的，为了进一步实现高性能的目的，所述的表征采用氮气低温吸附-脱附等温线、动态光散射(DLS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、表面零电荷点(pHpzc)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)；通过对制备出的核壳结构进行多方位的表征检测，从而为确认腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构提供数据证据，从而能确认核壳结构的最佳性能，进而实现高性能的目的。
本发明的有益效果是：
1.通过两个不同化合价的铁元素在氨水作用下混合沉淀，同时加入腐殖酸进行四氧化三铁的包裹，再利用表征进行核壳结构的判断，最后确定腐殖酸的最佳加入量和分子量，进而制备出高性能的磁性纳米粒子。
2.利用不同分子量等级以及不同质量的腐殖酸，针对最终形成的核壳结构的比表面积、分散度、pHpzc、表面官能团分布以及饱和磁化强度的结果进行交叉分析，从而确定最佳的腐殖酸分子量范围和最佳的腐殖酸加入质量，从而得到最佳的配比，实现准确配比的目的。
3.通过对制备出的核壳结构进行多方位的表征检测，从而为确认腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构提供数据证据，从而能确认核壳结构的最佳性能，进而实现高性能的目的。
附图说明
图1为表征结果图，
其中，图a为透射电子显微镜(TEM)结果图；图b为高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)扫描图像中核壳结构的mapping映射图像；图c为高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)扫描图像中Fe元素的mapping映射图像；图d为高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)扫描图像中O元素的mapping映射图像；图e为高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)扫描图像中C元素的mapping映射图像；图f为高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)扫描图像中N元素的mapping映射图像；图g为高分辨透射电镜(HR-TEM)的核壳结构的晶格条纹图；图h为核壳结构的EDS能谱图；
图2为腐殖酸与核壳结构的特征关系图，
其中，图a为核壳结构的XPS宽程扫描图谱；图b为碳1s分谱；图c为氧1s分谱；图d为铁2p分谱；
图3为核壳结构的XRD谱图；
图4为核壳结构的磁性回归曲线；
图5为核壳结构的红外吸收图谱。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种磁性纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
S1将3.0g的氯化铁和6.0g的氯化亚铁溶液按照重量比1：2混合均匀，并升温至90℃后，加入氨水1.0g，得到混合液；
S2将混合液中加入不同分子量或不同质量的腐殖酸溶液，静置后分层，在磁场中移出液体，干燥后，得到不同的粉末；
S3将不同的粉末进行表征，判定是否为腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构，若是，执行下一步，若否，则返回S1；
S4针对得到的核壳结构，分析其分散度、表面电荷、表面化学性质、磁性能的影响因素，确定腐殖酸的最佳加入量和加入分子量；
S5依据腐殖酸的最佳加入量和加入分子量，以S1-S2步骤再次制备出粉末，即为所述的磁性纳米粒子。
为了进一步实现准确配比的目的，所述的S4中分析为，针对腐殖酸的不同分子量或加入量，测定出制备出的核壳结构比表面积、分散度、pHpzc、表面官能团分布以及饱和磁化强度，构建腐殖酸与核壳结构的特征关系，从而得出腐殖酸对核壳结构的分散度、表面电荷、表面化学性质、磁性能的影响因素；所述的不同分子量包括F1～F4的四个等级，
其中，F1为：分子量＜5000Da；F2为：分子量在5000Da～10000Da；F3为：分子量在10000Da～30000Da；F4为：分子量＞30000Da；所述的加入量为占混合溶液的重量的5％，即为0.5g；其中分子量在5000Da～10000Da的F2阶段的核壳结构明显，具体数据如下：
由图3可知，其XRD谱图中，30.1°，35.4°和62.5°的峰分别对应于Fe3O4的(220)，(311)和(440)晶面；
由图4可知，腐殖酸包覆后的Fe3O4催化剂的饱和磁化强度为55.4emu/g，具有明显的磁性特征。
利用不同分子量等级以及不同质量的腐殖酸，针对最终形成的核壳结构的比表面积、分散度、pHpzc、表面官能团分布以及饱和磁化强度的结果进行交叉分析，从而确定最佳的腐殖酸分子量范围和最佳的腐殖酸加入质量，从而得到最佳的配比，实现准确配比的目的。
为了进一步实现高性能的目的，所述的表征采用氮气低温吸附-脱附等温线、动态光散射(DLS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、表面零电荷点(pHpzc)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)；
由图1中的图a可知，核壳结构的平均粒径为7.64±0.69nm，由图1中图b-图f可知，核壳结构中的Fe和O、C、N均匀分布，由图1中的图g可知，核壳结构具有清晰的晶格条纹，并且可以清晰的观察到晶格间距
Figure BDA0002962606520000041
和
Figure BDA0002962606520000042
的晶格条纹，分别对应于Fe3O4颗粒的(220)和(311)晶格平面，并且在Fe3O4颗粒上有一层薄膜，表明HA包覆在Fe3O4表面，而图h表明核壳结构中的能谱与mapping成像结果相互佐证。
由图2中的图a可知，核壳结构的宽程扫描结果中，表明其位于285eV，531eV，712eV的结合能分别对应于C1s，O 1s和Fe 2p轨道，即说明了核壳结构具有C，O，Fe几种元素，并且图b可知，C 1s分谱中284.8eV，286.2eV和288.7eV峰分别对应于腐殖酸(HA)中的C-C，C-O和COO-官能团，而O1s图谱中530.1eV，531.3eV和533.4eV的结合能分别对应于Fe-O，-OH和–COOH键，由图d可知，结合能位置710.8eV和724.5eV的峰分别对应于Fe的2p3/2和p1/2轨道，用曲线拟合技术对样品中不同元素的数据进行处理，测定所得不同元素的百分含量分布结果如表1所示。
表1 XPS分峰拟合所得核壳结构中不同元素的百分含量情况表
催化剂 Fe(％) C(％) N(％) O(％)
核壳结构 13.8 48.0 0.7 37.6
由表1与图2可知，以腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构被成功合成，与上述结果保持一致。
由图5可知，当位于3300-2700cm-1的红外宽峰为核壳结构上的腐殖酸的–OH的伸缩振动峰，位于1589cm-1的峰为腐殖酸的C＝O红外吸收峰。红外结果表明腐殖酸成功引入Fe3O4。
通过对制备出的核壳结构进行多方位的表征检测，从而为确认腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构提供数据证据，从而能确认核壳结构的最佳性能，进而实现高性能的目的。
实施例2
将S1中混合均匀的氯化铁和氯化亚铁溶液，升温至80℃后，加入氨水，得到混合液；以及所述的加入量占混合溶液的重量的2％，即为0.2g，其余步骤同实施例1。
实施例3
将S1中混合均匀的氯化铁和氯化亚铁溶液，升温至100℃后，加入氨水，得到混合液；以及所述的加入量占混合溶液的重量的10％，即为1.0g，其余步骤同实施例1。
而在实施例2中，由于腐殖酸加入量偏少，因此形成核壳结构明显存在有覆盖不均的情况，而实施例3中由于加入量过多，形成的核壳结构上四氧化三铁的特征不明显，并且核壳结构的平均粒径为7.93±0.58nm，因此综上所述，本申请采用分子量在5000Da～10000Da的F2的腐殖酸以及加入量为占混合溶液的重量的5％，得到的核壳结构最佳
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1将氯化铁和氯化亚铁溶液按照重量比1：2混合均匀，并升温至80-100℃后，加入氨水，得到混合液；
S2将混合液中加入不同分子量或不同质量的腐殖酸溶液，静置后分层，在磁场中移出液体，干燥后，得到不同的粉末；
S3将不同的粉末进行表征，判定是否为腐殖酸包裹四氧化三铁的核壳结构，若是，执行下一步，若否，则返回S1；
S4针对得到的核壳结构，分析其分散度、表面电荷、表面化学性质、磁性能的影响因素，确定腐殖酸的最佳加入量和加入分子量；
S5依据腐殖酸的最佳加入量和加入分子量，以S1-S2步骤再次制备出粉末，即为所述的磁性纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的S4中分析为，针对腐殖酸的不同分子量或加入量，测定出制备出的核壳结构比表面积、分散度、pHpzc、表面官能团分布以及饱和磁化强度，构建腐殖酸与核壳结构的特征关系，从而得出腐殖酸对核壳结构的分散度、表面电荷、表面化学性质、磁性能的影响因素。
3.根据权利要求2所述的一种磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的不同分子量包括F1～F4的四个等级，
其中，F1为：分子量＜5000Da；F2为：分子量在5000Da～10000Da；F3为：分子量在10000Da～30000Da；F4为：分子量＞30000Da。
4.根据权利要求2所述的一种磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的加入量为占混合溶液的重量的2-10％。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的表征采用氮气低温吸附-脱附等温线、动态光散射(DLS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、表面零电荷点(pHpzc)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)。
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