CN112957913B - 一种微流控过滤装置及其制备方法和应用 - Google Patents

一种微流控过滤装置及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微流控过滤装置及其制备方法和应用，所述微流控过滤装置成本低，使用简单，稳定性好；在实现离子跨膜传输的同时，能够保证液体在ToF‑SIMS中的密封性，确保液相界面在真空内的稳定，且能够满足各种盐溶液跨膜传输的检测要求。

Description

一种微流控过滤装置及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种微流控过滤装置及其制备方法和应用。
背景技术
膜分离过程广泛应用于水处理和海水淡化过程。如何提高膜材料对污染物的选择性截留并提高水通量，打破选择性和通量的“trade-off”效应是膜分离技术研究的热点和难点。水分子和盐离子往往是膜处理过程中的介质及处理对象，在膜分离过程中，水分子及离子在压力驱动下将以团簇结构的形式进行跨膜传输，在位阻筛分及静电排斥的作用下，离子水簇的形态将对膜分离过程产生本质影响。探明离子水簇跨膜传输的优势结构，明确膜孔结构与离子水簇结构之间的匹配关系，对于理解和优化膜分离过程的选择性与透过性机制具有重要意义。
飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)是一种具有高灵敏度、高时空分辨率的表界面分析技术，能够获取限域环境下精确的化学元素组成信息，具备获取液体内部水簇结构信息的潜力。然而，ToF-SIMS的高真空检测环境限制了其在离子水簇结构原位分析中的应用。采用SiNx膜封装的聚二甲基硅氧烷(PDMS)微流控装置有效克服了ToF-SIMS高真空检测环境无法测定液体质谱信息的缺陷，具有良好的稳定性和重复性，能够有效获取溶液内部离子水簇的结构信息。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种微流控过滤装置及其制备方法和应用，所述微流控过滤装置成本低，使用简单，稳定性好；在实现离子跨膜传输的同时，能够保证液体在ToF-SIMS中的密封性，确保液相界面在真空内的稳定，且能够满足各种盐溶液跨膜传输的检测要求。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种微流控过滤装置，所述微流控过滤装置包括基底，所述基底开设有溶液槽，所述溶液槽开口一侧覆盖有SiNx薄膜，所述SiNx薄膜与所述基底密封连接，所述SiNx薄膜膜在朝向所述溶液槽一侧连接有纳滤膜，所述溶液槽底部开设有进液孔。
作为本发明优选的技术方案，所述SiNx薄膜外侧连接有硅衬底。
优选地，所述硅衬底对应所述纳滤膜的部位设置有窗口。
本发明中，所述硅衬底对SiNx薄膜起支撑作用，但不限于硅衬底，其他在ToF-SIMS中可以稳定存在且对实验结果没有影响的衬底皆可适用于本发明。所述硅衬底的窗口面积可以小于等于纳滤膜的面积，但不可大于纳滤膜的面积。
作为本发明优选的技术方案，所述基底包括聚二甲硅氧烷基底。
优选地，所述纳滤膜包括聚酰胺纳滤膜。
作为本发明优选的技术方案，所述进液孔连接有进样管。
优选地，所述进样管包括聚四氟乙烯进样管。
本发明中，所述溶液槽底部开设有至少一个进液孔，所述进液孔与进样管为一体结构，在进样时通过进液管将待测液注入进液孔内送入溶液槽，进样完毕后，将所述进液管密封。
本发明目的之二在于提供一种上述微流控过滤装置的制备方法，所述制备方法包括：
将所述纳滤膜粘接至所述SiNx薄膜；
将粘接有纳滤膜一侧朝向所述溶液槽，通过等离子体不可逆地使所述SiNx薄膜与所述基底实现密封连接。
作为本发明优选的技术方案，所述纳滤膜粘接至所述SiNx薄膜后进行烘干固化。
优选地，所述烘干固化的温度为60～100℃，如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，将密封连接后的所述SiNx薄膜与所述基底置于微流控装置模具内进行浇筑和烘干固化。
优选地，所述烘干固化的温度为60～100℃，如65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之三在于提供一种上述微流控过滤装置的应用，所述应用包括使用所述微流控过滤装置，结合飞行时间二次离子质谱原位识别跨膜离子水簇。
作为本发明优选的技术方案，所述应用的方法包括：
将待测液注入所述溶液槽中，并将所述微流控过滤装置置于所述飞行时间二次离子质谱的样品室中，抽真空，使用一次离子束轰击所述SiNx薄膜，击穿后所述待测液进行跨膜传输，一次离子束持续轰击跨膜待测液，获得待测溶液离子水簇二次离子信号，离子水簇进入飞行时间检测器进行检测。
作为本发明优选的技术方案，所述一次离子束包括一次Bi3+离子束。
本发明中，应用所述微流控过滤装置进行飞行时间二次离子质谱原位识别跨膜离子水簇的原理为：在超真空室内，一次Bi3+离子束轰击微流控过滤装置上的SiNx薄膜，使待测溶液由溶液槽跨膜迁移暴露于检测界面，液体内的离子水簇在一次离子束轰击下产生二次离子信息，进入飞行时间检测器进行检测，最终获取跨膜离子水簇结构的质谱信息及离子水簇水合分布。
本发明中，所述微流控过滤装置将待测溶液通过进样管注射送入样品槽内，使待测液与检测过程中的高真空环境隔离，整个装置形成封闭的样品室。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种微流控过滤装置及其飞行时间二次离子质谱原位识别跨膜离子水簇的应用，所述微流控过滤装置成本低，使用简单，稳定性好；在实现离子跨膜传输的同时，能够保证液体在ToF-SIMS中的密封性，确保液相界面在真空内的稳定，且能够满足各种盐溶液跨膜传输的检测要求。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的微流控过滤装置的结构示意主视图；
图2为本发明实施例1提供的微流控过滤装置的结构示意俯视图；
图3为实施例3NF 90滤膜截留前后10mM NaCl溶液(H2O)nNa+水合数分布变化图(左：截留前(H2O)nNa+水合数分布；右：截留后(H2O)nNa+水合数分布；测定pH≈6.5，图示虚线为引导线)；
图中：1-硅衬底，2-SiNx薄膜，3-纳滤膜，4-聚四氟乙烯进样管，5-PDMS基底。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种微流控过滤装置，其结构如图1所示，所述微流控过滤装置包括聚二甲硅氧烷基底5，所述聚二甲硅氧烷基底5开设有溶液槽，所述溶液槽6开口一侧覆盖有SiNx薄膜2，所述SiNx薄膜2与所述聚二甲硅氧烷基底5密封连接，所述SiNx薄膜2在朝向所述溶液槽一侧连接有纳滤膜3，所述溶液槽底部开设有两个进液孔，所述进液孔连接有聚四氟乙烯进样管4，所述SiNx薄膜外侧连接有硅衬底1，所述硅衬底1对应所述纳滤膜3的部位设置有开口。
实施例2
本实施例应用实施例1提供的微流控过滤装置进行飞行时间二次离子质谱原位识别：
以截留分子量MWCO＝200Da的NF90纳滤膜(美国陶氏化学公司，DOW FilmTecchemical company，USA)作为截留膜，10mM LiCl溶液作为待测液，使用微流控过滤装置结合ToF-SIMS测定10M LiCl截留后(H2O)nLi+水合分布。结果发现(H2O)nLi+大离子水簇(n>2)消失，优势形态为(H2O)2Li+。
实施例3
本实施例应用实施例1提供的微流控过滤装置进行飞行时间二次离子质谱原位识别：
以截留分子量MWCO＝200Da的NF90纳滤膜(美国陶氏化学公司，DOW FilmTecchemical company，USA)作为截留膜，10mM NaCl溶液作为待测液，使用微流控过滤装置结合ToF-SIMS测定10M NaCl截留后(H2O)nNa+水合分布。结果发现(H2O)nNa+大离子水簇(n>2)消失，优势形态为(H2O)2Na+。所述NF 90滤膜截留前后10mM NaCl溶液(H2O)nNa+水合数分布变化如图3所示。从图3可以看出，10mM NaCl溶液在NF90滤膜过滤前，体相内的水合钠离子(H2O)nNa+呈近似的正态分布，其中三水合物(H2O)3Na+所占比例最高，为优势形态。经NF90滤膜过滤后，10mM NaCl溶液中大水簇(H2O)nNa+(n>3)消失，同时小水簇(H2O)nNa+(n<3)比例显著上升，(H2O)2Na+成为优势形态。由此推测(H2O)nNa+在跨膜传输过程中发生部分脱水合作用，迫使大水簇水合钠离子剥离若干水分子并转变为小水簇。
实施例4
本实施例应用实施例1提供的微流控过滤装置进行飞行时间二次离子质谱原位识别：
以截留分子量MWCO＝200Da的NF90纳滤膜(美国陶氏化学公司，DOW FilmTecchemical company，USA)作为截留膜，10mM KCl溶液作为待测液，使用微流控过滤装置结合ToF-SIMS测定10M KCl截留后(H2O)nK+水合分布。结果发现(H2O)nK+大离子水簇(n>2)消失，优势形态为(H2O)2K+。
实施例5
本实施例应用实施例1提供的微流控过滤装置进行飞行时间二次离子质谱原位识别：
以截留分子量MWCO＝700Da的Trisep纳滤膜(德国迈纳德公司，MICRODYN-NADIR，Germany)作为截留膜，10mM NaCl溶液作为待测液，使用微流控过滤装置结合ToF-SIMS测定10M NaCl截留后(H2O)nK+水合分布。结果发现(H2O)nNa+随着水合数增加，相应离子水簇的比例降低，优势形态为(H2O)Na+。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述微流控过滤装置应用于结合飞行时间二次离子质谱原位识别跨膜离子水簇；
所述微流控过滤装置包括基底，所述基底开设有溶液槽，所述溶液槽开口一侧覆盖有SiNx薄膜，所述SiNx薄膜与所述基底密封连接，所述SiNx薄膜在朝向所述溶液槽一侧连接有纳滤膜，所述溶液槽底部开设有进液孔；
所述基底包括聚二甲硅氧烷基底，所述纳滤膜包括聚酰胺纳滤膜；
所述微流控过滤装置的应用的方法包括：
将待测液注入所述溶液槽中，并将所述微流控过滤装置置于所述飞行时间二次离子质谱的样品室中，抽真空，使用一次离子束轰击所述SiNx薄膜，击穿后所述待测液进行跨膜传输，一次离子束持续轰击跨膜待测液，获得待测溶液离子水簇二次离子信号，进入飞行时间检测器进行检测。
2.根据权利要求1所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述SiNx薄膜外侧连接有硅衬底。
3.根据权利要求2所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述硅衬底对应所述纳滤膜的部位设置有窗口。
4.根据权利要求1所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述进液孔连接有进样管。
5.根据权利要求4所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述进样管包括聚四氟乙烯进样管。
6.根据权利要求1所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述微流控过滤装置的制备方法包括：
将所述纳滤膜粘接至所述SiNx薄膜；
将粘接有纳滤膜一侧朝向所述溶液槽，通过等离子体不可逆地使所述SiNx薄膜与所述基底实现密封连接。
7.根据权利要求6所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述纳滤膜粘接至所述SiNx薄膜后进行烘干固化。
8.根据权利要求7所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述烘干固化的温度为60～100℃。
9.根据权利要求6所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，将密封连接后的所述SiNx薄膜与所述基底置于微流控装置模具内进行浇筑和烘干固化。
10.根据权利要求9所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述烘干固化的温度为60～100℃。
11.根据权利要求1所述的微流控过滤装置的应用，其特征在于，所述一次离子束包括一次Bi3+离子束。
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