CN107345935A - 一种微流控反应器及其应用以及检测系统和检测液相界面离子分布的方法 - Google Patents

一种微流控反应器及其应用以及检测系统和检测液相界面离子分布的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高真空系统领域，公开了一种微流控反应器及其应用以及检测系统和检测液相界面离子分布的方法，该微流控反应器包括基底和部分区域被氮化硅薄膜代替的硅片，基底具有用于放置样品的凹陷结构，硅片完全覆盖所述凹陷结构，与凹陷结构共同形成密封的样品库，被氮化硅薄膜代替的部分区域设置于凹陷结构的上方并且其面积小于等于凹陷结构的上表面面积。前述微流控反应器在检测液相界面离子分布中的应用。检测系统包括前述微流控反应器和飞行时间二次离子质谱仪。检测液相界面的方法包括将装有待测液体的微流控反应器置于飞行时间二次离子质谱仪中进行分析。本发明提供的微流控反应器可实现液相界面在真空内的检测。

Description

一种微流控反应器及其应用以及检测系统和检测液相界面离子分布的方法
技术领域
本发明涉及高真空系统领域，具体地，涉及一种微流控反应器及其应用，更具体地，涉及一种微流控反应器及其应用以及检测系统和检测液相界面离子分布的方法。
背景技术
水相的气液界面化学及固液界面化学对于环境学、生物学以及工业发展都是非常重要的，然而其分析检测却很难进行。有研究表明，界面化学与体相化学有着非常大的差别，例如，人们通过计算机模拟了NaF、NaCl、NaBr和NaI溶液中的卤素在界面及体相内的分布，结果表明F-、Cl-主要分布在体相内，而Br-、I-在界面上会有不同程度的富集，然而这一结果却没有实验加以验证。飞行时间二次离子质谱仪(ToF-SIMS)、光电子能谱仪(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等都是常用的表界面分析工具，具有优异的检测灵敏度，可以检测到ppm或更低的浓度，若将此类技术应用到界面化学的表征和研究中对于解决上述问题将会非常有帮助。
然而，ToF-SIMS、XPS和SEM等技术都需要基于真空才能够实施，但水在室温下的蒸汽压约为20kPa，很容易在真空内喷射出来，从而影响主真空室的真空度，将不能被检测，因此待测样品必须为与真空兼容的固体，目前将此类技术应用到液相界面的检测有着巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的是解决基于真空才能够实施的表面分析技术难以用于液相界面分析的技术难题，提供一种微流控反应器及其应用以及检测系统和检测液相界面离子分布的方法。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种微流控反应器，该微流控反应器包括基底和部分区域被氮化硅薄膜代替的硅片，其中，所述基底具有用于放置样品的凹陷结构，所述硅片完全覆盖所述凹陷结构，从而与凹陷结构共同形成密封的样品库，被氮化硅薄膜代替的部分区域设置于凹陷结构的上方并且其面积小于等于凹陷结构的上表面面积。
第二方面，本发明提供了前述的微流控反应器在检测液相界面离子分布中的应用。
第三方面，本发明提供了一种检测系统，该检测系统包括前述的微流控反应器和飞行时间二次离子质谱仪。
第四方面，本发明提供了一种检测液相界面的方法，该方法包括：在前述的微流控反应器中实施且包括：将装有待测液体的微流控反应器依次置于飞行时间二次离子质谱仪的进样室进行抽真空，再转至主真空室中进行分析。
本发明的微流控反应器成本低，制作简单，将其与ToF-SIMS联用时，氮化硅薄膜与液体间的表面张力可以保证溶液不会喷到真空内，达到较好的真空兼容性，从而实现了对液相界面在真空内的检测，而且同时适用于正离子模式和负离子模式，满足各种水溶液及比水沸点高的有机溶液的检测要求。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明提供的微流控反应器的结构示意图；
图2为实施例中二次离子的质谱信息图，其中，图2A为实施例1中二次离子的质谱信息图，图2B为实施例2中二次离子的质谱信息图；
图3为实施例中二次离子和总离子流的质谱二维成像图，其中，图3A为实施例1中二次离子的质谱二维成像图，图3B为实施例2中二次离子的质谱二维成像图，图3C为实施例1中总离子流的质谱二维成像图，图3D为实施例2中总离子流的质谱二维成像图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如图1所示，本发明提供了一种微流控反应器，该微流控反应器包括基底1和部分区域被氮化硅薄膜2代替的硅片3，其中，所述基底具有用于放置(液体)样品的凹陷结构4，所述硅片3完全覆盖所述凹陷结构4，从而与凹陷结构4共同形成密封的样品库，被氮化硅薄膜代替的部分区域设置于凹陷结构的上方并且其面积小于等于凹陷结构的上表面面积(使得离子束穿过氮化硅薄膜后一定能够与样品库中的液体样品接触)。其中，氮化硅薄膜是指一种重要的精细薄膜材料，分子式为Si3N4，因其光学穿透性强的特性，目前主要用于多种光学仪器(X射线、红外线和紫外线等)的检测过程中。此外，一个基底1上可以形成一个或多个凹陷结构4，同样地，一个或多个部分区域被氮化硅薄膜2代替的硅片3完全覆盖所述一个或多个凹陷结构4。
其中，部分区域被氮化硅薄膜代替的硅片可以通过在硅片的部分区域开设窗口，即抠除部分区域的硅片，并涂上一层氮化硅薄膜覆盖窗口而获得；也可以通过商购获得，如加拿大Norcada公司。
根据本发明，对凹陷结构(或样品库)的尺寸没有特别的限制，只要能够盛装微量液体样品即可。优选地，所述凹陷结构的上表面面积为4-10mm2，体积为1-20mm3。此外，对凹陷结构的形状也没有特别的限制，例如，可以为长方体、半球体等。
根据本发明，对氮化硅薄膜的尺寸没有特别的限制。优选地，所述氮化硅薄膜的面积为0.25-4mm2，更优选为1-2.25mm2；厚度为10-300nm，更优选为50-200nm。类似地，对硅片的厚度也没有特别的限制，可以为10-300μm。其中，部分区域被氮化硅薄膜代替的硅片可以通过商购获得，例如，购自加拿大Norcada公司。
根据本发明，只要硅片的部分区域被氮化硅薄膜代替，硅片完全覆盖所述凹陷结构，且被氮化硅薄膜代替的部分区域全部在凹陷结构的上方，即可实现本发明的目的，也即，所述硅片所占的面积大于所述凹陷结构的上表面面积；所述氮化硅薄膜的面积必须小于等于所述凹陷结构的上表面面积。
根据本发明的优选实施方式，所述基底还具有用于向凹陷结构中引入样品和/或从凹陷结构中引出样品的管路，即，可以通过同一管路向凹陷结构中引入样品或引出样品，也可以通过不同的管路向凹陷结构中引入样品或从凹陷结构中引出样品，因此如图1所示，所述基底还可以具有一个用于向凹陷结构中引入样品的管路5和另一个用于将样品从凹陷结构中引出的管路6。
其中，对管路的形状和尺寸没有特别的限制。优选地，所述管路的横截面积为0.01-0.25mm2。
根据本发明，所述基底可以为本领域常用的硬质材料。优选地，所述基底的材质为聚醚醚酮(PEEK)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力)、聚丙乙烯、聚乙烯、聚酯或聚氯乙烯。其中，通常情况下采用的是PEEK材料，但有特殊需要时，例如在反应器内培养细胞，需在显微镜下进行观察，要求材料必须透明，则可采用亚克力材料。
根据本发明，所述微流控反应器还可以包括进样器和导管，所述导管用于将进样器中的样品引入凹陷结构内和/或将凹陷结构中的样品引出。因此，可以理解的是，优选情况下，所述导管与管路相连，且更优选导管具有比管路小的横截面积，使得至少部分导管置于所述管路中，以使导管与管路紧密连接。其中，导管的材质也可为PEEK、亚克力、聚丙乙烯、聚乙烯、聚酯或聚氯乙烯。
为了防止使用时微流控反应器中的样品溢出，所述微流控反应器还可以包括用于堵塞管路的堵塞结构。
本发明还提供了前述的微流控反应器在检测液相界面离子分布中的应用。
本发明还提供了一种检测系统，该检测系统包括权利要求前述的微流控反应器和飞行时间二次离子质谱仪(ToF-SIMS)。所述微流控反应器用于盛装样品并置于ToF-SIMS中进行分析。
本发明还提供了一种检测液相界面的方法，该方法在前述的微流控反应器中实施且包括：将装有待测液体的微流控反应器依次置于飞行时间二次离子质谱仪的进样室进行抽真空，再转至主真空室中进行分析。
其中，对所述待测液体没有特别的要求，可以为各种类型的有机或无机液体，也可以是细胞培养液等。当待测液体为有机或无机液体时，优选地，所述有机或无机液体中溶质的分子量不大于700(如1-700)。
根据本发明，对抽真空的条件没有特别的要求，例如，抽真空的条件使得进样室中的真空度降至3×10-7-3×10-6mbar。
具体地，将自制的灌注液体后的微流控反应器固定在ToF-SIMS的样品台上，固定反应器在ToF-SIMS样品台的方法可以为：用导电胶粘牢或用金属螺丝固定的方法，最大限度地保证反应器与样品台之间是导电接触的；然后推入进样室内并抽真空，观察真空度的变化，在真空度在10-5-10-4mbar附近没有反复跳动，则证明该微流控反应器基本不漏液，待真空度降到3×10-7-3×10-6mbar后，再将反应器缓慢推到主真空室进行检测。
根据本发明，主真空室中进行分析的条件包括：使用一次离子束对氮化硅薄膜进行轰击打孔，所述一次离子束的直径为100-500nm，所述孔的直径为1-5μm，优选地，所述一次离子束的直径为150-300nm，所述孔的直径为2-3μm。
具体地，ToF-SIMS一次离子束对氮化硅薄膜进行轰击打孔过程中，一次离子束可以为Bi3 +，并首先采用脉冲宽度为500-1000ns(即能量较高的参数)保证电流足够大，击穿速率快，随后将脉冲宽度降为25-100ns(测试时能量较低的参数)进行平衡稳定；轰击后样品表面会产生二次离子，而这些二次离子仅有很少一部分带有电荷，在正离子模式下，带正电的二次离子进入检测器被检测，同理，负离子模式下，带负电的二次离子被检测。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，乙醇和甲酸为分析纯，购自赛默飞世尔科技公司，并将这两种样品用蒸馏水稀释配置成1‰的水溶液用于ToF-SIMS液相界面检测；ToF-SIMS的厂家型号为(ToF-SIMS5，德国明斯特ION-TOF股份有限公司)。
制作微流控反应器的方法为：在边长为1cm的正方形基底(PEEK材料)中心加工出一个长方体凹陷结构(长3mm，宽2mm)，其中凹陷结构的上表面面积为6mm2，体积为1.8mm3，将部分区域被氮化硅薄膜(面积为2.25mm2，厚度为100nm)替代的正方形硅片(购自加拿大Norcada公司，厚度为10μm，总面积为25mm2)置于凹陷结构的正上方，使得硅片完全覆盖凹陷结构，且被氮化硅薄膜代替的部分区域在凹陷结构的上方，并用强力AB胶将硅片边缘粘牢以达到密封效果，在基底相对的侧边打孔以形成将凹陷结构与外界相连的两条管路，将导管(PEEK材料)插入管路中，用强力AB胶密封，并置于70℃烘箱内烘干2h，最后将进样器与导管连接。
使用一次离子束对氮化硅薄膜进行轰击打孔的方法为：采用脉冲宽度为1000ns的电流强度，将一次离子束(30KeV Bi3 +)聚焦在氮化硅薄膜上，观察离子强度的变化，待离子的强度随时间呈现骤增后，停留10s使其稳定，再将脉冲宽度降为50ns进行平衡稳定，此时由于电流的急剧下降，二次离子的信号也会突然骤降，待骤降后的信号稳定后停止检测。
实施例1
通过注射器将稀释后的乙醇以10μL/s的蠕动泵流速从一侧管路注满微流控反应器，并用PEEK堵头将管路密封，将微流控反应器固定在ToF-SIMS样品板上后放到进样室，抽真空30min后，进样室的真空度为1×10-6mbar，再将反应器转移到主真空室(真空度为1×10-7mbar)，并用一次离子束(直径为200nm)对氮化硅薄膜进行轰击打孔(直径为2μm)，其真空度仍在6×10-7mbar(说明该微流控反应器有很好的真空兼容性)，再在ToF-SIMS正离子模式下对二次离子进行检测，所得质谱图如图2A所示；而后在6μm的区域对其进行正负离子的质谱成像，乙醇的二次离子和总离子流的二维成像图分别如图3A和3C所示。
实施例2
通过注射器将稀释后的甲酸以10μL/s的蠕动泵流速从一侧管路注满微流控反应器，并用PEEK堵头将管路密封，将微流控反应器固定在ToF-SIMS样品板上后放到进样室，抽真空30min后，进样室的真空度为2×10-6mbar，再将反应器转移到主真空室(真空度为1×10-7mbar)，并用一次离子束(直径为250nm)对氮化硅薄膜进行轰击打孔(直径为3μm)，主真空室真空度仍在8×10-7mbar(说明该微流控反应器有很好的真空兼容性)，再在ToF-SIMS负离子模式下对二次离子进行检测，所得质谱图如图2B所示；而后在6μm的区域对其进行正负离子的质谱成像，甲酸的二次离子和总离子流的二维成像图分别如图3B和3D所示。
从实施例1、2和图2的结果来看，因为乙醇容易失去一个H原子形成带正电荷的离子CH3CH2O+(m/z＝45.06)，而乙酸失去一个H原子形成带负电荷的离子HCOO-(m/z＝45.02)，这与图2中峰的位置是完全匹配的。
在图3中，通过与总离子流图像(图3C和3D)的比较，我们可以清晰看到乙醇(图3A)或甲酸(图3B)的离子质谱信号主要分布在2-3μm的孔内。
以上实验结果表明，将微流控反应器与ToF-SIMS技术联用，可以实现液相界面在真空内的检测。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种微流控反应器，其特征在于，该微流控反应器包括基底和部分区域被氮化硅薄膜代替的硅片，其中，所述基底具有用于放置样品的凹陷结构，所述硅片完全覆盖所述凹陷结构，从而与凹陷结构共同形成密封的样品库，被氮化硅薄膜代替的部分区域设置于凹陷结构的上方并且其面积小于等于凹陷结构的上表面面积。
2.根据权利要求1所述的微流控反应器，其中，所述氮化硅薄膜的面积为0.25-4mm2，优选为1-2.25mm2。
3.根据权利要求1所述的微流控反应器，其中，所述氮化硅薄膜的厚度为10-300nm，优选为50-200nm。
4.根据权利要求1所述的微流控反应器，其中，所述基底还具有用于向凹陷结构中引入样品和/或从凹陷结构中引出样品的管路。
5.根据权利要求4所述的微流控反应器，其中，所述管路的横截面积为0.01-0.25mm2。
6.根据权利要求1所述的微流控反应器，其中，所述基底的材质为聚醚醚酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙乙烯、聚乙烯、聚酯或聚氯乙烯。
7.根据权利要求4所述的微流控反应器，其中，所述微流控反应器还包括进样器和导管，所述导管用于将进样器中的样品引入凹陷结构内和/或将凹陷结构中的样品引出。
8.权利要求1-7中任意一项所述的微流控反应器在检测液相界面离子分布中的应用。
9.一种检测系统，其特征在于，该检测系统包括权利要求1-7中任意一项所述的微流控反应器和飞行时间二次离子质谱仪。
10.一种检测液相界面的方法，其特征在于，该方法在权利要求1-7中任意一项所述的微流控反应器中实施且包括：将装有待测液体的微流控反应器依次置于飞行时间二次离子质谱仪的进样室进行抽真空，再转至主真空室中进行分析。
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