CN112957385A - 具有近红外光／黄光响应性的炭化艾绒／氧化锌复合材料的制备工艺及其响应性测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺及其响应性测定方法，通过近红外光与黄光同时照射炭化艾绒/氧化锌复合材料对人体进行理疗，可控制近红外光照射的功率能够有效的调节温度，实现无烟的、可调控温度且安全的理疗方式，同时，炭化艾绒的掺杂使纳米氧化锌能带间隙降低，从而可以在黄光的激发下产生活性氧，抗菌活性在纳米尺度上得到了增强，而且上述理疗方式能够模拟艾灸疗法的作用机理，并将热刺激、光刺激与药物刺激综合运用，在实现艾灸保健功效的同时，抗菌率最高可达97%以上，并且该复合材料使用简单，受众广，易于推广和使用。
Description
技术领域
本发明涉及具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺及其响应性测定方法。
背景技术
传统艾灸主要以灸疗的方法实施，即点燃艾灸的一段，在穴位上熏灸或灼烫，从而达到防病治病的目的。
但是，传统艾灸过程中，艾条燃烧时会产生浓烟且伴有难闻的艾油烧焦的味道；另外，艾灸需要手动调整距离来控制温度，耗时又耗力；同时，该过程产生的高温灰烬容易灼伤皮肤，存在一定的安全隐患；并且，传统艾灸和艾叶足浴包等产品均只能实现一定的保健功效，没有明显的抑菌功能。
发明内容
本发明的目的在于提供具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺及其响应性测定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤（S1）、低温炭化法制备碳化艾绒：
步骤（S11）、从民用艾灸棒中获取艾绒，并将艾绒装入石英舟中；
步骤（S12）、再将装有艾绒的石英舟放置管式炉中进行煅烧得到炭化艾绒，再将其取出备用；
步骤（S2）、水热法制备炭化艾绒/氧化锌复合材料：
步骤（S21）、称取适量的炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶中，放置超声清洗仪进行超声处理得到炭化艾绒溶液；
步骤（S22）、再称取适量的六水硝酸锌以及六亚甲基四胺加入上述炭化艾绒溶液中，在烧瓶中密封搅拌10min后得到混合溶液；
步骤（S23）、将装有混合溶液的烧瓶置于65℃水浴锅中搅拌水浴15分钟之后，添加适量的柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素，再搅拌形成均匀溶液；
步骤（S24）、再将装有均匀溶液的烧瓶移至85℃水浴锅中水浴6小时，取出自然冷却至室温；
步骤（S25）、将冷却后的均匀溶液取出并放入离心机进行离心，离心完成后去除上清液获得沉淀，再用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀2次，将洗涤后的沉淀放入温度为-80℃的冰箱预冻，待冷冻干燥后得到炭化艾绒/氧化锌复合材料。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，步骤（S12）中所述的装有艾绒的石英舟放置管式炉中进行煅烧得到炭化艾绒，其中装有艾绒的石英舟放置管式炉中煅烧的温度为300℃，时间为120min。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，步骤（S21）-（S23）中的比例关系为：
步骤（S21），所述炭化艾绒的质量与去离子水的体积比为0.01g:5ml；
步骤（S22），所述六水硝酸锌的质量与炭化艾绒溶液的体积比为0.074375g:5ml；
所述六亚甲基四胺的质量与炭化艾绒溶液的体积比为0.017525g:5ml；
步骤（S23），所述柠檬酸钠的质量与混合溶液的体积比为0.007g:5ml；
所述羟丙基甲基纤维素的质量与混合溶液的体积比为0.005g:5ml。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，步骤（S21）中所述的称取适量的炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶中，放置超声清洗仪进行超声处理得到炭化艾绒溶液，其中炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶在超声清洗仪中超声处理的时间为30min。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，步骤（S23）中所述的混合溶液置于65℃水浴锅中搅拌水浴15分钟，其中搅拌速度为400-500rpm。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，步骤（S25）中所述的将冷却后的均匀溶液放入离心机进行离心，离心完成后去除上清液获得沉淀，再用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀2次的具体其过程为：
将冷却后的均匀溶液在转速为8000rpm的离心机中离心10min，去除上清液获得沉淀，向沉淀中加入适量无水乙醇后再次以相同条件离心，去除上清液再次获得沉淀，再向沉淀中加入适量去离子水后再次以相同条件离心，去除上清液获得洗涤后的沉淀。
具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，包括以下步骤：
步骤（S3）、对炭化艾绒/氧化锌复合材料进行近红外光响应性测定：
步骤（S31）、称取等量的艾绒、炭化艾绒以及炭化艾绒/氧化锌复合材料为待测物，再取四个相同的琼脂块，分别将上述待测物均匀涂抹在三个琼脂块表面，所剩一个为实验对照琼脂块；
步骤（S32）、用近红外光照射涂抹有待测物的琼脂块以及实验对照琼脂块，同时用近红外热成像仪实时监测各个琼脂块侧面以及表面的温度再进行记录，并拍摄对应的近红外热成像图；
步骤（S33）、根据记录的温度比对以及琼脂块温度的渗透深度，测定炭化艾绒/氧化锌复合材料近红外光响应性；
步骤（S4）、对炭化艾绒/氧化锌复合材料进行黄光响应性测定：
步骤（S41）、称取2份等量的艾绒、炭化艾绒、炭化艾绒/氧化锌复合材料为待测材料，分别将上述待测材料置于平板培养基中之后，再放入超净台中用紫外线灭菌30分钟；
步骤（S42）、分别将5毫升的大肠杆菌菌液与金黄色葡萄球菌菌液添加至灭菌后的各个平板培养基中；
步骤（S43）、将装有上述菌液以及待测材料的平板培养基全部放入摇床中，进行黄光照射并培养4小时，培养完成后移至超净台中，对平板培养基内的菌液进行稀释；
步骤（S44）、再取50微升稀释后的菌液均匀地涂布在固体培养基上，涂布至少重复三次，涂布完毕后，将上述固体培养基置于生化培养箱中培养24小时；
步骤（S45）、培养完成后，根据平板计数法获取各组固体培养基的菌种数量，再根据菌种数量计算出各组待测材料的抗菌率并进行对比，测定炭化艾绒/氧化锌复合材料黄光响应性。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，步骤（S32）中所述的用近红外热成像仪实时监测各个琼脂块侧面以及表面的温度再进行记录，其中温度记录为每四分钟记录一次。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，步骤（S43）所述的对平板培养基内的菌液进行稀释，其中菌液稀释的倍数为1.0×105倍。
前述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，步骤（S44）所述的固体培养基置于生化培养箱中培养24小时，其中生化培养箱温度为37℃，放入生化培养箱中的固体培养基均为倒置。
与现有技术相比，本发明采用了低温炭化法制备出无烟艾绒，再由水热法制备出炭化艾绒/氧化锌复合材料，以及近红外光/黄光响应性的测定方法，证明该复合材料具备近红外光/黄光响应性，通过近红外光与黄光同时照射炭化艾绒/氧化锌复合材料对人体进行理疗，可控制近红外光照射的功率能够有效的调节温度，实现无烟的、可调控温度且安全的理疗方式，同时，炭化艾绒的掺杂使纳米氧化锌能带间隙降低，从而可以在黄光的激发下产生活性氧，抗菌活性在纳米尺度上得到了增强，而且上述理疗方式能够模拟艾灸疗法的作用机理，并将热刺激、光刺激与药物刺激综合运用，在实现艾灸保健功效的同时，抗菌率最高可达97%以上，并且该复合材料使用简单，受众广，易于推广和使用。
附图说明
图1为本发明制备工艺流程图；
图2为本发明近红外光响应性测定的近红外热成像图；
图3为本发明近黄光响应性测定的抗菌实验数据图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤（S1）、低温炭化法制备碳化艾绒：
步骤（S11）、从民用艾灸棒中获取艾绒，并将艾绒装入石英舟中；
步骤（S12）、再将装有艾绒的石英舟放置管式炉中进行煅烧得到炭化艾绒，再将其取出备用，其中装有艾绒的石英舟放置管式炉中煅烧的温度为300℃，时间为120min；
步骤（S2）、水热法制备炭化艾绒/氧化锌复合材料：
步骤（S21）、称取适量的炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶中，放置超声清洗仪进行超声处理得到炭化艾绒溶液，其中炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶在超声清洗仪中超声处理的时间为30min；
步骤（S22）、再称取适量的六水硝酸锌以及六亚甲基四胺加入上述炭化艾绒溶液中，在烧瓶中密封搅拌10min后得到混合溶液；
步骤（S23）、将装有混合溶液的烧瓶置于65℃水浴锅中搅拌水浴15分钟之后，添加适量的柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素，再搅拌形成均匀溶液，其中搅拌速度为400-500rpm；
步骤（S24）、再将装有均匀溶液的烧瓶移至85℃水浴锅中水浴6小时，取出自然冷却至室温；
步骤（S25）、将冷却后的均匀溶液取出并放入离心机进行离心，离心完成后去除上清液获得沉淀，再用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀2次，将洗涤后的沉淀放入温度为-80℃的冰箱预冻，待冷冻干燥后得到炭化艾绒/氧化锌复合材料；
无水乙醇和去离子水洗涤沉淀2次的具体其过程为：
将冷却后的均匀溶液在转速为8000rpm的离心机中离心10min，去除上清液获得沉淀，向沉淀中加入适量无水乙醇后再次以相同条件离心，去除上清液再次获得沉淀，再向沉淀中加入适量去离子水后再次以相同条件离心，去除上清液获得洗涤后的沉淀。
前述的步骤（S21）-（S23）中的比例关系为：
步骤（S21），炭化艾绒的质量与去离子水的体积比为0.01g:5ml；
步骤（S22），六水硝酸锌的质量与炭化艾绒溶液的体积比为0.074375g:5ml；
六亚甲基四胺的质量与炭化艾绒溶液的体积比为0.017525g:5ml；
步骤（S23），柠檬酸钠的质量与混合溶液的体积比为0.007g:5ml；
羟丙基甲基纤维素的质量与混合溶液的体积比为0.005g:5ml。
本发明的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，包括以下步骤：
步骤（S3）、对炭化艾绒/氧化锌复合材料进行近红外光响应性测定：
步骤（S31）、称取等量的艾绒、炭化艾绒以及炭化艾绒/氧化锌复合材料为待测物，再取四个相同的琼脂块，分别将上述待测物均匀涂抹在三个琼脂块表面，所剩一个为实验对照琼脂块；
步骤（S32）、用近红外光照射涂抹有待测物的琼脂块以及实验对照琼脂块，同时用近红外热成像仪实时监测各个琼脂块侧面以及表面的温度再进行记录，并拍摄对应的近红外热成像图，其中温度记录为每四分钟记录一次；
步骤（S33）、根据记录的温度比对以及琼脂块温度的渗透深度，测定炭化艾绒/氧化锌复合材料近红外光响应性；
步骤（S4）、对炭化艾绒/氧化锌复合材料进行黄光响应性测定：
步骤（S41）、称取2份等量的艾绒、炭化艾绒、炭化艾绒/氧化锌复合材料为待测材料，分别将上述待测材料置于平板培养基中之后，再放入超净台中用紫外线灭菌30分钟；
步骤（S42）、分别将5毫升的大肠杆菌菌液与金黄色葡萄球菌菌液添加至灭菌后的各个平板培养基中；
步骤（S43）、将装有上述菌液以及待测材料的平板培养基全部放入摇床中，进行黄光照射并培养4小时，培养完成后移至超净台中，对平板培养基内的菌液进行稀释，其中菌液稀释的倍数为1.0×105倍；
步骤（S44）、再取50微升稀释后的菌液均匀地涂布在固体培养基上，涂布至少重复三次，涂布完毕后，将上述固体培养基置于生化培养箱中培养24小时，其中生化培养箱温度为37℃，放入生化培养箱中的固体培养基均为倒置；
步骤（S45）、培养完成后，根据平板计数法获取各组固体培养基的菌种数量，再根据菌种数量计算出各组待测材料的抗菌率并进行对比，测定炭化艾绒/氧化锌复合材料黄光响应性。
如图2所示，根据前述本发明的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法测定近红外光响应性，具体实验获取的数据：
各组材料在0min、4min、8min所记录的温度：
琼脂块组记录的温度分别为23.2℃、23.4℃、25.7℃；
艾绒组记录的温度分别为27.4℃、35.0℃、49.0℃；
炭化艾绒组记录的温度分别为27.6℃、45.0℃、45.1℃；
炭化艾绒/氧化锌复合材料组记录的温度分别为24.0℃、46.5℃、48.9℃；
比对上述各组温度以及观察近红外热成像图，在近红外光照射以及相同实验条件的情况下，炭化艾绒/氧化锌复合材料组相较于艾绒组以及炭化艾绒组的温度渗透效率更快、温度渗透深度更广，炭化艾绒/氧化锌复合材料组在8min记录的温度与艾绒组相接近可以得出炭化艾绒/氧化锌复合材料能够达到艾绒理疗效果，这证明炭化艾绒/氧化锌复合材料具有近红外光响应性，而且可以通过改变近红外光照射的功率来有效调节温度，具有无烟、可调控温度、安全等特点；
除上述近红外光响应性测定方法外，通过配制艾绒、氧化锌、炭化艾绒以及炭化艾绒/氧化锌复合材料溶液，并经过超声处理后获得均匀分散的混合溶液，用近红外光照射并记录温度在进行温度对比，同样获得相同结论，但用上述近红外光响应性测定方法更能证明其温度渗透深度。
如图3所示，根据前述本发明的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法测定黄光响应性，具体抗菌实验获取的数据：
艾绒对金黄葡萄球菌以及大肠杆菌的抗菌率分别为：
第一组28.5%、15.7%，第二组13.8%、19.2%；
炭化艾绒对金黄葡萄球菌以及大肠杆菌的抗菌率分别为：
第一组29.5%、27.6%，第二组19.7%、20.4%；
炭化艾绒/氧化锌复合材料对金黄葡萄球菌以及大肠杆菌的抗菌率分别为：
第一组97.9%、96.8%，第二组90.2%、97.9%；
对比上述抗菌实验数据，在黄光照射以及相同培养条件的情况下，炭化艾绒/氧化锌复合材料对金黄葡萄球菌以及大肠杆菌的抗菌率远高于艾绒和炭化艾绒，这证明炭化艾绒/氧化锌复合材料具有黄光响应性，能够有效地抑制金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长，体现出材料良好的广谱抗菌性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（S1）、低温炭化法制备碳化艾绒：
步骤（S11）、从民用艾灸棒中获取艾绒，并将艾绒装入石英舟中；
步骤（S12）、再将装有艾绒的石英舟放置管式炉中进行煅烧得到炭化艾绒，再将其取出备用；
步骤（S2）、水热法制备炭化艾绒/氧化锌复合材料：
步骤（S21）、称取适量的炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶中，放置超声清洗仪进行超声处理得到炭化艾绒溶液；
步骤（S22）、再称取适量的六水硝酸锌以及六亚甲基四胺加入上述炭化艾绒溶液中，在烧瓶中密封搅拌10min后得到混合溶液；
步骤（S23）、将装有混合溶液的烧瓶置于65℃水浴锅中搅拌水浴15分钟之后，添加适量的柠檬酸钠和羟丙基甲基纤维素，再搅拌形成均匀溶液；
步骤（S24）、再将装有均匀溶液的烧瓶移至85℃水浴锅中水浴6小时，取出自然冷却至室温；
步骤（S25）、将冷却后的均匀溶液取出并放入离心机进行离心，离心完成后去除上清液获得沉淀，再用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀2次，将洗涤后的沉淀放入温度为-80℃的冰箱预冻，待冷冻干燥后得到炭化艾绒/氧化锌复合材料。
2.根据权利要求1所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（S12）中所述的装有艾绒的石英舟放置管式炉中进行煅烧得到炭化艾绒，其中装有艾绒的石英舟放置管式炉中煅烧的温度为300℃，时间为120min。
3.根据权利要求1所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（S21）-（S23）中的比例关系为：
步骤（S21），所述炭化艾绒的质量与去离子水的体积比为0.01g:5ml；
步骤（S22），所述六水硝酸锌的质量与炭化艾绒溶液的体积比为0.074375g:5ml；
所述六亚甲基四胺的质量与炭化艾绒溶液的体积比为0.017525g:5ml；
步骤（S23），所述柠檬酸钠的质量与混合溶液的体积比为0.007g:5ml；
所述羟丙基甲基纤维素的质量与混合溶液的体积比为0.005g:5ml。
4.根据权利要求1所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（S21）中所述的称取适量的炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶中，放置超声清洗仪进行超声处理得到炭化艾绒溶液，其中炭化艾绒加至装有去离子水的烧瓶在超声清洗仪中超声处理的时间为30min。
5.根据权利要求1所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（S23）中所述的混合溶液置于65℃水浴锅中搅拌水浴15分钟，其中搅拌速度为400-500rpm。
6.根据权利要求1所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（S25）中所述的将冷却后的均匀溶液放入离心机进行离心，离心完成后去除上清液获得沉淀，再用无水乙醇和去离子水洗涤沉淀2次的具体其过程为：
将冷却后的均匀溶液在转速为8000rpm的离心机中离心10min，去除上清液获得沉淀，向沉淀中加入适量无水乙醇后再次以相同条件离心，去除上清液再次获得沉淀，再向沉淀中加入适量去离子水后再次以相同条件离心，去除上清液获得洗涤后的沉淀。
7.具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（S3）、对炭化艾绒/氧化锌复合材料进行近红外光响应性测定：
步骤（S31）、称取等量的艾绒、炭化艾绒以及炭化艾绒/氧化锌复合材料为待测物，再取四个相同的琼脂块，分别将上述待测物均匀涂抹在三个琼脂块表面，所剩一个为实验对照琼脂块；
步骤（S32）、用近红外光照射涂抹有待测物的琼脂块以及实验对照琼脂块，同时用近红外热成像仪实时监测各个琼脂块侧面以及表面的温度再进行记录，并拍摄对应的近红外热成像图；
步骤（S33）、根据记录的温度比对以及琼脂块温度的渗透深度，测定炭化艾绒/氧化锌复合材料近红外光响应性；
步骤（S4）、对炭化艾绒/氧化锌复合材料进行黄光响应性测定：
步骤（S41）、称取2份等量的艾绒、炭化艾绒、炭化艾绒/氧化锌复合材料为待测材料，分别将上述待测材料置于平板培养基中之后，再放入超净台中用紫外线灭菌30分钟；
步骤（S42）、分别将5毫升的大肠杆菌菌液与金黄色葡萄球菌菌液添加至灭菌后的各个平板培养基中；
步骤（S43）、将装有上述菌液以及待测材料的平板培养基全部放入摇床中，进行黄光照射并培养4小时，培养完成后移至超净台中，对平板培养基内的菌液进行稀释；
步骤（S44）、再取50微升稀释后的菌液均匀地涂布在固体培养基上，涂布至少重复三次，涂布完毕后，将上述固体培养基置于生化培养箱中培养24小时；
步骤（S45）、培养完成后，根据平板计数法获取各组固体培养基的菌种数量，再根据菌种数量计算出各组待测材料的抗菌率并进行对比，测定炭化艾绒/氧化锌复合材料黄光响应性。
8.根据权利要求7所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，其特征在于：步骤（S32）中所述的用近红外热成像仪实时监测各个琼脂块侧面以及表面的温度再进行记录，其中温度记录为每四分钟记录一次。
9.根据权利要求7所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，其特征在于：步骤（S43）所述的对平板培养基内的菌液进行稀释，其中菌液稀释的倍数为1.0×105倍。
10.根据权利要求7所述的具有近红外光/黄光响应性的炭化艾绒/氧化锌复合材料的响应性测定方法，其特征在于：步骤（S44）所述的固体培养基置于生化培养箱中培养24小时，其中生化培养箱温度为37℃，放入生化培养箱中的固体培养基均为倒置。
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| CN107582415A (zh) * | 2017-08-03 | 2018-01-16 | 南昌大学 | 一种由可见光激发氧化还原反应的美白牙膏及其制备方法 |
| CN108451995A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-08-28 | 邵辉 | 一种基于低温炭化的无烟艾草的制备方法 |
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| CN111646495A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-11 | 南昌大学 | 一种双光响应型氧化锌及其制备方法以及具有抗菌成骨性的光敏涂层 |
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2021
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