CN112952211B - 一种液态金属电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态金属电池及其制备方法，包括：S1、在惰性气体保护下，将一定质量的锑粒，盛于导电坩埚中；S2、在惰性气体保护下，将上述导电坩埚加热使锑粒熔化；随后冷却至室温，并将导电坩埚置于与之大小匹配的电池壳体中；S3、在惰性气体保护下，将一定质量的电解质盐加热熔化，得到熔盐电解质，并倒入上述导电坩埚中；S4、在惰性气体保护下，将吸附有一定质量金属锂的负极集流体及电池顶盖组装至已加入熔盐的壳体上，并使熔盐电解质淹没负极集流体的上表面，随后冷却至室温；S5、将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。该方法大大提高了电池的能量密度，可以得到一种高比能液态金属电池。

Description

一种液态金属电池及其制备方法
技术领域
本发明属于储能电池领域，更具体地，涉及一种液态金属电池及其制备方法。
背景技术
由于固态电极存在的诸如枝晶生长、体积膨胀、结构坍塌、SEI膜不稳定等问题，近年来，采用液态电极的液态金属电池逐渐引起人们的重视。2014年，Wang等在《Nature》上报道了Li||Sb-Pb液态金属电池(DOI:10.1038/nature13700)。该电池在450℃下运行，以液态金属锂为负极，LiF-LiCl-LiI熔盐为电解质，液态Sb-Pb合金为正极。金属锑具有价格低廉、开路电压高(～0.9V vs.Li/Li+)、比容量大(660mAh/g)等优势，是一种理想的液态金属电池正极材料。但是其熔点较高，为630℃，因此，自Nature报道之后，采用合金化策略以降低金属锑的熔点成为研究热点，相关材料体系如Li||Sb-Sn(500℃)，Li||Sb-Bi(550℃)，Li||Sb-Bi-Sn(500℃)等被开发出来。然而，尽管合金化元素在降低锑的熔点的同时几乎不会降低锑的平衡电位，但它们(Pb，Sn)并不提供电池容量且密度较大(Pb:11.34g/cm3,Sn:7.28g/cm3)，这便造成了额外的材料成本，并降低了电池的能量密度。
现有的液态金属电池的制备方法，是先将一定质量的正极材料(如Sb-Sn，Sb-Bi等)熔化，再进行后续电池组装。但是这些合金化元素在电池中并没有提供容量(Sn，Pb等)，同时它们本身密度很大(Bi:9.8g/cm3，Pb:11.34g/cm3，Sn:7.28g/cm3)，而Sb的密度为6.69g/cm3，因此这不仅增加了电池质量，使得电池能量密度大幅度降低。同时，这些金属材料的使用增加了电池的成本。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种液态金属电池及其制备方法，其目的在于解决现有技术中电池能量密度较低的技术问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种液态金属电池的制备方法，包括：
S1、在惰性气体保护下，将一定质量的锑粒，盛于导电坩埚中；
S2、在惰性气体保护下，将上述导电坩埚加热使锑粒熔化；随后冷却至室温，并将导电坩埚置于与之大小匹配的电池壳体中；
S3、在惰性气体保护下，将一定质量的电解质盐加热熔化，得到熔盐电解质，并倒入上述导电坩埚中；
S4、在惰性气体保护下，将吸附有一定质量金属锂的负极集流体及电池顶盖组装至已加入熔盐的壳体上，并使熔盐电解质淹没负极集流体的上表面，随后冷却至室温；
S5、将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。
进一步优选地，负极集流体吸附锂与所加锑粒的摩尔比为3:1，负极集流体吸附锂的质量与所加锑粒的总质量根据电池的容量确定。
进一步优选地，上述导电坩埚为化学惰性的坩埚。
进一步优选地，上述导电坩埚为石墨坩埚。
进一步优选地，步骤S2中将导电坩埚在炉子中加热至800～1000℃，并保温5～10小时，使锑粒熔化。
进一步优选地，上述熔盐电解质为含有金属锂离子的无机盐混合物，且在电池的工作温度下，上述熔盐电解质为液态。
进一步优选地，电池的工作温度介于471℃和630℃之间。
第二方面，本发明提供了一种液态金属电池，采用上述液态金属电池的制备方法制备而成。
进一步优选地，上述液态金属电池包括壳体、导电坩埚、设置在导电坩埚中的熔盐电解质、正极、负极、负极集流体以及一端连接负极的负极引出棒；
壳体的上部设有顶盖；顶盖的中间设有绝缘部件陶瓷；负极引出棒竖直放置，其另一端与绝缘部件陶瓷相连并穿出；顶盖与壳体的连接方式为焊接。
进一步优选地，上述液态金属电池的放电倍率为0.05C～0.5C，充放电电流依据电池的容量确定。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本发明提供了一种液态金属电池的制备方法，将金属锂与金属锑合金化，在全充电正极为固态，随着放电的进行，锂扩散至正极与锑发生反应，在一定放电深度下反应产物为液态，全放电时正极变为固相金属间化合物，再次充电后正极又恢复液态，消除了电极材料内部应力应变所制备的液态金属电池具有自愈合特性，保证了纯锑作为电极材料的长程循环稳定性，且由于锑的理论放电电压较高，所以大大提高了电池的能量密度，得到了一种高比能液态金属电池。
2、采用本发明所提供的液态金属电池的制备方法制备得到了一种新的液态金属电池制备方法，由于锑理论上具有目前已报道的液态金属电池体系中最低的材料成本，因此降低了整个电池的成本。
3、采用本发明所提供的液态金属电池的制备方法制备得到了一种新的液态金属电池，其全液相阶段并非一定要出现在全充电时，在放电中期出现亦可，该液态金属电池仍然具有类似纯液相的循环性能，拓展了液态金属电池理论。
附图说明
图1是本发明所提供的液态金属电池的制备方法流程图；
图2是本发明所提供的Li-Sb相图；
图3是本发明所提供的Li||LiF-LiCl-LiBr||Sb(550℃)液态金属电池放电曲线；
图4是本发明所提供的Li||LiF-LiCl-LiBr||Sb(550℃)液态金属循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为了实现上述目的，第一方面，液态金属电池的制备方法，如图1所示，包括：
S1、在惰性气体保护下，将一定质量的锑粒，盛于导电坩埚中；
具体的，上述导电坩埚可以为化学惰性的坩埚，优选为石墨坩埚。
S2、在惰性气体保护下，将上述导电坩埚加热使锑粒熔化；随后自然冷却至室温，并将导电坩埚置于与之大小匹配的不锈钢壳体中；
具体的，将导电坩埚在炉子中加热至800～1000℃，并保温5～10小时，使锑粒熔化。
S3、在惰性气体保护下，将一定质量的电解质盐加热熔化，得到熔盐电解质，并倒入上述导电坩埚中；具体的，上述熔盐电解质为含有金属锂离子的无机盐混合物，且在电池的工作温度下，上述熔盐电解质为液态；其中，电池的工作温度介于471℃和630℃之间。
S4、在惰性气体保护下，将吸附有一定质量金属锂的负极集流体及电池顶盖组装至已加入熔盐的壳体上，并使熔盐电解质淹没负极集流体的上表面，随后冷却至室温；具体的，负极集流体吸附锂与所加锑粒的摩尔比为3:1；负极集流器吸附锂的质量通过电池容量计算得到，然后根据摩尔比换算正极用量。
S5、将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。
第二方面，本发明提供了一种液态金属电池，采用上述液态金属电池的制备方法制备而成。
上述液态金属电池包括壳体、导电坩埚、设置在导电坩埚中的熔盐电解质、正极、负极、负极集流体以及一端连接负极的负极引出棒；
壳体的上部设有顶盖；顶盖的中间设有绝缘部件陶瓷；负极引出棒竖直放置，其另一端与绝缘部件陶瓷相连并穿出；顶盖与壳体的连接方式为焊接。
进一步地，上述液态金属电池的放电倍率为0.05C～0.5C，充放电电流根据电池容量和充放电倍率确定，即电池容量与充放电倍率的乘积。
需要说明的是，目前对于液态金属电池的认知倾向于确保电池在满充状态下为全液态，随着放电过程中正极的锂浓度不断增加，金属间化合物相析出，允许正极中出现固相，而全液相阶段出现在放电前期。而根据液态金属电池的原理，如果正极在放电初始时为全固态，放电结束时也为全固态，但是放电中间的某一阶段呈现为全液态，起到的自愈合效果是等同的。本发明将金属锂与金属锑合金化，在全充电正极为固态，随着放电的进行，锂扩散至正极与锑发生反应，在一定放电深度下反应产物为液态，全放电时正极变为固相金属间化合物，再次充电后正极又恢复液态，消除了电极材料内部应力应变所制备的液态金属电池具有自愈合特性，在不引入其他电化学惰性元素的前提下实现了在放电中间某一阶段正极呈现全液态的结构，保证了纯锑作为电极材料的长程循环稳定性，且由于锑的理论放电电压较高，所以大大提高了电池的能量密度，得到了一种高比能液态金属电池。
为了进一步说明书本发明所提供的液态金属电池的制备方法，下面结合实施例进行详述：
实施例1
一种液态金属电池的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在惰性气体保护下，称取锑粒75.71g，盛于石墨坩埚中(内径78mm)；
(2)在惰性气体保护下，将上述石墨坩埚在炉子中加热至800℃并保温10小时，使锑粒熔化成锑块；随后自然冷却至室温，然后将石墨坩埚置于与之大小匹配的不锈钢壳体中；
(3)在惰性气体保护下，采用泡沫铁镍吸取12.95g液态金属锂作负极；此时，负极集流体吸附锂与所加锑粒的摩尔比为3:1；
(4)在惰性气体保护下，将150g干燥的LiF-LiCl-LiBr(22:31:47mol％)混合盐加热熔化，倒入前述的石墨坩埚中；
(5)在惰性气体保护下，将吸附有金属的负极集流体(泡沫铁镍)及顶盖组装至已加入熔盐(未凝固)的壳体上，随后自然冷却至室温；
(6)使用氩弧焊将壳体与顶盖进行焊接，即得到组装好的电池；
(7)将该电池置于测试炉中，加热至550℃并一直维持此温度，连接电池测试系统进行电池测试，得到如图3所示的液态金属电池放电曲线和如图4所示的液态金属电池循环性能示意图。
具体的，图2为Li-Sb相图，其中不同的符号代表在不同条件下测定的热力学数据；如图3所示，在放电初期时正极为Sb和液相，随着放电深度的增加，Sb的量越来越少，直至全部转化为液相；而随着放电深度的进一步增加，液相开始转化为LixSb(与图2的Li-Sb相图相对应)，正是由于在放电中间存在全液相阶段，避免了固态电极运行过程当中体积反复变化带来的负面影响，使电池有优异的循环性能，且如图4所示，本实施例中的液态金属电池在运行过程中没有容量衰减且库伦效率接近100％。
实施例2
一种液态金属电池的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在惰性气体保护下，称取锑粒75.71g，盛于石墨坩埚中(内径78mm)；
(2)在惰性气体保护下，将前述石墨坩埚在炉子中加热至800℃并保温10小时，使锑粒熔化成锑块；随后自然冷却至室温，然后将石墨坩埚置于与之大小匹配的不锈钢壳体中；
(3)在惰性气体保护下，采用泡沫铁镍吸取12.95g液态金属锂作负极；
(4)在惰性气体保护下，将130g干燥的LiF-LiCl(30.5:69.5mol％)混合盐加热熔化，倒入前述的石墨坩埚中；
(5)在惰性气体保护下，将吸附有金属的负极集流体(泡沫铁镍)及顶盖组装至已加入熔盐(未凝固)的壳体上，随后自然冷却至室温；
(6)使用氩弧焊将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。
实施例3
一种液态金属电池的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在惰性气体保护下，称取锑粒75.71g，盛于石墨坩埚中(内径78mm)；
(2)在惰性气体保护下，将前述石墨坩埚在炉子中加热至800℃并保温10小时，使锑粒熔化成锑块；随后自然冷却至室温，然后将石墨坩埚置于与之大小匹配的不锈钢壳体中；
(3)在惰性气体保护下，采用泡沫铁镍吸取12.95g液态金属锂作负极；
(4)在惰性气体保护下，将180g干燥的LiF-LiCl-LiI(11.7:29.1:59.2mol％)混合盐加热熔化，倒入前述的石墨坩埚中；
(5)在惰性气体保护下，将吸附有金属的负极集流体(泡沫铁镍)及顶盖组装至已加入熔盐(未凝固)的壳体上，随后自然冷却至室温；
(6)使用氩弧焊将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。
实施例4
一种液态金属电池的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在惰性气体保护下，称取锑粒75.71g，盛于石墨坩埚中(内径78mm)；
(2)在惰性气体保护下，将前述石墨坩埚在炉子中加热至800℃并保温10小时，使锑粒熔化成锑块；随后自然冷却至室温，然后将石墨坩埚置于与之大小匹配的不锈钢壳体中；
(3)在惰性气体保护下，采用泡沫铁镍吸取12.95g液态金属锂作负极；
(4)在惰性气体保护下，将170g干燥的LiF-LiCl-LiBr-LiI(14.7:35.5:20:29.8mol％)混合盐加热熔化，倒入前述的石墨坩埚中；
(5)在惰性气体保护下，将吸附有金属的负极集流体(泡沫铁镍)及顶盖组装至已加入熔盐(未凝固)的壳体上，随后自然冷却至室温；
(6)使用氩弧焊将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。
实施例5
一种液态金属电池的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在惰性气体保护下，称取锑粒75.71g，盛于石墨坩埚中(内径78mm)；
(2)在惰性气体保护下，将前述石墨坩埚在炉子中加热至800℃并保温10小时，使锑粒熔化成锑块；随后自然冷却至室温，然后将石墨坩埚置于与之大小匹配的不锈钢壳体中；
(3)在惰性气体保护下，采用泡沫铁镍吸取12.95g液态金属锂作负极；
(4)在惰性气体保护下，将170g干燥的LiCl-LiBr-LiI(10.04:16.07:73.88mol％)混合盐加热熔化，倒入前述的石墨坩埚中；
(5)在惰性气体保护下，将吸附有金属的负极集流体(泡沫铁镍)及顶盖组装至已加入熔盐(未凝固)的壳体上，随后自然冷却至室温；
(6)使用氩弧焊将壳体与顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种液态金属电池的制备方法，其特征在于，包括：
S1、在惰性气体保护下，将一定质量的锑粒，盛于导电坩埚中；
S2、在惰性气体保护下，将所述导电坩埚加热使锑粒熔化；随后冷却至室温，并将所述导电坩埚置于与之大小匹配的电池壳体中；
S3、在惰性气体保护下，将一定质量的电解质盐加热熔化，得到熔盐电解质，并倒入所述导电坩埚中；
S4、在惰性气体保护下，将吸附有一定质量金属锂的负极集流体及电池顶盖组装至已加入熔盐的壳体上，并使所述熔盐电解质淹没所述负极集流体的上表面，随后冷却至室温；
S5、将所述壳体与所述顶盖进行焊接，并接入引线，得到液态金属电池；
所述熔盐电解质为含有金属锂离子的无机盐混合物，且在电池的工作温度下，所述熔盐电解质为液态；
所述电池的工作温度介于471℃和630℃之间。
2.根据权利要求1所述的液态金属电池的制备方法，其特征在于，所述负极集流体吸附锂与所加锑粒的摩尔比为3:1。
3.根据权利要求1所述的液态金属电池的制备方法，其特征在于，所述导电坩埚为化学惰性的坩埚。
4.根据权利要求3所述的液态金属电池的制备方法，其特征在于，所述导电坩埚为石墨坩埚。
5.根据权利要求1所述的液态金属电池的制备方法，其特征在于，步骤S2中将所述导电坩埚在炉子中加热至800～1000℃，并保温5～10小时，使锑粒熔化。
6.一种液态金属电池，其特征在于，采用权利要求1-5任意一项所述的液态金属电池的制备方法制备而成。
7.根据权利要求6所述的液态金属电池，其特征在于，包括壳体、导电坩埚、设置在导电坩埚中的熔盐电解质、正极、负极、负极集流体以及一端连接负极的负极引出棒；
所述壳体的上部设有顶盖；所述顶盖的中间设有绝缘部件陶瓷；所述负极引出棒竖直放置，其另一端与所述绝缘部件陶瓷相连并穿出；所述顶盖与所述壳体的连接方式为焊接。
8.根据权利要求7所述的液态金属电池，其特征在于，其放电倍率为0.05C～0.5C。
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