CN112946940A - 一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利提供一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法。该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。该多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备工艺，由于在紫外光源前加入棱镜以及在液晶体系中加入紫外吸收剂，控制各处紫外光状态不同，从而使得液晶薄膜中各处聚合单体聚合状态不同，从而使得聚合物分散液晶薄膜层次鲜明光电性能更加优异，可满足聚合物分散液晶薄膜柔性、轻便、价格低廉、绿色环保、高透过率的要求。

Description

一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制 备方法
技术领域
本发明属于液晶显示技术领域，尤其涉及一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法。
背景技术
PDLC(polymer dispersed liquid crystal)，又称为聚合物分散液晶，是液晶以微米量级的小微滴分散在有机固态聚合物基体内。在微液滴中，由于平行取向，棍状液晶向列相形成双极结构。在没有电场的情况下，双极轴随机分布，即液晶微液滴的光轴随机分布。此时，液晶微液滴的折射率与聚合物基体的折射率不匹配，对透射光具有强烈的散射作用，PDLC薄膜呈现不透明的散射态。当施加电场时，棍状液晶分子倾向于与电场平行，致使双极轴沿电场方向排列，即液晶微液滴的光轴沿电场方向排列。此时，液晶微液滴的折射率与聚合物基体的折射率相匹配，透射光能够很好的通过PDLC薄膜，PDLC薄膜呈现透明态。PDLC膜主要通过相分离法制备，即将预聚物与小分子液晶制备成均一混合物，通过引发预聚物聚合(缩聚反应，自由基聚合，光引发聚合等)，随着聚合物分子量的增长，液晶在预聚物中的溶解度降低，导致液晶与聚合物两相分离，实现PDLC膜的制备。也可以通过聚合物与小分子液晶共溶于相同溶剂，再经溶剂挥发分离成聚合物与液晶两相，实现PDLC膜的制备。但是PDLC薄膜产品依旧存在响应时间慢、驱动电压高、相对较低的对比度等缺陷，在显示方面的应用受到了一定的限制。，因此有必要对聚合物分散液晶薄膜做进一步的研发，以适应市场需求。
本发明采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，第一层为单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具有导电性好、透明度高、寿命长的优点，以进行充分辐照，优化聚合效果；第二层为含有紫外吸收剂、聚合物网络的液晶层，含有紫外吸收剂，其作用不仅可以在服役过程中吸收紫外光，减少聚合物分散液晶薄膜的老化，而且在制备过程中也可以吸收紫外光，使得各个部分聚合状态不同，从而形成不均匀的分布，进而提高了薄膜的层次性，改善光电性能，使得聚合物分散液晶薄膜更加环保，综合性能更加优异，大大提升用户体验感，为聚合物分散液晶薄膜的生产和发展提供了新的思路和宝贵经验。
发明内容
本发明专利提供了一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，先将内侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明导电薄膜和内侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，导电层相对，接着把含有紫外吸收剂的液晶高分子复合体系倒入两层膜之间，辊压形成复合薄膜，并控制厚度，随后在紫外光源下放置直角棱镜，将紫外光分散成不同波长对复合薄膜进行辐照，得到多层次聚合物分散液晶薄膜，实现了聚合物分散液晶薄膜的多层次性，提升了聚合物分散液晶薄膜的光电性能以及稳定性。
本发明的技术方案：
一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，包括依次设置的第一层、第二层和第三层；薄膜第一层为单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，第二层为含有紫外吸收剂、聚合物网络的液晶层，第三层为单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
优选的，所述单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，光透过率在80-95之间，薄层厚度为90～180μm，电阻率为1-500Ω/cm。
优选的，所述含有紫外吸收剂、聚合物网络的液晶层原料组成为：25～75 份的混合液晶、25～75份的紫外线可聚合单体、0.3～10份的光引发剂、0.5～ 1份的紫外吸收剂、0.01-1份间隔子微球。
优选的，所述混合液晶的折射率为0.1～1.3，清亮点为50～120℃，粘度为15～30mm2·s-1。
优选的，所述紫外线可聚合单体的组成为:0～50份的甲基丙烯酸羟基丙酯、 0～35份的甲基丙烯酸十二酯份、0～20份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、0～15 份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零。
优选的，所述光引发剂的组成为：10～60份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2- 甲基苯丙酮、40～90份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO。
优选的，所述紫外线吸收剂的组成为：1～50份苯井三唑类的紫外吸收剂 UV396、1～50份氧化锌纳米粒子。
优选的，所述间隔子微球为交联聚苯乙烯微球、交联PMMA微球和二氧化硅微球中的任意一种，微球尺寸为1-60μm。
本发明还提供一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将第一层导电层与第三层导电层相对放置，液晶混合物注入其中，通过压力，将三层压制成为一个整体；
(2)所述使用的光源为240～700nm光源，光强范围为10-15000mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为0.1-6m；
(3)薄膜辊压的速度为0.01-1m/min，覆膜机压膜的温度在10-50℃，辐照下薄膜的环境温度为15-100℃，辐照1～20min。
本发明专利优点及效果：
本发明专利提供了一种利用光掩模制备双稳态液晶书写板薄膜及其制备方法，其优点及效果有：
(1)本发明利用棱镜方法制备多层次聚合物分散液晶薄膜，所用棱镜可分离紫外光波长，从而制备多层次聚合物分散液晶薄膜；
(2)本发明中液晶体系中含有由苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、氧化锌纳米粒子所构成的紫外吸收剂，该搭配具有协同效应，扬长避短，保证了优异的紫外光吸收性能，不仅在制备时，可吸收紫外光，使得聚合物分散液晶具有差异化，而且在服役时还可以延缓材料老化、提高使用寿命，显著提高了聚合物分散液晶薄膜的光稳定性和使用寿命；
(3)本发明所使用的第一层透明薄膜导电层导电材料为纳米铜线复合纳米银线：纳米铜线极易在空气中氧化，氧化后的电阻增大一个数量级；纳米银线成本高、开发难度大，将两者复合不仅具有良好电子传输性能，而且抗氧化性能优异，优良的光电性能、超高的柔韧性、快速的响应性可满足多层次聚合物分散液晶薄膜柔性、轻便、价格低廉、绿色环保、高透过率的要求；
(4)本发明所混合液晶的折射率较高，光电性能优异，能够良好的满足聚合物分散液晶薄膜的多层次要求；另一方面使在聚合过程中聚合物的迁移更加迅速，节省制备时间；
(5)本发明所使用的可聚合单体混合物和液晶通过组分的选择及最佳配比，可获得优异的光电性能与多层次性；
(6)本发明所使用的光引发剂混合物，在可见光处吸收良好、反应速度快、且溶于液晶中在光照条件下皆可以迅速迁移，有效引发预聚物自由基聚合，使液晶复合体系聚合更加充分；
(7)本发明在液晶体系中引入间隔子微球，利用微球可以不仅控制聚合物分散液晶层厚度，而且当其均匀分布时可提高体系的断裂伸长率和断裂吸收能，有利于提高聚合物分散液晶薄膜的力学性能，满足厚度要求。
附图说明
图1为本发明的制备流程示意图，
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
聚乙二醇二丙烯酸酯700，是指平均分子量为～700的聚乙二醇二丙烯酸酯。
本发明专利提供一采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、无色聚酰亚胺透明薄膜的制备
将20～40g的联苯四甲酸二酐和2～16g的对苯二胺混合，然后加入300～600 mL的干燥的对氯苯酚溶剂，以300～1200r/min的转速搅拌20～60min，再升温到150～300℃，回流反应3～5h得到聚酰亚胺溶液；在基板上进行流涎成膜，该过程控制挥发温度在10～70℃，除去溶剂，获得无色聚酰亚胺透明薄膜；
第二、制备单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜
首先，将含有1.00～20.00g聚乙烯吡咯烷酮、1.00～20.00g水合肼的20～100 mL的分析纯乙二醇和15～45mL浓度为0.1～10.0mmol/L的氯化铁水溶液混合，再以200～800rpm转速的搅拌下，以1～5mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，控制硝酸银的浓度为10～400mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，10～100℃恒温回流反应30～240min，温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率 2450MHz，微波功率1～1000W；超声波功率为0～1500W，超声波频率为24～26KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为0.100×105～1.999×105μ W/cm2；随后将反应产物冷却至室温后，以4000～10000rpm的转速离心1～10min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在50～100℃下干燥8～12h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为 5～90nm、长度为20～100μm的纯银纳米线粉末；
将0.10～10.00g步骤一制备的银纳米线粉末分散于20～50mL的丙酮溶液中；将该溶液在距离无色聚酰亚胺薄膜一侧高度为1～30cm处均匀喷涂，控制薄层厚度为90～180μm；随后将其在100～300℃下退火1～2h，即得单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜；
室配置浓度为5mg/ml，加入1％质量比PVP的铜纳米线异丙醇分散溶液，在单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜的银纳米导电层均匀涂敷2ml铜纳米线分散溶液，在70～100℃下干燥200～60min；在7～12MPa压力下进行热压处理，控制纳米铜线复合纳米银线层厚度为1～10μm，得到厚度为21～110μm 的单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
第三、制备高分子液晶复合体系
将55.00～80.00kg的向列相液晶、0.10～3.00kg光引发剂混合物包括、 0.05～0.2kg的紫外线吸收剂及55.00～80.00kg可聚合单体、0.05～0.1kg间隔子微球混合，以300～600rpm的速率搅拌6～10h配成粘度为3～12Pa·s的高分子液晶复合体系；
其中所述混合液晶特征在于：折射率为0.1～1.3，清亮点为50～120℃，粘度为15～30mm2·s-1。
其中所述紫外线可聚合单体分别由0～50份的甲基丙烯酸羟基丙酯、0～35 份的甲基丙烯酸十二酯份、0～20份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、0～15份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零，其结构式如下：
Figure RE-RE-GDA0002976741680000051
其中所述光引发剂分别由10～60份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、40～90份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO所组成。
其中所述紫外线吸收剂分别由1～50份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、1～ 50份氧化锌纳米粒子所组成。
其中所述间隔子分别由微球尺寸为1-60μm的交联聚苯乙烯微球、交联PMMA 微球、二氧化硅微球其中任何一种所组成。
第四、一种多层次聚合物分散液晶薄膜的制备
在室温下，将步骤二所得单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜导电层层面相对放置，将步骤三制备的高分子液晶复合体系倒入二者空隙，随后进行辊压形成的高分子液晶复合层薄膜辊压的速度为0.01-1m/min，覆膜机压膜的温度在10-50℃，辐照下薄膜的环境温度为15-100℃，辐照1～ 20min；在紫外光与薄膜间放入棱镜进行辐照，其中使用的光源为240～700nm 光源，光强范围为10-15000mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为0.1-6m，最后得到总厚度为200～500μm的一种利用棱镜制备的多层次聚合物分散液晶薄膜。
实施例1采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜样品1
本发明专利提供一采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、无色聚酰亚胺透明薄膜的制备
将20g的联苯四甲酸二酐和2g的对苯二胺混合，然后加入300mL的干燥的对氯苯酚溶剂，以300r/min的转速搅拌20min，再升温到150℃，回流反应3h得到聚酰亚胺溶液；在基板上进行流涎成膜，该过程控制挥发温度在 10℃，除去溶剂，获得无色聚酰亚胺透明薄膜；
第二、制备单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜
首先，将含有1.00g聚乙烯吡咯烷酮、1.00g水合肼的20mL的分析纯乙二醇和15mL浓度为0.1mmol/L的氯化铁水溶液混合，再以200rpm转速的搅拌下，以1mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，控制硝酸银的浓度为10mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，10℃恒温回流反应30min，温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率2450MHz，微波功率500W；超声波功率为500W，超声波频率为24KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为0.100×105μW/cm2；随后将反应产物冷却至室温后，以4000rpm的转速离心1min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在50℃下干燥8 h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为5nm、长度为20μm的纯银纳米线粉末；
将0.10g步骤一制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中，0.10MPa；在距离无色聚酰亚胺薄膜一侧高度为1cm处均匀涂敷，控制薄层厚度为90μm；随后将其在100℃下退火1h，即得单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜；
室配置浓度为5mg/ml，加入1％质量比PVP的铜纳米线异丙醇分散溶液，在单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜的银纳米导电层均匀涂敷2ml铜纳米线分散溶液，在70℃下干燥20min；在7MPa压力下进行热压处理，控制纳米铜线复合纳米银线层厚度为1μm，得到厚度为21μm的单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
第三、制备高分子液晶复合体系
将55.00kg的向列相液晶、0.10kg光引发剂混合物包括、0.05kg的紫外线吸收剂及55.00kg可聚合单体、0.05kg间隔子微球混合，以300rpm的速率搅拌6h配成粘度为3Pa·s的高分子液晶复合体系；
其中所述混合液晶特征在于：折射率为0.1，清亮点为50℃，粘度为 15mm2·s-1。
其中所述紫外线可聚合单体分别由5份的甲基丙烯酸羟基丙酯、10份的甲基丙烯酸十二酯份、5份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、15份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零，其结构式如下：
Figure RE-RE-RE-GDA0002976741680000071
其中所述光引发剂分别由10份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、 40份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO所组成。
其中所述紫外线吸收剂分别由5份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、20份氧化锌纳米粒子所组成。
其中所述间隔子分别由微球尺寸为10μm的交联聚苯乙烯微球所组成。
第四、一种多层次聚合物分散液晶薄膜的制备
在室温下，将步骤二所得单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜导电层层面相对放置，将步骤三制备的高分子液晶复合体系倒入二者空隙，随后进行辊压形成的高分子液晶复合层薄膜辊压的速度为0.014m/min，覆膜机压膜的温度在10℃，辐照下薄膜的环境温度为15℃，辐照1min；在紫外光与薄膜间放入棱镜进行辐照，其中使用的光源为240-700nm光源，光强为 10mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为 0.1-6m，最后得到总厚度为200.6μm的一种利用棱镜制备的多层次聚合物分散液晶薄膜。
实施例2采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜样品2
本发明专利提供一采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、无色聚酰亚胺透明薄膜的制备
将25g的联苯四甲酸二酐和4g的对苯二胺混合，然后加入350mL的干燥的对氯苯酚溶剂，以500r/min的转速搅拌30min，再升温到180℃，回流反应4h得到聚酰亚胺溶液；在基板上进行流涎成膜，该过程控制挥发温度在 20℃，除去溶剂，获得无色聚酰亚胺透明薄膜；
第二、制备单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜
首先，将含有5.00g聚乙烯吡咯烷酮、5.00g水合肼的20mL的分析纯乙二醇和30mL浓度为0.1mmol/L的氯化铁水溶液混合，再以400rpm转速的搅拌下，以2mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，控制硝酸银的浓度为50mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，10℃恒温回流反应80min，温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率2450MHz，微波功率800W；超声波功率为800W，超声波频率为25KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为0.800×105μW/cm2；随后将反应产物冷却至室温后，以4000rpm的转速离心1min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在60℃下干燥9h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为20nm、长度为40μm的纯银纳米线粉末；
将0.10g步骤一制备的银纳米线粉末分散于20mL的丙酮溶液中，0.12MPa；在距离无色聚酰亚胺薄膜一侧高度为5cm处均匀涂敷，控制薄层厚度为120μ m；随后将其在150℃下退火2h，即得单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜；
室配置浓度为5mg/ml，加入1％质量比PVP的铜纳米线异丙醇分散溶液，在单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜的银纳米导电层均匀涂敷2ml铜纳米线分散溶液，在80℃下干燥30min；在8MPa压力下进行热压处理，控制纳米铜线复合纳米银线层厚度为3μm，得到厚度为30μm的单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
第三、制备高分子液晶复合体系
将70.00kg的向列相液晶、0.50kg光引发剂混合物包括、0.10kg的紫外线吸收剂及55.00kg可聚合单体、0.05kg间隔子微球混合，以400rpm的速率搅拌7h配成粘度为8Pa·s的高分子液晶复合体系；
其中所述混合液晶特征在于：折射率为0.8，清亮点为70℃，粘度为 20mm2·s-1。
其中所述紫外线可聚合单体分别由10份的甲基丙烯酸羟基丙酯、30份的甲基丙烯酸十二酯份、10份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、10份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零，其结构式如下：
Figure RE-RE-GDA0002976741680000091
Figure RE-RE-GDA0002976741680000101
其中所述光引发剂分别由30份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、 50份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO所组成。
其中所述紫外线吸收剂分别由20份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、30份氧化锌纳米粒子所组成。
其中所述间隔子分别由微球尺寸为20μm的交联PMMA微球所组成。
第四、一种多层次聚合物分散液晶薄膜的制备
在室温下，将步骤二所得单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜导电层层面相对放置，将步骤三制备的高分子液晶复合体系倒入二者空隙，随后进行辊压形成的高分子液晶复合层薄膜辊压的速度为0.2m/min，覆膜机压膜的温度在20℃，辐照下薄膜的环境温度为20℃，辐照1min；在紫外光与薄膜间放入棱镜进行辐照，其中使用的光源为240-700nm光源，光强为 100mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为 0.1-6m，最后得到总厚度为278.6μm的一种利用棱镜制备的多层次聚合物分散液晶薄膜。
实施例3采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜样品3
本发明专利提供一采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、无色聚酰亚胺透明薄膜的制备
将30g的联苯四甲酸二酐和12g的对苯二胺混合，然后加入500mL的干燥的对氯苯酚溶剂，以1000r/min的转速搅拌50min，再升温到280℃，回流反应5h得到聚酰亚胺溶液；在基板上进行流涎成膜，该过程控制挥发温度在 60℃，除去溶剂，获得无色聚酰亚胺透明薄膜；
第二、制备单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜
首先，将含有18g聚乙烯吡咯烷酮、16g水合肼的20～100mL的分析纯乙二醇和40mL浓度为8.0mmol/L的氯化铁水溶液混合，再以600rpm转速的搅拌下，以4mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，控制硝酸银的浓度为380mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，80℃恒温回流反应220min，温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率2450MHz，微波功率800W；超声波功率为 1400W，超声波频率为26KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为1.800×105μW/cm2；随后将反应产物冷却至室温后，以8000rpm的转速离心1～10min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在80℃下干燥10h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m (225)、直径为5～90nm、长度为20～100μm的纯银纳米线粉末；
将8g步骤一制备的银纳米线粉末分散于40mL的丙酮溶液中，0.13MPa；在距离无色聚酰亚胺薄膜一侧高度为25cm处均匀涂敷，控制薄层厚度为150μ m；随后将其在250℃下退火1～2h，即得单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜；
室配置浓度为5mg/ml，加入1％质量比PVP的铜纳米线异丙醇分散溶液，在单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜的银纳米导电层均匀涂敷2ml铜纳米线分散溶液，在90℃下干燥50min；在10MPa压力下进行热压处理，控制纳米铜线复合纳米银线层厚度为8μm，得到厚度为80μm的单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
第三、制备高分子液晶复合体系
将70kg的向列相液晶、2.00kg光引发剂混合物包括、0.2kg的紫外线吸收剂及70kg可聚合单体、0.08kg间隔子微球混合，以500rpm的速率搅拌8h 配成粘度为10Pa·s的高分子液晶复合体系；
其中所述混合液晶特征在于：折射率为1.2，清亮点为100℃，粘度为 25mm2·s-1。
其中所述紫外线可聚合单体分别由45份的甲基丙烯酸羟基丙酯、30份的甲基丙烯酸十二酯份、18份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、10份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零，其结构式如下：
Figure RE-RE-GDA0002976741680000111
Figure RE-RE-GDA0002976741680000121
其中所述光引发剂分别由40份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、 70份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO所组成。
其中所述紫外线吸收剂分别由40份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、35份氧化锌纳米粒子所组成。
其中所述间隔子由微球尺寸为20μm的二氧化硅微球。
第四、一种多层次聚合物分散液晶薄膜的制备
在室温下，将步骤二所得单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜导电层层面相对放置，将步骤三制备的高分子液晶复合体系倒入二者空隙，随后进行辊压形成的高分子液晶复合层薄膜辊压的速度为0.05m/min，覆膜机压膜的温度在30℃，辐照下薄膜的环境温度为60℃，辐照20min；在紫外光与薄膜间放入棱镜进行辐照，其中使用的光源为240～700nm光源，光强为 1000mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为 0.1-6m，最后得到总厚度为360μm的一种利用棱镜制备的多层次聚合物分散液晶薄膜。
实施例4采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜样品4
本发明专利提供一采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、无色聚酰亚胺透明薄膜的制备
将30g的联苯四甲酸二酐和14g的对苯二胺混合，然后加入400mL的干燥的对氯苯酚溶剂，以1000r/min的转速搅拌50min，再升温到200℃，回流反应5h得到聚酰亚胺溶液；在基板上进行流涎成膜，该过程控制挥发温度在 60℃，除去溶剂，获得无色聚酰亚胺透明薄膜；
第二、制备单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜
首先，将含有15.00g聚乙烯吡咯烷酮、15.00g水合肼的80mL的分析纯乙二醇和30mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中，，再以800rpm转速的搅拌下，以5mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，控制硝酸银的浓度为300mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，90℃恒温回流反应240min，温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率2450MHz，微波功率1000W；超声波功率为1500W，超声波频率为26KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为0.100×105～1.999×105μW/cm2；随后将反应产物冷却至室温后，以8000rpm的转速离心410min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在80℃下干燥10h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为60nm、长度为80μm的纯银纳米线粉末；
将8.00g步骤一制备的银纳米线粉末分散于50mL的丙酮溶液中，0.15MPa；在距离无色聚酰亚胺薄膜一侧高度为25cm处均匀涂敷，控制薄层厚度为110 μm；随后将其在200℃下退火1～2h，即得单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜；
室配置浓度为5mg/ml，加入1％质量比PVP的铜纳米线异丙醇分散溶液，在单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜的银纳米导电层均匀涂敷2ml铜纳米线分散溶液，在80℃下干燥40min；继而在其表面覆盖一层油面纸，转移至170℃的平板热压机上，在9MPa压力下进行热压处理，控制纳米铜线复合纳米银线层厚度为10μm，得到厚度为80μm的单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
第三、制备高分子液晶复合体系
将70kg的向列相液晶、1.20kg光引发剂混合物包括、0.10kg的紫外线吸收剂及70kg可聚合单体、0.08kg间隔子微球混合，以500rpm的速率搅拌 8h配成粘度为10Pa·s的高分子液晶复合体系；
其中所述混合液晶特征在于：折射率为0.9，清亮点为80℃，粘度为25mm2·s-1。
其中所述紫外线可聚合单体分别由30份的甲基丙烯酸羟基丙酯、25份的甲基丙烯酸十二酯份、15份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、10份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零，其结构式如下：
Figure RE-RE-GDA0002976741680000141
其中所述光引发剂分别由20份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、 60份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO所组成。
其中所述紫外线吸收剂分别由30份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、20份氧化锌纳米粒子所组成。
其中所述间隔子分别由微球尺寸为交联PMMA微球、二氧化硅微球复合而成。
第四、一种多层次聚合物分散液晶薄膜的制备
在室温下，将步骤二所得单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜导电层层面相对放置，将步骤三制备的高分子液晶复合体系倒入二者空隙，随后进行辊压形成的高分子液晶复合层薄膜辊压的速度为0.5m/min，覆膜机压膜的温度在40℃，辐照下薄膜的环境温度为50℃，辐照1～20min；在紫外光与薄膜间放入棱镜进行辐照，其中使用的光源为240～700nm光源，光强范围为10000mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为0.1-6m，最后得到总厚度为403.6μm的一种利用棱镜制备的多层次聚合物分散液晶薄膜。
实施例5采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜样品5
本发明专利提供一采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜及其制备方法，该薄膜从上至下依次包括单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜、含有紫外吸收剂以及聚合物网络的液晶层、单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，具体包括以下步骤：
第一、无色聚酰亚胺透明薄膜的制备
将40g的联苯四甲酸二酐和16g的对苯二胺加入1000mL的316L不锈钢或聚四氟乙烯内衬的反应釜中，然后加入300～600mL的干燥的对氯苯酚溶剂，以1200r/min的转速搅拌60min，再升温到300℃，回流反应3～5h得到聚酰亚胺溶液；在基板上进行流涎成膜，该过程控制挥发温度在70℃，除去溶剂，获得无色聚酰亚胺透明薄膜；
第二、制备单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜
首先，将含有20.00g聚乙烯吡咯烷酮、1.00～20.00g水合肼的100mL的分析纯乙二醇和45mL浓度为10.0mmol/L的氯化铁水溶液加入到200mL的三口石英烧瓶中，，再以800rpm转速的搅拌下，以5mL/min的速率逐滴滴加硝酸银溶液，控制硝酸银的浓度为400mmol/L；滴加结束后，在微波、超声、紫外的同步作用下，100℃恒温回流反应240min，温度超过设定温度即会停止加热，低于设定温度则会继续加热；设置微波、超声、紫外的制备条件为：微波频率2450MHz，微波功率1～1000W；超声波功率为1500W，超声波频率为 26KHz；紫外光波长为365nm，功率为250W，测量范围为0.100×105～1.999 ×105μW/cm2；随后将反应产物冷却至室温后，以4000～10000rpm的转速离心10min，用去离子水和乙醇分别洗涤所得固体产物3次，最后在100℃下干燥12h，即得到与卡片号JCPDS No.04-0783相吻合、空间点群为Fm-3m(225)、直径为90nm、长度为100μm的纯银纳米线粉末；
将0.10～10.00g步骤一制备的银纳米线粉末分散于50mL的丙酮溶液中，0.15MPa；在距离无色聚酰亚胺薄膜一侧高度为30cm处均匀涂敷，控制薄层厚度为180μm；随后将其在300℃下退火2h，即得单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜；
室配置浓度为5mg/ml，加入1％质量比PVP的铜纳米线异丙醇分散溶液，在单侧镀有银纳米线的无色聚酰亚胺透明薄膜的银纳米导电层均匀涂敷2ml铜纳米线分散溶液，在100℃下干燥60min；在12MPa压力下进行热压处理，控制纳米铜线复合纳米银线层厚度为10μm，得到厚度为110μm的单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
第三、制备高分子液晶复合体系
将80.00kg的向列相液晶、3.00kg光引发剂混合物包括、0.2kg的紫外线吸收剂及80.00kg可聚合单体、0.1kg间隔子微球混合，以600rpm的速率搅拌10h配成粘度为12Pa·s的高分子液晶复合体系；
其中所述混合液晶特征在于：折射率为1.3，清亮点为120℃，粘度为 30mm2·s-1。
其中所述紫外线可聚合单体分别由50份的甲基丙烯酸羟基丙酯、35份的甲基丙烯酸十二酯份、10份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、415份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零，其结构式如下：
Figure RE-RE-GDA0002976741680000161
其中所述光引发剂分别由10份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、 90份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO所组成。
其中所述紫外线吸收剂分别由10份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、50份氧化锌纳米粒子所组成。
其中所述间隔子分别由微球尺寸为60μm的交联聚苯乙烯微球、交联PMMA 微球、二氧化硅微球复合组成。
第四、一种多层次聚合物分散液晶薄膜的制备
在室温下，将步骤二所得单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜导电层层面相对放置，将步骤三制备的高分子液晶复合体系倒入二者空隙，随后进行辊压形成的高分子液晶复合层薄膜辊压的速度为1m/min，覆膜机压膜的温度在50℃，辐照下薄膜的环境温度为100℃，辐照20min；在紫外光与薄膜间放入棱镜进行辐照，其中使用的光源为240～700nm光源，光强为 15000mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，可实现照射宽度为 0.1-6m，最后得到总厚度为496.3μm的一种利用棱镜制备的多层次聚合物分散液晶薄膜。
表1本发明专利中实施例制备的多层次聚合物分散液晶薄膜样品性能测试结果
Figure RE-RE-GDA0002976741680000171

Claims (9)

1.一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征是：包括依次设置的第一层、第二层和第三层；薄膜第一层为单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，第二层为含有紫外吸收剂、聚合物网络的液晶层，第三层为单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：所述单侧含有纳米铜线复合纳米银线的无色聚酰亚胺透明薄膜，光透过率在80-95之间，薄层厚度为90～180μm，电阻率为1-500Ω/cm。
3.根据权利要求1所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：所述含有紫外吸收剂、聚合物网络的液晶层原料组成为：25～75份的混合液晶、25～75份的紫外线可聚合单体、0.3～10份的光引发剂、0.5～1份的紫外吸收剂、0.01-1份间隔子微球。
4.根据权利要求3所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：
所述混合液晶的折射率为0.1～1.3，清亮点为50～120℃，粘度为15～30mm2·s-1。
5.根据权利要求3所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：
所述紫外线可聚合单体的组成为:0～50份的甲基丙烯酸羟基丙酯、0～35份的甲基丙烯酸十二酯份、0～20份的聚乙二醇二丙烯酸酯700、0～15份的丙烯酸十四酯，各组分不同时为零。
6.根据权利要求3所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：所述光引发剂的组成为：10～60份的2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、40～90份的羟基丙烯酸酯改性的可聚合ZnO。
7.根据权利要求3所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：所述紫外线吸收剂的组成为：1～50份苯井三唑类的紫外吸收剂UV396、1～50份氧化锌纳米粒子。
8.根据权利要求3所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：所述间隔子微球为交联聚苯乙烯微球、交联PMMA微球和二氧化硅微球中的任意一种，微球尺寸为1-60μm。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种采用棱镜方法制备的多层次聚合物分散液晶薄膜，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将第一层导电层与第三层导电层相对放置，液晶混合物注入其中，通过压力，将三层压制成为一个整体；
(2)所述使用的光源为240～700nm光源，光强范围为10-15000mW/cm2，棱镜为工作波长为270～500nm的直角棱镜，照射宽度为0.1-6m；
(3)薄膜辊压的速度为0.01-1m/min，覆膜机压膜的温度在10-50℃，辐照下薄膜的环境温度为15-100℃，辐照1～20min。
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