CN112941909A - 一种光动力抗菌非织造材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光动力抗菌非织造材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。所述非织造材料的表面吸附有抗菌组合物，所述抗菌组合物包括光敏剂和粘着剂，所述光敏剂为孟加拉玫瑰红，所述粘着剂为羧甲基壳聚糖；所述光敏剂的负载量为0.05~0.20 g/g非织造材料。本发明采用孟加拉玫瑰红作为光敏剂，使用羧甲基壳聚糖作为粘着剂，既提高了孟加拉玫瑰红光敏剂的负载率，又利用了羧甲基纤维素本身的抗菌性能来加强非织造布的抗菌效果；通过光动力抗菌解决了抗生素引发的耐药性问题，改善了传统抗菌纺织品的不足，且材料绿色环保，减少了环境污染和资源浪费，对生物体安全无害，为抗菌纺织品提供了一个新的发展方向。

Description

一种光动力抗菌非织造材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种光动力抗菌非织造材料及其制备方法。
背景技术
近年来，耐药性细菌严重威胁着人类的健康，细菌产生耐药性的主要原因之一在于抗生素的滥用，由此引发混合感染、毒副反应、人体内菌群失调、破坏正常菌群结构、产生大量耐药菌株等不良后果。因此，解决抗生素耐药性问题刻不容缓。如今，随着人们健康意识的增强，抗菌纺织品的应用已逐渐趋于成熟，特别是在医疗和卫生领域有着至关重要的作用。新冠疫情的出现，口罩、防护服等医疗物品的需求急剧增加，使抗菌纺织品再度成为全球的一大关注热点。20世纪80年代起，以无机抗菌剂为主的抗菌剂出现，抗菌纺织品的应用飞速发展。但传统的抗菌材料有许多不足之处，如天然抗菌材料提取过程较为复杂、无机抗菌材料耐洗涤性差、有机抗菌材料易产生大量耐药菌等，均无法很好地满足人们的需求。
近年来，光动力抗菌主要被应用在了医疗领域，在光动力抗菌过程中，细菌无法通过停止摄取光敏剂小分子、上调代谢解毒率或加快光敏剂小分子外排来抵抗活性氧的杀菌作用，因此光动力抗菌比传统的抗菌方法更不易使机体产生耐药性，并且抗菌过程中，只有被暴露于光源下的细菌才会受到抑制作用，不会对机体正常菌群系统产生影响，极大提高了抗菌的安全性和定向性，因此光动力抗菌具有很大的临床转化潜能。而在光动力抗菌中,光敏剂分子和光源是影响光动力抗菌作用效率的主要因素。理想的光敏剂应具有高光毒性,低暗毒性,高量子产率的特性, 且能优先结合机体感染部位的细菌,并在细菌内累积或锚定于细菌表面等。但是,目前常用的光敏剂大都具有一定暗毒性,且稳定性低，细菌靶向效率差, 在机体内易发生聚集导致其光敏活性丧失，这些因素极大限制了光动力抗菌的实际应用，但是随着生物纳米技术的发展,基于光敏剂分子合成的纳米药物有望解决当前光敏剂存在的诸多问题。同时近年来不少研究学者努力将该技术应用到纺织领域当中，希望通过在不同的纤维素材料上接枝光敏剂来赋予织物更好的抗菌效果，其中光敏剂的负载效果对织物的抗菌效果影响较大。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供了一种光动力抗菌非织造材料及其制备方法，能够提高光敏剂的负载率和负载稳定性，从而提升纺织品的抗菌效果，减少环境污染和资源浪费。
技术方案：一种光动力抗菌非织造材料，所述非织造材料的表面吸附有抗菌组合物，所述抗菌组合物包括光敏剂和粘着剂，所述光敏剂为孟加拉玫瑰红，所述粘着剂为羧甲基壳聚糖；所述光敏剂的负载量为0.05~0.20 g/g非织造材料。
优选的，所述非织造材料为聚丙烯非织造布。
上述光动力抗菌非织造材料的制备方法如下：将所述抗菌组合物加去离子水得到的抗菌溶液，搅拌均匀后喷洒在非织造材料上，在55~65 ℃下干燥8~9 h；所述去离子水、所述抗菌组合物中的光敏剂和粘着剂的质量配比为1000：（1~4）：2。
优选的，所述搅拌的转速为1150~1250 rpm，搅拌的时间为10~12 h。
优选的，所述喷洒的用量为50~55 mL抗菌溶液/g非织造材料。
工作原理：光动力抗菌（antimicrobial photodynamic inactivation，aPDI）技术的实现需要光敏剂、激发光和组织中的分子氧这三者共同参与才能发挥作用。光敏剂在一定可见光的照射下，会在相应组织或细胞内聚集，产生的活性氧损伤细胞某或合谋，继而导致细胞死亡。该过程通常为：光敏剂和基态氧反应生成高活性单态氧，在菌体内与蛋白质、脂质、核酸等发生化学反应，使之氧化失活，起到杀菌作用。基本过程：被生物体组织、细胞吸收并滞留的光敏剂，经特定波长的激发光照射，吸收该波长的光能，从而处于激发状态，然后与组织、细胞内的氧分子相互作用后产生如单线态氧、氧自由基等活性氧分子，通过氧化作用攻击靶细胞结构(如细胞膜、线粒体、蛋白质、核酸等)，使其发生氧化损伤，然后通过细胞内一系列级联反应引起细胞内发生生化功能变化，当氧化损伤累积超过一定阈值时可以杀伤生物体细胞并导致细胞死亡。
有益效果：
（1）所述光动力抗菌非织造布在太阳光或室内弱光照射下能够持续释放大量活性氧簇，持续灭活空气中的大部分细菌，可以克服传统非织造口罩对细菌仅起物理阻隔作用，并不能真正杀死细菌的问题；
（2）所述方法采用孟加拉玫瑰红作为光敏剂，使用羧甲基壳聚糖作为粘着剂，既提高了孟加拉玫瑰红光敏剂的负载率，又利用羧甲基纤维素本身的抗菌性能来加强非织造布的抗菌效果；
（3）该光动力抗菌防护类纺织品具有较强的抗菌作用，解决了抗生素引发的耐药性问题，改善了传统抗菌纺织品的不足，且材料绿色环保，减少了环境污染和资源浪费，对生物体安全无害，为抗菌纺织品提供了一个新的发展方向。
附图说明
图1为光动力抗菌非织造基布制备流程图；
图2为光动力抗菌对照实验图；
图3为实施例1、2、3和4的实验室抗菌评价图，其中上图是对大肠杆菌的抗菌评价，下图是对金黄色葡萄球菌的抗菌评价。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
在电子天平上称取0.1 g孟加拉玫瑰红和0.2 g羧甲基壳聚糖固体颗粒，将其溶解于放有100 mL去离子水的锥形瓶中，且锥形瓶中提前放置有磁力搅拌子，用锡箔纸将锥形瓶包裹后，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上调整转速为1200 rpm，将溶液搅拌12 h，得到抗菌组合物。
如图1所示，采用物理吸附的方法将溶液喷洒在聚丙烯非织造布上，每块布的喷洒用量为80 mL，每块聚丙烯非织造布的面积为25*25 cm2，密度为25 g/m2。将布用锡箔纸包裹后放于电热鼓风干燥箱中60℃干燥8~9 h，烘干后得到固定好光敏剂的非织造材料。每块非织造材料上负载有孟加拉玫瑰红光敏剂0.08 g，羧甲基壳聚糖0.16 g。
参考国标GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对不同单体比例的光动力抗菌纺织品进行抗菌性能评价。
设置一对平行组，将负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中两个相邻孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为A组；设置一对平行组，将样品放在24孔板中与A组相邻的两个孔中，添加0.1 mL PBS纯净溶液，记为B组；设置一对平行组，将未负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中与B组相邻的两个孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为C组。在另一个24孔板上设置与A、B、C组相同的对照组，分别记为D、E、F组。
完成接种后，将A、B、C组所在的24孔板在500W的氙灯下光照30分钟，同时，D、E、F组所在的24孔板置于黑暗环境中作为对照，如附图2所示。在光照后，分别在光照板和黑暗板上每孔加入0.9 mL无菌PBS，用移液枪手动搅拌，使细菌分布均匀。随后将每个样本中的菌液按照1:10连续稀释6次，使用移液枪移到对应离心管中，并从每个浓度梯度的离心管中吸取0.01mL分别滴在方形平板的六列(金黄色葡萄球菌使用TSB琼脂培养基平板，大肠杆菌使用LB琼脂培养基平板)，将接菌后平板在37℃条件下的生化培养箱中培养24小时。培养24小时后，对琼脂平板上可见菌落进行计数，计算存活率。
所得光动力抗菌非织造材料参考文献：[陈王冰菲.光动力抗菌剂在常见复合纺织材料上的负载及其性能研究[D].江南大学,2020. ]所述的抗菌方法对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌进行抗菌评价。由图3可以看出未负载光敏剂的非织造材料(光照)对两种细菌均无抑制作用，黑暗条件下，负载光敏剂的非织造材料也无抗菌效能，但在持续光照条件下，实施例1的负载光敏剂的非织造材料使得金黄色葡萄球菌的存活率为0，大肠杆菌的存活率仅为5.52％，这说明本发明抗菌效果达到了90%以上。
实施例2
在电子天平上称取0.2 g孟加拉玫瑰红和0.2 g羧甲基壳聚糖固体颗粒，将其溶解于放有100 mL去离子水的锥形瓶中，且锥形瓶中提前放置有磁力搅拌子，用锡箔纸将锥形瓶包裹后，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上调整转速为1200 rpm，将溶液搅拌12 h，得到抗菌组合物。
如图1所示，采用物理吸附的方法将溶液喷洒在聚丙烯非织造布上，每块布的喷洒用量为80 mL，每块聚丙烯非织造布的面积为25*25 cm2，密度为25 g/m2。将布用锡箔纸包裹后放于电热鼓风干燥箱中60℃干燥8-9 h，烘干后得到固定好光敏剂的非织造材料。每块非织造材料上负载有孟加拉玫瑰红光敏剂0.16 g，羧甲基壳聚糖0.16 g。
参考国标GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对不同单体比例的光动力抗菌纺织品进行抗菌性能评价。
设置一对平行组，将负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中两个相邻孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为A组；设置一对平行组，将样品放在24孔板中与A组相邻的两个孔中，添加0.1 mL PBS纯净溶液，记为B组；设置一对平行组，将未负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中与B组相邻的两个孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为C组。在另一个24孔板上设置与A、B、C组相同的对照组，分别记为D、E、F组。
完成接种后，将A、B、C组所在的24孔板在500W的氙灯下光照30分钟，同时，D、E、F组所在的24孔板置于黑暗环境中作为对照，如附图2所示。在光照后，分别在光照板和黑暗板上每孔加入0.9 mL无菌PBS，用移液枪手动搅拌，使细菌分布均匀。随后将每个样本中的菌液按照1:10连续稀释6次，使用移液枪移到对应离心管中，并从每个浓度梯度的离心管中吸取0.01 mL分别滴在方形平板的六列(金黄色葡萄球菌使用TSB琼脂培养基平板，大肠杆菌使用LB琼脂培养基平板)，将接菌后平板在37℃条件下的生化培养箱中培养24小时。培养24小时后，对琼脂平板上可见菌落进行计数，计算存活率。
所得光动力抗菌非织造材料参考文献：[陈王冰菲.光动力抗菌剂在常见复合纺织材料上的负载及其性能研究[D].江南大学,2020. ]所述的抗菌方法对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌进行抗菌评价。由图3可以看出未负载光敏剂的非织造材料(光照)对两种细菌均无抑制作用，黑暗条件下，负载光敏剂的非织造材料也无抗菌效能，但在持续光照条件下，实施例2的负载光敏剂的非织造材料使得金黄色葡萄球菌的存活率为0，大肠杆菌的存活率仅为4.17％，这说明本发明抗菌效果达到了95%以上。
实施例3
在电子天平上称取0.3 g孟加拉玫瑰红和0.2 g羧甲基壳聚糖固体颗粒，将其溶解于放有100 mL去离子水的锥形瓶中，且锥形瓶中提前放置有磁力搅拌子，用锡箔纸将锥形瓶包裹后，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上调整转速为1200 rpm，将溶液搅拌12 h，得到抗菌组合物。
如图1所示，采用物理吸附的方法将溶液喷洒在聚丙烯非织造布上，每块布的喷洒用量为80 mL，每块聚丙烯非织造布的面积为25*25cm2，密度为25g/m2。将布用锡箔纸包裹后放于电热鼓风干燥箱中60 ℃干燥8-9 h，烘干后得到固定好光敏剂的非织造材料。每块非织造材料上负载有孟加拉玫瑰红光敏剂0.24 g，羧甲基壳聚糖0.16 g。
参考国标GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对不同单体比例的光动力抗菌纺织品进行抗菌性能评价。
设置一对平行组，将负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中两个相邻孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为A组；设置一对平行组，将样品放在24孔板中与A组相邻的两个孔中，添加0.1 mL PBS纯净溶液，记为B组；设置一对平行组，将未负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中与B组相邻的两个孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为C组。在另一个24孔板上设置与A、B、C组相同的对照组，分别记为D、E、F组。
完成接种后，将A、B、C组所在的24孔板在500W的氙灯下光照30分钟，同时，D、E、F组所在的24孔板置于黑暗环境中作为对照，如附图2所示。在光照后，分别在光照板和黑暗板上每孔加入0.9 mL无菌PBS，用移液枪手动搅拌，使细菌分布均匀。随后将每个样本中的菌液按照1:10连续稀释6次，使用移液枪移到对应离心管中，并从每个浓度梯度的离心管中吸取0.01 mL分别滴在方形平板的六列(金黄色葡萄球菌使用TSB琼脂培养基平板，大肠杆菌使用LB琼脂培养基平板)，将接菌后平板在37℃条件下的生化培养箱中培养24小时。培养24小时后，对琼脂平板上可见菌落进行计数，计算存活率。
所得光动力抗菌非织造材料参考文献：[陈王冰菲.光动力抗菌剂在常见复合纺织材料上的负载及其性能研究[D].江南大学,2020. ]所述的抗菌方法对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌进行抗菌评价。由图3可以看出未负载光敏剂的非织造材料(光照)对两种细菌均无抑制作用，黑暗条件下，负载光敏剂的非织造材料也无抗菌效能，但在持续光照条件下，实施例3的负载光敏剂的非织造材料使得金黄色葡萄球菌的存活率为0，大肠杆菌的存活率仅为2.36％，这说明本发明达到较好的抗菌效果。
实施例4
在电子天平上称取0.4 g孟加拉玫瑰红和0.2 g羧甲基壳聚糖固体颗粒，将其溶解于放有100 mL去离子水的锥形瓶中，且锥形瓶中提前放置有磁力搅拌子，用锡箔纸将锥形瓶包裹后，将锥形瓶放置在磁力搅拌器上调整转速1200 rpm，将溶液搅拌12 h，得到抗菌组合物。
如图1所示，采用物理吸附的方法将溶液喷洒在聚丙烯非织造布上，每块布的喷洒用量为80 mL，每块聚丙烯非织造布的面积为25*25cm2，密度为25g/m2。将布用锡箔纸包裹后放于电热鼓风干燥箱中60℃干燥8-9 h，烘干后得到固定好光敏剂的非织造材料。每块非织造材料上负载有孟加拉玫瑰红光敏剂0.32 g，羧甲基壳聚糖0.16 g。
参考国标GB/T20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法》对不同单体比例的光动力抗菌纺织品进行抗菌性能评价。
设置一对平行组，将负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中两个相邻孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为A组；设置一对平行组，将样品放在24孔板中与A组相邻的两个孔中，添加0.1 mL PBS纯净溶液，记为B组；设置一对平行组，将未负载光敏剂的非织造布样品放在24孔板中与B组相邻的两个孔中，添加0.1 mL含有细菌量的PBS溶液，记为C组。在另一个24孔板上设置与A、B、C组相同的对照组，分别记为D、E、F组。
完成接种后，将A、B、C组所在的24孔板在500 W的氙灯下光照30分钟，同时，D、E、F组所在的24孔板置于黑暗环境中作为对照，如附图2所示。在光照后，分别在光照板和黑暗板上每孔加入0.9 mL无菌PBS，用移液枪手动搅拌，使细菌分布均匀。随后将每个样本中的菌液按照1:10连续稀释6次，使用移液枪移到对应离心管中，并从每个浓度梯度的离心管中吸取0.01 mL分别滴在方形平板的六列(金黄色葡萄球菌使用TSB琼脂培养基平板，大肠杆菌使用LB琼脂培养基平板)，将接菌后平板在37℃条件下的生化培养箱中培养24小时。培养24小时后，对琼脂平板上可见菌落进行计数，计算存活率。
所得光动力抗菌非织造材料参考文献：[陈王冰菲.光动力抗菌剂在常见复合纺织材料上的负载及其性能研究[D].江南大学,2020. ]所述的抗菌方法对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌进行抗菌评价。由图3可以看出未负载光敏剂的非织造材料(光照)对两种细菌均无抑制作用，黑暗条件下，负载光敏剂的非织造材料也无抗菌效能，但在持续光照条件下，实施例4的负载光敏剂的非织造材料使得金黄色葡萄球菌的存活率为0，大肠杆菌的存活率为0，这说明本发明抗菌效果显著。

Claims (5)

1.一种光动力抗菌非织造材料，其特征在于，所述非织造材料的表面吸附有抗菌组合物，所述抗菌组合物包括光敏剂和粘着剂，所述光敏剂为孟加拉玫瑰红，所述粘着剂为羧甲基壳聚糖；所述光敏剂的负载量为0.05~0.20 g/g非织造材料。
2.根据权利要求1所述的一种光动力抗菌非织造材料，其特征在于，所述非织造材料为聚丙烯非织造布。
3.权利要求1所述的一种光动力抗菌非织造材料的制备方法，其特征在于，将所述抗菌组合物加去离子水得到的抗菌溶液，搅拌均匀后喷洒在非织造材料上，在55~65 ℃下干燥8~9 h；所述去离子水、所述抗菌组合物中的光敏剂和粘着剂的质量配比为1000：（1~4）：2。
4.根据权利要求3所述的一种光动力抗菌非织造材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为1150~1250 rpm，搅拌的时间为10~12 h。
5.根据权利要求3所述的一种光动力抗菌非织造材料的制备方法，其特征在于，所述喷洒的用量为50~55 mL抗菌溶液/g非织造材料。
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