CN112940310A - 一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，包括以下步骤：将导电聚合物溶解在油性溶剂中，所用的油性溶剂不溶于水且要沸点低，同时改变溶剂的选择和掺杂剂的种类及浓度，经界面诱导在液/气界面组装出超薄有序导电聚合物薄膜，该膜均匀，具有良好的有序性和结晶性，经掺杂导电性能稳定。本发明的制备工艺流程简单、操作方便、对环境因素要求低、不需要昂贵和复杂的实验设备，经过实践证明，这种方法可以制备超薄有序导电聚合物薄膜。对进一步澄清分子取向和堆积结构与电荷传输的关系和发展高性能有机电子材料具有重要的理论和现实意义。

Description

一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法
技术领域
本发明涉及有机电子材料技术领域，特别是涉及一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法。
背景技术
有机电子器件具有一系列优异特性并展现出巨大的应用潜力，近年来受到国内外学术界和产业界的广泛关注。但它们同时表现出的运转速度慢、工作效率低、使用寿命短等缺点也严重阻碍了其进一步发展。要从根本上解决这些问题，使有机电子器件更好地为我们所用，就需要进一步提高有机半导体材料的性能，设计更合理的有机分子结构。而要达到这一目的，就要求我们必须正确认识有机半导体材料及有机电子器件的电荷输运问题，这对有机半导体材料的合成及有机电子器件的设计具有重要指导意义。
有机电子材料具有种类和结构多样、性能可通过结构修饰来调节、制备合成工艺简单、成本低、易于在不同的基体上实现大面积制作、可用于制备柔性电子器件等显著特性。目前被广泛应用于柔性显示、电子皮肤、场效应晶体管、有机光伏、LED、热电转换等功能器件中。我们知道，在电子器件的研究和开发中，材料的电荷输运起到十分关键的作用。尤其是高的载流子迁移率对有机电子材料及器件十分重要。因此，弄清楚有机电子材料电荷输运机制和载流子迁移率低下的原因，进一步提高有机电子材料性能及电子器件效率，扩大其使用范围，无疑是十分必要的。
有机导电聚合物的σ不仅受载流子引入的影响，而且与分子尺度和宏观尺度的结构有序性密切关联。在晶畴内，由于共轭链分子之间电子偶合的差异，电荷传输可能具有高度各向异性。为了实现分子之间电荷的有效转移，分子的π电子能级偶合需要形成紧密的接触，只能依赖于分子间共轭平面的π堆叠而实现。聚合物既不是完全非晶态也不是完全结晶，沿聚合物链的有序方向电荷运动的趋势很强，而且强骨架和共轭链长度以及最重要的结晶度对传导有重要影响。载流子迁移率不仅取决于聚合物的结晶度和纳米级的微晶取向，而且还取决于宏观域和形态缺陷的连通性。实验研究表明，导电聚合物中电子传输显然不遵循单一的传输机制，从而使研究变得十分复杂而难以理解。
因此，在宏观上实现聚合物骨架分子的择优取向结构，减少电子和畴界边缘的结构紊乱，在限制的液/气界面中，组装超薄有序导电聚合物薄膜，对进一步澄清分子取向和堆积结构-电荷传输的关系和发展高性能有机电子材料具有重要的理论和现实意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，以聚2-(2，5-二烷基)苯基)噻吩为研究对象，将聚合物溶解在不溶于水的油性溶剂中，同时改变溶剂的选择和掺杂剂的种类及浓度，经界面诱导在液/气界面组装出超薄有序导电聚合物薄膜，该膜均匀，具有良好的有序性和结晶性，经掺杂导电性能稳定。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的第一方面，提供一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将导电聚合物加入溶剂中，震荡并超声分散直至导电聚合物完全溶解，得到导电聚合物薄溶液；
(2)准备目标基底，将步骤(1)得到的导电聚合物薄溶液滴在装有去离子水的培养皿表面，待溶剂挥发，在水面形成一层薄膜，将薄膜转移到目标基底上并烘干，得到超薄有序本征态的薄膜材料；
(3)用掺杂剂对步骤(2)得到的薄膜进行掺杂处理，然后退火并烘干，得到液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜。
优选的，步骤(1)中，所述导电聚合物为具有以下结构通式的化合物：
Figure BDA0002926920650000021
其中，R为-(CH2)5CH3、–(CH2)7CH3、–(CH2)11CH3或–(CH2)13CH3。
优选的，步骤(1)中，所述溶剂为不溶于水的低沸点油性溶剂。
更为优选的，所述溶剂选自氯仿、二氯甲烷、氯苯、邻二氯苯或甲苯。
优选的，步骤(1)中，所述导电聚合物溶液的浓度为10mg L-1。
优选的，步骤(2)中，所述目标基底为塑料片，玻璃或硅片；所述目标基底的尺寸为2×2cm。
优选的，步骤(2)中，所述掺杂剂为HBr、F4TCNQ、FTS中任意一种。
优选的，步骤(3)中，所述掺杂处理为浸泡掺杂或气相掺杂。
优选的，步骤(3)中，所述退火的温度为100℃，时间为15min；所述烘干的温度为70℃，时间为15min。
本发明的第二方面，提供上述方法制备得到的液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为30nm；所述薄膜的电导率最高可达8.0S cm-1。
本发明的有益效果为：
1、本发明设计出来的分子结构具有良好的成膜性，通过液/气界面组装技术得到的导电聚合物薄膜的厚度约为30nm。
2、本发明得到的导电聚合薄膜具良好的有序性和结晶性，经掺杂后电导率最高可达8.0S cm-1。
3、本发明的制备工艺流程简单、操作方便、对环境因素要求低、不需要昂贵和复杂的实验设备，经过实践证明，这种方法可以制备超薄有序导电聚合物薄膜。对进一步澄清分子取向和堆积结构与电荷传输的关系和发展高性能有机电子材料具有重要的理论和现实意义。
附图说明
图1为实施例1制备液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的过程示意图。
图2为实施例1制备的液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜经不同浓度F4TCNQ掺杂后的电导率图。
图3为实施例1制备的液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜本征态的XRD图。
图4为实施例1制备的液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜本征态的GIWAXS图。
图5为实施例1制备的液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜经F4TCNQ掺杂前后紫外图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或者按照试剂公司所推荐的条件；下述实施例中所用的试剂、耗材等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
实施例1
一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，具体包括以下步骤：
(1)准确称取聚2-(2，5-二己烷基)苯基)噻吩50mg，随后加入氯仿溶剂5ml，震荡并超声分散直至聚合物完全溶解，得到聚合物氯仿溶液；
(2)用聚四氟乙烯滴管取适量的溶液，快速且轻缓的滴在装有去离子水的培养皿表面；
(3)切割多块2×2cm的玻璃片作为目标基底；
(4)待溶剂挥发，在水面形成一层薄膜，随后转移到目标基底上烘干，得到超薄有序本征态的薄膜材料。
通过液/气界面组装出超薄有序导电聚合物薄膜的方法示意图如图1所示。
未掺杂的导电聚合物内部载流子一般处于局域化状态，较大的分子带隙直接导致了材料的本征载流子浓度低，影响其导电性能。掺杂可以有效地改善导电聚合物的电荷载流子密度(n)从而提高其电导率。
将上述步骤(4)得到的本征态的薄膜进行进一步掺杂处理以对其进行电导率测试，具体步骤如下：
(1)将本征态的薄膜在室温下，分别用不同浓度(0.1mg/ml、0.3mg/ml、0.5mg/ml、0.7mg/ml、1mg/ml)的F4TCNQ/ACN溶液浸泡掺杂10min，取出退火并烘干；
设置不同浓度F4TCNQ/ACN溶液掺杂的目的是为了优化掺杂程度，获得最优浓度下的电导率。
(2)将掺杂过后的薄膜测试其电导率。
测试结果如图2所示，可知经掺杂后的薄膜电导率最高可达8.0S/cm。图3可知通过该技术组装出的导电聚合物薄膜具有良好的结晶性，并且出现两个很尖锐的峰说明该组装技术获得的薄膜具有很好的层状有序性和π-π堆积；由图4进一步可知导电聚合物薄膜朝着垂直于片基h00方向堆积，同时在平面内具有良好的π-π堆积结构，且能很好的被掺杂，如图5掺杂前后的紫外图谱所示。
实施例2
一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，具体包括以下步骤：
(1)准确称取聚2-(2,5-二辛烷基)苯基)噻吩50mg，随后加入二氯甲烷溶剂5ml，震荡并超声分散直至聚合物完全溶解，得到聚合物溶液；
(2)用聚四氟乙烯滴管取适量的溶液，快速且轻缓的滴在装有去离子水的培养皿表面；
(3)裁剪多块2×2cm的硅片作为目标基底；
(4)待溶剂挥发，在水面形成一层薄膜，随后转移到目标基底上烘干，得到超薄有序本征态的薄膜材料。
由于获得的本征态薄膜导电性极差，需要引入掺杂剂改善导电聚合物的电荷载流子密度(n)从而提高其电导率。
将上述步骤(4)得到的本征态的薄膜进行进一步掺杂处理，具体步骤如下：
将本征态的薄膜在室温下，分别用不同浓度(0.1mg/ml、0.3mg/ml、0.5mg/ml、0.7mg/ml、1mg/ml)的F4TCNQ/ACN溶液浸泡掺杂10min，取出退火并烘干。
实施例3
一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，具体包括以下步骤：
(1)准确称取聚2-(2,5-二-十二烷基)苯基)噻吩50mg，随后加入氯苯溶剂5ml，震荡并超声分散直至聚合物完全溶解，得到聚合物溶液；
(2)用聚四氟乙烯滴管取适量的溶液，快速且轻缓的滴在装有去离子水的培养皿表面；
(3)裁剪多块2×2cm的聚丙烯片作为目标基底；
(4)待溶剂挥发，在水面形成一层薄膜，随后转移到目标基底上烘干，得到超薄有序本征态的薄膜材料。
由于获得的本征态薄膜导电性极差，需要引入掺杂剂改善导电聚合物的电荷载流子密度(n)从而提高其电导率。
将上述步骤(4)得到的本征态的薄膜进行进一步掺杂处理，具体步骤如下：
将本征态的薄膜在室温下，分别用不同浓度(0.1mg/ml、0.3mg/ml、0.5mg/ml、0.7mg/ml、1mg/ml)的F4TCNQ/ACN溶液浸泡掺杂10min，取出退火并烘干。
实施例4
一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，具体包括以下步骤：
(1)准确称取聚2-(2,5-二-十四烷基)苯基)噻吩50mg，随后加入甲苯溶剂5ml，震荡并超声分散直至聚合物完全溶解，得到聚合物溶液；
(2)用聚四氟乙烯滴管取适量的溶液，快速且轻缓的滴在装有去离子水的培养皿表面；
(3)裁剪多块2×2cm的聚乙烯片作为目标基底；
(4)待溶剂挥发，在水面形成一层薄膜，随后转移到目标基底上烘干，得到超薄有序本征态的薄膜材料。
将上述步骤(4)得到的本征态的薄膜进行进一步掺杂处理，具体步骤如下：
将本征态的薄膜用HBr溶液在150℃下气相掺杂1h，待冷却后取出烘干。
本发明制备的导电薄膜具有电导率高，取向性和堆积结构优异以及结晶度高等特点，对进一步澄清分子取向和堆积结构与电荷传输的关系以及对构建有机太阳能电池，场效应晶体管，有机光伏等电子器件具有重要的理论和现实意义。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将导电聚合物加入溶剂中，震荡并超声分散直至导电聚合物完全溶解，得到导电聚合物薄溶液；
(2)准备目标基底，将步骤(1)得到的导电聚合物薄溶液滴在装有去离子水的培养皿表面，待溶剂挥发，在水面形成一层薄膜，将薄膜转移到目标基底上并烘干，得到超薄有序本征态的薄膜材料；
(3)用掺杂剂对步骤(2)得到的薄膜进行掺杂处理，然后退火并烘干，得到液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导电聚合物为具有以下结构通式的化合物：
Figure FDA0002926920640000011
其中，R为-(CH2)5CH3、–(CH2)7CH3、–(CH2)11CH3或–(CH2)13CH3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为不溶于水的低沸点油性溶剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自氯仿、二氯甲烷、氯苯、邻二氯苯或甲苯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述导电聚合物溶液的浓度为10mg L-1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述目标基底为塑料片，玻璃或硅片；所述目标基底的尺寸为2×2cm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述掺杂剂为HBr、F4TCNQ、FTS中任意一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述掺杂处理为浸泡掺杂或气相掺杂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述退火的温度为100℃，时间为15min；所述烘干的温度为70℃，时间为15min。
10.权利要求1～9中任一项所述的方法制备得到的液/气界面组装超薄有序导电聚合物薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为30nm；所述薄膜的电导率最高可达8.0S cm-1。
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CN113707807A (zh) * 2021-08-27 2021-11-26 南京工业大学 一种自组装共轭聚合物薄膜的制备方法及其应用
CN113707807B (zh) * 2021-08-27 2023-12-22 南京工业大学 一种自组装共轭聚合物薄膜的制备方法及其应用

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