CN112940279B - 一种层柱状锌基金属-有机框架材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种层柱状锌基金属‑有机框架材料及制备方法，所述框架材料的化学式为：{[(CH3)2NH2]0.5[Zn(CBA)(TZT)0.5·0.5DMA]} n ，其基本结构单元中存在一种配位环境的锌离子，1个脱质子配体CBA2‑，0.5个脱质子配体TZT‑和0.5个游离的DMA分子和0.5个二甲胺阳离子；相邻的锌离子通过脱氢配体CBA2‑在空间上形成二维层状平面结构；二维层状平面结构之间进一步通过脱氢配体TZT‑连接，从而在空间上形成三维的层柱状网络结构。本发明制备的材料合成简便、成本低廉、稳定性高，能够通过荧光淬灭效应来检测水中Cr(VI)离子的存在，其用于Cr2O7 2‑离子检测的检出限为252µmol·L‑1及用于CrO4 2‑离子检测的检出限为56.7µmol·L‑1，因此其在水中Cr(VI)离子的检测中具有巨大的潜在应用价值。

Description

一种层柱状锌基金属-有机框架材料及制备方法
技术领域
本发明涉及锌基金属-有机框架材料的制备方法，属多孔分子晶体材料技术领域。
背景技术
铬酸根离子和重铬酸根离子被认为是众多不可生物降解的环境污染物之一，却被广泛应用于颜料、鞣革、电镀等领域。这两种离子能够在生物体内富集，从而引发各种健康问题。过量吸收铬酸根离子和重铬酸根离子会对生物体的器官产生病变从而导致癌症、畸形和基因突变。美国环境署明确规定了饮用水中铬酸根离子和重铬酸根离子的浓度最大不超过100ppb。因此，发展和开发能够高效、快速检测水中铬酸根离子和重铬酸根离子的方法十分必要。
目前已发展的一些技术如原子吸收法、液相色谱法、电感耦合等离子体、光谱分析法、电化学法等均能够对铬酸根离子和重铬酸根离子进行有效地检测，然而这些技术普遍存在费时、高成本、复杂的前处理及需要专业人士等问题严重制约着它们的应用。因此发展一种可快速、低成本、无需进行前处理、定量检测这铬酸根离子和重铬酸根离子的方法是非常必要的。
基于金属-有机框架的荧光传感材料被认为是最有前途的检测方法之一，被广泛用来识别阴离子、阳离子、小分子有机物等有害物质。该方法能够简单的通过荧光强度随分析物浓度的变化而变化来检测被分析物的存在。相比传统的分析技术，基于金属-有机框架的荧光传感检测具有高精度、高灵敏度、微小尺寸、响应时间短、适应性好等特点。
发明内容
本发明的目的是，为了获得一种化学稳定性，对六价铬离子响应的锌基金属-有机框架材料，本发明公开一种层柱状锌基金属有机框架材料及制备方法。
实现本发明的技术方案如下，一种层柱状锌基金属-有机框架材料，所述锌基金属-有机框架材料的化学式为：
{[(CH3)2NH2]0.5[Zn(CBA)(TZT)0.5·0.5DMA]}n，
式中：n为1到正无穷的自然数；[(CH3)2NH2]+为N，N-二甲基乙酰胺分解后质子化所得；CBA2-为5-羧基苯并三氮唑脱质子所得；TZT-为四氮唑脱质子所得；DMA为N，N-二甲基乙酰胺；
所述锌基金属-有机框架材料属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为：
Figure BDA0003016160880000021
α＝90°，β＝90°γ＝90°；
所述锌基金属-有机框架材料的基本结构单元中存在一种配位环境的锌离子，1个脱质子配体CBA2-，0.5个脱质子配体TZT-和0.5个游离的DMA分子和0.5个二甲胺阳离子；来源于DMA分子分解的二甲胺阳离子作为一种抗衡阳离子，从而维持了整个锌基金属-有机框架材料的电荷中性；锌离子采取变形的四面体的配位模式，分别与来自3个脱氢配体CBA2-中的1个氧原子，2个氮原子和来自1个脱氢配体TZT-中的1个氮原子进行配位；相邻的锌离子通过脱氢配体CBA2-在空间上形成二维层状平面结构；二维层状平面结构之间进一步通过脱氢配体TZT-连接，从而在空间上形成三维的层柱状网络结构。
所述锌基金属-有机框架材料可以简化为3，4连接的单节点fsc拓扑，其点符号为{4.6.8}{4.62.83}。
一种层柱状锌基金属有机框架材料及制备方法，包括以下合成步骤：
(1)分别将有机配体H2CBA和HTZT溶解到N，N-二甲基乙酰胺溶剂中。
(2)将Zn(OAc)2·2H2O溶解到N，N-二甲基乙酰胺溶剂中。
(3)将步骤(1)和(2)中的两种溶液混合，然后放入密闭的水热反应釜中，在150℃恒温反应72h，取出产物后将固体分离。
(4)用N，N-二甲基乙酰胺将上述固体洗涤多次，即可制得无色块状晶体。
所述H2CBA的N，N-二甲基乙酰胺溶液浓度为0.01-1mol/L；所述HTZT的N，N-二甲基乙酰胺溶液浓度为0.01-1mol/L；所述Zn(OAc)2·2H2O的水溶液浓度为0.01-1mol/L。
所述锌基金属-有机框架材料在甲醇，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，二氯甲烷，乙腈，1,4-二氧六环和乙二醇溶剂中能稳定存在；所述锌基框架材料易溶于乙酰丙酮溶剂中。
所述锌基金属-有机框架材料能通过荧光响应来检测水中Cr2O7 2-离子及CrO4 2-离子的存在，其检出限分别为252μmol·L-1，56.7μmol·L-1，所述锌基金属-有机框架材料能应用于六价铬离子荧光探针领域。
本发明的有益效果是，本发明制备材料具有良好的溶剂稳定性，可以甲醇，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，二氯甲烷，乙腈，1,4-二氧六环和乙二醇溶剂稳定存在。
PXRD表明本发明锌基金属-有机框架材料的晶形在水及常见溶剂中仍保持稳定；该材料能够通过荧光淬灭效应来检测水中Cr(VI)离子的存在，其用于Cr2O7 2-离子检测的检出限为252μmol·L-1及用于CrO4 2-离子检测的检出限为56.7μmol·L-1，可应用于Cr(VI)离子荧光探针领域。
本发明制备的锌基金属-有机框架材料具有合成简便易于实施、产率高等多种优势，因此其在荧光探针固态器件的制备及水中Cr(VI)离子的检测中具有巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1是本发明锌基金属-有机框架材料的配位环境图；
图2是本发明锌基金属-有机框架材料三维结构图；
图3是本发明锌基金属-有机框架材料拓扑结构图；
图4是本发明锌基金属-有机框架材料在不同溶剂中及在Cr(VI)离子水溶液浸泡后的粉末衍射图；
图5是本发明锌基金属-有机框架材料对不同阴离子的荧光光谱；
图6a是本发明锌基金属-有机框架材料对重铬酸根离子的荧光光谱；图6b为层柱状锌基金属-有机框架材料的相对荧光强度与重铬酸根离子浓度关系图
图7a是本发明锌基金属-有机框架材料对铬酸根离子的荧光光谱；图7b为层柱状锌基金属-有机框架材料的相对荧光强度与铬酸根离子浓度关系图
具体实施方式
本实施例一种层柱状锌基金属-有机框架材料，其化学式为：{[(CH3)2NH2]0.5[Zn(CBA)(TZT)0.5·0.5DMA]}n,
式中：n为1到正无穷的自然数；[(CH3)2NH2]+为N，N-二甲基乙酰胺分解后质子化所得；CBA2-为5-羧基苯并三氮唑脱质子所得；TZT-为四氮唑脱质子所得；DMA为N，N-二甲基乙酰胺；
所述锌基金属-有机框架材料属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为：
Figure BDA0003016160880000041
α＝90°，β＝90°γ＝90°；
所述锌基金属-有机框架材料的基本结构单元中存在一种配位环境的锌离子，1个脱质子配体CBA2-，0.5个脱质子配体TZT-和0.5个游离的DMA分子和0.5个二甲胺阳离子；来源于DMA分子分解的二甲胺阳离子作为一种抗衡阳离子，从而维持了整个锌基金属-有机框架材料的电荷中性；锌离子采取变形的四面体的配位模式，分别与来自3个脱氢配体CBA2-中的1个氧原子，2个氮原子和来自1个脱氢配体TZT-中的1个氮原子进行配位；相邻的锌离子通过脱氢配体CBA2-在空间上形成二维层状平面结构；二维层状平面结构之间进一步通过脱氢配体TZT-连接，从而在空间上形成三维的层柱状网络结构。所述锌基框架材料可以简化为3，4连接的单节点fsc拓扑，其点符号为{4.6.8}{4.62.83}。
本实施例一种层柱状锌基金属-有机框架材料的制备方法，包括以下合成步骤：
(1)分别将16.3mg H2CBA和7.0mg HTZT溶解到3mLN，N-二甲基乙酰胺溶剂中。
(2)将21.9mg Zn(OAc)2·2H2O溶解到3mLN，N-二甲基乙酰胺溶剂中。
(3)将步骤1和2中的两种溶液混合，然后放入密闭的水热反应釜中，在150℃恒温反应72h，取出产物后将固体分离。
(4)用N，N-二甲基乙酰胺和水将上述固体洗涤3-5次，即可制得无色块状晶体,基于金属锌计算得产率为82％。
本实施例制备的层柱状锌基金属-有机框架材料性质表征如下：
(1)本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料的结构测定：
晶体结构测定采用Supernova型X-射线单晶衍射仪，使用经过石墨单色化的Mo-Kα射线
Figure BDA0003016160880000051
为入射辐射源，以ω-φ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值Fourier电子密度图利用SHELXL-97直接法解得晶体结构，并经Lorentz和极化效应修正。所有的H原子由差值Fourier合成并由理想位置计算确定。溶剂分子准确的数量由热重和元素分析测试确定，详细的晶体测定数据见表1。
表1层柱状锌基金属-有机框架的晶体学数据
Figure BDA0003016160880000061
图1是本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料的配位环境图，从图中可以看出：其基本结构单元中存在一种配位环境的锌离子，1个脱质子配体CBA2-，0.5个脱质子配体TZT-和0.5个游离的DMA分子和0.5个二甲胺阳离子；来源于DMA分子分解的二甲胺阳离子作为一种抗衡阳离子，从而维持了整个锌基框架材料的电荷中性；锌离子采取变形的四面体的配位模式，分别与来自3个脱氢配体CBA2-中的1个氧原子，2个氮原子和来自1个脱氢配体TZT-中的1个氮原子进行配位。
图2所示是本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料的三维结构图，式中n为1到正无穷的自然数，表明该材料为聚合物。
图3所示是本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料的拓扑结构图。
(2)本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料的化学稳定性测试：
为了验证材料在水中和常见溶剂中的稳定性，将合成的材料浸泡在水中和常见溶剂中，并对其进行粉末衍射测试。
如图4所示：该材料浸泡在水中和常见溶剂后的粉末衍射峰与模拟的粉末衍射峰相吻合，说明材料具有很好的水稳定性和溶剂稳定性。
为了验证材料在重铬酸根和铬酸根溶液中的结构是否发生变化，将合成的材料浸泡在重铬酸根和铬酸根溶液中，并对其进行粉末衍射测试。
如图4所示：该材料浸泡在重铬酸根和铬酸根溶液后的粉末衍射峰与模拟的粉末衍射峰相吻合，说明材料在重铬酸根和铬酸根溶液中仍能保持结构不变。
(3)本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料荧光性质表征：
图5所示是本实施例层柱状锌基金属-有机框架材料在不同阴离子水溶液中的荧光光谱，图中表明：铬酸根离子和重铬酸根离子对该层柱状锌基金属-有机框架材料的荧光荧光强度很明显的淬灭效果，而其它阴离子对该层柱状锌基金属-有机框架材料荧光强度几乎无影响。
图6a为向层柱状锌基金属-有机框架材料的水溶液中滴加不同含量的重铬酸根离子的荧光强度变化图。图6b为层柱状锌基金属-有机框架材料的相对荧光强度与重铬酸根离子浓度关系图
从图6a与6b中可以看出：当向层柱状锌基金属-有机框架材料的水溶液中逐渐加入重铬酸根离子时，其荧光强度随着重铬酸根离子的量的增加呈现出先快后逐渐减慢的下降趋势，并且变化明显，最终发生荧光淬灭，说明了该层柱状锌基金属-有机框架材料对重铬酸根离子具有很好的荧光响应，可用作重铬酸根离子荧光探针，其检出限为252μmol·L-1。
图7a为向层柱状锌基金属-有机框架材料的水溶液中滴加不同含量的铬酸根离子的荧光强度变化图。图7b为层柱状锌基金属-有机框架材料的相对荧光强度与铬酸根离子浓度关系图
从图7a与7b中可以看出：当向层柱状锌基金属-有机框架材料的水溶液中逐渐加入铬酸根离子时，其荧光强度也随着铬酸根离子的量的增加呈现出先快后逐渐减慢的下降趋势，并且变化明显，最终发生荧光淬灭，说明了该层柱状锌基金属-有机框架材料对铬酸根离子也具有很好的荧光响应，可用作铬酸根离子荧光探针，其检出限为56.7μmol·L-1。

Claims (5)

1.一种层柱状锌基金属-有机框架材料，其特征在于：所述锌基金属-有机框架材料的化学式为：{[(CH3)2NH2]0.5[Zn(CBA) (TZT)0.5·0.5DMA]} n ；
式 中 ：n 为 1到正无穷的自然数 ；[(CH3)2NH2]+为N，N-二甲基乙酰胺分解后质子化所得；CBA2-为5-羧基苯并三氮唑脱质子所得；TZT-为四氮唑脱质子所得；DMA为N，N-二甲基乙酰胺；
所述锌基金属-有机框架材料属于正交晶系，空间群为Pnma，晶胞参数为：a= 17.3460(3) Å，b= 17.3127(3) Å，c= 9.5207(2) Å，α= 90°，ß= 90 °，γ= 90 °；
所述锌基金属-有机框架材料的基本结构单元中存在一种配位环境的锌离子，1个脱质子配体CBA2-，0.5个脱质子配体TZT-和0.5个游离的DMA分子和0.5个二甲胺阳离子；来源于DMA分子分解的二甲胺阳离子作为一种抗衡阳离子，从而维持了整个锌基金属-有机框架材料的电荷中性；锌离子采取变形的四面体的配位模式，分别与来自3个脱氢配体CBA2-中的1个氧原子，2个氮原子和来自1个脱氢配体TZT-中的1个氮原子进行配位；相邻的锌离子通过脱氢配体CBA2-在空间上形成二维层状平面结构；二维层状平面结构之间进一步通过脱氢配体TZT-连接，从而在空间上形成三维的层柱状网络结构；
所述锌基金属-有机框架材料简化为3，4连接的单节点fsc拓扑时，其点符号为{4.6.8}{4.62.83}。
2.根据权利要求1所述的一种层柱状锌基金属-有机框架材料，其特征在于，所述锌基金属-有机框架材料在甲醇，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，二氯甲烷，乙腈，1,4-二氧六环和乙二醇溶剂中能稳定存在；所述锌基金属-有机框架材料易溶于乙酰丙酮溶剂中。
3.根据权利要求1所述的一种层柱状锌基金属-有机框架材料的应用，其特征在于，所述锌基金属-有机框架材料能通过荧光响应来检测水中Cr2O7 2-离子及CrO4 2-离子的存在，其检出限分别为 252µmol·L-1，56.7µmol·L-1，所述锌基金属-有机框架材料能应用于六价铬离子荧光探针领域。
4.一种层柱状锌基金属-有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下合成步骤：
（1）分别将有机配体 5-羧基苯并三氮唑和四氮唑溶解到N，N-二甲基乙酰胺溶剂中；
（2）将Zn(OAc)2 .2H2O溶解到N，N-二甲基乙酰胺溶剂中；
（3）将步骤（1）和（2）得到的两种溶液混合，然后放入密闭的水热反应釜中，在150℃恒温反应72h，取出产物后将固体分离；
（4）用N，N-二甲基乙酰胺将上述固体洗涤多次，即制得无色块状晶体。
5.根据权利要求 4所述的一种层柱状锌基金属-有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述5-羧基苯并三氮唑的N，N-二甲基乙酰胺溶液浓度为0.01-1 mol/L；所述四氮唑的N，N-二甲基乙酰胺溶液浓度为0.01-1mol/L；所述Zn(OAc)2 .2H2O的水溶液浓度为0.01-1mol/L。
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ZIF-8(zn)和ZIF-67(Co)光催化还原并吸附水体中铬的研究;卢进;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20170215(第2期);B027-1562 *
金属有机框架材料对Cr(VI)离子的吸附去除研究进展;李茹霞等;《无机化学学报》;20210331;第37卷(第3期);第385-400页 *

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