CN112939558B - 一种复合磷石膏制备的地砖类材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合磷石膏制备的地砖类材料及其制备方法，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为60‑80%、钢渣的质量比为5‑15%，水泥熟料的质量比为10‑30%；媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.1‑0.2份，木质素磺酸钙0.3‑0.5份，聚羧酸0.4‑0.6份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1‑1.5‰；媒介剂的添加量为主料质量的0.5‑1%。本发明以磷石膏为主要原料，用于制备地砖类材料，提高了磷石膏的资源化率，可消耗大量堆积的磷石膏，且极大地改善了磷石膏应用于建筑石膏的力学性能及环境适应性。

Description

一种复合磷石膏制备的地砖类材料及其制备方法
技术领域
本发明属于固废无害化处理技术领域，具体涉及一种复合磷石膏制备的地砖类材料及其制备方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸或磷酸盐复肥工业的副产品，1吨磷酸约产生5吨磷石膏。磷石膏的主要成分与天然石膏相同，都是CaSO4·2H2O。但由于磷石膏中磷、氟、有机物等杂质及二氧化硅的存在，严重影响了磷石膏的力学性能及环境适应性，致使其在建筑领域应用困难重重，特别是其中的共晶磷是导致其作为建筑石膏性能不佳的主要因素。目前，只有很小比例的磷石膏得以利用，大部分未被利用的磷石膏均采取露天堆放的形式处置。当前，磷石膏堆存量已经超过6亿吨，而资源化率平均不足30%。大量堆放的磷石膏不仅占用大量土地，随着磷石膏堆积高度增加，压强越大，磷石膏中所含氟化物、游离磷离子、P2O5、磷酸盐等污染物会逐渐渗透到地下，从而污染土壤和地下水，并且还会因风蚀、雨蚀等作用，对大气、水系造成严重污染，磷石膏排放企业不得不为此负担高昂的处置费用。
因此，加快磷石膏资源化利用的任务已迫在眉睫。从消纳总量以及对环境影响角度综合考虑，用磷石膏替代天然石膏制备建材产品是最适宜的利用方式之一，亦是发展趋势。为了消除磷石膏中杂质的影响，通常采用水洗、化学改性、提质等方式对磷石膏进行预处理，这些手段在一定程度上提高了磷石膏产品物理力学性能，但因磷硫为同族元素，磷酸根替换硫酸根的共晶磷在石膏中以化学键结合形式存在，难于将其分离或消除，这是磷石膏在建材领域难以有效资源化利用的问题所在。结合水硬性胶结料特性，构建新的胶结体系，是磷石膏作为建筑石膏的发展方向。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种复合磷石膏制备的地砖类材料及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实施的：
一种复合磷石膏制备的地砖类材料，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，所述的主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为60-80%、钢渣的质量比为5-15%，水泥熟料的质量比为10-30%；所述的媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.1-0.2份，木质素磺酸钙0.3-0.5份，聚羧酸0.4-0.6份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1-1.5‰；所述的媒介剂的添加量为主料质量的0.5-1%。
所述的磷石膏为复合磷石膏。
所述的复合磷石膏是指通过控制旋转干燥机尾气出口温度≥100℃，从而得到的含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合物，所述的复合磷石膏中半水磷石膏的质量比为45%-48%。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
一种复合磷石膏制备的地砖类材料，通过以下方法制得：
媒介剂制备
（1）称量，按比例称取糖蜜、氢氧化钙、木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠；
（2）将称取的糖蜜和氢氧化钙混合，控制反应温度为40-60℃，反应结束后得到混合物；
（3）向步骤（2）中得到的混合物中加入水并搅拌，水的加入量为步骤（1）中所称取的物料质量总和的2倍；
（4）向加入水后的混合物中依次加入木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠，搅拌混合均匀后即得到媒介剂；
主料制备
（5）取水泥熟料、钢渣和磷石膏；
（6）干燥，在100-120℃条件下对磷石膏进行干燥，使得干燥后的磷石膏中游离水的含量＜3%；
（7）球磨，将水泥熟料与经过干燥的钢渣按比例称取后，混合球磨至比表面积为500±20m2/kg；
（8）干混，按比例称取经过干燥的磷石膏和经过球磨的水泥熟料，将二者干混后得到主料；
建筑材料的制备
（9）计量，按比例称取步骤（4）中得到的媒介剂、步骤（8）中得到的主料以及表面活性剂；
（10）制浆，将步骤（9）中称取的主料置于搅拌机中，向搅拌机中加水搅拌，控制水的加入量为主料质量的0.25-0.28倍，搅拌时间为2-3min；
（11）媒介剂和表面活性剂加入，制浆完成后，向搅拌机中加入步骤（9）中称取的媒介剂和表面活性剂，加入完成后继续搅拌1-2min；
（12）分散混合，将搅拌机中的混合料放出，静置1-2min使得混合料中的各组分分散混合均匀；
（13）成型，将步骤（12）中得到的混合料置于模具中静压成型，成型完成后脱模即得地砖类材料。
所述的地砖类材料为人行道地砖或路沿石中的一种。
地砖类材料的性能为：软化系数＞0.85，抗压强度＞30MPa，抗震强度＞10MPa。
本发明的原理为：磷石膏主要成分为二水硫酸钙，pH值2.6～3.5，未进行脱水处理的磷石膏不具备胶凝性，故本发明对磷石膏进行干燥。在磷石膏干燥过程中，通过提高干燥温度（控制旋转干燥机尾气出口温度≥100℃），生产含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合磷石膏。水泥熟料、钢渣均是活性强碱性物质，复合磷石膏可与水泥熟料及钢渣中大量的铝相、铝铁相反应，形成稳定的水化产物单硫型水化硫铝酸钙晶体，该晶体不溶于水，以胶体微粒析出，并逐渐凝聚成凝胶体即 C-S-H 凝胶。而在“媒介剂”、“表面活性剂”的协同作用下，可促进配料体系的胶结-石质化过程，提高制品软化系数，弥补凝固慢的不足，用以生产人行道地砖、路沿石、石膏砌块、板材等建筑材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：1、本发明以磷石膏为主要原料，用于制备地砖类材料，提高了磷石膏的资源化率，可消耗大量堆积的磷石膏，极大地解决了磷石膏产出过剩、市场容量有限、堆积量大的问题；同时还可大量的减少制品中水泥用量，降低了生产成本，符合国家提出的节能、减排、降耗的经济发展方向，可推动磷石膏资源的合理化利用及我国磷化工业和建材工业的可持续发展；
2、通过本发明的方法制备的地砖类材料软化系数＞0.85，抗压强度＞30MPa，抗震强度＞10MPa，极大地改善了磷石膏应用于建筑石膏的力学性能及环境适应性。
附图说明
图1为本发明地砖类材料制备方法的整体流程示意图；
图2为本发明主料制备方法的流程示意图；
图3为本发明媒介剂制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不受实施例所限制。
实施例1
一种复合磷石膏制备的地砖类材料，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，所述的主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为60%、钢渣的质量比为10%，水泥熟料的质量比为30%；所述的媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.2份，木质素磺酸钙0.5份，聚羧酸0.5份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1‰；所述的媒介剂的添加量为主料质量的1%。
所述的磷石膏为复合磷石膏，复合磷石膏是指通过控制旋转干燥机尾气出口温度为100℃，从而得到的含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合物，所述的复合磷石膏中半水磷石膏的质量比为45%。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
按主料质量500kg计，通过以下方法制得：
媒介剂制备
（1）称量，按比例称取糖蜜2kg、氢氧化钙0.4kg、木质素磺酸钙1kg、聚羧酸1kg和硫酸钠0.6kg；
（2）将称取的糖蜜和氢氧化钙混合，控制反应温度为40℃，反应结束后得到混合物；
（3）向步骤（2）中得到的混合物中加入水并搅拌，水的加入量为步骤（1）中所称取的物料质量总和的2倍，即10kg；
（4）向加入水后的混合物中依次加入称取的木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠，搅拌混合均匀后即得到媒介剂；
主料制备
（5）取水泥熟料、钢渣和磷石膏；
（6）干燥，在100℃条件下对磷石膏进行干燥，使得干燥后的磷石膏中游离水的含量＜3%；
（7）球磨，将水泥熟料与经过干燥的钢渣按3:1的比例称取后，混合球磨至比表面积为500m2/kg；
（8）干混，按上述比例称取经过干燥的磷石膏300kg和经过球磨的水泥熟料200kg，将二者干混后得到主料；
建筑材料的制备
（9）计量，按上述比例称取步骤（4）中得到的媒介剂、步骤（8）中得到的主料500kg以及表面活性剂0.5kg；
（10）制浆，将步骤（9）中称取的主料置于搅拌机中，向搅拌机中加水搅拌，控制水的加入量为主料质量的0.25倍，即125kg，搅拌时间为2min；
（11）媒介剂和表面活性剂加入，制浆完成后，向搅拌机中加入步骤（9）中称取的媒介剂和表面活性剂，加入完成后继续搅拌1min；
（12）分散混合，将搅拌机中的混合料放出，静置1min使得混合料中的各组分分散混合均匀；
（13）成型，将步骤（12）中得到的混合料置于模具中静压成型，成型完成后脱模即得地砖类材料。
所述的地砖类材料为人行道地砖。
对上述地砖类材料进行物理性能检测，检测结果为：软化系数0.93，抗压强度40MPa，抗震强度10.8MPa。
实施例2
一种复合磷石膏制备的地砖类材料，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，所述的主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为70%、钢渣的质量比为15%，水泥熟料的质量比为15%；所述的媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.1份，木质素磺酸钙0.5份，聚羧酸0.6份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1.5‰；所述的媒介剂的添加量为主料质量的0.5%。
所述的磷石膏为复合磷石膏，复合磷石膏是指通过控制旋转干燥机尾气出口温度为110℃，从而得到的含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合物，所述的复合磷石膏中半水磷石膏的质量比为47%。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
按主料质量500kg计，通过以下方法制得：
媒介剂制备
（1）称量，按比例称取糖蜜1kg、氢氧化钙0.1kg、木质素磺酸钙0.5kg、聚羧酸0.6kg和硫酸钠0.3kg；
（2）将称取的糖蜜和氢氧化钙混合，控制反应温度为50℃，反应结束后得到混合物；
（3）向步骤（2）中得到的混合物中加入水并搅拌，水的加入量为步骤（1）中所称取的物料质量总和的2倍，即5kg；
（4）向加入水后的混合物中依次加入称取的木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠，搅拌混合均匀后即得到媒介剂；
主料制备
（5）取水泥熟料、钢渣和磷石膏；
（6）干燥，在110℃条件下对磷石膏进行干燥，使得干燥后的磷石膏中游离水的含量＜3%；
（7）球磨，将水泥熟料与经过干燥的钢渣按1:1的比例称取后，混合球磨至比表面积为480m2/kg；
（8）干混，按上述比例称取经过干燥的磷石膏350kg和经过球磨的水泥熟料150kg，将二者干混后得到主料；
建筑材料的制备
（9）计量，按上述比例称取步骤（4）中得到的媒介剂、步骤（8）中得到的主料500kg以及表面活性剂0.75kg；
（10）制浆，将步骤（9）中称取的主料置于搅拌机中，向搅拌机中加水搅拌，控制水的加入量为主料质量的0.28倍，即140kg，搅拌时间为3min；
（11）媒介剂和表面活性剂加入，制浆完成后，向搅拌机中加入步骤（9）中称取的媒介剂和表面活性剂，加入完成后继续搅拌2min；
（12）分散混合，将搅拌机中的混合料放出，静置2min使得混合料中的各组分分散混合均匀；
（13）成型，将步骤（12）中得到的混合料置于模具中静压成型，成型完成后脱模即得地砖类材料。
所述的地砖类材料为路沿石。
对上述地砖类材料进行物理性能检测，检测结果为：软化系数0.95，抗压强度38MPa，抗震强度11.2MPa。
实施例3
一种复合磷石膏制备的地砖类材料，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，所述的主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为80%、钢渣的质量比为5%，水泥熟料的质量比为15%；所述的媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.15份，木质素磺酸钙0.3份，聚羧酸0.4份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1.25‰；所述的媒介剂的添加量为主料质量的0.75%。
所述的磷石膏为复合磷石膏，复合磷石膏是指通过控制旋转干燥机尾气出口温度为120℃，从而得到的含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合物，所述的复合磷石膏中半水磷石膏的质量比为48%。
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
按主料质量500kg计，通过以下方法制得：
媒介剂制备
（1）称量，按比例称取糖蜜1.744kg、氢氧化钙0.262kg、木质素磺酸钙0.523kg、聚羧酸0.698kg和硫酸钠0.523kg；
（2）将称取的糖蜜和氢氧化钙混合，控制反应温度为60℃，反应结束后得到混合物；
（3）向步骤（2）中得到的混合物中加入水并搅拌，水的加入量为步骤（1）中所称取的物料质量总和的2倍，即7.5kg；
（4）向加入水后的混合物中依次加入称取的木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠，搅拌混合均匀后即得到媒介剂；
主料制备
（5）取水泥熟料、钢渣和磷石膏；
（6）干燥，在120℃条件下对磷石膏进行干燥，使得干燥后的磷石膏中游离水的含量＜3%；
（7）球磨，将水泥熟料与经过干燥的钢渣按3:1的比例称取后，混合球磨至比表面积为520m2/kg；
（8）干混，按上述比例称取经过干燥的磷石膏400kg和经过球磨的水泥熟料100kg，将二者干混后得到主料；
建筑材料的制备
（9）计量，按上述比例称取步骤（4）中得到的媒介剂、步骤（8）中得到的主料500kg以及表面活性剂0.625kg；
（10）制浆，将步骤（9）中称取的主料置于搅拌机中，向搅拌机中加水搅拌，控制水的加入量为主料质量的0.26倍，即130kg，搅拌时间为2.5min；
（11）媒介剂和表面活性剂加入，制浆完成后，向搅拌机中加入步骤（9）中称取的媒介剂和表面活性剂，加入完成后继续搅拌2min；
（12）分散混合，将搅拌机中的混合料放出，静置1min使得混合料中的各组分分散混合均匀；
（13）成型，将步骤（12）中得到的混合料置于模具中静压成型，成型完成后脱模即得地砖类材料。
所述的地砖类材料为人行道地砖。
对上述地砖类材料进行物理性能检测，检测结果为：软化系数0.98，抗压强度35MPa，抗震强度11MPa。
实施例4
一种复合磷石膏制备的地砖类材料，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，所述的主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为80%、钢渣的质量比为10%，水泥熟料的质量比为10%；所述的媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.2份，木质素磺酸钙0.4份，聚羧酸0.6份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1.25‰；所述的媒介剂的添加量为主料质量的0.75%。
所述的磷石膏为复合磷石膏，复合磷石膏是指通过控制旋转干燥机尾气出口温度为105℃，从而得到的含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合物，所述的复合磷石膏中半水磷石膏的质量比为46%。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
按主料质量500kg计，通过以下方法制得：
媒介剂制备
（2）称量，按比例称取糖蜜1.5kg、氢氧化钙0.3kg、木质素磺酸钙0.6kg、聚羧酸0.9kg和硫酸钠0.45kg；
（2）将称取的糖蜜和氢氧化钙混合，控制反应温度为45℃，反应结束后得到混合物；
（3）向步骤（2）中得到的混合物中加入水并搅拌，水的加入量为步骤（1）中所称取的物料质量总和的2倍，即7.5kg；
（4）向加入水后的混合物中依次加入称取的木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠，搅拌混合均匀后即得到媒介剂；
主料制备
（5）取水泥熟料、钢渣和磷石膏；
（6）干燥，在105℃条件下对磷石膏进行干燥，使得干燥后的磷石膏中游离水的含量＜3%；
（7）球磨，将水泥熟料与经过干燥的钢渣按1:1的比例称取后，混合球磨至比表面积为500m2/kg；
（8）干混，按上述比例称取经过干燥的磷石膏400kg和经过球磨的水泥熟料100kg，将二者干混后得到主料；
建筑材料的制备
（9）计量，按上述比例称取步骤（4）中得到的媒介剂、步骤（8）中得到的主料500kg以及表面活性剂0.625kg；
（10）制浆，将步骤（9）中称取的主料置于搅拌机中，向搅拌机中加水搅拌，控制水的加入量为主料质量的0.27倍，即135kg，搅拌时间为3min；
（11）媒介剂和表面活性剂加入，制浆完成后，向搅拌机中加入步骤（9）中称取的媒介剂和表面活性剂，加入完成后继续搅拌1min；
（12）分散混合，将搅拌机中的混合料放出，静置2min使得混合料中的各组分分散混合均匀；
（13）成型，将步骤（12）中得到的混合料置于模具中静压成型，成型完成后脱模即得地砖类材料。
所述的地砖类材料为路沿石。
对上述地砖类材料进行物理性能检测，检测结果为：软化系数0.89，抗压强度32.5MPa，抗震强度10.6MPa。

Claims (5)

1.一种复合磷石膏制备的地砖类材料，由主料、媒介剂、表面活性剂制备而成，其特征在于，所述的主料为磷石膏、钢渣和水泥熟料，主料中磷石膏的质量比为60-80％、钢渣的质量比为5-15％，水泥熟料的质量比为10-30％；所述的媒介剂由以下质量份的物料制成：糖蜜1份，氢氧化钙0.1-0.2份，木质素磺酸钙0.3-0.5份，聚羧酸0.4-0.6份，硫酸钠0.3份；表面活性剂的添加量为主料质量的1-1.5‰；所述的媒介剂的添加量为主料质量的0.5-1％，所述的磷石膏为复合磷石膏，所述的复合磷石膏是指通过控制旋转干燥机尾气出口温度≥100℃，从而得到的含有二水磷石膏及半水磷石膏的复合物，所述的复合磷石膏中半水磷石膏的质量比为45％-48％。
2.根据权利要求1所述的一种复合磷石膏制备的地砖类材料，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求1-2中任意一项所述的一种复合磷石膏制备的地砖类材料，其特征在于，通过以下方法制得：
媒介剂制备
(1)称量，按比例称取糖蜜、氢氧化钙、木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠；
(2)将称取的糖蜜和氢氧化钙混合，控制反应温度为40-60℃，反应结束后得到混合物；
(3)向步骤(2)中得到的混合物中加入水并搅拌，水的加入量为步骤(1)中所称取的物料质量总和的2倍；
(4)向加入水后的混合物中依次加入木质素磺酸钙、聚羧酸和硫酸钠，搅拌混合均匀后即得到媒介剂；
主料制备
(5)取水泥熟料和磷石膏；
(6)干燥，在100-120℃条件下对磷石膏进行干燥，使得干燥后的磷石膏中游离水的含量＜3％；
(7)球磨，将水泥熟料与经过干燥的钢渣球磨至比表面积为500±20m2/kg；
(8)干混，按比例称取经过干燥的磷石膏和经过球磨的水泥熟料，将二者干混后得到主料；
建筑材料的制备
(9)计量，按比例称取步骤(4)中得到的媒介剂、步骤(8)中得到的主料以及表面活性剂；
(10)制浆，将步骤(9)中称取的主料置于搅拌机中，向搅拌机中加水搅拌，控制水的加入量为主料质量的0.25-0.28倍，搅拌时间为2-3min；
(11)媒介剂和表面活性剂加入，制浆完成后，向搅拌机中加入步骤(9)中称取的媒介剂和表面活性剂，加入完成后继续搅拌1-2min；
(12)分散混合，将搅拌机中的混合料放出，静置1-2min使得混合料中的各组分分散混合均匀；
(13)成型，将步骤(12)中得到的混合料置于模具中静压成型，成型完成后脱模即得地砖类材料。
4.根据权利要求3所述的一种复合磷石膏制备的地砖类材料，其特征在于，所述的地砖类材料为人行道地砖或路沿石中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种复合磷石膏制备的地砖类材料，其特征在于，地砖类材料的性能为：软化系数＞0.85，抗压强度＞30MPa，抗震强度＞10MPa。
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