CN112934934A - 一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法及其应用。其中所述检测方法包括通过高分辨率纳米二次离子探针质谱仪对负载于载体上的土壤胶体进行检测。本发明的检测方法过程简单，可同时检测土壤中的多种污染组分，检测精度高、分辨率高，检测结果形象直观。

Description

一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法及其应用
技术领域
本发明涉及污染物检测技术领域。
背景技术
重(类)金属和有机污染物复合污染带来的重大生态环境问题日益凸显，已成为影响人类健康、经济社会可持续发展的瓶颈因素，引发社会广泛关注，同时也成为科研热点问题。2014年国家环保部和国土资源部公布的全国土壤污染状况调查公报显示，我国土壤的点位超标率高达16.1％，其中82.4％是由重(类)金属所造成。另一方面，有机污染物，如有机农药、酚类、合成洗涤剂等也是目前环境中普遍存在的主要污染物之一，由于其化学性质稳定、难降解或者降解后的次级产物对环境依旧有毒害作用，这些污染物的残留和危害仍然十分严重。矿物和有机质是土壤的重要组分，也是重(类)金属和有机污染物的主要吸附位点，对重(类)金属和有机污染物的迁移转化具有重要作用。土壤水分散胶体是土壤中的主要活性组分，也是重(类)金属和有机污染物的重要载体。因此，明确土壤水分散胶体中重(类)金属和有机污染物的空间结构特征和吸附位点可以为土壤重(类)金属和有机污染物的污染效应、环境风险评估和修复技术提供重要科学依据。
现有技术中，已经有一定的对于土壤中污染物的可视化方法。例如，在专利CN105606690A中公开了一种基于DGT/LA-ICP-MS的沉积物中空隙水金属元素微区分布的可视化方法。虽然该方法能对多种金属元素的有效性进行分析，并能获得高质量的金属元素化学图像，但该方法却难以同步有效测定多种重(类)金属和有机污染物的总量。
或如，专利CN104122260A中公开了同步辐射傅里叶变换红外显微成像技术结合微聚焦荧光显微成像技术可视化土壤微团聚体(粒径在50-800μm之间)中溴代有机污染物微区分布及相关影响因素信息。但是，由于红外光谱的非元素特异性和微聚焦荧光显微成像技术的检测限(>50ppm)不足等问题，同步辐射显微技术并不适合研究亚微米尺度的土壤胶体组分中较低浓度的重(类)金属和有机污染物的结合位点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可对土壤胶体中的多种重金属和/或类金属及有机污染物的空间分布特征及结合位点进行准确高效检测的方法。
本发明的目的还在于提出该检测方法的一些应用方法。
本发明首先提供了如下的技术方案：
一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法，其包括：通过高分辨率纳米二次离子探针质谱仪对负载于载体上的土壤胶体进行检测。
根据本发明的一些优选实施方式，所述土壤胶体的提取包括：
向风干后的土壤样品中加入蒸馏水，得到水土混合物；
在恒温条件下对所述水土混合物进行震荡，得到其悬浊液；
将所述悬浊液进行离心处理，获得沉积物。
根据本发明的一些优选实施方式，所述土壤胶体为经水稀释、负载、喷金及剥蚀处理后得到的土壤胶体，其包括以下制备过程：
通过蒸馏水稀释所述沉积物，得到沉积物稀释液；
将所述沉积物稀释液滴加至所述载体表面；
待滴加后的沉积物稀释液风干后，在其表面进行喷金处理，得到含有喷金层的负载体；
在所述负载体进行检测前，通过铯源对其进行表面剥蚀并去除喷金层。
根据本发明的一些优选实施方式，所述蒸馏水稀释中的稀释倍数为20-50倍。
根据本发明的一些优选实施方式，所述喷金层的厚度为9-11nm。
根据本发明的一些优选实施方式，所述水土混合物中土壤样品的质量与加入的蒸馏水的体积的比、即混合物的固液比为1：3-7，优选为1:5。
根据本发明的一些优选实施方式，所述恒温为25-30℃。
根据本发明的一些优选实施方式，所述震荡的速率为1500-200rpm。
根据本发明的一些优选实施方式，所述震荡的时间为6-10小时。
根据本发明的一些优选实施方式，所述离心处理的离心力为2400-2600g。
根据本发明的一些优选实施方式，所述离心处理的离心时间为5-7分钟。
根据本发明的一些优选实施方式，所述载体为经过减薄处理的铝金复合载体，所述土壤胶体负载于金表面。
根据本发明的一些优选实施方式，所述复合载体的制备包括：
将金箔片压制到具有平整上、下表面的铝钉的上表面上；
通过离子减薄处理使压制在铝钉上的金箔表面平整。
上述实施方式中，所述上、下表面仅用于表示两个具有相对位置的表面，并不限定其具体位置，即其后所述“上表面”仅用于表示两个表面中任一个会直接与样品接触的表面。所述铝钉可为具有平整上、下表面的圆柱形、棱柱形、梯台形或其他复合或不规则形态等。所述金箔片在压制到铝钉上表面后可完全或部分覆盖铝钉上表面。
根据本发明的一些优选实施方式，所述金箔片的厚度为0.3-0.7毫米。
根据本发明的一些优选实施方式，所述铝钉为直径0.5英寸的圆柱形。
根据本发明的一些优选实施方式，所述金箔片为圆形金箔片，其直径为圆柱形铝钉直径的1/3～1/2。
根据本发明的一些优选实施方式，压制于所述铝钉上表面后的金箔的厚度为0.1-0.3毫米。
根据本发明的一些优选实施方式，所述离子减薄的电流密度为10mA/cm2，离子减薄效率为4μm/小时，减薄时间为3小时。
根据本发明的一些优选实施方式，所述检测中：
纳米二次离子探针质谱仪的样品扫描区域为28-32μm，分辨率为256×256像素，每像素的停留时间为5-10毫秒。
在上述优选实施方式下，测量的最大元素与最小元素的质量比可达到22，每样品用时约为30分钟。
根据本发明的一些优选实施方式，所述检测包括：以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号获得土壤中硅酸盐黏土矿物的空间分布图像，以56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号获得土壤中铁氧化物的空间分布图像，以12C14N-作为有机质的特征质谱信号获得土壤中有机质的空间分布图像，以79Br-作为有机污染物的特征质谱信号获得土壤中有机污染物的空间分布图像，以75As16O-作为类金属的特征质谱信号获得土壤中类金属的空间分布图像，以208Pb-作为重金属的特征质谱信号获得土壤中重金属的空间分布图像。
本发明进一步公开了上述可视化检测方法的一种应用，其包括：通过所述可视化检测方法检测具有复合污染物的土壤中含有的各污染物组分。
根据本发明的一些优选实施方式，所述应用还包括获得所述污染物组分在土壤中的分布图像。
本发明具备以下有益效果：
本发明通过高分辨纳米二次离子探针质谱仪(NanoSIMS)对土壤胶体进行检测，具有高空间分辨率、高灵敏度、高传输效率等优点，可同时分析复合污染物中的多种具体组分，在一些具体实施方式中，其通过与空间分辨率达50nm、元素分布图像灵敏度达ppm级的铯离子源(Cs+)配合，可形象直观地得到高精确性、在亚微米尺度高可视化的不同污染组分的空间分布特征及其在土壤胶体中的结合位点，
在一些具体实施方式中，本发明的检测方法通过铝金复合载体结合离子减薄处理，通过高分辨纳米二次离子探针质谱仪，可同时检测场地土壤中硅酸盐黏土矿物、铁氧化物、有机质、重金属、类金属及有机污染物等，且其空间分辨率高(50纳米)，可在亚微米尺度同步分析场地土壤胶体中低浓度(<20ppm)的重金属、类金属、有机污染物、矿物和有机质等7种物质的空间分布特征，为土壤中复合污染物的修复和研究提供重要的信息。
本发明的检测方法对样品的前处理简单，仅需要土壤胶体的提取和稀释，避免因复杂前处理，如包埋、切片等造成的对土壤中复合污染物结合位点和微区分布等信息的干扰。
本发明的应用方法对于场地土壤修复，生态环境保护，经济社会可持续发展和人类身体健康等方面均具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明的检测过程示意图。
图2为本发明的实施例2获得的高分辨质谱图与样品的扫描电镜的对比图。
图3为本发明的实施例3获得的高分辨质谱图与样品的扫描电镜的对比图。
图4本发明的实施例4获得的高分辨质谱图与样品的扫描电镜的对比图。。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
根据本发明的技术方案，一些具体的实施方式如附图1所示，其包括：
(1)提取含有重金属和/或类金属及有机污染物的复合污染土壤中的水分散胶体组分样品；
(2)制备金箔铝钉复合载体；
(3)将蒸馏水稀释后的水分散胶体组分样品负载于所述复合载体上，并在其风干后，进行喷金处理；
(4)通过高分辨率纳米二次离子探针质谱仪检测样品中的硅酸盐黏土矿物、铁氧化物、有机质、有机污染物、重金属和/或类金属的空间分布特征。
其中，
步骤(1)的提取过程可包括如：
将具有复合污染的土壤风干；
向风干后的土壤中加入蒸馏水，得到水土混合物，其中，土壤的质量与加入的水的体积的比、即混合物的固液比(W/V)优选为1：3-7；
在恒温(如25-30℃)的摇床上以1500-200rpm的速率震荡所述水土混合物6-10小时，得到其悬浊液；
将震荡后的悬浊液在2400-2600g条件下离心5-7分钟，得水分散胶体组分。
步骤(2)的复合载体的制备可具体包括如：
选取合适尺寸的铝钉，通过压片机将金箔片压在铝钉上表面中部，使其覆盖铝钉上表面中央位置及附近，而不完全覆盖整个表面；
通过离子减薄处理使压制在铝钉上的金箔表面平整；
其中，金箔片的厚度优选为0.3-0.7毫米，金箔直径约为铝钉的1/3～1/2，含金纯度优选为99.999％；铝钉直径优选为0.5英寸；压片机的工作压力优选为10-20MPa，使压制后金箔的厚度为0.1-0.3毫米；离子减薄处理中电流密度优选为10mA/cm2、离子减薄效率优选为4μm/小时，减薄时间优选为3小时。
步骤(3)中，蒸馏水稀释可有效去除质谱分析中可溶性有机质的干扰，对稀释厚度水分散胶体的负载可通过如胶头滴管的器件将其滴至离子减薄处理后的复合载体的金箔上实现；喷金层的厚度优选为9-11nm；稀释倍数优选为20-50倍。
步骤(4)中，优选在样品探测前先通过铯源对其进行剥蚀、去除喷金层；所述铯源能量为16keV，剥蚀厚度为20-30nm，高分辨纳米二次离子探针质谱仪的样品扫描区域优选为28-32μm；分辨率优选为256×256像素；每像素的停留时间优选为5-10毫秒。
步骤(4)中，所述高分辨率纳米二次离子探针质谱仪检测中，优选以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号、56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号、12C14N-作为有机质的特征质谱信号、79Br-作为有机污染物的特征质谱信号、75As16O-作为类金属的特征质谱信号、208Pb-作为重金属的特征质谱信号。
实施例1
通过以下过程进行土壤中的复合污染物检测；
样品来源和制备：
选择某化工矿区复合污染场地0-20cm的土壤，通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测得其胶体中污染物浓度为：As，16ppm；Pb，11ppm；有机溴，13ppm；Al，15ppm；Fe,23ppm；Si，8ppm；Ca，28ppm；Mg，19ppm。
向10g风干后的土壤中加入50mL蒸馏水，土水比为1：5(W/V)，在25℃恒温摇床上以170rpm的速率震荡8小时，将震荡后的悬浊液在2500g条件下离心6分钟，得水分散胶体组分，向该水分散胶体中添加蒸馏水，稀释50倍。
载体制备：
选取直径为0.5英寸的铝钉，通过压片机将厚度为0.5毫米、金纯度为99.999％的金箔片压在铝钉上；压片机的工作压力为10-20MPa；压制后金箔的厚度为0.1-0.3毫米；其后在电流密度为10mA/cm2、减薄效率为4μm/小时的条件下对铝钉上的金箔进行离子减薄处理，减薄时间为3小时，得到目标复合载体。
本实施例同时对下述不同载体进行对比检测：
A.直径为0.5英寸、厚度为0.5毫米、晶向为<100>、电阻率为1-10Ωcm的单面抛光单晶硅片载体；
B.无以上载体制备中离子减薄处理过程的金箔铝钉复合载体，其所用金箔、铝钉及两者的复合过程与上述目标复合载体相同；
C.含有以上载体制备中离子减薄处理过程的金箔铝钉复合载体，但其中设置减薄效率为2μm/小时、减薄时间3小时；
D.含有以上载体制备中离子减薄处理过程的金箔铝钉复合载体，但其中设置减薄效率为3μm/小时、减薄时间3小时；
E.上述目标复合载体。
样品负载：
通过小口的胶头滴管将稀释后的水分散胶体滴到上述各载体上，待载体上的样品完全风干后，进行喷金，喷金层厚度为10纳米。
检测：
通过型号为NanoSIMS 50L、一次离子源为铯离子(Cs+)、空间分辨率<50纳米、灵敏度为ppm级的高分辨纳米二次离子探针质谱对使用上述各载体负载后的样品进行检测。在正式检测前，先通过2.5pA的铯源对喷金后的样品进行剥蚀，去除表面镀金层。
其后对各样品进行扫描，扫描样品区域为30微米，分辨率为256×256像素，每像素的停留时间为5毫秒，检测中以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号、56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号、12C14N-作为有机质的特征质谱信号、79Br-作为有机污染物的特征质谱信号、75As16O-作为类金属的特征质谱信号、208Pb-作为重金属的特征质谱信号，对使用不同载体的样品在检测中是否能获得上述特征质谱信号进行统计(其中√表示获得对应信号，×表示未获得对应信号)，其结果如下表1所示：
表1不同载体检测结果对比
Figure BDA0002915770210000071
Figure BDA0002915770210000081
可以看出，单晶硅片载体可以很好地为样品中铁氧化物、有机质、有机溴污染物、类金属砷污染物和重金属铅污染物成像，但不能有效辨识硅酸盐黏土矿物。金箔铝钉复合载体可以有效辨识宏量物质硅酸盐黏土矿物、铁氧化物和有机质，但其中部分复合载体难以有效为微量物质有机溴污染物、类金属砷污染物和重金属铅污染物成像，直至离子减薄效率达到4μm/小时，重金属铅污染物才得以有效成像。
实施例2
通过以下过程进行土壤中的复合污染物检测；
样品来源和制备：
选择某化工矿区复合污染场地0-20cm的土壤，通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测得其胶体中污染物浓度为：As，4ppm；Pb，7ppm；有机溴，19ppm；Al，17ppm；Fe,29ppm；Si，12ppm；Ca，21ppm；Mg，27ppm。
向10g风干后的土壤中加入50mL蒸馏水，土水比为1：5(W/V)，在25℃恒温摇床上以170rpm的速率震荡8小时，将震荡后的悬浊液在2500g条件下离心6分钟，得水分散胶体组分，向该水分散胶体中添加蒸馏水，稀释20倍。
载体制备：
选取直径为0.5英寸的铝钉，通过压片机将厚度为0.5毫米、金纯度为99.999％的金箔片压在铝钉上；压片机的工作压力为10-20MPa；压制后金箔的厚度为0.1-0.3毫米；其后在电流密度为10mA/cm2、减薄效率为4μm/小时的条件下对铝钉上的金箔进行离子减薄处理，减薄时间为3小时，得到目标复合载体。
样品负载：
通过小口的胶头滴管将稀释后的水分散胶体滴到上述目标复合载体上，待载体上的样品完全风干后，进行喷金，喷金层厚度为10纳米。
检测：
通过型号为NanoSIMS 50L、一次离子源为铯离子(Cs+)、空间分辨率为50纳米、灵敏度为ppm级的高分辨纳米二次离子探针质谱对负载后的样品进行检测。在正式检测前，先通过2.5pA的铯源对喷金后的样品进行剥蚀，去除表面镀金层。
其后对各样品进行扫描，扫描样品区域为30微米，分辨率为256×256像素，每像素的停留时间为5毫秒，检测中以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号、56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号、12C14N-作为有机质的特征质谱信号、79Br-作为有机污染物的特征质谱信号、75As16O-作为类金属的特征质谱信号、208Pb-作为重金属的特征质谱信号获得对应物质的高分辨质谱图，并将其与稀释后的水分散胶体中与NanoSIMS同一区域样品的扫描电子显微镜图像进行对比，如附图2所示。
可以看出，本实施例的检测方法可观测到不同污染物的空间分布特征，并进一步判断出污染土壤中有机溴污染物和硅酸盐黏土矿物、铁氧化物及有机质具有相似的空间分布模式，说明土壤矿物和有机质控制着有机溴污染物的迁移转化；并可根据图像判断出该化工污染场地土壤胶体中污染物主要为有机污染物。
实施例3
通过以下过程进行土壤中的复合污染物检测；
样品来源和制备：
选择某化工矿区复合污染场地0-20cm的土壤，通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测得其胶体中污染物浓度为：As，15ppm；Pb，12ppm；有机溴，6ppm；Al，11ppm；Fe,18ppm；Si，9ppm；Ca，27ppm；Mg，21ppm。
向10g风干后的土壤中加入50mL蒸馏水，土水比为1：5(W/V)，在25℃恒温摇床上以170rpm的速率震荡8小时，将震荡后的悬浊液在2500g条件下离心6分钟，得水分散胶体组分，向该水分散胶体中添加蒸馏水，稀释40倍。
载体制备：
选取直径为0.5英寸的铝钉，通过压片机将厚度为0.5毫米、金纯度为99.999％的金箔片压在铝钉上；压片机的工作压力为10-20MPa；压制后金箔的厚度为0.1-0.3毫米；其后在电流密度为10mA/cm2、减薄效率为4μm/小时的条件下对铝钉上的金箔进行离子减薄处理，减薄时间为3小时，得到目标复合载体。
样品负载：
通过小口的胶头滴管将稀释后的水分散胶体滴到上述目标复合载体上，待载体上的样品完全风干后，进行喷金，喷金层厚度为10纳米。
检测：
通过型号为NanoSIMS 50L、一次离子源为铯离子(Cs+)、空间分辨率为50纳米、灵敏度为ppm级的高分辨纳米二次离子探针质谱对负载后的样品进行检测。在正式检测前，先通过2.5pA的铯源对喷金后的样品进行剥蚀，去除表面镀金层。
其后对各样品进行扫描，扫描样品区域为30微米，分辨率为256×256像素，每像素的停留时间为5毫秒，检测中以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号、56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号、12C14N-作为有机质的特征质谱信号、79Br-作为有机污染物的特征质谱信号、75As16O-作为类金属的特征质谱信号、208Pb-作为重金属的特征质谱信号获得对应物质的高分辨质谱图，并将其与稀释后的水分散胶体中与NanoSIMS同一区域样品的扫描电子显微镜图像进行对比，如附图3所示。
可以看出，本实施例的检测方法可观测到不同污染物的空间分布特征，并进一步判断出污染土壤中有机溴污染物和硅酸盐黏土矿物、铁氧化物及有机质具有相似的空间分布模式，说明土壤矿物和有机质控制着有机溴污染物的迁移转化；并可根据图像判断出该化工污染场地土壤胶体中污染物主要为重金属及类金属。
实施例4
通过以下过程进行土壤中的复合污染物检测；
样品来源和制备：
选择某化工矿区复合污染场地0-20cm的土壤，通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测得其胶体中污染物浓度为：As，16ppm；Pb，11ppm；有机溴，13ppm；Al，18ppm；Fe,25ppm；Si，13ppm；Ca，24ppm；Mg，27ppm。
向10g风干后的土壤中加入50mL蒸馏水，土水比为1：5(W/V)，在25℃恒温摇床上以170rpm的速率震荡8小时，将震荡后的悬浊液在2500g条件下离心6分钟，得水分散胶体组分，向该水分散胶体中添加蒸馏水，稀释30倍。
载体制备：
选取直径为0.5英寸的铝钉，通过压片机将厚度为0.5毫米、金纯度为99.999％的金箔片压在铝钉上；压片机的工作压力为10-20MPa；压制后金箔的厚度为0.1-0.3毫米；其后在电流密度为10mA/cm2、减薄效率为4μm/小时的条件下对铝钉上的金箔进行离子减薄处理，减薄时间为3小时，得到目标复合载体。
样品负载：
通过小口的胶头滴管将稀释后的水分散胶体滴到上述目标复合载体上，待载体上的样品完全风干后，进行喷金，喷金层厚度为10纳米。
检测：
通过型号为NanoSIMS 50L、一次离子源为铯离子(Cs+)、空间分辨率为50纳米、灵敏度为ppm级的高分辨纳米二次离子探针质谱对负载后的样品进行检测。在正式检测前，先通过2.5pA的铯源对喷金后的样品进行剥蚀，去除表面镀金层。
其后对各样品进行扫描，扫描样品区域为30微米，分辨率为256×256像素，每像素的停留时间为5毫秒，检测中以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号、56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号、12C14N-作为有机质的特征质谱信号、79Br-作为有机污染物的特征质谱信号、75As16O-作为类金属的特征质谱信号、208Pb-作为重金属的特征质谱信号获得对应物质的高分辨质谱图，并将其与稀释后的水分散胶体中与NanoSIMS同一区域样品的扫描电子显微镜图像进行对比，如附图4所示。
可以看出，本实施例的检测方法可观测到不同污染物的空间分布特征，并进一步判断出污染土壤中有机溴污染物、砷、铅、硅酸盐黏土矿物、铁氧化物及有机质具有相似的空间分布模式，说明土壤矿物和有机质控制着有机溴污染物和重金属及类金属的迁移转化；并可根据图像判断出该化工污染场地土壤胶体中污染物主要为有机污染物、重金属及类金属。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种土壤胶体中复合污染物的可视化检测方法，其包括：通过高分辨率纳米二次离子探针质谱仪对负载于载体上的土壤胶体进行检测。
2.根据权利1所述的可视化检测方法，其特征在于：所述土壤胶体的提取包括：
向风干后的土壤样品中加入蒸馏水，得到水土混合物；
在恒温条件下对所述水土混合物进行震荡，得到其悬浊液；
将所述悬浊液进行离心处理，获得沉积物。
3.根据权利2所述的可视化检测方法，其特征在于：所述土壤胶体为经水稀释、负载、喷金及剥蚀处理后得到的土壤胶体，其包括以下制备过程：
通过蒸馏水稀释所述沉积物，得到沉积物稀释液；
将所述沉积物稀释液滴加至所述载体表面；
待滴加后的沉积物稀释液风干后，在其表面进行喷金处理，得到含有喷金层的负载体；
在所述负载体进行检测前，通过铯源对其进行表面剥蚀并去除喷金层。
4.根据权利要求3所述的可视化检测方法，其特征在于：所述处理中所述稀释的倍数为20-50倍；和/或所述喷金层的厚度为9-11nm。
5.根据权利要求2所述的可视化检测方法，其特征在于：所述提取中，所述水土混合物中土壤样品的质量与加入的蒸馏水的体积的比、即混合物的固液比为1：3-7；和/或所述恒温为25-30℃；和/或所述震荡的速率为1500-200rpm；和/或所述震荡的时间为6-10小时；和/或所述离心处理的离心力为2400-2600g；和/或所述离心处理的离心时间为5-7分钟。
6.根据权利1所述的可视化检测方法，其特征在于：所述载体为经过减薄处理的铝金复合载体，所述土壤胶体负载于金表面。
7.根据权利要求4所述的可视化检测方法，其特征在于：所述复合载体的制备包括：
将金箔片压制到具有平整上、下表面的铝钉的上表面上；
通过离子减薄处理使压制在铝钉上的金箔表面平整；
其中，所述金箔片的厚度为0.3-0.7毫米；和/或所述铝钉为直径0.5英寸的圆柱形；和/或压制到铝钉上表面后的金箔的厚度为0.1-0.3毫米。
8.根据权利要求5所述的可视化检测方法，其特征在于：所述离子减薄的电流密度为10mA/cm2，离子减薄效率为4μm/小时，减薄时间为3小时。
9.根据权利要求1所述的可视化检测方法，其特征在于：所述检测中：
纳米二次离子探针质谱仪的样品扫描区域为28-32μm，分辨率为256×256像素，每像素的停留时间为5-10毫秒；
和/或，所述检测包括：
以28Si-作为硅酸盐黏土矿物的特征质谱信号获得土壤中硅酸盐黏土矿物的空间分布图像，以56Fe16O-作为铁氧化物的特征质谱信号获得土壤中铁氧化物的空间分布图像，以12C14N-作为有机质的特征质谱信号获得土壤中有机质的空间分布图像，以79Br-作为有机污染物的特征质谱信号获得土壤中有机污染物的空间分布图像，以75As16O-作为类金属的特征质谱信号获得土壤中类金属的空间分布图像，以208Pb-作为重金属的特征质谱信号获得土壤中重金属的空间分布图像。
10.权利要求1-9中任一项所述的可视化检测方法的应用，其包括：通过所述可视化检测方法检测具有复合污染物的土壤中含有的各污染物组分，和/或获得所述污染物组分在土壤中的分布图像。
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