CN112931513A - 一种杀菌剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及杀菌剂领域，更具体地，本发明涉及一种杀菌剂、制备方法及其应用，按重量份计，所述杀菌剂制备原料包括70‑100份苯氧喹啉、10‑20份聚氧乙烯醚类乳化剂、30‑60份溶剂。本申请中杀菌剂能够有效抑制细菌、真菌，扩大了杀菌谱，降低了使用量和抗药性，可以有效防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病，所述杀菌剂对真菌性病害有特效。
Description
技术领域
本发明涉及杀菌剂领域，更具体地，本发明涉及一种杀菌剂、制备方法及其应用。
背景技术
苯氧喹啉，英文名为quinoxyfen，化学名称：5，7-二氯-4-喹啉基-4-氟苯基醚，为保护性杀菌剂，对谷物类白粉病的防治有特效，叶面施药后，药剂可迅速地渗入到植株组织中，并向顶转移，持效期长达70d，并有保绿作用和抗冻性。
对于乳油来说，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙、农乳700#、农乳2201#、斯盘-60#、吐温-60#、TX-10、农乳1601#、农乳600#、农乳400#中一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、溶剂油(S-150、S-180、S-200)、甲苯、甲醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、丙酮、二甲基亚砜中一种或多种。然而，在将上述助剂和溶剂作为含有主要活性成分为苯氧喹啉的杀菌剂时，杀菌活性物质容易析出，贮藏稳定性下降，在使用过程加入水稀释之后，不能保持长时间的稳定性能，大大限制了该类杀菌剂的使用性能。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料包括70-100份苯氧喹啉、10-20份聚氧乙烯醚类乳化剂、30-60份溶剂。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述聚氧乙烯醚类乳化剂选自三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述聚氧乙烯醚类乳化剂包括三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：(2.3-5.4)。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为60-70。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述溶剂选自芳烃溶剂油、磷酸三丁酯、四氢糖醇、环氧大豆油、石蜡油、180号溶剂油、200号溶剂油中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述200号溶剂油在20℃的密度为0.78-0.97g/cm3。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述溶剂和聚氧乙烯醚类乳化剂的重量比为(3-5)：1。
本发明第二个方面提供了一种所述杀菌剂的制备方法，其包括：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
本发明第三个方面提供了一种所述杀菌剂在防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请中使用三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚，苯氧喹啉在杀菌剂中的分散性优于使用常规的乳油乳化剂的乳化效果；
(2)三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的使用，当本申请杀菌剂用水稀释倍数超过800倍时，5h内稳定效果好，不会分层、沉淀；
(3)浊点为60-70℃的苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，能够与三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚相互作用，当本申请杀菌剂用水稀释倍数超过800倍时，在40℃贮存，稳定效果优异；
(4)20℃的密度为0.78-0.97g/cm3的200号溶剂油的使用，使得使用本申请中杀菌剂的过程中，在喷雾使用过程中流动性好，不会堵塞喷雾容器；
(5)本申请在杀菌剂的制备过程中，首先将苯氧奎琳与溶剂混合，再加入乳化剂，乳化迅速，可以高效制备该杀菌剂，提高生产效率；
(6)本申请中杀菌剂能够有效抑制细菌、真菌，扩大了杀菌谱，降低了使用量和抗药性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料包括70-100份苯氧喹啉、10-20份聚氧乙烯醚类乳化剂、30-60份溶剂。
在一种实施方式中，按重量份计，所述杀菌剂的制备原料包括85份苯氧喹啉、10-20份聚氧乙烯醚类乳化剂、30-60份溶剂。
苯氧喹啉，英文名为quinoxyfen，化学名称：5，7-二氯-4-喹啉基-4-氟苯基醚，为保护性杀菌剂，对谷物类白粉病的防治有特效，叶面施药后，药剂可迅速地渗入到植株组织中，并向顶转移，持效期长达70d。
结构如下：
聚氧乙烯醚类乳化剂
在一种实施方式中，所述聚氧乙烯醚类乳化剂选自三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中一种或多种。
优选的，所述聚氧乙烯醚类乳化剂包括三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚。
本申请所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司。
本申请中三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的使用，能够使得苯氧喹啉很好的均匀分散在杀菌剂中。
在一种实施方式中，所述聚氧乙烯醚类乳化剂包括三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚。
优选的，所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的重量比为1：(2.3-5.4)；更优选的，所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的重量比为1：3.6。
优选的，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为60-70℃；更优选的，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70℃。
本申请所述浊点为1wt％水溶液测试条件下的浊点。
浊点(Cloud point)，非离子表面活性剂的一个特性常数，其受表面活性剂分子结构和共存物质的影响。表面活性剂的水溶液，随着温度的升高会出现浑浊现象，表面活性剂由完全溶解转变为部分溶解，其转变时的温度即为浊点温度。浊点(CP)是非离子表面活性剂(NS)均匀胶束溶液发生相分离的温度，是其非常重要的物理参数。
本申请人意外的发现，当乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚时，当本申请杀菌剂在使用水稀释使用的过程中，在稀释倍数超过800倍时，得到的杀菌剂水溶液在3h后就出现了分层、沉淀的现象，此外，本申请人意外的发现，当聚氧乙烯醚类乳化剂还包括苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，且三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的重量比为1：(2.3-5.4)，在稀释到800倍以上时，得到的杀菌剂水溶液在5h之内保持很好的稳定结构，同时，本申请人意外的发现，当苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为60-70℃，尤其是浊点为66-70℃时，还能解决杀菌剂水溶液在40℃的贮藏稳定性，而浊点不在60-70℃，当稀释倍数超过800倍时，在40℃贮存1h就分层、沉淀，本申请人认为可能的原因是当苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为60-70℃时，该苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚能够与三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚相互促进乳化作用，在较高的温度下，该聚氧乙烯醚类乳化剂中的氧原子和水中的氢原子不会断裂，使得该聚氧乙烯醚析出。
溶剂
在一种实施方式中，所述溶剂选自芳烃溶剂油、磷酸三丁酯、四氢糖醇、环氧大豆油、石蜡油、180号溶剂油、200号溶剂油中一种或多种。
优选的，所述芳烃溶剂油为100号溶剂油和/或150号溶剂油。
在一种实施方式中，所述溶剂包括200号溶剂油。
优选的，所述200号溶剂油在20℃的密度为0.78-0.97g/cm3；更优选的，所述200号溶剂油在20℃的密度为0.79g/cm3。
本申请中在20℃的密度为0.78-0.97g/cm3的200号溶剂油，使得使用本申请中杀菌剂的过程中，在喷雾使用过程中流动性好，不会堵塞喷雾容器。
在一种实施方式中，所述溶剂和聚氧乙烯醚类乳化剂的重量比为(3-5)：1。
优选的，所述溶剂和聚氧乙烯醚类乳化剂的重量比为3.5：1。
本发明第二个方面提供了一种所述杀菌剂的制备方法，其包括：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
本申请在杀菌剂的制备过程中，首先将苯氧奎琳与溶剂混合，再加入乳化剂，乳化迅速，可以高效制备该杀菌剂，提高生产效率。
本发明第三个方面提供了一种所述杀菌剂在防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病中的应用。
本申请所述杀菌剂对真菌性病害有特效，效果显著。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：70份苯氧喹啉、10份聚氧乙烯醚类乳化剂、30份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：2.3；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70℃，购自邢台鑫蓝星科技有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.78g/cm3，购自广东中海南联能源有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：100份苯氧喹啉、12份聚氧乙烯醚类乳化剂、60份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：5.4；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70℃，购自邢台鑫蓝星科技有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.78g/cm3，购自广东中海南联能源有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：85份苯氧喹啉、15份聚氧乙烯醚类乳化剂、52.5份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：3.6；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70℃，购自邢台鑫蓝星科技有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.79g/cm3，购自济南恒瑞化工有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：100份苯氧喹啉、12份聚氧乙烯醚类乳化剂、60份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.78g/cm3，购自广东中海南联能源有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：85份苯氧喹啉、15份聚氧乙烯醚类乳化剂、52.5份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：3.6；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为40-45℃，购自邢台鑫蓝星科技有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.79g/cm3，购自济南恒瑞化工有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：85份苯氧喹啉、15份聚氧乙烯醚类乳化剂、52.5份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：3.6；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为86-90℃，购自邢台鑫蓝星科技有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.79g/cm3，购自济南恒瑞化工有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：85份苯氧喹啉、15份乳化剂、52.5份溶剂。
所述乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙，其重量比为1：3.6；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司。
所述溶剂为200号溶剂油，在20℃的密度为0.79g/cm3，购自济南恒瑞化工有限公司。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种杀菌剂，按重量份计，其制备原料如下：85份苯氧喹啉、15份聚氧乙烯醚类乳化剂、52.5份溶剂。
所述聚氧乙烯醚类乳化剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：3.6；所述三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚购自南通巍尔化工有限公司，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70℃，购自邢台鑫蓝星科技有限公司。
所述溶剂为二甲苯。
所述杀菌剂的制备方法为：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
所述杀菌剂用于防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病。
性能评估
1.使用稳定性：分别将实施例1-8得到的杀菌剂使用水稀释850倍后，记录5h时，该水溶液是否发生分层、沉淀的现象。
2.贮藏稳定性：分别将实施例1-8得到的杀菌剂使用水稀释850倍后，置于40℃烘箱中2h，记录是否发生分层、沉淀现象。
表1
| 使用稳定性 | 贮藏稳定性 | |
| 实施例1 | 无分层、沉淀现象 | 无分层、沉淀现象 |
| 实施例2 | 无分层、沉淀现象 | 无分层、沉淀现象 |
| 实施例3 | 无分层、沉淀现象 | 无分层、沉淀现象 |
| 实施例4 | 出现分层、沉淀 | 出现分层、沉淀 |
| 实施例5 | 无分层、沉淀 | 出现分层、沉淀 |
| 实施例6 | 无分层、沉淀 | 出现分层、沉淀 |
| 实施例7 | 出现分层、沉淀 | 出现分层、沉淀 |
| 实施例8 | 出现分层、沉淀 | 出现分层、沉淀 |
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种杀菌剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括70-100份苯氧喹啉、10-20份聚氧乙烯醚类乳化剂、30-60份溶剂。
2.根据权利要求1所述杀菌剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚类乳化剂选自三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中一种或多种。
3.根据权利要求2所述杀菌剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚类乳化剂包括三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，其重量比为1：(2.3-5.4)。
4.根据权利要求3所述杀菌剂，其特征在于，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为60-70℃。
5.根据权利要求4所述杀菌剂，其特征在于，所述苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚的浊点为66-70℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述杀菌剂，其特征在于，所述溶剂选自芳烃溶剂油、磷酸三丁酯、四氢糖醇、环氧大豆油、石蜡油、180号溶剂油、200号溶剂油中一种或多种。
7.根据权利要求6所述杀菌剂，其特征在于，所述200号溶剂油在20℃的密度为0.78-0.97g/cm3。
8.根据权利要求7所述杀菌剂，其特征在于，所述溶剂和聚氧乙烯醚类乳化剂的重量比为(3-5)：1。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述杀菌剂的制备方法，其特征在于，其包括：将苯氧喹啉和溶剂混合，加入乳化剂，搅拌，即得。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述杀菌剂在防治谷物白粉病、甜菜白粉病、瓜类白粉病、番茄白粉病、葡萄白粉病、桃树白粉病、小麦赤霉病中的应用。
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