CN112924568B - 一种烟道气样品在线前处理装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烟道气样品在线前处理装置和方法，装置采用净化吸附柱和目标组分富集柱串联方式，由净化吸附柱滞留烟道气中的高沸点组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物，允许给定沸点范围的组分通过，同时热解析被滞留在多孔吸附剂上颗粒物所吸附的目标组分，进入后面的富集柱。采样完成后，对净化吸附柱提高加热温度并进行反吹，解析出滞留的高沸点组分并吹扫出大部分微小颗粒物；同时对富集柱加热并用载气吹扫解析的目标组分，传输给分析仪器进行分析。这种设计能极大降低烟道气中高沸点组分和微小颗粒物对富集柱的污染，大幅延长富集柱的使用寿命，保证样品富集‑解析的重复性，解决了烟道气样品分析中的富集柱污染和性能快速衰减问题。

Description

一种烟道气样品在线前处理装置与方法
技术领域
本发明涉及样品检测技术领域，属于分析化学样品前处理装置与方法，为一种可防止富集柱污染的烟气样品前处理装置与方法，可与分析仪器在线联用，实现对烟气样品中目标化合物的在线检测。
背景技术
垃圾焚烧技术是目前实现垃圾无害化、减量化、资源化处理的最有效手段，但是垃圾焚烧产生的二次污染问题也不容忽视，尤其是垃圾焚烧烟气中的二噁英，目前对二噁英的检测主要以现场采样后采用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)进行离线分析为主。离线分析需经过溶剂提取、纯化、浓缩等一系列复杂前处理过程，分析周期通常需要两周以上的时间，不但耗费大量的化学试剂，而且耗时耗人力，无法实现在线监测。
近年来，二噁英前生体关联法的提出为二噁英的快速在线监测提供了新途径，其主要思路是通过在线检测形成二噁英类污染物的前生体来达到在线检测二噁英浓度的目的。研究证明烟气中多氯联苯、氯苯以及氯酚等与二噁英有较好的指示关系，是比较合适的指示物。然而由于多氯联苯、氯苯以及氯酚在烟气中的浓度为ppb～ppm级别，且烟气基质极其复杂，无法用分析仪器实现直接检测，检测之前需要进行样品前处理。
基于固体吸附剂的吸附-热解析方法具有吸附剂种类丰富、样品利用率高、可以实现与分析仪器在线联用等优点，是一种非常适合用于在线监测的样品前处理技术，已经广泛应用在大气污染物的样品前处理中，也有专利提出将其应用到烟气中二噁英类痕量有机物的过滤富集中(ZL 201310265063.5)，但该专利采用直接将烟气样品送入富集柱进行目标化合物吸附富集的技术方案，未考虑到烟气样品中高沸点组分和微小颗粒物对富集柱污染和堵塞的问题；另外该专利采用Tenax TA和Carboxen S吸附剂，由于烟气的成分极其复杂，且高沸点组分特别多，Carboxen S对烟气中高沸点组分吸附能力很强，很难实现完全热脱附，导致严重残留，从而影响分析结果的准确性；同时，富集柱性能快速衰减，严重影响样品前处理装置的寿命。
发明内容
为克服上述问题，本发明提供一种可防止富集柱污染的在线前处理装置与方法，大大提高富集柱使用寿命。装置采用净化吸附柱和目标组分富集柱串联方式，由净化吸附柱滞留烟道气中的高沸点组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物，允许给定沸点范围的组分通过，并同时热解析被滞留在多孔吸附剂上颗粒物所吸附的目标组分，进入后面的富集柱，得到吸附富集。采样完成后，对净化吸附柱提高加热温度并进行反吹，解析出滞留的高沸点组分并吹扫出大部分微小颗粒物；与此同时对富集柱加热解析目标组分，用载气将解析出来的目标组分带出，传输给分析仪器进行分析。这种设计能极大降低烟道气中高沸点组分和微小颗粒物对富集柱的污染，大幅延长富集柱的使用寿命，保证分析结果的准确性。该方法解决了烟道气样品分析中的富集柱污染和性能快速衰减问题。
本发明一种烟气样品在线前处理装置，包括净化吸附柱，富集柱，两个三通电磁阀、一个常闭式二通电磁阀，样品传输管，废气排放管，三套控温系统；
所述净化吸附柱1内装填吸附剂，且在靠近净化吸附柱入口端内置过滤器10；所述净化吸附柱1的入口与第一二位三通电磁阀3的公共端口相连，第一二位三通电磁阀3的常闭端口与样品气4气源相连，第一二位三通电磁阀3的常开端口与和废气排放管5相连；
净化吸附柱1的出口与三通6其中一个端口相连，三通6的另外两个端口分别与内装填吸附剂的富集柱2入口及常闭式二通电磁阀7其中一个端口相连，常闭式二通电磁阀7另一个端口与载气8气源相连，富集柱2出口与第二二位三通电磁阀9公共端口相连，第二二位三通电磁阀9常开端口与废气排放管5相连，第二二位三通电磁阀9常闭端口与和样品传输管11一端相连，样品传输管11另外一端连接到气相色谱进样口12；
第一套温控系统13用于控制净化吸附柱1的温度，包括于净化吸附柱1外壁面上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；
第二套温控系统14用于控制富集柱2的温度，包括于富集柱2外壁面上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；
第三套温控系统15用于控制器件样品传输管11、第一二位三通电磁阀3阀座、第二二位三通电磁阀9阀座、三通6以及样品气管路的温度；于上述器件外壁面上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；或，将上述器件置于一容器内，于容器上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连。
所述净化吸附柱1和富集柱2管壁为石英、不锈钢或钛合金材质中的一种或二种以上。
所述过滤器为N(N≥1)片带通孔的过滤片按照通孔孔径从大到小的顺序叠加而成，孔径大的一端靠近净化吸附柱入口，过滤片为不锈钢、钛合金或陶瓷材质中的一种或二种以上；过滤片通孔孔径范围为0.1～200μm，厚度为0.5～10mm，过滤片的直径与净化吸附柱内径匹配。
所述净化吸附柱1和富集柱2内径为0.5～100mm，外径为1～160mm。
所述样品传输管11为石英毛细管、钛合金管或内壁经过惰性处理的不锈钢管中的一种或二种以上，内径为25μm～10mm，外径为150μm～12mm。
所述三套温控系统独立控温，第一套温控系统温控范围25～500℃，第二套温控系统温控范围25～500℃，第三套温控系统温控范围25～400℃。
所述载气8为氮气、氦气、氩气或氢气中的一种或二种以上。
所述净化吸附柱1中的吸附剂为石墨化碳黑、Tenax TA或硅藻土中的任一种或二种以上；所述富集柱2中的填料为石墨化碳黑或Tenax TA中的一种或二种；所述净化吸附柱1中装填的吸附剂对目标组分的吸附强度小于或等于富集柱2中装填的吸附剂的吸附强度。
一种烟气样品的在线前处理方法，包括以下步骤：
1)采样步骤：净化吸附柱1保持在150～350℃，富集柱2保持在常温～60℃，第一二位三通电磁阀3通电，烟气样品先后经过第一二位三通电磁阀3的常闭端口和公共端口后，进入净化吸附柱1，先后经过过滤器和吸附剂，烟气样品中高沸点杂质组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物滞留在净化吸附柱1中，气相中的目标组分无滞留通过净化吸附柱1进入富集柱2，同时滞留颗粒物上吸附的目标组分经热解析进入富集柱2，目标组分被富集柱2吸附富集；从富集柱2出来的烟气样品经过第二二位三通电磁阀9的公共端口和常开端口后，进入废气排放管5；
2)反吹净化、进样步骤：将第一二位三通电磁阀3断电，常闭式二通电磁阀7和第二二位三通电磁阀9通电，载气通过常闭式二通电磁阀7后一分为二分别进入净化吸附柱1和富集柱2；同时将净化吸附柱1升温至200～500℃，且温度大于采样时的温度，将采样步骤吸附的高沸点杂质组分脱附，载气将脱附的高沸点杂质组分和微小颗粒物吹扫出去，经过第一二位三通电磁阀3的公共端口和常开端口后，进入废气排放管5；将富集柱2快速升温至200～500℃，将采样步骤吸附的目标组分脱附，载气将脱附出来的目标组分带出，分别经过第二二位三通电磁阀9的公共端口和常闭端口后，进入样品传输管11，然后进入气相色谱进样口12。
本发明的技术方案，净化吸附柱有效拦截烟道气中高沸点组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物，同时让目标组分无滞留通过，避免了富集柱的污染问题。提高加热温度反吹使净化吸附柱得到再生，用于下一次样品前处理。这种设计能极大降低烟道气中高沸点组分和微小颗粒物对富集柱的污染，大幅延长富集柱的使用寿命，保证分析结果的准确性。该方法解决了烟道气样品分析中的富集柱污染和性能快速衰减问题。
与现有技术ZL 201310265063.5)相比，本发明具有显著优点。首先，由于烟气的成分及其复杂，不仅包含大量的有机组分，还包括很多微小颗粒。现有技术通常将烟气样品直接进入富集柱，烟气样品中高沸点组分也会在吸附剂上保留，另外烟气中微小颗粒物进入富集柱会导致富集柱堵塞，因此富集柱极易受到污染，性能快速衰减；而本发明采用净化吸附柱拦截烟道气中高沸点组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物，有效保护了后面的富集柱。另外，现有技术采用Tenax TA和Carboxen S作为吸附剂，而Carboxen S为碳分子筛，对烟气中的大部分组分尤其是高沸点组分吸附能力很强，会带来热脱附过程很慢且不完全的问题，从而引起进样谱带展宽，色谱峰型不好；另外还会导致残留影响分析结果的准确性；而本发明采用石墨化碳黑或Tenax TA作为富集柱吸附剂，吸附-热解析效果更好，样品前处理效率更高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是烟气样品在线前处理装置连接示意图
1-净化吸附柱，2-富集柱，3-第一二位三通电磁阀，4-样品气，5-废气排放管，6-三通，7-常闭式二通电磁阀，8-载气，9-第二二位三通电磁阀，10-过滤器，11-样品传输管，12-气相色谱进样口，13-第一套温控系统，14-第二套温控系统，15-第三套温控系统
图2采用实施例12所述的方法对垃圾焚烧厂烟气中的1,3,5-三氯苯进行分析得到的浓度-时间曲线图
图3是烟气样品经本发明方法前处理后进样至二维气相色谱得到的色谱图
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种烟气样品在线前处理装置，包括净化吸附柱，富集柱，两个三通电磁阀、一个常闭式二通电磁阀，样品传输管，废气排放管，三套控温系统；净化吸附柱1采用石英管(内径2mm，外径4mm)，在靠近净化吸附柱入口端依次内置1号不锈钢过滤片和2号不锈钢过滤片(1号不锈钢过滤片：孔径10μm、直径3.9mm、厚3mm；2号不锈钢过滤片：孔径5μm、直径3.9mm、厚3mm；)，然后装填石墨化碳黑(60～80目，比表面积10m2/g)；富集柱2采用石英管(内径2mm，外径4mm)装填石墨化碳黑(60～80目，比表面积20m2/g)，样品传输管为内径100μm，外径365μm的石英毛细管；净化吸附柱1的入口与第一二位三通电磁阀3的公共端口相连，三通电磁阀3的常闭端口与样品气4相连，三通电磁阀3的常开端口与和废气排放管5相连，净化吸附柱1的出口与三通6其中一个端口相连，三通6的另外两个端口分别与富集柱2入口及常闭式二通电磁阀7其中一个端口相连，常闭式二通电磁阀7另一个端口与载气8相连，载气为氮气，富集柱2出口与第二二位三通电磁阀9公共端口相连，第二二位三通电磁阀9常开端口与废气排放管5相连，第二二位三通电磁阀9常闭端口与和样品传输管11一端相连，样品传输管11另外一端连接到气相色谱进样口12；
第一套温控系统13用于控制净化吸附柱1的温度，包括于净化吸附柱1外壁面上设有电加热元件(加热丝)和温度传感器(热电偶)，热电偶与温度控制器相连，加热丝通过继电器与温度控制器相连；
第二套温控系统14用于控制富集柱2的温度，包括于富集柱2外壁面上设有电加热元件(加热丝)和温度传感器(PT100)，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；
第三套温控系统15用于控制器件样品传输管11、第一二位三通电磁阀3阀座、第二二位三通电磁阀9阀座、三通6以及样品气管路的温度；于上述器件外壁面上设有电加热元件(加热带)和温度传感器(热电偶)，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；第三套温控系统将温度控制在150℃，防止样品的吸附。
实施例2
如实施例1所述，其中净化吸附柱1采用不锈钢管(内径2mm，外径4mm)，在靠近净化吸附柱入口端内置1片孔径50μm、直径3.9mm、厚10mm的聚四氟乙烯过滤片，然后装填石墨化碳黑(60～80目，比表面积10m2/g)，富集柱2采用不锈钢管(内径2mm，外径4mm)装填石墨化碳黑(60～80目，比表面积20m2/g)。石墨化碳黑的比表面积越大，吸附强度越强。
实施例3
如实施例1所述，其中净化吸附柱1采用石英管(内径5mm，外径10mm)，在靠近净化吸附柱入口端内置1片孔径0.10μm、直径4.6mm、厚0.5mm的不锈钢过滤片，然后装填硅藻土(60～80目，比表面积5m2/g)，富集柱2采用不锈钢管(内径0.5mm，外径1mm)装填石墨化碳黑(60～80目，比表面积20m2/g)。
实施例4
如实施例1所述，其中净化吸附柱1采用石英管(内径100mm，外径160mm)，在靠近净化吸附柱入口端内置1片孔径200μm、直径95.5mm、厚10mm的聚四氟乙烯过滤片，然后装填Tenax(60～80目，比表面积20m2/g)，富集柱2采用不锈钢管(内径200mm，外径300mm)装填装填Tenax(60～80目，比表面积35m2/g)。
实施例5
如实施例1所述，其中净化吸附柱1采用石英管(内径2mm，外径4mm)，在靠近净化吸附柱入口端依次内置1号不锈钢过滤片、2号不锈钢过滤片和3号不锈钢过滤片(1号不锈钢过滤片：孔径10μm、直径3.9mm、厚3mm；2号不锈钢过滤片：孔径5μm、直径3.9mm、厚3mm；3号不锈钢过滤片：孔径1μm、直径3.9mm、厚1mm；)，然后装填石墨化碳黑(60～80目，比表面积10m2/g)，富集柱2采用不锈钢管(内径2mm，外径4mm)装填活性炭(60～80目，比表面积50m2/g)。
实施例6
如实施例1所述，其中样品传输管1为内径250μm，外径365μm的内壁经过去活化处理的不锈钢毛细管。
实施例7
如实施例1所述，其中样品传输管1为内径10mm，外径12mm的钛合金管。
实施例8
第三套温控系统将温度控制在400℃，防止样品的吸附；
实施例9
如实施例1所述，其中载气为氦气。
实施例10
如实施例1所述，其中载气为氩气。
实施例11
如实施例1所述，其中载气为氢气。
实施例12
一种利用实施例1所述装置的前处理方法，包括以下步骤：
1)采样步骤：净化吸附柱1保持在150℃，富集柱2保持在常温，第一二位三通电磁阀3通电，烟气样品先后经过第一二位三通电磁阀3的常闭端口和公共端口后，进入净化吸附柱1，先后经过过滤器和吸附剂，烟气样品中高沸点杂质组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物滞留在净化吸附柱1中，气相中的目标组分无滞留通过净化吸附柱1进入富集柱2，同时滞留颗粒物上吸附的目标组分经热解析进入富集柱2，目标组分被富集柱2吸附富集；从富集柱2出来的烟气样品经过第二二位三通电磁阀9的公共端口和常开端口后，进入废气排放管5；
2)反吹净化、进样步骤：将第一二位三通电磁阀3断电，常闭式二通电磁阀7和第二二位三通电磁阀9通电，载气通过常闭式二通电磁阀7后一分为二分别进入净化吸附柱1和富集柱2；同时将净化吸附柱1升温至350℃，将采样步骤吸附的高沸点杂质组分脱附，载气将脱附的高沸点杂质组分和微小颗粒物吹扫出去，经过第一二位三通电磁阀3的公共端口和常开端口后，进入废气排放管5；将富集柱2快速升温至350℃，将采样步骤吸附的目标组分脱附，载气将脱附出来的目标组分带出，分别经过第二二位三通电磁阀9的公共端口和常闭端口后，进入样品传输管11，然后进入气相色谱进样口12。
实施例13
如实施例12所述，其中1)采样步骤：净化吸附柱1保持在350℃，富集柱保持在60℃；2)反吹净化、进样步骤：净化吸附柱1升温至500℃，将采样步骤吸附的高沸点杂质组分脱附；富集柱2快速升温至500℃。
应用例1
采用实施例12所述的方法对垃圾焚烧厂烟气中的1,3,5-三氯苯进行在线样品前处理，并结合二维气相色谱进行分离检测。采用本发明的装置与方法对1400多个烟气样品进行在线前处理，中途未更换吸附剂，历时90天，吸附剂仍未失效，说明本发明的方法有效解决了分析复杂烟气样品时高沸点杂质组分和微小颗粒物对富集柱的污染问题。图2是垃圾焚烧烟气中1,3,5-三氯苯的浓度-时间曲线，图中显示富集柱经过90天的时间仍能正常工作。图3是垃圾焚烧烟气样品经本发明方法处理后进样至二维气相色谱得到的色谱图，从图中可以看到色谱峰峰型很好，表明本方法对烟气样品的前处理效果很好。

Claims (8)

1.一种烟道气样品在线前处理装置，其特征在于：包括净化吸附柱，富集柱，两个三通电磁阀，一个常闭式二通电磁阀，样品传输管，废气排放管，三套控温系统；
所述净化吸附柱（1）内装填吸附剂，且在靠近净化吸附柱入口端内置过滤器（10）；所述净化吸附柱（1）的入口与第一二位三通电磁阀（3）的公共端口相连，第一二位三通电磁阀（3）的常闭端口与样品气（4）气源相连，第一二位三通电磁阀（3）的常开端口与和废气排放管（5）相连；
净化吸附柱（1）的出口与三通（6）其中一个端口相连，三通（6）的另外两个端口分别与内装填吸附剂的富集柱（2）入口及常闭式二通电磁阀（7）其中一个端口相连，常闭式二通电磁阀（7）另一个端口与载气（8）气源相连，富集柱（2）出口与第二二位三通电磁阀（9）公共端口相连，第二二位三通电磁阀（9）常开端口与废气排放管（5）相连，第二二位三通电磁阀（9）常闭端口与和样品传输管（11）一端相连，样品传输管（11）另外一端连接到气相色谱进样口（12）；
第一套温控系统（13）用于控制净化吸附柱（1）的温度，包括于净化吸附柱（1）外壁面上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；
第二套温控系统（14）用于控制富集柱（2）的温度，包括于富集柱（2）外壁面上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；
第三套温控系统（15）用于控制器件样品传输管（11）、第一二位三通电磁阀（3）阀座、第二二位三通电磁阀（9）阀座、三通（6）以及样品气管路的温度；于上述器件外壁面上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；或，将上述器件置于一容器内，于容器上设有电加热元件和温度传感器，温度传感器与温度控制器相连，电加热元件通过继电器与温度控制器相连；
所述净化吸附柱（1）中装填的吸附剂对目标组分的吸附强度小于或等于富集柱（2）中装填的吸附剂的吸附强度；
所述三套温控系统独立控温，第一套温控系统温控范围25~500 ℃，第二套温控系统温控范围25~500 ℃，第三套温控系统温控范围25~400 ℃。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述净化吸附柱（1）和富集柱（2）管壁为石英、不锈钢或钛合金材质中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述过滤器为N且N≥1片带通孔的过滤片按照通孔孔径从大到小的顺序叠加而成，孔径大的一端靠近净化吸附柱入口，过滤片为不锈钢、钛合金或陶瓷材质中的一种或二种以上；过滤片通孔孔径范围为0.1~200 μm，厚度为0.5~10 mm，过滤片的直径与净化吸附柱内径匹配。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述净化吸附柱（1）和富集柱（2）内径为0.5~100 mm，外径为1~160 mm。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述样品传输管（11）为石英毛细管、钛合金管或内壁经过惰性处理的不锈钢管中的一种或二种以上，内径为25 μm~10 mm，外径为150 μm~ 12 mm。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述载气（8）为氮气、氦气、氩气或氢气中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述净化吸附柱（1）中的吸附剂为石墨化碳黑、Tenax TA或硅藻土中的任一种或二种以上；所述富集柱（2）中的填料为石墨化碳黑或Tenax TA中的一种或二种。
8.一种利用权利要求1-7任一所述装置对烟气样品的在线前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）采样步骤：净化吸附柱（1）保持在150~350℃，富集柱（2）保持在常温~60℃，第一二位三通电磁阀（3）通电，烟气样品先后经过第一二位三通电磁阀（3）的常闭端口和公共端口后，进入净化吸附柱（1），先后经过过滤器和吸附剂，烟气样品中高沸点杂质组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物滞留在净化吸附柱（1）中，气相中的目标组分无滞留通过净化吸附柱（1）进入富集柱（2），同时滞留颗粒物上吸附的目标组分经热解析进入富集柱（2），目标组分被富集柱（2）吸附富集；从富集柱（2）出来的烟气样品经过第二二位三通电磁阀（9）的公共端口和常开端口后，进入废气排放管（5）；
2）反吹净化、进样步骤：将第一二位三通电磁阀（3）断电，常闭式二通电磁阀（7）和第二二位三通电磁阀（9）通电，载气通过常闭式二通电磁阀（7）后一分为二分别进入净化吸附柱（1）和富集柱（2）；同时将净化吸附柱（1）升温至200~500℃，且温度大于采样时的温度，将采样步骤吸附的高沸点杂质组分脱附，载气将脱附的高沸点杂质组分和微小颗粒物吹扫出去，经过第一二位三通电磁阀（3）的公共端口和常开端口后，进入废气排放管（5）；将富集柱（2）快速升温至200~500℃，将采样步骤吸附的目标组分脱附，载气将脱附出来的目标组分带出，分别经过第二二位三通电磁阀（9）的公共端口和常闭端口后，进入样品传输管（11），然后进入气相色谱进样口（12）。
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