CN112924522A - 一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法 - Google Patents

一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，通过选择低(15.4‑24.5eV之间)和高(>25.3eV)两种电离能，根据氢气、氘气和氦气三种气体的分子及原子电离阈值不同的特性，区分H2 +及D+对质量数(AMU)2的离子流的贡献，以及D2 +和He+对AMU4的离子流的贡献。在纯氢气、纯氘气和纯氦气的宽范围真空环境下进行四级质谱仪的标定，获得在选定的两种电离能下各种气体压强与AMU2和AMU4的离子流的对应关系。在后续四级质谱仪测量中，同时扫描选定的两种电离能条件下的AMU2和AMU4的离子流，通过分析计算，获得氢气、氘气和氦气的准确分压。

Description

一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法
技术领域
本发明专利涉及真空测量领域，具体是利用常规的低分辨率四级质谱仪，通过对氢气、氘气和氦气在选定的两个电离能条件下的标定、测量以及数据处理分析，实现对氢气、氘气和氦气分压准确测量的方法。
背景技术
在核聚变研究装置上，通常会使用氘气和氦气作为实验气体，而氢气是真空室内常规的参与气体，为了装置检漏、杂质清除等目的，需要准确测量氢气、氘气和氦气的气体压强。但是由于氘气(D2，质量数4.028)与氦气(He，质量数4.003)的质量数非常接近，而氢气(H2，质量数2.016)与氘原子(D，质量数2.014)的质量数也很接近，常规的四级质谱仪由于分辨率不够，无法直接分辨D2 +和He+、以及H2 +与D+，因此无法准确测量氢气、氘气和氦气的准确分压。
目前对氘气和氦气的质谱分辨主要是利用高分辨率质谱仪来实现，包括体积庞大的高分辨率四级质谱仪，以及离子回旋质谱仪等，这些高分辨率质谱仪通常价格昂贵、体积庞大，难以得到广泛应用。另一种区分氘与氦的方式是利用光谱技术，根据氘和氦电离时发射光谱的波长不同的原理，结合实验定量标定，间接实现对氘气和氦气的分辨，但是这种方法不能区分纯氘气与氘的化合物，测量结果不够准确，其应用也受到了限制。
目前使用常规的四级质谱仪区分氘气和氦气主要有两种方法。第一是根据氘气和氦气的分子的电离阈值不同的特点，选择两个电离能，其中较低的电离能仅能电离氘气，较高的电离能则能够电离氘气和氦气，通过实验标定和分析计算，可以实现对氘气和氦气的质谱分辨。第二种方法是选择两个均高于氘气和氦气的电离阈值的电离能，根据氘气和氦气在不同电离能条件下电离截面不同的特点，通过在这两个电离能条件下进行实验标定和分析计算，可以实现对氘气和氦气的质谱分辨。这两种方法都可以实现对氘气和氦气的分压测量，但是无法在含有氘气的真空环境中排除氘对氢气测量的干扰，无法准确测量氢气的分压。
发明内容
为了解决当前氢气、氘气与氦气分压准确测量的成本高、设备体积大、测量不准确等不足，本发明提供了一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，考虑到常规的四级质谱仪由于分辨率无法准确测量氢气、氘气和氦气，但是通常都具备电离能调节的功能，另外，虽然氘分子与氦分子、以及氢分子与氘原子的质量数很接近，但是这些分子和原子的电离阈值不同，具体如下：H2 +15.4eV，D2 +15.4eV，He+24.5eV，D+25.3eV。本发明是根据电离阈值不同的特点，通过选择不同的电离能进行标定和数据分析，可以实现对氢气、氘气和氦气分压的准确测量，为核聚变研究装置及其他真空相关的气体分压测量提供一种方便的、低成本的测量方法。因此利用改变电离能并结合实验标定和数据分析，在常规的低分辨率四级质谱仪上实现对氢气、氘气和氦气的质谱分辨，具有成本低廉、应用广泛的优点，该方法能够方便地以低成本实现对氢气、氘气和氦气气压的准确测量。
本发明所采用的技术方案是：一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，选择低(15.4-24.5eV之间)和高(>25.3eV)两种电离能，在纯氢气、纯氘气和纯氦气的宽范围真空环境下进行四级质谱仪的标定，获得在选定的两种电离能下各种气体压强与AMU2和AMU4的离子流的对应关系。在后续四级质谱仪测量中，同时扫描选定的两种电离能条件下的AMU2和AMU4的离子流，通过分析计算，获得氢气、氘气和氦气的准确分压，具体步骤包括：
a)选择两个预定的电离能参数E1、E2，分别为低电离能和高电离能，选择的原则是：15.4<E1<24.5eV，E2>25.3eV，通常E1可以选取23eV，E2可以选择四级质谱仪的默认电离能70eV；
b)在四级质谱仪标定测试系统上，在四级质谱仪工作压强范围内，在选定的两个电离能条件下，分别在纯氢气、纯氘气和纯氦气环境下标定四级质谱仪，确定电离能、气体压强与AMU2和AMU4的离子流之间的关系；
c)根据步骤b)的标定结果，在选定的两个电离能条件下纯氢气、纯氘气和纯氦气的气体压强与AMU2和AMU4的离子流之间的定量关系如下：
IE1_AMU2_H2＝f1(PH2) (1)
IE1_AMU2_D＝f2(PD2) (2)
IE1_AMU4_D2＝f3(PD2) (3)
IE1_AMU4_He＝f4(PHe) (4)
IE2_AMU2_H2＝g1(PH2) (5)
IE2_AMU2_D＝g2(PD2) (6)
IE2_AMU4_D2＝g3(PD2) (7)
IE2_AMU4_He＝g4(PHe) (8)
其中PH2、PD2和PHe分别是氢气、氘气和氦气的气压，单位为Pa；IE1_AMU2_H2、IE1_AMU2_D、IE1_AMU4_D2和IE1_AMU4_He分别是在电离能E1条件下H2+、D+、D2 +和He+的离子流，IE2_AMU2_H2、IE2_AMU2_D、IE2_AMU4_D2和IE2_AMU4_He分别是在电离能E2条件下H2+、D+、D2 +和He+的离子流；由于E1小于氘原子和氦分子的电离阈值，因此
IE1_AMU2_D＝0 (9)
IE1_AMU4_He＝0 (10)
在四级质谱仪的工作气压范围内，在两个电离能条件下纯氢气、纯氘气和纯氦气的绝对气压与四级质谱仪扫描AMU2和AMU4的离子流之间呈单调上升的函数关系；f1～f4、g1～g4等分别代表预定的两种电离能条件下各气体压强与AMU2和AMU4的离子流关系的函数；
d)实际使用四级质谱仪对氘气和氦气测量时，同时在预定的两个电离能条件下扫描AMU2和AMU4，得到两种离子流数据IE1_AMU2、IE1_AMU4、IE2_AMU2和IE2_AMU4，这是由氢气、氘气和氦气的分子和原子电离后共同贡献的，
IE1_AMU2＝IE1_AMU2_H2+IE1_AMU2_D (11)
IE2_AMU2＝IE2_AMU2_H2+IE2_AMU2_D (12)
IE2_AMU4＝IE2_AMU4_D2+IE2_AMU4_He (13)
e)根据步骤c)的标定结果和d)的测量结果，结合式(1)、(9)和(11)确定氢气的气压PH2；
f)根据步骤c)的标定结果、d)的测量结果以及e)的计算结果，将PH2结果带入式(5)、(6)和(12)计算得到氘气的气压PD2，最后将PD2带入式(7)、(8)和(13)，计算得到氦气的气压PHe。
进一步的，所述的四级质谱仪的测量包含在两个电离能条件下对氢气、氘气和氦气进行工作气压范围内的全面标定。
进一步的，所述的四级质谱仪的测量包含的两个电离能中，其中之一高于氢气的电离阈值、同时又低于氦气的电离阈值，另一个电离能应选择高于氘原子的电离阈值。
进一步的，所述的步骤b)中，四级质谱仪标定测试系统包括充气罐、微调阀、真空腔室、规管、四级质谱仪、插板阀、抽气机组，整个真空腔室经过组装、检漏、抽气、高温烘烤、恢复至室温之后，真空度应<10-5Pa。
有益效果：
本发明的一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，可以直接利用成本低廉的、低分辨率四级质谱仪，实现对氢气、氘气和氦气分压的准确测量，为核聚变研究装置的真空检漏、杂质清除分析等提供关键的实验数据，同时也为其他真空测量提供一种方便、低成本的测量方法。
附图说明
图1是本发明的基本原理示意图；
图2是超高真空四级质谱仪标定测试系统示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
根据本发明的实施例，一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，包括如下步骤：
a)建立超高真空四级质谱仪标定测试系统，如图2所示，系统包括充气罐、微调阀、真空腔室、规管、四级质谱仪、插板阀、抽气机组(通常为涡轮分子泵+旋片泵等)，整个真空室经过组装、检漏、抽气、高温烘烤、恢复至室温之后，真空度应<10-5Pa。
b)选择并确定两个合适的电离能参数(E1、E2)，根据本发明的实施例，其中一个选择较小的电离能(介于15.4与24.5eV之间，如23eV)，另一个通常可以选择四级质谱仪的默认电离能(优选的，通常为70eV)。
c)在四级质谱仪标定测试系统上，在四级质谱仪工作压强范围内，在选定的两个电离能条件下，分别在纯氢气、纯氘气和纯氦气环境下标定四级质谱仪，确定选定的两个电离能、各种气体压强与AMU2和AMU4的离子流之间的定量关系如下：
IE1_AMU2_H2＝f1(PH2) (1)
IE1_AMU2_D＝f2(PD2) (2)
IE1_AMU4_D2＝f3(PD2) (3)
IE1_AMU4_He＝f4(PHe) (4)
IE2_AMU2_H2＝g1(PH2) (5)
IE2_AMU2_D＝g2(PD2) (6)
IE2_AMU4_D2＝g3(PD2) (7)
IE2_AMU4_He＝g4(PHe) (8)
其中PH2、PD2和PHe分别是氢气、氘气和氦气的气压，单位为Pa；IE1_AMU2_H2、IE1_AMU2_D、IE1_AMU4_D2和IE1_AMU4_He分别是在电离能E1条件下H2+、D+、D2 +和He+的离子流，IE2_AMU2_H2、IE2_AMU2_D、IE2_AMU4_D2和IE2_AMU4_He分别是在电离能E2条件下H2+、D+、D2 +和He+的离子流；由于E1小于氘原子和氦分子的电离阈值，因此
IE1_AMU2_D＝0 (9)
IE1_AMU4_He＝0 (10)
在四级质谱仪的工作气压范围内，在两个电离能条件下纯氢气、纯氘气和纯氦气的绝对气压与四级质谱仪扫描AMU2和AMU4的离子流之间呈单调上升的函数关系；f1～f4、g1～g4等分别代表预定的两种电离能条件下各气体压强与AMU2和AMU4的离子流关系的函数；
d)实际使用四级质谱仪对氘气和氦气测量时，同时在预定的两个电离能条件下扫描AMU2和AMU4，得到两种离子流数据IE1_AMU2、IE1_AMU4、IE2_AMU2和IE2_AMU4，这是由氢气、氘气和氦气的分子和原子电离后共同贡献的，
IE1_AMU2＝IE1_AMU2_H2+IE1_AMU2_D (11)
IE2_AMU2＝IE2_AMU2_H2+IE2_AMU2_D (12)
IE2_AMU4＝IE2_AMU4_D2+IE2_AMU4_He (13)
e)根据步骤c)的标定结果和d)的测量结果，结合式(1)、(9)和(11)确定氢气的气压PH2；
f)根据步骤c)的标定结果、d)的测量结果以及e)的计算结果，将PH2结果带入式(5)、(6)和(12)计算得到氘气的气压PD2，最后将PD2带入式(7)、(8)和(13)，计算得到氦气的气压PHe。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，且应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (6)

1.一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，其特征在于：选择两个预定的电离能，在纯氢气、纯氘气和纯氦气的宽范围真空环境下进行四级质谱仪的标定，获得在选定的两种电离能下各种气体压强与AMU2和AMU4的离子流的对应关系；在后续四级质谱仪测量中，同时扫描选定的两种电离能条件下的AMU2和AMU4的离子流，通过分析计算，获得氢气、氘气和氦气的准确分压，具体步骤包括：
a)选择两个预定的电离能参数E1、E2，分别为低电离能和高电离能，选择的原则是：15.4<E1<24.5eV，E2>25.3eV；
b)在四级质谱仪标定测试系统上，在四级质谱仪工作压强范围内，在选定的两个电离能条件下，分别在纯氢气、纯氘气和纯氦气环境下标定四级质谱仪，确定电离能、气体压强与AMU2和AMU4的离子流之间的关系；
c)根据步骤b)的标定结果，在选定的两个电离能条件下纯氢气、纯氘气和纯氦气的气体压强与AMU2和AMU4的离子流之间的定量关系如下：
IE1_AMU2_H2＝f1(PH2) (1)
IE1_AMU2_D＝f2(PD2) (2)
IE1_AMU4_D2＝f3(PD2) (3)
IE1_AMU4_He＝f4(PHe) (4)
IE2_AMU2_H2＝g1(PH2) (5)
IE2_AMU2_D＝g2(PD2) (6)
IE2_AMU4_D2＝g3(PD2) (7)
IE2_AMU4_He＝g4(PHe) (8)
其中PH2、PD2和PHe分别是氢气、氘气和氦气的气压，单位为Pa；IE1_AMU2_H2、IE1_AMU2_D、IE1_AMU4_D2和IE1_AMU4_He分别是在电离能E1条件下H2 +、D+、D2 +和He+的离子流，IE2_AMU2_H2、IE2_AMU2_D、IE2_AMU4_D2和IE2_AMU4_He分别是在电离能E2条件下H2 +、D+、D2 +和He+的离子流；由于E1小于氘原子和氦分子的电离阈值，因此
IE1_AMU2_D＝0 (9)
IE1_AMU4_He＝0 (10)
在四级质谱仪的工作气压范围内，在两个电离能条件下纯氢气、纯氘气和纯氦气的绝对气压与四级质谱仪扫描AMU2和AMU4的离子流之间呈单调上升的函数关系；f1～f4、g1～g4等分别代表预定的两种电离能条件下各气体压强与AMU2和AMU4的离子流关系的函数；
d)实际使用四级质谱仪对氘气和氦气测量时，同时在预定的两个电离能条件下扫描AMU2和AMU4，得到两种离子流数据IE1_AMU2、IE1_AMU4、IE2_AMU2和IE2_AMU4，这是由氢气、氘气和氦气的分子和原子电离后共同贡献的，
IE1_AMU2＝IE1_AMU2_H2+IE1_AMU2_D (11)
IE2_AMU2＝IE2_AMU2_H2+IE2_AMU2_D (12)
IE2_AMU4＝IE2_AMU4_D2+IE2_AMU4_He (13)
e)根据步骤c)的标定结果和d)的测量结果，结合式(1)、(9)和(11)确定氢气的气压PH2；
f)根据步骤c)的标定结果、d)的测量结果以及e)的计算结果，将PH2结果带入式(5)、(6)和(12)计算得到氘气的气压PD2，最后将PD2带入式(7)、(8)和(13)，计算得到氦气的气压PHe。
2.根据权利要求1所述的一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，其特征在于：
所述的四级质谱仪的测量包含在两个电离能条件下对氢气、氘气和氦气进行工作气压范围内的全面标定。
3.根据权利要求1所述的一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，其特征在于：
所述的四级质谱仪的测量中所包含的两个电离能，其中之一高于氢气的电离阈值、同时又低于氦气的电离阈值，另一个电离能应选择高于氘原子的电离阈值。
4.根据权利要求1所述的一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，其特征在于：
所述的四级质谱仪的测量中包含的氢气和氘气气压的测量方法之一，是首先利用电离阈值的方法区分H2 +和D+信号，进而根据预先的纯氢气的标定结果由H2 +信号计算氢气气压，最后根据预先的纯氘气的标定结果由D+信号计算氘气气压。
5.根据权利要求1所述的一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，其特征在于：
所述的四级质谱仪的测量中包含的氦气气压的测量方法之一，是首先根据权利要求4所述的方法获得氘气气压，然后根据预先的纯氘气的标定结果计算得到D2 +信号对AMU4的贡献，进而计算AMU4中He+的份额,最后根据预先的纯氦气的标定结果由He+信号计算氦气气压。
6.根据权利要求1所述的一种利用常规四级质谱仪准确测量氢、氘、氦分压的方法，其特征在于：
所述的步骤b)中，四级质谱仪标定测试系统包括充气罐、微调阀、真空腔室、规管、四级质谱仪、插板阀、抽气机组，整个真空腔室经过组装、检漏、抽气、高温烘烤、恢复至室温之后，真空度应<10-5Pa。
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