CN112921244B - 一种兼具高阻尼和零磁致伸缩特性的Fe-Ga基合金及其制备方法 - Google Patents

一种兼具高阻尼和零磁致伸缩特性的Fe-Ga基合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种兼具高阻尼和零磁致伸缩特性的合金材料及其制作方法，该方法采用熔炼法结合特殊的热处理工艺，通过调控合金中的BCC相和FCC相的比例来调控基体合金的磁致伸缩系数和阻尼性能，力求实现二者的最优化复合结构。该工艺的优点在于在保持材料高阻尼性能的同时，又使其在磁场作用下体积几乎不发生改变，以满足航空航天等特殊领域的高技术需求。

Description

一种兼具高阻尼和零磁致伸缩特性的Fe-Ga基合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种兼具高阻尼和零磁致伸缩特性的合金材料及其制作方法，尤其是一种兼具高阻尼和零磁致伸缩特性的Fe-Ga基合金及其制作方法。
背景技术
随着以高分辨遥感卫星为代表的高精度航天器的飞速发展，微振动成为影响其精密载荷高精度性能的关键因素之一，如何有效抑制在轨微振动干扰、为载荷提供稳定的工作环境是高分辨卫星发展亟待解决的一个关键技术难题。在众多的微振动抑制技术中，利用材料本身所具有的高阻尼特性来设计减振器，已被认为是实现振动快速衰减、抑制卫星微振动干扰的一种最为简单、高效的技术途径，在航天领域具有重要应用背景。
众所周知，磁畴界面也是一种高阻尼源，依靠畴界在应力作用下的不可逆运动导致的磁滞后作用，可将机械振动能转化为热能,从而表现出高阻尼效应。因此，具有磁致伸缩特性的铁磁性材料通常具有高阻尼特性，Fe-Ga基合金正是这样一类材料。它具有复杂的多相结构，如BCC结构(A2、B2、D03、Modified-D03等)通常表现出正的磁致伸缩系数，而FCC结构(L12相)则常表现出负的磁致伸缩系数。通常，制备的Fe-Ga合金可以多种相结构共存，正因如此，可通过正/负相消而表现出体积互补效应可在磁场变化时降低材料的体积变化，形成低体膨胀效应，而低膨胀效应也正好是航天材料寻求结构稳定所迫切需求的。因此，制备具有零磁致伸缩效应的高阻尼Fe-Ga合金，可完全避免因材料的高磁致伸缩系数而在磁场作用下发生较大的体积变化所带来的种种危害，有望满足Fe-Ga合金在航空航天领域以及更广领域的应用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的不足，提供一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料。该材料一方面能够克服因高磁致伸缩系数在磁场作用下发生较大体积变化而导致种种弊端，另一方面可在微振动抑制发挥高阻尼特性。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：提供一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，由金属铁和镓组成的二元合金，其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.％，余量为铁。
由金属铁、镓和适量合金化元素形成的三元合金；其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.％；所述合金化元素为铝、硼、铬、锰、钼、铌中的任意一种；铝的用量为合金原子总数的2-10at.％；硼、铬、锰、钼和铌中任意一种的用量为合金原子总数的0-2at.％。
由金属铁、镓和适量稀土元素形成的三元合金；其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.％；所述稀土元素为镧、镝、铽中的任意一种；稀土元素的用量为合金原子总数的0.2-1at.％。
由金属铁、镓和适量碳化物颗粒组成的合金复合材料，其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.％；所述碳化物颗粒为碳化铌、碳化锆和碳化钼中的任意一种；碳化物颗粒的用量为合金原子总数的0.5-1at.％。
本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种具有零磁致伸缩系数的高阻尼Fe-Ga基合金材料的制备方法，本申请所采用的技术方案为：提供一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料的制备方法包括熔炼法结合特殊的热处理工艺，特别是完成步骤如下：
S1：按原子用量比例将原料混合，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制；
S2：将S1所得样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在850-1200℃的温度下进行1-6h的固溶处理后进行淬火处理，得到单一的BCC结构；
S3：将S2得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行等温时效处理，使其发生BCC到FCC的相变；
S4：将S3得到的样品进行淬火处理。
进一步改进在于，所述S3中的等温时效处理温度为300-600℃，时效时间为0-300h。
进一步改进在于，S4制备的产品为BCC和FCC的复合结构，其中FCC相的占比为30-70％。
本发明的有益效果在于：
本申请通过掺杂合金化元素、稀土元素等的添加，同时结合热处理工艺的优化，调控Fe-Ga基合金基体内正负相的比例，进而实现调控Fe-Ga基合金的磁致伸缩系数，即通过复相结构的设计来获取合金材料的零磁致伸缩。
与现有技术相比，本发明所述的零磁致伸缩系数高阻尼Fe-Ga基合金，克服了高磁致伸缩合金在磁场作用下形状发生较大变化的缺点，同时仍具有高阻尼特性，具有更广的应用领域，特别是航空航天等特殊领域发挥其优良的减震降噪作用。
本发明公开的制备方法，属于熔炼法结合多步热处理工艺，可用来实时调控Fe-Ga基合金中的复相结构比例，进而调控基体合金的磁致伸缩系数。本发明公开的制备方法，其制备过程简单易操作，省时节能，无需昂贵模具成本，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的合金的XRD图。
图2为实施例一的内耗性能测试。
图3为实施例一的磁致伸缩测试。
图4为实施例二的内耗性能测试。
图5为实施例二的磁致伸缩测试。
图6为实施例三的内耗性能测试。
图7为实施例三的磁致伸缩测试。
图8为实施例四的内耗性能测试。
图9为实施例四的磁致伸缩测试。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
步骤一：以纯Ga和纯Fe为原料，按原子比配置名义成分为Fe74Ga26的合金，其中，纯Fe：54.068g；纯Ga：23.991g，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制，放置样品时，由于镓的熔点低，放置在下面，以减少镓的烧损。中间的坩埚放钛，以吸收炉腔中的氧气。抽真空时，先利用机械泵抽至5Pa后，开启前级阀，再抽至5Pa，最后利用分子泵抽至6E-3Pa。在抽真空完成后，将氩气通入熔炼炉，使气压上升至-0.05MPa，便于引弧。在熔炼过程中，先熔两遍钛，以吸收炉腔中的氧气。将样品正反熔炼五次，开启四次电磁搅拌，确保合金成分均匀；
步骤二：将步骤一所得的样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在900℃的温度下进行1h的固溶处理后进行水淬处理，得到单一的BCC结构，即A2+D03复合结构，
步骤三：将步骤二得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行460℃-1h等温时效处理，使其发生A2+D03到L12(BCC到FCC)的相变，
步骤四：将步骤三得到的样品在460℃进行淬火处理，淬火方式为水淬。
实施例2：
步骤一：以纯Ga、纯Fe和纯Al为原料，按原子比配置名义成分为Fe73Ga25Al2的合金，其中，纯Fe：55g；纯Ga：23.516g；纯Al：0.728g，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制，放置样品时，由于镓的熔点低，放置在下面，以减少镓的烧损，然后依次放铝和铁。中间的坩埚放钛，以吸收炉腔中的氧气。抽真空时，先利用机械泵抽至5Pa后，开启前级阀，再抽至5Pa，最后利用分子泵抽至6E-3Pa。在抽真空完成后，将氩气通入熔炼炉，使气压上升至-0.05MPa，便于引弧。在熔炼过程中，先熔两遍钛，以吸收炉腔中的氧气。将样品正反熔炼五次，开启四次电磁搅拌，确保合金成分均匀；
步骤二：将步骤一所得的样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在950℃的温度下进行2h的固溶处理后进行水淬处理，得到单一的BCC结构(即A2+D03复合结构)；
步骤三：将步骤二得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行500℃-2h等温时效处理，使其发生A2+D03到L12(BCC到FCC)的相变；
步骤四：将步骤三得到的样品在500℃进行淬火处理，淬火方式为水淬。
实施例3：
步骤一：以纯Ga、纯Fe和纯Dy为原料，按原子比配置名义成分为(Fe73Ga27)99.8Dy0.2的合金，其中，纯Fe：53.916g；纯Ga：24.896g；纯Dy：0.431g；，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制，放置样品时，由于镓的熔点低，放置在下面，然后依次放镝和铁，以减少镓的烧损。中间的坩埚放钛，以吸收炉腔中的氧气。抽真空时，先利用机械泵抽至5Pa后，开启前级阀，再抽至5Pa，最后利用分子泵抽至6E-3Pa。在抽真空完成后，将氩气通入熔炼炉，使气压上升至-0.05MPa，便于引弧。在熔炼过程中，先熔两遍钛，以吸收炉腔中的氧气。将样品正反熔炼五次，开启四次电磁搅拌，确保合金成分均匀；
步骤二：将步骤一所得的样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在1000℃的温度下进行3h的固溶处理后进行淬火处理,淬火方式为水淬，得到基体相为BCC结构(即A2+D03复合结构)；
步骤三：将步骤二得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行550℃-5h等温时效处理，使其发生A2+D03到L12(BCC到FCC)的相变；
步骤四：将步骤三得到的样品在550℃下进行淬火处理，淬火方式为水淬。
实施例4：
步骤一：以纯Ga、纯Fe和纯ZrC为原料，按原子比配置名义成分为(Fe73Ga27)99.5(ZrC)0.5的合金，其中，纯Fe：50.845g；纯Ga：23.413g；纯ZrC：0.644g，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制，放置样品时，由于镓的熔点低，放置在下面，然后依次放碳、锆和铁，以减少镓的烧损。中间的坩埚放钛，以吸收炉腔中的氧气。抽真空时，先利用机械泵抽至5Pa后，开启前级阀，再抽至5Pa，最后利用分子泵抽至6E-3Pa。在抽真空完成后，将氩气通入熔炼炉，使气压上升至-0.05MPa，便于引弧。在熔炼过程中，先熔两遍钛，以吸收炉腔中的氧气。将样品正反熔炼五次，开启四次电磁搅拌，确保合金成分均匀；
步骤二：将步骤一所得的样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在1100℃的温度下进行6h的固溶处理后进行水淬处理，得到的基体相为BCC结构(即A2+D03复合结构)；
步骤三：将步骤二得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行580℃-20h等温时效处理，使其发生A2+D03到L12(BCC到FCC)的相变；
步骤四：将步骤三得到的样品在580℃进行淬火处理，淬火方式为水淬。
试验例：
分别对实施例1-4制备的合金进行内耗性能测试(采用多功能倒扭摆内耗仪)以及磁致伸缩测试(采用美国Quantum Design公司生产的物性测量系统(PPMS-9)，测试结果如附图2-9所示。根据附图可知，本申请制备的合金的磁致伸缩系数为零或接近于零；阻尼系数均大于0.010，属于高阻尼合金。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然能够对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，其特征在于：
由金属铁和镓组成的二元合金，其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.%，余量为铁；
所述零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按原子用量比例将原料混合，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制；
S2：将S1所得样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在850-1200℃ 的温度下进行1-6h的固溶处理后进行淬火处理，得到单一的BCC结构；
S3：将S2得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行等温时效处理，使其发生BCC到FCC的相变；
S4：将S3得到的样品进行淬火处理。
2.一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，其特征在于：由金属铁、镓和铝形成的三元合金；其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.%；铝的用量为合金原子总数的2-10at.%；
所述零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按原子用量比例将原料混合，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制；
S2：将S1所得样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在850-1200℃ 的温度下进行1-6h的固溶处理后进行淬火处理，得到单一的BCC结构；
S3：将S2得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行等温时效处理，使其发生BCC到FCC的相变；
S4：将S3得到的样品进行淬火处理。
3.一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，其特征在于，由金属铁、镓和镝形成的三元合金；其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.%；镝元素的用量为合金原子总数的0.2-1at.%；
所述零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按原子用量比例将原料混合，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制；
S2：将S1所得样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在850-1200℃ 的温度下进行1-6h的固溶处理后进行淬火处理，得到单一的BCC结构；
S3：将S2得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行等温时效处理，使其发生BCC到FCC的相变；
S4：将S3得到的样品进行淬火处理。
4.一种具有零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，其特征在于，由金属铁、镓和碳化锆颗粒组成的合金复合材料，其中，金属镓的用量为合金原子总数的24-30at.%；碳化锆颗粒的用量为合金原子总数的0.5-1at.%；
所述零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按原子用量比例将原料混合，采用真空电弧熔炼炉进行熔炼法制；
S2：将S1所得样品放在氩气保护的管式炉中，进行第一步热处理：在850-1200℃ 的温度下进行1-6h的固溶处理后进行淬火处理，得到单一的BCC结构；
S3：将S2得到的样品置于氩气保护管式炉中，进行第二步热处理：在L12相变温区内进行等温时效处理，使其发生BCC到FCC的相变；
S4：将S3得到的样品进行淬火处理。
5.根据权利要求1-4任一项所述零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，其特征在于，所述S3中的等温时效处理温度为300-600℃ ，时效时间为1-300h。
6.根据权利要求1-4任一项所述零磁致伸缩系数的Fe-Ga基高阻尼合金材料，其特征在于，S4制备的产品为BCC和FCC的复合结构，其中FCC相的占比为30-70%。
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