CN112920700A - 一种火箭低温贮箱用防结冰涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种火箭低温贮箱用防结冰涂料及其制备方法。所述火箭低温贮箱用防结冰涂料包括组分A和组分B；所述组分A包括如下重量份的原料：含氟聚醚多元醇8～20份，普通聚醚多元醇为10～25份，邻苯二甲酸二异丁酯6～7.2份、醋酸丁酯33～34.4份、扩链剂1～1.4份、消泡剂0.1～0.3份、流平剂0.1～0.3份、钛白粉3～3.6份、防老剂0.1～0.3份；所述组分B包括如下重量份的原料：固化剂21～22.2份。所述防结冰涂料形成的涂层既能减少基材表面结露，具有优异的疏水性；又能减小冰的附着能力；所述制备方法，其工艺参数易控，有利于规模化产出。

Description

一种火箭低温贮箱用防结冰涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种火箭低温贮箱用防结冰涂料及其制备方法。
背景技术
大型运载火箭一般在靠近赤道的沿海发射场，周围环境具有温度高和湿度大的特点。而储箱内则存有低温燃料(液态氧沸点为-182.96℃，液态氢沸点为-252.78℃)，在储箱低温的诱导下，容易引起储箱外水汽凝结为冰，附着在储箱外壁，引发发射事故。
而现有的涂层效果仍有待提高，故基于此，提出本发明所述技术方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种火箭低温贮箱用防结冰涂料及其制备方法。所述防结冰涂料形成的涂层既能减少基材表面结露，具有优异的疏水性；又能减小冰的附着能力；所述制备方法，其工艺参数易控，有利于规模化产出。
本发明的方案是，提供一种火箭低温贮箱用防结冰涂料，包括组分A和组分B；所述组分A包括如下重量份的原料：含氟聚醚多元醇8～20份，普通聚醚多元醇为10～25份，邻苯二甲酸二异丁酯6～7.2份、醋酸丁酯33～34.4份、扩链剂1～1.4份、消泡剂0.1～0.3份、流平剂0.1～0.3份、钛白粉3～3.6份、防老剂0.1～0.3份；所述组分B包括如下重量份的原料：固化剂21～22.2份。
其中，“普通聚醚多元醇”是为了与“含氟聚醚多元醇”进行区分，“普通聚醚多元醇”中是不含氟原子的。
优选地，所述组分A包括如下重量份的原料：含氟聚醚多元醇14份，普通聚醚多元醇为17.5份，邻苯二甲酸二异丁酯6.6份、醋酸丁酯33.7份、扩链剂1.2份、消泡剂0.2份、流平剂0.2份、钛白粉3.3份、防老剂0.2份；所述组分B包括如下重量份的原料：固化剂21.6份。
优选地，所述含氟聚醚多元醇中氟含量为10～30％，分子量为1000，官能度为2，羟值为110～150mgKOH/g，供应商为北京北化工程技术有限公司；所述普通聚醚多元醇分子量为1000，官能度为2，羟值为110～150mgKOH/g，供应商为山东东大化学集团。
优选地，所述扩链剂为JR-305，分子量为70～110，官能度为2，供应商为临沂京瑞新材料科技有限公司；所述固化剂为JR-5071，其中，NCO含量为17.5～22.5％，供应商为临沂京瑞新材料科技有限公司。
另外，消泡剂为BYK-051N，供应商为德国毕克公司；流平剂为BYK-355，供应商为天津麦斯特科技有限公司；钛白粉为R-566，防老剂为1010，醋酸丁酯为工业一级，三者与邻苯二甲酸二异丁酯的供应商均为北京化工原料公司。
本发明的再一方案是，提供一种火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)于第一容器中，将聚醚多元醇和扩链剂混合加热，并抽真空，得混合物a；
(2)于第二容器内，将邻苯二甲酸二异丁酯、钛白粉和防老剂先进行混合，再进行研磨，得混合物b；
(3)于第三容器内，将步骤(1)所得混合物a、步骤(2)所得混合物b、醋酸丁酯、消泡剂和流平剂混合，再进行过滤，即得组分A；
(4)将组分A和用作组分B的固化剂进行分装，即得双组分的防结冰涂料。
优选地，步骤(1)中，所述加热的方式为：从室温以10～20℃/h的速率升至90～120℃。
优选地，步骤(1)中，抽真空后，真空度为-0.09～-0.1MPa。
优选地，步骤(2)中，所述混合转速为500～2000r/min，混合时间为1～2h；所述研磨至粒度小于10μm。
优选地，步骤(3)中，所述混合的转速为500～1000r/min。
本发明再提供一种所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的使用方法：
(i)将组分A和组分B分别加入至喷涂机甲储罐和乙储罐；
(ii)启动喷涂机，距贮箱表面20～70cm，喷涂防冰涂料，喷涂压力为0.5～3MPa，喷涂量为0.1～1kg/m2，喷涂速率为0.3～3kg/min；
(iii)室温固化4～7d即可。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述的火箭低温贮箱用防结冰涂料，在基材表面形成涂层之后，一是尽可能减少基材表面结露，尽快除去冷凝水，本发明中的涂料涂层具有优异的疏水特性(如图1所示)，能够显著提高去除表面冷凝水的速度，从而有效减缓表面结冰的速度；二是即使一旦发生结冰情况，本发明中的涂料涂层具有良好的界面润滑性能，有效减小冰的附着能力，从而达到快速有效的除冰效果(表4涂料性能检测结果)。
2、本发明所述的火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，工艺易控，有利于规模化产出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例3所得火箭低温贮箱用防结冰涂料喷涂于铝材质基材样片表面后，扫描电子显微镜照片和对应的水滴接触角照片(右上角)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含氟聚醚多元醇(BHF-1000)、普通聚醚多元醇(DDL-210)和扩链剂加入至第一反应器中，并从室温以10℃/h的速率升温至90℃，升温期间将反应器进行抽真空至真空度为-0.09MPa，完成后得混合物a；
(2)将邻苯二甲酸二异丁酯、钛白粉和防老剂加入到高速分散剂内，在500r/min的条件下混合1h，得色浆混合物；再通过加料泵将色浆混合物加至磨砂机内，以1500r/min的速率进行研磨至粒度小于10μm，得混合物b；
(3)将混合物a、混合物b、醋酸丁酯、消泡剂、流平剂加入至第二反应器中，在500r/min条件下混合1h，再经过滤机过滤，得组分A；
(4)将组分A和用作组分B的固化剂进行分装，即得双组分的防结冰涂料。
本实施例所用原料的用量、类型等参数如表1所示。
表1实施例1原料信息
Figure BDA0002923759340000051
实施例2
本实施例提供一种火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含氟聚醚多元醇(BHF-1000)、普通聚醚多元醇(DDL-210)和扩链剂加入至第一反应器中，并从室温以20℃/h的速率升温至120℃，升温期间将反应器进行抽真空至真空度为-0.1MPa，完成后得混合物a；
(2)将邻苯二甲酸二异丁酯、钛白粉和防老剂加入到高速分散剂内，在2000r/min的条件下混合2h，得色浆混合物；再通过加料泵将色浆混合物加至磨砂机内，以1500r/min的速率进行研磨至粒度小于10μm，得混合物b；
(3)将混合物a、混合物b、醋酸丁酯、消泡剂、流平剂加入至第二反应器中，在1000r/min条件下混合1h，再经过滤机过滤，得组分A；
(4)将组分A和用作组分B的固化剂进行分装，即得双组分的防结冰涂料。
本实施例所用原料的用量、类型等参数如表2所示。
表2实施例2原料信息
Figure BDA0002923759340000061
实施例3
本实施例提供一种火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含氟聚醚多元醇(BHF-1000)、普通聚醚多元醇(DDL-210)和扩链剂加入至第一反应器中，并从室温以15℃/h的速率升温至105℃，升温期间将反应器进行抽真空至真空度为-0.1MPa，完成后得混合物a；
(2)将邻苯二甲酸二异丁酯、钛白粉和防老剂加入到高速分散剂内，在1200r/min的条件下混合1.5h，得色浆混合物；再通过加料泵将色浆混合物加至磨砂机内，以1500r/min的速率进行研磨至粒度小于10μm，得混合物b；
(3)将混合物a、混合物b、醋酸丁酯、消泡剂、流平剂加入至第二反应器中，在750r/min条件下混合1h，再经过滤机过滤，得组分A；
(4)将组分A和用作组分B的固化剂进行分装，即得双组分的防结冰涂料。
本实施例所用原料的用量、类型等参数如表3所示。
表3实施例3原料信息
Figure BDA0002923759340000071
Figure BDA0002923759340000081
为验证本发明申请所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的性能，将实施例1～3和市售同类产品(对比例)分别喷涂于铝材质基材样片表面(1.5mm×65mm×135mm)，用于性能测试。
评价标准：
(1)按照《色漆和清漆拉开法附着力试验(GB/T 5210-2006)》，评价基材附着力。
(2)涂层表面附着含水棉布(2～3mm)，冰箱冻结(-10℃，48h)，然后按照《色漆和清漆拉开法附着力试验(GB/T 5210-2006)》，评价冰对涂层的附着力。
(3)按照《用Taber磨耗仪测定有机涂层耐磨性的标准试验方法(ASTM D 4060-14)》评价耐磨性能。
(4)按照《建筑涂料涂层耐沾污性试验方法(GB/T 9780-2013)》，评价耐沾污性能。
检测结果如表4所示。
表4涂料性能检测结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
基材附着力，MPa 2.33 3.19 4.37 1.79
冰层附着力，kPa 33 25 26 84
耐磨性能，mg 123 92 77 63
耐沾污性能，级 0 1 0 2
由检测结果可看出，实施例1～3所得防结冰涂料的综合性能明显优于对比例。
另外，根据进一步实验表明，该超疏水涂层在-35℃以上的温度范围内可以有效地降低基材表面的冰粘附强度，并且可以降低水滴结冰温度约3℃，同时在-15℃条件下延缓结冰时间长达4400s，并且在-20℃时仍具有大面积防冰特性。
最后，为表明所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的防水效果，对涂层表面进行电镜表征，同时进行动态接触角测试，如图1所示，结果表明涂层疏水效果极为优异(接触角160°，滚动角2°)。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种火箭低温贮箱用防结冰涂料，其特征在于，包括组分A和组分B；所述组分A包括如下重量份的原料：含氟聚醚多元醇8～20份，普通聚醚多元醇为10～25份，邻苯二甲酸二异丁酯6～7.2份、醋酸丁酯33～34.4份、扩链剂1～1.4份、消泡剂0.1～0.3份、流平剂0.1～0.3份、钛白粉3～3.6份、防老剂0.1～0.3份；所述组分B包括如下重量份的原料：固化剂21～22.2份。
2.根据权利要求1所述火箭低温贮箱用防结冰涂料，其特征在于，所述组分A包括如下重量份的原料：含氟聚醚多元醇14份，普通聚醚多元醇为17.5份，邻苯二甲酸二异丁酯6.6份、醋酸丁酯33.7份、扩链剂1.2份、消泡剂0.2份、流平剂0.2份、钛白粉3.3份、防老剂0.2份；所述组分B包括如下重量份的原料：固化剂21.6份。
3.根据权利要求1所述火箭低温贮箱用防结冰涂料，其特征在于，所述含氟聚醚多元醇中氟含量为10～30％，分子量为1000，官能度为2，羟值为110～150mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述火箭低温贮箱用防结冰涂料，其特征在于，所述普通聚醚多元醇分子量为1000，官能度为2，羟值为110～150mgKOH/g。
5.根据权利要求1或2所述火箭低温贮箱用防结冰涂料，其特征在于，所述扩链剂为JR-305，分子量为70～110，官能度为2；所述固化剂为JR-5071，NCO含量为17.5～22.5％。
6.权利要求1或2所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)于第一容器中，将聚醚多元醇和扩链剂混合加热，并抽真空，得混合物a；
(2)于第二容器内，将邻苯二甲酸二异丁酯、钛白粉和防老剂先进行混合，再进行研磨，得混合物b；
(3)于第三容器内，将步骤(1)所得混合物a、步骤(2)所得混合物b、醋酸丁酯、消泡剂和流平剂混合，再进行过滤，即得组分A；
(4)将组分A和用作组分B的固化剂进行分装，即得双组分的防结冰涂料。
7.根据权利要求6所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的方式为：从室温以10～20℃/h的速率升至90～120℃。
8.根据权利要求6所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，抽真空后，真空度为-0.09～-0.1MPa。
9.根据权利要求6所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合转速为500～2000r/min，混合时间为1～2h；所述研磨至粒度小于10μm。
10.根据权利要求6所述火箭低温贮箱用防结冰涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合的转速为500～1000r/min。
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