CN112920409B - 一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及有机硅改性技术领域，公开了一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物，该共聚物的结构式如I所示，
Figure DDA0003455130740000011
R1、R2、R3、R4、R8、R9各自独立地选自氢原子、甲基、苯基或乙烯基；R5、R6为饱和碳链，其碳原子数为1～20的整数；R7为包含乙烯基的烷基，烷基的碳原子数为2～10的整数；R10为与R7碳原子相同的碳链；n为0～300的整数；a、b、c为1～300的整数。同时公开了其的制备方法。本申请的星形聚酯改性硅氧烷共聚物具有多条聚酯链，使得聚酯改性聚硅氧烷与聚氨酯的作用更强；多条聚酯链能够更牢固的嵌入聚氨酯中，同时聚硅氧烷链更容易暴露在聚氨酯合成革表面，而起到了改善合成革性能的作用，能够大幅度提升了聚氨酯合成革的耐久性与相容性。同时公开了其制备方法，合成工艺简单，易于操作，合成原料简单易得。

Description

一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物及其制备方法
技术领域
本发明属于有机硅改性技术领域，具体地说，涉及一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物及其制备方法。
背景技术
随着现代生活水平的日益提升，人们对皮革的需求与日俱增，天然皮革固然具有非常优异的性能，但有限的天然皮革无法满足人们日益增长的使用需求，因而合成皮革应运而生，弥补了天然皮革的不足。聚氨酯合成革作为合成皮革的主要组成成分，其在很多方面的性能都能够与天然皮革相媲美，但聚氨酯合成革在低温挠曲性、防粘性、耐磨性以及表面手感方面存在不足。
聚硅氧烷以其自身的优异性能在聚氨酯合成革中有着广泛的应用，现阶段应用比较多的是线性官能改性聚硅氧烷，使用后能够提升合成革的低温挠曲性、防粘性、耐磨性，让合成革具有丝滑般触感、不粘灰、无析出、不发粘、易脱模等优异性能，但此种改性剂的耐久性差，且与聚氨酯的相容性一般。
发明内容
<本发明解决的技术问题>
当前的线性官能改性聚硅氧烷耐久性差，且线性官能改性聚硅氧烷用于聚氨酯中时，其相容性一般，无法提升聚氨酯合成革的低温挠曲性、防粘性、耐磨性以及表面手感。
针对上述的技术问题，本发明的第一目的在于提供一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物，聚酯改性聚硅氧烷为多支化的星形结构，具有多条聚酯链，使得聚酯改性聚硅氧烷与聚氨酯的作用更强；多条聚酯链能够更牢固的嵌入聚氨酯中，同时聚硅氧烷链更容易暴露在聚氨酯合成革表面，而起到了改善合成革性能的作用，能够大幅度提升了聚氨酯合成革的耐久性与相容性。
本发明的第二目的在于，提供一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，合成工艺简单，易于操作，多步反应能够更好的控制结构；合成原料简单易得，有利于产品的放大生产；合成时调节原料的加料顺序可以减少副反应的发生，其目标产物产率高。
<本发明采用的技术方案>
具体地：
第一，本发明提供一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物，该共聚物的结构式如I所示，
Figure GDA0003455130730000021
其中：
R1、R2、R3、R4、R8、R9各自独立地选自H、甲基、苯基或乙烯基；
R5、R6为饱和碳链，其碳原子数为1～20的整数；
R7为包含乙烯基的烷基，烷基的碳原子数为2～10的整数；
R10为与R7碳原子相同的碳链；
n为0～300的整数；
a、b、c为1～300的整数。
第二，本发明提供了一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
将烷基硅三醇封端聚硅氧烷与二元酸共混，并于150～200℃、转速250r/min条件下反应1～3h，并除去水分，然后加入二元醇继续反应5～8h，并除去水分，反应结束后得到共聚物。
<本发明达到的有益效果>
(1)本发明的聚酯改性聚硅氧烷为多支化的星形结构，具有多条聚酯链，使得聚酯改性聚硅氧烷与聚氨酯的作用更强；
(2)本发明中的星形结构聚酯改性聚硅氧烷在聚氨酯合成革中作用时相当于铆钉结构，多条聚酯链能够更牢固的嵌入聚氨酯中，同时聚硅氧烷链更容易暴露在聚氨酯合成革表面，而起到了改善合成革性能的作用，大大提升了聚氨酯合成革的耐久性与相容性；
(3)本发明的星形聚酯改性聚硅氧烷共聚物的合成工艺简单，易于操作，多步反应能够更好的控制结构；
(4)本发明的星形聚酯改性聚硅氧烷共聚物的合成原料简单易得，有利于产品的放大生产；
(5)本发明的星形聚酯改性聚硅氧烷共聚物合成时调节原料的加料顺序可以减少副反应的发生，其目标产物产率高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物，该共聚物的结构式如I所示，
Figure GDA0003455130730000041
其中：
R1、R2、R3、R4、R8、R9各自独立地选自H、甲基、苯基或乙烯基；
R5、R6为饱和碳链，其碳原子数为1～20的整数；
R7为包含乙烯基的烷基，烷基的碳原子数为2～10的整数；
R10为与R7碳原子相同的碳链；
n为0～300的整数；
a、b、c为1～300的整数。
第二，本发明提供了一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，包括如下步骤：
将烷基硅三醇封端聚硅氧烷与二元酸共混，并于150～200℃、转速250r/min条件下反应1～3h，并除去水分，然后加入二元醇继续反应5～8h，并除去水分，反应结束后得到共聚物。
本发明中，烷基硅三醇封端聚硅氧烷的结构式为，
Figure GDA0003455130730000051
其中，R1、R2、R3、R4、R8、R9各自独立地选自氢原子、甲基、苯基、乙烯基中的一种或几种；
R7为含乙烯基的烷基，其碳原子数为2～10的整数；
R10为与R7碳原子相同的碳链；
n为0～300的整数。
本发明中，二元酸包括乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。
本发明中，二元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇中的一种或几种。
本发明中，烷基硅三醇封端聚硅氧烷与二元酸的摩尔配比为1～99：1～99。
本发明中，二元酸与二元醇的摩尔配比为1～99:10～99。
<实施例>
实施例1
将10g分子量为12000的烷基硅三醇封端聚硅氧烷中加入49.5g戊二酸于160℃、氮气保护条件下反应1h并用分水器除水，然后加入39g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物1，其结构式见表1。
实施例2
将10g分子量为12000的烷基硅三醇封端聚硅氧烷中加入16.5g戊二酸于160℃、氮气保护条件下反应1h并用分水器除水，然后加入13g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物2，其结构式见表1。
实施例3
将10g分子量为12000的烷基硅三醇封端聚硅氧烷中加入82.5g戊二酸于160℃、氮气保护条件下反应1h并用分水器除水，然后加入65g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物3，其结构式见表1。
实施例4
将10g分子量为19200的烷基硅三醇封端聚硅氧烷中加入30.9g戊二酸于160℃、氮气保护条件下反应1h并用分水器除水，然后加入24.4g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物4，其结构式见表1。
实施例5
将10g分子量为4600的烷基硅三醇封端聚硅氧烷中加入129.1g戊二酸于160℃、氮气保护条件下反应1h并用分水器除水，然后加入101.7g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物5，其结构式见表1。
Figure GDA0003455130730000071
Figure GDA0003455130730000081
<对比例>
对比例1
将10g分子量为2000的端羟基聚硅氧烷与14.5g戊二酸加入四口烧瓶中，氮气保护下于160℃条件下搅拌反应1h并用分水器除水，然后加入11.4g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物6。
对比例2
将100g分子量为2000的端羟基聚硅氧烷与21.1g戊二酸加入四口烧瓶中，氮气保护下于160℃条件下搅拌反应1h并用分水器除水，然后加入16.6g戊二醇于180℃下反应8h，同时用分水器除水，制得共聚物7。
<试验例>
将实施例1～5中的共聚物1～5，以及对比例1～2中的共聚物6～7，制备成水性乳液，考察水性乳液的贮存稳定性；并使用喷枪将水性乳液均匀的喷在皮革上，80℃烘干，考察皮革的手感；以及将处理好的皮革分别水洗30次、60次、90次与100次，考察皮革的手感。水性乳液的各组分配方如表2所示。
表2水性溶液各组分配比
Figure GDA0003455130730000091
将上述制得的水性乳液测定其储存稳定性，实验结果如表3所示。
表3水性乳液储存稳定性变化结果
Figure GDA0003455130730000101
由表3的实验结果可知，利用本申请的聚酯改性硅氧烷共聚物，具有优良的稳定性，储存期长。
水性乳液应用于皮革中手感变化的实验结果如表4所示。
表4皮革的手感变化结果
Figure GDA0003455130730000102
综上所述，本发明制备的星型聚酯改性聚硅氧烷共聚物制备出的水性乳液贮存稳定性好，应用于聚氨酯合成革中能够有效改善手感且耐久性好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种星形聚酯改性硅氧烷共聚物，其特征在于，该共聚物的结构式如I所示，
Figure FDA0003455130720000011
其中：
R1、R2、R3、R4、R8、R9各自独立地选自氢原子、甲基、苯基或乙烯基；
R5、R6为饱和碳链，其碳原子数为1～20的整数；
R7为包含乙烯基的烷基，烷基的碳原子数为2～10的整数；
R10为与R7碳原子相同的饱和碳链；
n为0～300的整数；
a、b、c为1～300的整数。
2.一种如权利要求1所述的星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将烷基硅三醇封端聚硅氧烷与二元酸共混，并于150～200℃、转速250r/min条件下反应1～3h，并除去水分，然后加入二元醇继续反应5～8h，并除去水分，反应结束后得到共聚物。
3.根据权利要求2所述的星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，烷基硅三醇封端聚硅氧烷的结构式为，
Figure FDA0003455130720000021
其中，R1、R2、R3、R4、R8、R9各自独立地选自氢原子、甲基、苯基、乙烯基中的一种或几种；
R7为含乙烯基的烷基，其碳原子数为2～10的整数；
R10为与R7碳原子相同的饱和碳链；
n为0～300的整数。
4.根据权利要求2所述的星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，二元酸包括乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。
5.根据权利要求2或4所述的星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，二元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，烷基硅三醇封端聚硅氧烷与二元酸的摩尔配比为1～99:1～99。
7.根据权利要求5所述的星形聚酯改性硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，二元酸与二元醇的摩尔配比为1～99:10～99。
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