CN112919917A - 一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，通过将130‑180份分散型聚合物和220‑270份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，得到所需的保水型陶瓷减水剂溶液。本发明通过将两种不同作用的聚合物复配使用，来调节陶瓷的分散性与强度等指标。在陶瓷中加入这种减水剂，改善陶瓷材料的分散性能，降低陶瓷材料的用水量并保证陶瓷坯体的强度，增强陶瓷性能。

Description

一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于保水型陶瓷减水剂技术领域，涉及到陶瓷的分散机理，具体涉及一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷减水剂，是陶瓷生产中应用最多的一种添加剂，一直受到国内外陶瓷行业的重视。陶瓷减水剂在陶瓷的实际生产中有着广泛的应用，主要功能是改善浆料的粘度，进而影响其流动性，同时使分散的更加均匀。使浆料在加入水量较少的情况下，具有合适的粘度，和较好的流动性，方便实际操作。
公开号为CN105968270A的专利申请公开了一种复合型陶瓷减水剂及其制备方法，其步骤如下：(1)将栲胶、双烯丙基聚乙二醇醚、丙烯酸葡萄糖酯、不饱和羧酸及其盐和水加入反应釜中，开启搅拌并升温；(2)待温度升至90～120℃时，再向反应釜中加入引发剂，保持温度100～120℃，继续反应5～10小时；(3)加入无机分散剂，搅拌0.5～2小时后降温出料，即得所述复合型陶瓷减水剂。
公开号为CN105948554A的专利申请公开了一种无机型透水保水水泥混凝土胶凝剂及其制备方法，按照重量百分比，包括如下组份：硫酸亚铁13-18％，硫酸铁3-9％，硫酸钠2-8％，氯化镁3-9％，硫酸钾2-8％，硫酸铵2-4％，氯化钙18-20％，分散剂0.05-0.15％，葡萄糖酸钠0.05-0.15％，水23.7-56.9％。只需要加入拌合物总量0.5％的本发明提供的胶凝剂，即可提高透水保水水泥混凝土的抗压、抗折强度、防滑性、耐磨性。并且加入该胶凝剂后，在保持所述各项物理指标不变的前提下具有良好的保水透水性和通透性，可使雨水迅速渗入透水保水混凝土内部，可以保护土壤湿度，还可以增加土壤的湿度，改善地面植物及微生物生存条件。
公开号为CN111171885A的专利申请公开了一种梳型水煤浆分散剂及其制备方法，涉及水煤浆分散剂技术领域，该水煤浆分散剂原料包括以下重量份的组分：酯类单体250-320份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1-30份、α-甲基苯乙烯磺酸3-5份、丙烯酸30-180份、28％双氧水3-5份、引发剂2-6份、分子量调节剂1-10份。其中，酯类单体为马来酸山梨醇单酯、聚乙二醇丙烯酯、马来酸聚乙二醇单甲醚单酯、马来酸聚乙二醇单酯、二甘醇丙烯酯、二甘醇甲基丙烯酯、聚乙二醇单甲醚丙烯酯、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酯、山梨醇丙烯酯、山梨醇甲基丙烯酯中的两种或两种以上的混合。该水煤浆分散剂在较低掺量下有较好的分散性，能够明显提高水煤浆浆体浓度，且原料易得、绿色环保、价格低廉。
上述专利和现有技术所提供的陶瓷减水剂或是分散剂中，大都忽视了浆料的保水性能，所提供的陶瓷减水剂也不能很好的保证浆料的流动性，保水性能差导致浆料容易发生泌水的现象。区别以上专利，本发明所制备的陶瓷分散剂为一种保水型陶瓷减水剂。本发明使用2种聚合物再聚合使用，其中分散型聚合物使用了4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚作为合成聚醚的醇头，4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚的疏水能力较强，因此配合使用了亲水能力较强的磺酸基作为吸附基团使用，并配以较高的酸醚比，提高聚合物的吸附能力，提高本发明产品的利用率。并在制备流程中使用了较高的反应温度以及较长的反应时间来提高醇头的反应程度，保证形成的聚醚单体的分子量分布均匀，避免聚合物的支链长短不一从而导致陶瓷减水剂的性能较差的情况。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所制备的是一种保水型陶瓷减水剂。通过将两种不同作用的聚合物复配使用，来调节陶瓷的分散性与强度等指标。在陶瓷中加入这种减水剂，改善陶瓷材料的分散性能，降低陶瓷材料的用水量并保证陶瓷坯体的强度，增强陶瓷性能。
本发明为解决现有技术中存在的问题采用的技术方案如下：
一种保水型陶瓷减水剂，其特征在于，包括如下组分：原料总质量为1000份，各组分包括：分散型聚合物130-180份，保水聚合物220-270份，其余为水。
所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入105.34-109.27份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.2-3.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入56.58-60.34份环氧乙烷和54.70-57.62份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将1.5-3.3份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、3.6-5.7份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、1.6-2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将142.93-147.73份乙烯基磺酸、0.5-1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将5.6-11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
优选的所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚。
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至136℃搅拌3.8h，降温至95℃，后加入蒸馏水搅拌2.6h，边抽真空边升温至120℃，降温出料，得到成品聚醚。
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤四：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
所述保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.5-23.1份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷62.1-65.2份与环氧丙烷240.3-244.7份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将2.7-3.3份过氧化二叔丁基、0.6-1.2份巯基乙酸和60份水配制成A液，将45.3-48.1份丙烯酸、0.8-1.5份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3-6.2份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入5.4-9.7份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
优选的所述保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
所述的一种保水型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将130-180份分散型聚合物和220-270份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂溶液。
本发明具有如下优点：
1.本发明的分散剂使用分散型聚合物与保水聚合物复配而成，制备方法简单，便于大规模使用。
2.本发明的分散型聚合物使用4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚作为原材料，4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚带有疏水基团苯环，制备的减水剂侧链外部为亲水的醚键，内部为疏水的苯环，这也使得本发明的聚合物能够起到对陶瓷颗粒的润滑作用，提升了陶瓷浆体的和易性。
3.本发明所使用的保水聚合物在分散剂分子中引入了醚键作为支链官能团，醚键有着很好的柔顺性以及亲水性，增大减水剂的吸附能力，同时增强分子支链的静电排斥能力，增强减水剂的分散作用。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将155份分散型聚合物和245份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂。
其中所述的分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
其中所述的保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
实施例2
一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将173份分散型聚合物和254份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂。
其中所述的分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
其中所述的保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
实施例3
一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将168份分散型聚合物和225份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂。
其中所述的分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
其中所述的保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
实施例4
一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将162份分散型聚合物和242份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂。
其中所述的分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
其中所述的保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
实施例5
一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将178份分散型聚合物和235份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂。
其中所述的分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
其中所述的保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
实施例6
一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法，其特征在于，制备过程包括如下操作步骤：将132份分散型聚合物和265份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂。
其中所述的分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃。开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚。
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃。将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时。滴加完A、B液后保温1小时。
步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
其中所述的保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃。接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体。
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃。将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时。A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
表1本发明实施例1-6组分参数
Figure BDA0002926109330000101
将本发明的实施例1-6与上海知弗zf414陶瓷减水剂制备成陶瓷浆体试样，检测其性能得到下表(黏度采用旋转粘度计测定，陶瓷泥浆ζ电位采用BLD-B型表面电位粒径仪测试。)：
表2
Figure BDA0002926109330000102
Figure BDA0002926109330000111
由上表可见，本发明实施例1-6的陶瓷减水剂在低掺量下有着很好的分散效果，能够有效降低陶瓷浆体的黏度，且随着掺量的增加，分散保持性也较好，并且0.1％掺量下陶瓷浆料有着很高的zeta电位，证明浆料稳定性好。
本发明的保护范围并不限于上述的实施例，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变形而不脱离本发明的范围和精神。倘若这些改动和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围内，则本发明的意图也包含这些改动和变形在内。

Claims (6)

1.一种保水型陶瓷减水剂，其特征在于，包括如下组分：原料总质量为1000份，各组分包括：分散型聚合物130-180份，保水聚合物220-270份，其余为水。
2.如权利要求1所述的一种保水型陶瓷减水剂，其特征在于：所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入105.34-109.27份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.2-3.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入56.58-60.34份环氧乙烷和54.70-57.62份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚；
步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃，将1.5-3.3份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、3.6-5.7份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、1.6-2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将142.93-147.73份乙烯基磺酸、0.5-1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时，滴加完A、B液后保温1小时；
步骤三：将5.6-11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
3.如权利要求2所述的一种保水型陶瓷减水剂，其特征在于：所述分散型聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；
步骤二：将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至136℃搅拌3.8h，降温至95℃，后加入蒸馏水搅拌2.6h，边抽真空边升温至120℃，降温出料，得到成品聚醚；
步骤三：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃，将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时，滴加完A、B液后保温1小时；
步骤四：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。
4.如权利要求1所述的一种保水型陶瓷减水剂，其特征在于：所述保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.5-23.1份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃，接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷62.1-65.2份与环氧丙烷240.3-244.7份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃，将2.7-3.3份过氧化二叔丁基、0.6-1.2份巯基乙酸和60份水配制成A液，将45.3-48.1份丙烯酸、0.8-1.5份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3-6.2份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入5.4-9.7份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
5.如权利要求4所述的一种保水型陶瓷减水剂，其特征在于：所述保水聚合物由以下步骤制备：
步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃，接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；
步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃，将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。
6.如权利要求—1-5任一项所述的一种保水型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：将130-180份分散型聚合物和220-270份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂溶液。
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