CN112911741A - 柔性石墨烯电热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，包括：S1：取PI膜作为基材，在PI膜表面形成图案化铜箔电极，获得带有图案化铜箔电极的PI膜；S2：在带有图案化铜箔电极的PI膜的带有电极的一面上压合石墨烯高分子自支撑导电薄膜，得到PI‑铜电极‑石墨烯自支撑导电膜结构组件；S3：取PI膜作为封装膜，采用真空镀膜工艺在封装膜表面形成PTC或NTC热敏薄膜监测电路，再在PTC或NTC热敏薄膜监测电路表面覆盖一层环氧胶，得到PI‑PTC或NTC层‑环氧胶结构组件；S4：将S2制备的PI‑铜电极‑石墨烯自支撑导电膜结构组件与S3制备的PI‑PTC或NTC层‑环氧胶结构组件贴合并压合，得到PI‑铜电极‑石墨烯自支撑导电膜‑环氧胶‑PTC或NTC层‑PI复合结构，即可。
Description
技术领域
本发明涉及电热膜制备领域，尤其涉及采用设置热敏电阻层来获得具备热保护功能的柔性电热膜的制备方法。
背景技术
近年来，随着消费升级和健康产业发展，各类柔性发热应用产品(如发热服饰、发热护具等)在市场上不断被推出，特别是石墨烯远红外健康理疗产品，获得了快速发展，并得到了消费者的认可。石墨烯远红外健康理疗产品，能够发射远红外线光波，且波长范围主要落在6-14微米区间，这个区间的远红外线更容易被人体所吸收，被称为“生命光波”，尤为受广大消费者所重视。此外，各类地暖用石墨烯柔性电热膜产品，也取得了较大发展。
当前，柔性石墨烯远红外健康理疗产品都采用石墨烯柔性电热膜作为电发热元件。然而，当前石墨烯柔性导电膜，如PU基石墨烯高分子(自支撑)导电膜，CVD石墨烯导电膜，一般不具备自限温(PTC)效应。自限温PTC效应指当电热膜温度超过某温度后，电热膜的电阻急剧增大，使得发热功率降低，随后发热温度自动回落，在低于某温度后，电热膜又可恢复正常工作，从而大大提升电热膜的工作安全性。目前常用的柔性电热膜温控系统，一般采用热敏电阻(温度传感器)粘贴至电热膜表面对电热膜温度进行监测并实现温度控制。然而，这种热敏电阻(温度传感器，利用PTC或NTC效应)尺寸很小，只能监测极小的面积，不能大范围监测电热膜表面的温度，一旦电热膜温度失控，存在安全隐患和缺陷。
背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，包括：
S1：取PI膜作为基材，在PI膜表面形成图案化铜箔电极，获得带有图
案化铜箔电极的PI膜；
S2：在带有图案化铜箔电极的PI膜的带有电极的一面上压合石墨烯高分子自支撑导电薄膜，得到PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜结构组件；
S3：取PI膜作为封装膜，采用真空镀膜工艺在封装膜表面形成PTC或NTC热敏薄膜监测电路，再在PTC或NTC热敏薄膜监测电路表面覆盖一层环氧胶，得到PI-PTC或NTC层-环氧胶结构组件；
S4：将S2制备的PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜结构组件与S3制备的PI-PTC或NTC层-环氧胶结构组件贴合并压合，得到PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜-环氧胶-PTC或NTC层-PI复合结构，即可。
根据本发明的一个方面，所述S1步骤的具体操作为：在PI膜表面设置一层铜膜，采用黄光刻蚀工艺图案化PI膜表面的铜膜，形成图箔电极。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯自支撑导电薄膜包括含有炭黑、碳纳米管、石墨烯和聚氨酯基的高分子导电膜作为发热层的薄膜。
根据本发明的一个方面，所述石墨烯自支撑导电薄膜中的碳纳米管含量为0.1-10wt％；优选0.2-0.3wt％。
根据本发明的一个方面，所述S2中，所述压合采用热压方式，压合温度为80-160℃，压力为0.3-5MPa，压合时间为20-60s。
根据本发明的一个方面，所述S2中，压合温度为140℃，压力为0.6MPa，压合时间为30s。
根据本发明的一个方面，所述S2中，所述采用真空镀膜工艺在封装膜表面形成PTC或NTC热敏薄膜监测电路的具体方法是：
a)在PI膜表面涂布光刻胶，或压合感光干膜，随后通过曝光、显影工艺获得图案化的光刻胶或干膜；
b)利用溅射法或真空蒸镀法，在表面含图案化光刻胶或干膜的PI基材表面获得PTC或NTC热敏薄膜层；
c)去除光刻胶或干膜，即可获得PTC或NTC热敏薄膜图案化电路；
d)在PI封装基材PTC电路一侧，设置一层环氧胶，并在60-140℃条件下进行预固化。
根据本发明的一个方面，所述PTC或NTC电路为U型结构。
根据本发明的一个方面，在100℃条件下预固化30min；优选地，所述环氧胶预固化后厚度为10-30微米。
根据本发明的一个方面，所述S4中，在将S2制备的PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜结构组件与S3制备的PI-PTC或NTC层-环氧胶结构组件贴合并压合之前，预先设置电热膜发热层接线端子和PTC接线端子暴露孔。
本发明提供的石墨烯高分子电热膜的制备方法，采用在柔性电热膜封装材料表面植入PTC或NTC电路，用来大范围监测电热膜表面温度，可以有效防止电热膜温度失控，提升电热膜使用安全性；另外在封装材料表面制备PTC或NTC电路图案，PTC或NTC材料与基材附着力较好，可以隔离PTC或NTC层与发热层材料，防止在发热层表面直接设置PTC或NTC电路容易出现脱落、耐弯折性差等缺陷。
本发明方法制得的产品通过监测PTC或NTC电路电阻作为温度传感器与电热膜外部的温度控制器连接，当发生局域温度过高时，PTC或NTC电路端口电阻将发生剧烈变化，温度控制器执行切断发热层电源的指令，确保发热膜迅速断电，保证使用安全。当PTC或NTC电路电阻恢复至原始值后，温度控制器执行接通石墨烯发热层电源的指令，这样，可以有效地实现对电热膜异常温度的监测和安全控制。
本发明在导电膜中含有碳纳米管，以增强导电性、稳定性和远红外转换效率。本发明在柔性电热膜封装基材内表面，通过真空镀膜的方法获得U型曲线布局的PTC或NTC监测电路，可以实现对石墨烯电热膜的发热面进行大面积监测，防止出现热失控问题，有利于提升电热膜使用安全性。贴合后PTC/NTC电路层与发热层之间由环氧胶隔离，可以防止PTC或NTC电路与发热层导电膜电阻间产生串扰及PTC电路制备过程中对导电膜的破坏。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底"、"内"、"外"、"顺时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，"多个"的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语"安装"、"相连"、"连接"应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接:可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之"上"或之"下"可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例所采用的石墨烯自支撑导电薄膜为含有炭黑、碳纳米管、石墨烯和聚氨酯基的复合膜。
实施例1：
一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，具体为：
1)选取PI覆铜膜材料(PI厚13微米，铜膜厚12微米)，采用黄光刻蚀工艺，形成电热膜电极图案。此外，在PI边缘，通过冲切法，制备PTC电路接线端子暴露孔；
2)选择50微米厚石墨烯自支撑导电薄膜作为发热层的薄膜，方阻为60ohm/sq，其中石墨烯含量为2wt％、碳纳米管含量为0.2wt％、炭黑含量为5％；利用热压机，采用5MPa的压力、在140℃下压合20秒，将石墨烯自支撑导电薄膜与1)形成的PI电热膜电极进行压合并形成整体；
3)选取12微米厚PI封装基材，在其表面压合覆盖20微米厚感光干膜。随后通过曝光、显影工艺，获得沟槽宽度为150微米的U型图案。
4)在PI-U型感光胶图案表面，采用真空磁控溅射法，制备一层NTC热敏薄膜，薄膜厚度为2微米，NTC材料为MnCoNiO系热敏薄膜。随后清洗掉感光膜，获得厚度为2微米，宽度为150微米的U型MnCoNiO系热敏薄膜电路。此外，在PI封装基材边缘，通过冲切法，制备电热膜电极端子暴露孔；
5)在4)形成PI-U型NTC电路表面涂布一层环氧胶，在130℃下烘烤20分钟，形成半固化态；
6)将含半固化环氧胶的PI封装基材-NTC电路-环氧胶结构与2)形成的PI基材-铜电极-石墨烯导电膜结构进行热压合，温度为160℃，压力为6Mpa，压合时间为60秒，形成完整的带NTC电路的PI柔性电热膜。
实施例2：
一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，具体为：
1)选取PI覆铜膜材料(PI厚15微米，铜膜厚10微米)，采用黄光刻蚀工艺，形成电热膜电极图案。此外，在PI边缘，通过冲切法，制备PTC电路接线端子暴露孔；
2)选择50微米厚石墨烯自支撑导电薄膜，方阻为90ohm/sq，其中石墨烯质量比例为5％、碳纳米管含量为0.3wt％、炭黑含量为0.7％，利用热压机，在80℃下采用0.3MPa的压力压合60秒，将石墨烯复合导电薄膜与1)形成的PI电热膜电极进行压合并形成整体；
3)选取10微米厚PI封装基材，在其表面压合覆盖20微米厚感光干膜。随后通过曝光、显影工艺，获得沟槽宽度为150微米的U型图案。
4)在PI-U型感光胶图案表面，采用真空磁控溅射法，制备一层PTC热敏薄膜，薄膜厚度为20微米。随后清洗掉感光膜，获得厚度为20微米，宽度为200微米的U型PTC热敏薄膜电路。此外，在PI封装基材边缘，通过冲切法，制备电热膜电极端子暴露孔；
5)在4)形成PI-U型PTC电路表面涂布一层环氧胶，在60℃下烘烤40分钟，形成半固化态；
6)将含半固化环氧胶的PI封装基材-PTC电路-环氧胶结构与2)形成的PI基材-铜电极-石墨烯导电膜结构进行热压合，温度为160℃，压力为6Mpa，压合时间为60秒，形成完整的带PTC电路的PI柔性电热膜。
实施例3：
一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，具体为：
1)选取PI覆铜膜材料(PI厚20微米，铜膜厚10微米)，采用黄光刻蚀工艺，形成电热膜电极图案。此外，在PI边缘，通过冲切法，制备PTC电路接线端子暴露孔；
2)选择100微米厚石墨烯自支撑导电薄膜，方阻为60ohm/sq，其中石墨烯质量比例为2％、、碳纳米管含量为10wt％、炭黑含量为0.2％，利用热压机，在100℃下采用1MPa的压力压合30秒，将石墨烯复合导电薄膜与1)形成的PI电热膜电极进行压合并形成整体；
3)选取20微米厚PI封装基材，在其表面压合覆盖10微米厚感光干膜。随后通过曝光、显影工艺，获得沟槽宽度为200微米的U型图案。
4)在PI-U型感光胶图案表面，采用真空磁控溅射法，制备一层PTC热敏薄膜，薄膜厚度为50微米。随后清洗掉感光膜，获得厚度为50微米，宽度为300微米的U型PTC热敏薄膜电路。此外，在PI封装基材边缘，通过冲切法，制备电热膜电极端子暴露孔；
5)在4)形成PI-U型PTC电路表面涂布一层环氧胶，在140℃下烘烤20分钟，形成半固化态；
6)将含半固化环氧胶的PI封装基材-PTC电路-环氧胶结构与2)形成的PI基材-铜电极-石墨烯导电膜结构进行热压合，温度为150℃，压力为5Mpa，压合时间为120秒，形成完整的带PTC电路的PI柔性电热膜。
实施例4：
一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，具体为：
1)选取PI覆铜膜材料(PI厚10微米，铜膜厚10微米)，采用黄光刻蚀工艺，形成电热膜电极图案。此外，在PI边缘，通过冲切法，制备PTC电路接线端子暴露孔；
2)选择50微米厚石墨烯自支撑导电薄膜，方阻为80ohm/sq，其中石墨烯质量比例为10％、、碳纳米管含量为0.1wt％、炭黑含量为20％，利用热压机，在140℃下采用0.6MPa的压力压合30秒，将石墨烯复合导电薄膜与1)形成的PI电热膜电极进行压合并形成整体；
3)选取10微米厚PI封装基材，在其表面压合覆盖5微米厚感光干膜。随后通过曝光、显影工艺，获得沟槽宽度为150微米的U型图案。
4)在PI-U型感光胶图案表面，采用真空磁控溅射法，制备一层PTC热敏薄膜，薄膜厚度为20微米。随后清洗掉感光膜，获得厚度为20微米，宽度为150微米的U型PTC热敏薄膜电路。此外，在PI封装基材边缘，通过冲切法，制备电热膜电极端子暴露孔；
5)在4)形成PI-U型PTC电路表面涂布一层环氧胶，在100℃下烘烤30分钟，形成半固化态；
6)将含半固化环氧胶的PI封装基材-PTC电路-环氧胶结构与2)形成的PI基材-铜电极-石墨烯导电膜结构进行热压合，温度为100℃，压力为5Mpa，压合时间为60秒，形成完整的带PTC电路的PI柔性电热膜。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1：取PI膜作为基材，在PI膜表面形成图案化铜箔电极，获得带有图案化铜箔电极的PI膜；
S2：在带有图案化铜箔电极的PI膜的带有电极的一面上压合石墨烯高分子自支撑导电薄膜，得到PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜结构组件；
S3：取PI膜作为封装膜，采用真空镀膜工艺在封装膜表面形成PTC或NTC热敏薄膜监测电路，再在PTC或NTC热敏薄膜监测电路表面覆盖一层环氧胶，得到PI-PTC或NTC层-环氧胶结构组件；
S4：将S2制备的PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜结构组件与S3制备的PI-PTC或NTC层-环氧胶结构组件贴合并压合，得到PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜-环氧胶-PTC或NTC层-PI复合结构，即可。
2.根据权利要求1所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述S1步骤的具体操作为：在PI膜表面设置一层铜膜，采用黄光刻蚀工艺图案化PI膜表面的铜膜，形成图箔电极。
3.根据权利要求1所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯自支撑导电薄膜包括含有炭黑、碳纳米管、石墨烯和聚氨酯基的高分子导电膜作为发热层的薄膜。
4.根据权利要求3所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯自支撑导电薄膜中的碳纳米管含量为0.1-10wt％；优选0.2-0.3wt％。
5.根据权利要求1所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述压合采用热压方式，压合温度为80-160℃，压力为0.3-5MPa，压合时间为20-60s。
6.根据权利要求5所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，压合温度为140℃，压力为0.6MPa，压合时间为30s。
7.根据权利要求1所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述采用真空镀膜工艺在封装膜表面形成PTC或NTC热敏薄膜监测电路的具体方法是：
a)在PI膜表面涂布光刻胶，或压合感光干膜，随后通过曝光、显影工艺获得图案化的光刻胶或干膜；
b)利用溅射法或真空蒸镀法，在表面含图案化光刻胶或干膜的PI基材表面获得PTC或NTC热敏薄膜层；
c)去除光刻胶或干膜，即可获得PTC或NTC热敏薄膜图案化电路；
d)在PI封装基材PTC电路一侧，设置一层环氧胶，并在60-140℃条件下进行预固化。
8.根据权利要求7所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述PTC或NTC电路为U型结构。
9.根据权利要求7所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，在100℃条件下预固化30min；优选地，所述环氧胶预固化后厚度为10-30微米。
10.根据权利要求1所述的柔性石墨烯电热膜的制备方法，其特征在于，所述S4中，在将S2制备的PI-铜电极-石墨烯自支撑导电膜结构组件与S3制备的PI-PTC或NTC层-环氧胶结构组件贴合并压合之前，预先设置电热膜发热层接线端子和PTC接线端子暴露孔。
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